CN109161988A - 耐盐、耐洗涤剂海藻纤维的制备方法 - Google Patents

耐盐、耐洗涤剂海藻纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐盐、耐洗涤剂海藻纤维的制备方法，属于纺织化工技术领域。其主要解决了现有技术中的海藻纤维耐盐、耐洗涤剂差等技术问题。其首先将海藻酸钠和交联剂溶于水中反应制备交联海藻酸钠纺丝液；然后将该交联海藻酸钠纺丝液经静置脱泡后挤出到凝固浴水溶液中凝固成型，经过牵伸、冲洗、干燥后得到交联海藻酸盐纤维；最后将交联海藻酸盐纤维与助剂溶液相互接触并浸润，浸润完成后经冲洗、干燥后得到后即得海藻纤维。本发明制备得到的海藻纤维具有良好的耐盐性，可经受碱性洗涤剂的洗涤，改性海藻纤维的耐盐、耐碱性能在使用过程中可以长时间保持，并且该方法后处理剂中硼酸盐的用量少，可以减少浪费、节省制造成本。

Description

耐盐、耐洗涤剂海藻纤维的制备方法
技术领域
本发明属于纺织化工技术领域，具体涉及一种耐盐、耐洗涤剂海藻纤维的制备方法。
背景技术
海藻酸纤维是以海藻酸钠为原料经湿法纺丝制得的一种生物可降解纤维。因具有良好的生物降解性、生物相容性、优异的吸水性能、成膜成纤性能而得到广泛的应用，在高档服装、内衣面料和装饰纺织品应用方面具有很大的潜能。
目前国内外研究的海藻纤维在遇到含有Na+、K+和H+离子的溶液时，这些离子会与海藻纤维中的二价阳离子发生离子交换作用，使纤维溶胀，破坏海藻纤维的络合交联结构，导致纤维丧失纤维形貌，甚至完全溶解，该缺陷导致应用于纺织领域的海藻纤维不但会造成纤维染整加工过程的失败，而且会造成织物无法通过普通洗涤剂来进行洗涤，严重限制了海藻纤维在纺织面料领域的应用。
目前现有技术中对于耐盐性海藻纤维的研究有部分报道，但仍存在一些不足。
如CN 101956320 A公开了一种降低海藻酸钙纤维溶胀性的方法，使用该方法处理后的海藻酸钙纤维在NaCl溶液中溶胀性下降；还有部分研究关于海藻酸钙纤维的硫酸铝改性。
如张传杰等人发表的论文海藻酸钙纤维的硫酸铝改性(功能材料，2012年7月，第13期43卷，1752-1755)和王恒洲等人发表的论文硫酸铝改性海藻酸钙纤维的结构与性能(印染助剂，2013年3月，第3期第30卷，5-11)报道了用硫酸铝改性提高海藻酸钙纤维耐盐性能的方法，该方法处理后的海藻酸钙纤维耐生理盐水性能明显提高，但是上述几种方法处理的海藻纤维在遇到碱性洗涤剂时都会发生快速的溶解，导致海藻纤维纺织品无法满足日常使用的要求。
CN 101718010 B提出了一种海藻纤维的制备方法，其是以表氯醇、硼砂、甲苯二异氰酸酯或二醛类化合物为交联剂，利用海藻为原料直接制备海藻纤维的方法，但是由于该方法的主要目的是通过原料海藻直接制备与现有海藻纤维力学性能相近的纤维制品，因而忽视了原料海藻中的杂质对海藻纤维耐盐、耐洗涤剂性能的影响，其纤维的耐盐、耐洗涤剂性能，特别是耐洗涤剂性能无法达到纺织面料的应用要求。
为了克服上述现有技术中海藻纤维存在的技术缺陷，CN 201510178880.6提出了一种耐盐、耐洗涤剂海藻纤维的制备方法，其是硼酸和硼酸盐为交联剂对海藻纤维进行后处理，该方法处理后的海藻纤维具有良好的耐盐、耐洗涤剂性能，可以满足纺织面料的基本应用要求，在海藻纤维的耐盐、耐洗涤性方面也取得了一定的进步。但是，在后续的研究发现，利用这种方法得到的海藻纤维耐盐、耐洗涤剂性能无法长期保持，同时在实际生产中浸泡处理法得到的海藻纤维交联程度不均匀，会造成后处理剂中硼酸盐的浪费和清理难度的增加。
发明内容
为了进一步解决上述现有技术中存在的缺陷，本发明提供了一种耐盐、耐洗涤剂海藻纤维的制备方法，其制备得到的海藻纤维具有良好的耐盐性，可经受碱性洗涤剂的洗涤，改性海藻纤维的耐盐、耐碱性能在使用过程中可以长时间保持，并且该方法后处理剂中硼酸盐的用量少，可以减少浪费、降低清理难度，节省制造成本。
为实现上述目的，所需解决的关键技术问题为：怎样克服海藻纤维交联程度不均匀的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明采用了以下技术方案：
一种耐盐、耐洗涤剂海藻纤维的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
a交联纺丝液的制备
将海藻酸钠和交联剂溶于水中，利用pH调节剂调节溶液的pH＝8～11，在30～70℃下反应1～4h，制备得到交联海藻酸钠纺丝液；
所述的交联剂为硼酸、硼酸盐、四硼酸盐、五硼酸盐、偏硼酸盐或过硼酸盐中的一种或几种的组合，所述海藻酸钠与所述交联剂的质量比为100:1～25；
b纤维的凝固成型
将步骤a所得交联纺丝液静置脱泡后挤出到40～70℃的凝固浴水溶液中凝固成型，经过牵伸、冲洗、干燥后得到交联海藻酸盐纤维；
c纤维后处理
将步骤b所得交联海藻酸盐纤维与pH＝8～11的助剂溶液在40～70℃下相互接触并浸润30-200分钟，浸润完成后经冲洗、干燥后得到后即得耐盐、耐洗涤剂海藻纤维；所述交联海藻酸盐纤维与所述助剂的质量比为10～200:1。
上述技术方案直接带来的有益技术效果为：
利用硼酸根交联作用，并选择合适的原料、比例和反应条件等，在海藻纤维的内部和表面形成交联结构，制备耐盐、耐洗涤剂海藻纤维，从而解决海藻纤维及其纺织品不耐盐和洗涤剂的问题。
反应原理简要介绍如下：
首先利用硼酸盐与海藻酸钠进行交联，形成内部网络结构，制备交联纺丝液。然后利用该纺丝液通过湿法纺丝制备海藻纤维，纺丝过程中为避免硼酸盐与凝固浴中的钙离子进行反应生成沉淀，需要加入适量的酸调节pH值。最后将制备的海藻纤维浸泡在硼酸盐溶液中，进行二次交联，形成表面交联结构。内外交联的特点是：一、内交联结构可以降低海藻纤维溶胀程度，从而束缚钙离子流失，外交联结构可以减少盐溶液、洗涤剂溶液中的钠离子等一价金属离子通过离子交换对纤维内部的破坏；二、内外交联结构可以形成梯度交联，这种梯度交联结构优化了硼酸盐交联点的分布，提高了硼酸盐利用率。
作为本发明的一个优选方案，步骤a中，交联海藻酸钠纺丝液的质量分数为3～5％，所述的pH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的一种或几种的组合。
作为本发明的另一个优选方案，步骤b中，所述凝固浴水溶液为pH＝4.5～6、质量百分比1～5％的氯化钙溶液，凝固浴水溶液的pH通过盐酸或硝酸来调节。
进一步的，步骤c所述的助剂溶液是由硼酸、硼酸盐、四硼酸盐、五硼酸盐、偏硼酸盐或过硼酸盐中的一种或几种的组合溶于水中制备得到的，助剂溶液中助剂的质量百分比为0.1～2％。
进一步的，所述助剂溶液的pH通过氢氧化钠、氢氧化钾或氨水来调节。
本发明所带来的有益技术效果为：
本发明海藻纤维具有良好的耐盐性能，可经受碱性洗涤剂的洗涤，本发明经过助剂溶液改性海藻纤维在30℃生理盐水中浸泡7天后的溶胀度可降低至64.3％，在标准洗涤剂中浸泡72h后的溶胀度可降低至75.4％，纤维保持原有形貌，无明显溶解现象发生。本发明方法处理后的海藻纤维纺织品经生理盐水和标准洗涤剂浸泡后，纺织品结构完整，并且其力学性能没有明显的下降。
与CN 201510178880.6提出的耐盐、耐洗涤剂海藻纤维的制备方法相比较，由于该方法中的交联反应发生在纤维的表面，导致在面料的加工和使用过程中这种方法处理的海藻纤维耐盐、耐洗涤剂性能无法长期保持，而本发明通过内外交联，解决了海藻纤维及其纺织品不耐盐和洗涤剂的问题。
上述有益技术效果通过具体实施方式中的实施例可进一步证实。
具体实施方式
本发明提出了一种耐盐、耐洗涤剂海藻纤维的制备方法，为了使本发明的优点、技术方案更加清楚、明确，下面结合具体实施例对本发明做详细说明。
以下实施例中交联海藻纤维采用30℃、30％(o.w.f)、质量分数0.9％的NaCl溶液浸泡7天后的溶胀度变化对海藻纤维的耐盐性能进行测试，参考GB/T8629-2001和GB/T3921-2008标准；
采用20℃、30％(o.w.f)的标准洗涤剂溶液(AATCC1993标准洗涤剂、无磷ECE标准洗涤剂、无磷IEC标准洗涤剂、纺织品试验专用皂片)浸泡72h后的溶胀度变化对海藻纤维的耐洗涤剂性能进行测试，并采用棉纤维和涤纶纤维在相同条件下的溶胀度变化与海藻纤维进行比对。
实施例1：
(1)将40g海藻酸钠和10g硼酸溶于水中配成1000g溶液，用氢氧化钠调节溶液pH＝11，在70℃下反应4h，得到交联海藻酸钠纺丝液；
(2)配制质量百分比5％的氯化钙溶液凝固浴，并用盐酸调节凝固浴pH值至4.5，将交联纺丝液静置脱泡后挤出到40℃的凝固浴水溶液中凝固成型，经过牵伸、冲洗、干燥后得到交联海藻酸盐纤维；
(3)将5g硼酸溶于水中配成250g浸泡液，用氢氧化钠将浸泡液pH值调节至8；
将步骤(2)中制备的交联海藻纤维与浸泡液40℃下相互接触并浸润200分钟，浸润完成后经冲洗、干燥后得到后处理交联海藻纤维。
表1为本实施例制备得到的改性海藻纤维的纤维溶胀度数据。
表1
*：“-”表示溶解，下述表中也是相同含义。
实施例2：
(1)将9g海藻酸钠和0.09g四硼酸钠溶于水中配成303g溶液，用氨水调节溶液pH＝8，在30℃下反应1h，得到交联海藻酸钠纺丝液；
(2)配制质量百分比1％的氯化钙溶液凝固浴，并用盐酸调节凝固浴pH值至6，将交联纺丝液静置脱泡后挤出到70℃的凝固浴水溶液中凝固成型，经过牵伸、冲洗、干燥后得到交联海藻酸盐纤维；
(3)将0.18g四硼酸钠溶于水中配成180g浸泡液，用氢氧化钾将浸泡液pH值调节至8；
将步骤(2)中制备的交联海藻纤维与浸泡液70℃下相互接触并浸润30分钟，浸润完成后经冲洗、干燥后得到后处理交联海藻纤维，溶胀度测试数据如表2所示。
表2
实施例3：
(1)将90g海藻酸钠和10g五硼酸钾溶于水中配成2500g溶液，用氢氧化钾调节溶液pH＝9，在40℃下反应3h，得到交联海藻酸钠纺丝液；
(2)配制质量百分比4.5％的氯化钙溶液凝固浴，并用盐酸调节凝固浴pH值至5，将交联纺丝液静置脱泡后挤出到55℃的凝固浴水溶液中凝固成型，经过牵伸、冲洗、干燥后得到交联海藻酸盐纤维；
(3)将0.2g四硼酸钠、0.2g五硼酸钾和0.1g硼酸溶于水中配成50g浸泡液，用氢氧化钠将浸泡液pH值调节至8.5；
将步骤(2)中制备的交联海藻纤维与浸泡液60℃下相互接触并浸润120分钟，浸润完成后经冲洗、干燥后得到后处理交联海藻纤维，溶胀度测试数据如表3所示。
表3
实施例4：
(1)将85g海藻酸钠、5g硼酸、5g偏硼酸钠、5g过硼酸钠溶于水中配成2000g溶液，用氢氧化钠调节溶液pH＝9.5，在50℃下反应1h，得到交联海藻酸钠纺丝液；
(2)配制质量百分比5％的氯化钙溶液凝固浴，并用盐酸调节凝固浴pH值至5.5，将交联纺丝液静置脱泡后挤出到55℃的凝固浴水溶液中凝固成型，经过牵伸、冲洗、干燥后得到交联海藻酸盐纤维；
(3)将0.5g硼酸、0.5g过硼酸钠和1g四硼酸钠溶于水中配成200g浸泡液，用氢氧化钠将浸泡液pH值调节至10；
将步骤(2)中制备的交联海藻纤维与浸泡液50℃下相互接触并浸润180分钟，浸润完成后经冲洗、干燥后得到后处理交联海藻纤维，溶胀度测试数据如表4所示。
表4
实施例5：
(1)将1Kg海藻酸钠、50g四硼酸钠、5g过硼酸钠、5g四硼酸钠和60g硼酸溶于水中配成28Kg溶液，用氢氧化钠调节溶液pH＝9.8，在40℃下反应4h，得到交联海藻酸钠纺丝液。
(2)配制质量百分比5％的氯化钙溶液凝固浴，并用盐酸调节凝固浴pH值至5，将交联纺丝液静置脱泡后挤出到60℃的凝固浴水溶液中凝固成型，经过牵伸、冲洗、干燥后得到交联海藻酸盐纤维；
(3)将5g硼酸、1.2g偏硼酸钠、1g过硼酸钠和3g四硼酸钠溶于水中配成1120g浸泡液，用氢氧化钠将浸泡液pH值调节至10；
将步骤(2)中制备的交联海藻纤维与浸泡液55℃下相互接触并浸润100分钟，浸润完成后经冲洗、干燥后得到后处理交联海藻纤维，溶胀度测试数据如表5所示。
表5
对比例1：
本发明实施例1制备得到的海藻纤维与CN 201510178880.6制备得到的海藻纤维的测试数据见表6所示。
表6
本发明未述及的部分借鉴现有技术即可实现。
需要说明的是：在本说明书的教导下本领域技术人员所做出的任何等同方式，或明显变型方式均应在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种耐盐、耐洗涤剂海藻纤维的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
a交联海藻酸钠纺丝液的制备
将海藻酸钠和交联剂溶于水中，利用pH调节剂调节溶液的pH＝8～11，在30～70℃下反应1～4h，制备得到交联海藻酸钠纺丝液；
所述的交联剂为硼酸、硼酸盐、四硼酸盐、五硼酸盐、偏硼酸盐或过硼酸盐中的一种或几种的组合，所述海藻酸钠与所述交联剂的质量比为100:1～25；
b纤维的凝固成型
将步骤a所得交联纺丝液静置脱泡后挤出到40～70℃的凝固浴水溶液中凝固成型，经过牵伸、冲洗、干燥后得到交联海藻酸盐纤维；
c纤维后处理
将步骤b所得交联海藻酸盐纤维与pH＝8～11的助剂溶液在40～70℃下相互接触并浸润30-200分钟，浸润完成后经冲洗、干燥后得到后即得耐盐、耐洗涤剂海藻纤维；所述交联海藻酸盐纤维与所述助剂的质量比为10～200:1。
2.根据权利要求1所述的一种耐盐、耐洗涤剂海藻纤维的制备方法，其特征在于：步骤a中，交联海藻酸钠纺丝液的质量分数为3～5％，所述的pH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的一种耐盐、耐洗涤剂海藻纤维的制备方法，其特征在于：步骤b中，所述凝固浴水溶液为pH＝4.5～6、质量百分比1～5％的氯化钙溶液，凝固浴水溶液的pH通过盐酸或硝酸来调节。
4.根据权利要求1所述的一种耐盐、耐洗涤剂海藻纤维的制备方法，其特征在于：步骤c所述的助剂溶液是由硼酸、硼酸盐、四硼酸盐、五硼酸盐、偏硼酸盐或过硼酸盐中的一种或几种的组合溶于水中制备得到的，助剂溶液中助剂的质量百分比为0.1～2％。
5.根据权利要求4所述的一种耐盐、耐洗涤剂海藻纤维的制备方法，其特征在于：所述助剂溶液的pH通过氢氧化钠、氢氧化钾或氨水来调节。
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