CN109837604A - 一种白石墨烯再生纤维素复合纤维及其制备方法 - Google Patents

一种白石墨烯再生纤维素复合纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种白石墨烯再生纤维素复合纤维及其制备方法,该复合纤维的原料包含:处理后的再生纤维素浆粕90%~99%,白石墨烯溶液0.1%~9.8%,表面活性剂0.1%~1%,碱性试剂0.1%~5%。本发明还提供了该白石墨烯再生纤维素复合纤维的制备方法,其包含:步骤1,制备白石墨烯水溶液,并按比例添加表面活性剂及碱性试剂,然后将其超声;步骤2,处理再生纤维素浆粕;步骤3,将步骤1所得溶液升温,再与步骤2所得处理后的再生纤维素浆粕混合,通过搅拌机搅拌均匀,然后将所得的白石墨烯再生纤维素纤维浆粕进行纺丝。本发明制备的复合纤维具备抗菌、远红外、抗紫外等功能,扩展了再生纤维素纤维应用范围。

Description

一种白石墨烯再生纤维素复合纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合纤维及其制备方法,具体地,涉及一种白石墨烯再生纤维素复合纤维及其制备方法。
背景技术
“白色石墨烯”是晶粒为层片状结构的六方氮化硼(英文名称为Hexagonal BoronNitride,缩写为h-BN)在经过剥层后得到的纳米薄片的别名。由于六方氮化硼的结构和石墨非常相似,具有六方层状结构,质地柔软,可加工性强,并且颜色为白色。与石墨烯相对应,因此六方氮化硼被称为“白色石墨烯”。
六方氮化硼和石墨烯都是仅一个原子厚度的层状二维材料,不同之处在于石墨烯结合纯属碳原子之间的共价键,而六方氮化硼晶体中的结合则是硼、氮异类原子间的共价结合。
高度相似的晶体结构赋予白色石墨烯与石墨烯一些共同特性,如极高的面内弹性模量、高温稳定性、原子级平滑的表面。白色石墨烯具有高透明度和化学惰性,而且具有很高的机械强度、高熔点、高热导率,以及极低的摩擦系数等性质。单层原子厚的氮化硼可以在空气中经受住800℃的高温。白色石墨烯具有极好的不渗透性,非常适合用于金属在高温和腐蚀性液体环境下的防腐。与此同时,我们的最新研究发现,白石墨烯还具有优异的抗菌、远红外、抗紫外等性能,在纤维应用上极具发展潜力。
再生纤维素纤维是一种用途较为广泛的纤维素纤维,本身具有良好的力学性能、吸湿性,但是并不具备功能性。传统的功能性再生纤维素纤维主要是通过在再生纤维素纤维中添加助剂或者通过对纤维改性进行实现,而这种方法制备的再生纤维素纤维,其功能性不耐水洗,后处理造成的污染较为严重,因此使再生纤维素纤维应用受到一定限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种复合纤维及其制备方法,利用白石墨烯溶液制备和分散体系,以及改进的再生纤维素浆粕体系制备一种白石墨烯再生纤维素复合纤维,使该再生纤维素复合纤维具备抗菌、远红外、抗紫外等功能,扩展再生纤维素纤维应用范围。
为了达到上述目的,本发明提供了一种白石墨烯再生纤维素复合纤维,其中,所述的复合纤维的原料按质量百分比计包含:处理后的再生纤维素浆粕90%~99%,白石墨烯溶液0.1%~9.8%,表面活性剂0.1%~1%,碱性试剂0.1%~5%。再生纤维素浆粕是生产再生纤维素纤维的原料,制造再生纤维素浆粕的原料是植物纤维。
上述的白石墨烯再生纤维素复合纤维,其中,所述的表面活性剂包含聚乙烯醇、聚乙二醇、木质素磺酸钠、聚乙烯吡络烷酮(PVP)、十二烷基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺(DMF)中的任意一种或多种。
上述的白石墨烯再生纤维素复合纤维,其中,所述的碱性试剂包含氨水、氢氧化钾、氢氧化钠中的任意一种或多种。
本发明还提供了上述的白石墨烯再生纤维素复合纤维的制备方法,其中,所述的方法包含:步骤1,制备白石墨烯水溶液,并按比例添加表面活性剂及碱性试剂,将溶液调整至中性或弱碱性,然后将其超声,完成改性处理;步骤2,处理再生纤维素浆粕:首先称取再生纤维素浆粕,将其与氢氧化钠溶液混合,通过搅拌机搅拌,使其完全混合;再放入压榨机中压榨;然后将浆粕进行老成处理;最后在老成完成后进行黄化;步骤3,将步骤1所得溶液升温,再与步骤2所得处理后的再生纤维素浆粕混合,通过搅拌机搅拌均匀,然后将所得的白石墨烯再生纤维素纤维浆粕进行纺丝,制备白石墨烯再生纤维素复合纤维。
上述的白石墨烯再生纤维素复合纤维的制备方法,其中,所述的步骤1中制备白石墨烯水溶液,其浓度为1~10mg/ml,所述的超声时间为30min~60min。
上述的白石墨烯再生纤维素复合纤维的制备方法,其中,所述的步骤1中制备白石墨烯水溶液,其包含:步骤1.1,按比例将氮化硼块体、尿素加入到球磨罐中,进行球磨;步骤1.2,根据白石墨烯水溶液的浓度,按比例加入去离子水,将步骤1.1所得混合物分散在水中,转移至容器中,进行超声处理,再将容器进行渗析,去除尿素;容器优选为烧杯;步骤1.3,渗析结束后将所得混合物进行离心处理,得到的溶液即为白石墨烯水分散液。
上述的白石墨烯再生纤维素复合纤维的制备方法,其中,所述的步骤1.1中,尿素与氮化硼块体质量比为(10~20):1,球磨机转速为200~500rpm,时间为2~10小时。
上述的白石墨烯再生纤维素复合纤维的制备方法,其中,所述的步骤1.2中,超声处理的时间为1~5小时。
上述的白石墨烯再生纤维素复合纤维的制备方法,其中,所述的步骤2中,首先称取500g再生纤维素浆粕,按照质量比1:(2~4)与质量分数为20%~40%氢氧化钠溶液混合,通过搅拌机搅拌60min,使其完全混合;再放入压榨机中压榨,设定压力为2~6kpa,压榨时间为30min;然后将浆粕进行老成处理,先将老成温度设置为20~25℃,进行处理,时间为5~8h,之后将温度升至30~35℃,继续老化,时间为2~4h,完成老成处理;最后在老成完成后进行黄化,先将温度设置为20~22℃,进行黄化,时间为30~50min,之后将温度升至25~30℃,继续黄化,时间为20~40min。
上述的白石墨烯再生纤维素复合纤维的制备方法,其中,所述的步骤3中将步骤1所得溶液升温至25~30℃,再与步骤2所得处理后的再生纤维素浆粕充分混合,通过搅拌机搅拌均匀,搅拌时间为30~60min;白石墨烯固含量与再生纤维素浆粕纤维素固含量的质量比为(0.01~5%)∶1。
本发明提供的白石墨烯再生纤维素复合纤维及其制备方法具有以下优点:
本发明开发了白石墨烯再生纤维素复合纤维,在保证再生纤维素纤维原性能的基础上,使其发挥出白石墨烯抗菌、远红外、抗紫外等性能,其功能性耐水洗,不需单独后处理工艺,安全环保,更好的满足当前人们对功能性、舒适性、健康纺织品的要求。
本发明首先制备了能够均匀分散的白石墨烯溶液,并将白石墨烯溶液按一定比例添加到再生纤维素浆粕中,利用改进的湿法纺丝工艺制备石墨烯再生纤维素复合纤维。该方法制备的复合纤维抗菌、远红外、抗紫外等性能优良,其中大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌抑菌率达到99.9%,远红外温升达到0.88,UPF(紫外线防护系数)大于100,功能性良好。
本发明的方法制备的白石墨烯再生纤维素复合纤维,工艺简单易操作,成本低廉,经济效益高,适合大规模工业化生产。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式作进一步地说明。
本发明提供的白石墨烯再生纤维素复合纤维,该复合纤维的原料按质量百分比计包含:处理后的再生纤维素浆粕90%~99%,白石墨烯溶液0.1%~9.8%,表面活性剂0.1%~1%,碱性试剂0.1%~5%。
再生纤维素浆粕是生产再生纤维素纤维的原料,制造再生纤维素浆粕的原料是植物纤维。
表面活性剂包含聚乙烯醇、聚乙二醇、木质素磺酸钠、聚乙烯吡络烷酮(PVP)、十二烷基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺(DMF)中的任意一种或多种。
碱性试剂包含氨水、氢氧化钾、氢氧化钠中的任意一种或多种。
本发明还提供了该白石墨烯再生纤维素复合纤维的制备方法,该方法包含:
步骤1,制备白石墨烯水溶液,并按比例添加表面活性剂及碱性试剂,将溶液调整至中性或弱碱性,然后将其超声,完成改性处理;步骤2,处理再生纤维素浆粕:首先称取再生纤维素浆粕,将其与氢氧化钠溶液混合,通过搅拌机搅拌,使其完全混合;再放入压榨机中压榨;然后将浆粕进行老成处理;最后在老成完成后进行黄化;步骤3,将步骤1所得溶液升温,再与步骤2所得处理后的再生纤维素浆粕混合,通过搅拌机搅拌均匀,然后将所得的白石墨烯再生纤维素纤维浆粕进行纺丝,制备白石墨烯再生纤维素复合纤维。
步骤1中制备白石墨烯水溶液,其浓度为1~10mg/ml,超声时间为30min~60min。
步骤1中制备白石墨烯水溶液,其包含:步骤1.1,按比例将氮化硼块体、尿素加入到球磨罐中,进行球磨;步骤1.2,根据白石墨烯水溶液的浓度,按比例加入去离子水,将步骤1.1所得混合物分散在水中,转移至容器中,进行超声处理,再将容器进行渗析,去除尿素;容器优选为烧杯;步骤1.3,渗析结束后将所得混合物进行离心处理,得到的溶液即为白石墨烯水分散液。
步骤1.1中,尿素与氮化硼块体质量比为(10~20)∶1,球磨机转速为200~500rpm,时间为2~10小时。
步骤1.2中,超声处理的时间为1~5小时。
步骤2中,首先称取500g再生纤维素浆粕,按照质量比1∶(2~4)与质量分数为20%~40%氢氧化钠溶液混合,通过搅拌机搅拌60min,使其完全混合;再放入压榨机中压榨,设定压力为2~6kpa,压榨时间为30min;然后将浆粕进行老成处理,先将老成温度设置为20~25℃,进行处理,时间为5~8h,之后将温度升至30~35℃,继续老化,时间为2~4h,完成老成处理;最后在老成完成后进行黄化,先将温度设置为20~22℃,进行黄化,时间为30~50min,之后将温度升至25~30℃,继续黄化,时间为20~40min。
步骤3中将步骤1所得溶液升温至25~30℃,再与步骤2所得处理后的再生纤维素浆粕充分混合,通过搅拌机搅拌均匀,搅拌时间为30~60min;白石墨烯固含量与再生纤维素浆粕纤维素固含量的质量比为(0.01~5%):1。
下面结合实施例对本发明提供的白石墨烯再生纤维素复合纤维及其制备方法做更进一步描述。
实施例1
一种白石墨烯再生纤维素复合纤维,该复合纤维的原料按质量百分比计包含:处理后的再生纤维素浆粕99%,白石墨烯溶液0.1%,表面活性剂0.1%,碱性试剂0.8%。
表面活性剂为聚乙烯醇。碱性试剂为氨水。
本实施例还提供了该白石墨烯再生纤维素复合纤维的制备方法,该方法包含:
步骤1,制备白石墨烯水溶液,其浓度为1mg/ml,并按比例添加表面活性剂及碱性试剂,将溶液调整至中性或弱碱性,然后将其超声,超声时间为30min,完成改性处理。
制备白石墨烯水溶液具体包含:
步骤1.1,按比例将氮化硼块体、尿素加入到球磨罐中,尿素与氮化硼块体质量比为10∶1,进行球磨,球磨机转速为200rpm,时间为2小时。
步骤1.2,根据白石墨烯水溶液的浓度,按比例加入去离子水,将步骤1.1所得混合物分散在水中,转移至容器中,进行超声处理,时间为1小时,再将容器进行渗析,去除尿素;容器优选为烧杯。
步骤1.3,渗析结束后将所得混合物进行离心处理,得到的溶液即为白石墨烯水分散液。
步骤2,处理再生纤维素浆粕:首先称取500g再生纤维素浆粕,按照质量比1∶2与质量分数为20%的氢氧化钠溶液混合,通过搅拌机搅拌60min,使其完全混合;再放入压榨机中压榨,设定压力为2kpa,压榨时间为30min;然后将浆粕进行老成处理,先将老成温度设置为20℃,进行处理,时间为5h,之后将温度升至30℃,继续老化,时间为2h,完成老成处理;最后在老成完成后进行黄化,先将温度设置为20℃,进行黄化,时间为30min,之后将温度升至25℃,继续黄化,时间为20min。
步骤3,将步骤1所得溶液升温至25℃,再与步骤2所得处理后的再生纤维素浆粕充分混合,通过搅拌机搅拌均匀,搅拌时间为30min;白石墨烯固含量与再生纤维素浆粕纤维素固含量的质量比为0.01∶1,然后将所得的白石墨烯再生纤维素纤维浆粕进行纺丝,制备白石墨烯再生纤维素复合纤维。
实施例2
一种白石墨烯再生纤维素复合纤维,该复合纤维的原料按质量百分比计包含:处理后的再生纤维素浆粕92%,白石墨烯溶液2%,表面活性剂1%,碱性试剂5%。
表面活性剂为聚乙二醇。碱性试剂为氢氧化钾。
本实施例还提供了该白石墨烯再生纤维素复合纤维的制备方法,该方法包含:
步骤1,制备白石墨烯水溶液,其浓度为3mg/ml,并按比例添加表面活性剂及碱性试剂,将溶液调整至中性或弱碱性,然后将其超声,超声时间为40min,完成改性处理。
制备白石墨烯水溶液具体包含:
步骤1.1,按比例将氮化硼块体、尿素加入到球磨罐中,尿素与氮化硼块体质量比为12∶1,进行球磨,球磨机转速为300rpm,时间为4小时。
步骤1.2,根据白石墨烯水溶液的浓度,按比例加入去离子水,将步骤1.1所得混合物分散在水中,转移至容器中,进行超声处理,时间为2小时,再将容器进行渗析,去除尿素;容器优选为烧杯。
步骤1.3,渗析结束后将所得混合物进行离心处理,得到的溶液即为白石墨烯水分散液。
步骤2,处理再生纤维素浆粕:首先称取500g再生纤维素浆粕,按照质量比1∶2.5与质量分数为25%氢氧化钠溶液混合,通过搅拌机搅拌60min,使其完全混合;再放入压榨机中压榨,设定压力为3kpa,压榨时间为30min;然后将浆粕进行老成处理,先将老成温度设置为22℃,进行处理,时间为6h,之后将温度升至31℃,继续老化,时间为2.5h,完成老成处理;最后在老成完成后进行黄化,先将温度设置为20℃,进行黄化,时间为35min,之后将温度升至26℃,继续黄化,时间为25min。
步骤3,将步骤1所得溶液升温至26℃,再与步骤2所得处理后的再生纤维素浆粕充分混合,通过搅拌机搅拌均匀,搅拌时间为40min;白石墨烯固含量与再生纤维素浆粕纤维素固含量的质量比为1%∶1,然后将所得的白石墨烯再生纤维素纤维浆粕进行纺丝,制备白石墨烯再生纤维素复合纤维。
实施例3
一种白石墨烯再生纤维素复合纤维,该复合纤维的原料按质量百分比计包含:处理后的再生纤维素浆粕92.6%,白石墨烯溶液5%,表面活性剂0.4%,碱性试剂2%。
表面活性剂为木质素磺酸钠。碱性试剂为氢氧化钠。
本实施例还提供了该白石墨烯再生纤维素复合纤维的制备方法,该方法包含:
步骤1,制备白石墨烯水溶液,其浓度为5mg/ml,并按比例添加表面活性剂及碱性试剂,将溶液调整至中性或弱碱性,然后将其超声,超声时间为45min,完成改性处理。
制备白石墨烯水溶液具体包含:
步骤1.1,按比例将氮化硼块体、尿素加入到球磨罐中,尿素与氮化硼块体质量比为15∶1,进行球磨,球磨机转速为350rpm,时间为6小时。
步骤1.2,根据白石墨烯水溶液的浓度,按比例加入去离子水,将步骤1.1所得混合物分散在水中,转移至容器中,进行超声处理,时间为3小时,再将容器进行渗析,去除尿素;容器优选为烧杯。
步骤1.3,渗析结束后将所得混合物进行离心处理,得到的溶液即为白石墨烯水分散液。
步骤2,处理再生纤维素浆粕:首先称取500g再生纤维素浆粕,按照质量比1∶3与质量分数为30%氢氧化钠溶液混合,通过搅拌机搅拌60min,使其完全混合;再放入压榨机中压榨,设定压力为4kpa,压榨时间为30min;然后将浆粕进行老成处理,先将老成温度设置为23℃,进行处理,时间为6.5h,之后将温度升至32℃,继续老化,时间为3h,完成老成处理;最后在老成完成后进行黄化,先将温度设置为21℃,进行黄化,时间为40min,之后将温度升至27℃,继续黄化,时间为30min。
步骤3,将步骤1所得溶液升温至27℃,再与步骤2所得处理后的再生纤维素浆粕充分混合,通过搅拌机搅拌均匀,搅拌时间为45min;白石墨烯固含量与再生纤维素浆粕纤维素固含量的质量比为3%:1,然后将所得的白石墨烯再生纤维素纤维浆粕进行纺丝,制备白石墨烯再生纤维素复合纤维。
实施例4
一种白石墨烯再生纤维素复合纤维,该复合纤维的原料按质量百分比计包含:处理后的再生纤维素浆粕90.2%,白石墨烯溶液8%,表面活性剂0.8%,碱性试剂1%。
表面活性剂为聚乙烯吡络烷酮(PVP)和十二烷基吡咯烷酮。碱性试剂为氨水和氢氧化钾。
本实施例还提供了该白石墨烯再生纤维素复合纤维的制备方法,该方法包含:
步骤1,制备白石墨烯水溶液,其浓度为8mg/ml,并按比例添加表面活性剂及碱性试剂,将溶液调整至中性或弱碱性,然后将其超声,超声时间为50min,完成改性处理。
制备白石墨烯水溶液具体包含:
步骤1.1,按比例将氮化硼块体、尿素加入到球磨罐中,尿素与氮化硼块体质量比为18∶1,进行球磨,球磨机转速为400rpm,时间为8小时。
步骤1.2,根据白石墨烯水溶液的浓度,按比例加入去离子水,将步骤1.1所得混合物分散在水中,转移至容器中,进行超声处理,时间为4小时,再将容器进行渗析,去除尿素;容器优选为烧杯。
步骤1.3,渗析结束后将所得混合物进行离心处理,得到的溶液即为白石墨烯水分散液。
步骤2,处理再生纤维素浆粕:首先称取500g再生纤维素浆粕,按照质量比1∶3.5与质量分数为35%氢氧化钠溶液混合,通过搅拌机搅拌60min,使其完全混合;再放入压榨机中压榨,设定压力为5kpa,压榨时间为30min;然后将浆粕进行老成处理,先将老成温度设置为24℃,进行处理,时间为7h,之后将温度升至34℃,继续老化,时间为3.5h,完成老成处理;最后在老成完成后进行黄化,先将温度设置为22℃,进行黄化,时间为45min,之后将温度升至28℃,继续黄化,时间为35min。
步骤3,将步骤1所得溶液升温至29℃,再与步骤2所得处理后的再生纤维素浆粕充分混合,通过搅拌机搅拌均匀,搅拌时间为50min;白石墨烯固含量与再生纤维素浆粕纤维素固含量的质量比为4%∶1,然后将所得的白石墨烯再生纤维素纤维浆粕进行纺丝,制备白石墨烯再生纤维素复合纤维。
实施例5
一种白石墨烯再生纤维素复合纤维,该复合纤维的原料按质量百分比计包含:处理后的再生纤维素浆粕90%,白石墨烯溶液9.8%,表面活性剂0.1%,碱性试剂0.1%。
表面活性剂为二甲基甲酰胺(DMF)。碱性试剂为氢氧化钾和氢氧化钠。
本实施例还提供了该白石墨烯再生纤维素复合纤维的制备方法,该方法包含:
步骤1,制备白石墨烯水溶液,其浓度为10mg/ml,并按比例添加表面活性剂及碱性试剂,将溶液调整至中性或弱碱性,然后将其超声,超声时间为60min,完成改性处理。
制备白石墨烯水溶液具体包含:
步骤1.1,按比例将氮化硼块体、尿素加入到球磨罐中,尿素与氮化硼块体质量比为20∶1,进行球磨,球磨机转速为500rpm,时间为10小时。
步骤1.2,根据白石墨烯水溶液的浓度,按比例加入去离子水,将步骤1.1所得混合物分散在水中,转移至容器中,进行超声处理,时间为5小时,再将容器进行渗析,去除尿素;容器优选为烧杯。
步骤1.3,渗析结束后将所得混合物进行离心处理,得到的溶液即为白石墨烯水分散液。
步骤2,处理再生纤维素浆粕:首先称取500g再生纤维素浆粕,按照质量比1∶4与质量分数为40%的氢氧化钠溶液混合,通过搅拌机搅拌60min,使其完全混合;再放入压榨机中压榨,设定压力为6kpa,压榨时间为30min;然后将浆粕进行老成处理,先将老成温度设置为25℃,进行处理,时间为8h,之后将温度升至35℃,继续老化,时间为4h,完成老成处理;最后在老成完成后进行黄化,先将温度设置为22℃,进行黄化,时间为50min,之后将温度升至30℃,继续黄化,时间为40min。
步骤3,将步骤1所得溶液升温至30℃,再与步骤2所得处理后的再生纤维素浆粕充分混合,通过搅拌机搅拌均匀,搅拌时间为60min;白石墨烯固含量与再生纤维素浆粕纤维素固含量的质量比为5%:1,然后将所得的白石墨烯再生纤维素纤维浆粕进行纺丝,制备白石墨烯再生纤维素复合纤维。
本发明提供的白石墨烯再生纤维素复合纤维及其制备方法,制备的白石墨烯主要用于与再生纤维素纤维复合,生产白石墨烯再生纤维素复合纤维。通过向再生纤维素纤维浆粕中引进一种白石墨烯,能够达到制备具有抗菌、抗紫外、远红外等功能的石墨烯再生纤维素复合纤维的目的,提升再生纤维素纤维附加值,扩展再生纤维素纤维的使用范围。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍,但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后,对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此,本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (10)

1.一种白石墨烯再生纤维素复合纤维,其特征在于,所述的复合纤维的原料按质量百分比计包含:处理后的再生纤维素浆粕90%~99%,白石墨烯溶液0.1%~9.8%,表面活性剂0.1%~1%,碱性试剂0.1%~5%。
2.如权利要求1所述的白石墨烯再生纤维素复合纤维,其特征在于,所述的表面活性剂包含聚乙烯醇、聚乙二醇、木质素磺酸钠、聚乙烯吡络烷酮、十二烷基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺中的任意一种或多种。
3.如权利要求1所述的白石墨烯再生纤维素复合纤维,其特征在于,所述的碱性试剂包含氨水、氢氧化钾、氢氧化钠中的任意一种或多种。
4.一种如权利要求1~3中任意一项所述的白石墨烯再生纤维素复合纤维的制备方法,其特征在于,所述的方法包含:
步骤1,制备白石墨烯水溶液,并按比例添加表面活性剂及碱性试剂,然后将其超声,完成改性处理;
步骤2,处理再生纤维素浆粕:首先称取再生纤维素浆粕,将其与氢氧化钠溶液混合,通过搅拌机搅拌,使其完全混合;再放入压榨机中压榨;然后将浆粕进行老成处理;最后在老成完成后进行黄化;
步骤3,将步骤1所得溶液升温,再与步骤2所得处理后的再生纤维素浆粕混合,通过搅拌机搅拌均匀,然后将所得的白石墨烯再生纤维素纤维浆粕进行纺丝,制备白石墨烯再生纤维素复合纤维。
5.如权利要求4所述的白石墨烯再生纤维素复合纤维的制备方法,其特征在于,所述的步骤1中制备白石墨烯水溶液,其浓度为1~10mg/ml,所述的超声时间为30min~60min。
6.如权利要求5所述的白石墨烯再生纤维素复合纤维的制备方法,其特征在于,所述的步骤1中制备白石墨烯水溶液,其包含:
步骤1.1,按比例将氮化硼块体、尿素加入到球磨罐中,进行球磨;
步骤1.2,按比例加入去离子水,将步骤1.1所得混合物分散在水中,转移至容器中,进行超声处理,再将容器进行渗析,去除尿素;
步骤1.3,渗析结束后将所得混合物进行离心处理,得到的溶液为白石墨烯水分散液。
7.如权利要求6所述的白石墨烯再生纤维素复合纤维的制备方法,其特征在于,所述的步骤1.1中,尿素与氮化硼块体质量比为(10~20)∶1,球磨机转速为200~500rpm,时间为2~10小时。
8.如权利要求6所述的白石墨烯再生纤维素复合纤维的制备方法,其特征在于,所述的步骤1.2中,超声处理的时间为1~5小时。
9.如权利要求4所述的白石墨烯再生纤维素复合纤维的制备方法,其特征在于,所述的步骤2中,首先称取500g再生纤维素浆粕,按照质量比1∶(2~4)与质量分数为20%~40%氢氧化钠溶液混合,通过搅拌机搅拌60min,使其完全混合;再放入压榨机中压榨,设定压力为2~6kpa,压榨时间为30min;然后将浆粕进行老成处理,老成温度为20~25℃,时间为5~8h,之后将温度升至30~35℃,继续老化,时间为2~4h,完成老成处理;最后在老成完成后进行黄化,先将温度设置为20~22℃,进行黄化,时间为30~50min,之后将温度升至25~30℃,继续黄化,时间为20~40min。
10.如权利要求4所述的白石墨烯再生纤维素复合纤维的制备方法,其特征在于,所述的步骤3中将步骤1所得溶液升温至25~30℃,再与步骤2所得处理后的再生纤维素浆粕混合,通过搅拌机搅拌均匀,搅拌时间为30~60min;白石墨烯固含量与再生纤维素浆粕纤维素固含量的质量比为(0.01~5%)∶1。
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