CN101712691A - 二甲基二甲氧基基硅烷的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种二甲基二甲氧基硅烷制备方法，包括向二甲基二氯硅烷和甲醇的反应中加入氯化氢吸收剂。本发明采用了氯化氢吸收剂，使反应在常温即可进行，且使体系中的氯化氢浓度降低，这样避免了二次反应的发生，因而使得①工艺流程变短，投资减少；②反应易于控制，操作费用降低；③收率大幅提高，降低生产成本。

Description

二甲基二甲氧基基硅烷的制备方法

技术领域

本发明涉及一种化合物的制备方法，尤其是二甲基二甲氧基基硅烷的制备方法。

背景技术

二甲基二甲氧基基硅烷(Dimethoxydimethylsilane)，分子式为C₄H₁₂O₂Si，分子量为120.22；无色液体，密度0.8646，沸点81～82℃，折射率1.369～1.371，闪点-8℃，遇水易分解。

其主要用途为：①有机硅高分子的扩链剂；②有机硅树脂作改性剂，提高树脂的柔韧性；③以及作为乙烯基封头剂的重要原材料；④有机硅混炼胶结构控制剂，提高混炼胶的混炼性；⑤用于处理白炭黑、玻纤、颜料、填料以及吸湿性无机化合物表面，改善其憎水性及防粘性。

现有二甲基二甲氧基基硅烷的制作工艺，通常采用二甲基二氯硅烷与甲醇反应来制备，其反应方程式为：

主反应：(CH₃)₂SiCl₂+2CH₃OH→(CH₃)₂Si(OCH₃)₂+2HCl

中间步骤：CH₃OH+(CH₃)₂SiCl₂→(CH₃)₂SiCl-OCH₃+HCl

副反应：HCl+CH₃OH→CH₃Cl+H₂O

生成的氯化氢为不凝气由塔顶排出。

现有工艺的缺点是：①采用两步醇解方法，工艺流程长，设备投资大，操作不易控制。②副反应严重：主要是副反应中生成了水，使原料二氯硅烷水解，同时又生成了大量氯化氢不易排出，加剧副反应的发生造成恶性循环，致使收率降低。③由于产生的氯化氢产物，导致操作环境差，污染重，设备腐蚀严重。

发明内容

本发明针对不足，提出一种二甲基二甲氧基硅烷制备方法，该制备方法使反应在常温即可进行，反应体系中的氯化氢浓度降低，并缩短了工艺流程。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：一种二甲基二甲氧基硅烷制备方法，包括向二甲基二氯硅烷和甲醇的反应中加入氯化氢吸收剂。

优选的，加入氯化氢吸收剂过程为：向反应器中投入二甲基二氯硅烷和氯化氢吸收剂，在搅拌下滴加甲醇；其中二甲基二氯硅烷、氯化氢吸收剂和甲醇的摩尔比为1∶2～2.5∶2～2.8；反应压力为-200～0毫米汞柱，温度为40℃～60℃，时间为2～4小时；静置分层，取上层产物。

优选的，所述二甲基二氯硅烷、氯化氢吸收剂和甲醇的摩尔比为1∶2∶2.2。

优选的，所述氯化氢吸收剂为尿素、氨、胺或碱土金属。

为尽量清除氯化氢，该制备方法还包括：从上层产物中除去氯化氢步骤。

优选的，所述除去氯化氢步骤为：向上层产物中加入与氯化氢反应的中和剂，且反应产物为固态。

优选的，所述中和剂为醇钠、醇钾、碱土金属、氨或胺。

该制备方法还包括对除去氯化氢后清液进行精馏处理。

与现有技术相比，本发明由于采用了氯化氢吸收剂，使反应在常温即可进行，且使体系中的氯化氢浓度尽量降低，这样防止了副反应的发生，因而使得①工艺流程变短，投资减少；②反应易于控制，操作费用降低；③收率大幅提高，降低生产成本。

又由于氯化氢吸收剂在吸收氯化氢后，与本发明的目标产物(即：二甲基二甲氧基硅烷)不互溶，所以易于分层分离，防止了固体副产物包溶粗产品。这样即易于操作又能提高粗产物的收率。

由于氯化氢吸收剂易溶于吸收后的产物体系中，所以致使目标产物体系中的氯化氢与吸收剂接触不很良好，导致目标产物体系中仍含有少许氯化氢及少许第二氯未醇解产物。所以需要进一步反应，此时继续加吸收剂反应效果不好，所以采用一种更易于吸收氯化氢，反应更容易彻底的物质。本发明中采用醇钾、醇钠或镁粉、铝粉等不产生水的中和剂均可，产生的固体沉淀可累积后过滤除渣。

具体实施方式

下面结合实施例，进一步阐述本发明：

实施例各步骤中反应产物的量不影响其他步骤的使用，如果反应产物的量不能满足其他步骤使用时，可以多次制备以满足其他步骤所需的量。

实施例1二甲基二甲氧基硅烷的制备

①反应：首先在1m³搪瓷搅拌釜内投入二甲基二氯硅烷500kg，投入尿素700kg。然后在搅拌下滴加甲醇500kg，要求在2小时内滴加完成。反应在-200mm汞柱下进行，温度控制在58℃，温度控制是以滴加速度或采用夹套冷水降温来实现。反应结束后停止搅拌，静止分层30分钟，放出底部酸性液。将上层粗产物导入中和釜。

②中和：在中和前要分析粗产物中的二甲基-甲氧基氯硅烷及氯化氢含量，用以确定中和剂甲醇钠的加入量。甲醇钠加入量要求过量5％以上，以确保反应彻底及速度更快，在此过程中为了提高反应速度也可适量加入甲醇提高反应物浓度，其中甲醇可在精馏后循环利用。最后当体系呈中性或偏碱性后，认为中和反应结束。反应结束后静止沉降，上层清液去精馏。下层沉淀物的量很少，经累积后统一过滤液体去精馏，固体残渣回收。

③精馏：将清液投入精馏塔釜内，在塔板数12块下变回流比操作，在塔顶温64.6℃时分离出甲醇和中间馏份，再在塔顶温80.5℃～82℃分离出目标产物二甲基二甲氧基硅烷，最后塔釜内剩余少许高沸点物，可留在塔釜内，累积达一定量后放出。

上述过程的反应方程式为：

主反应：(CH₃)₂SiCl₂+CH₃OH→(CH₃)₂Si(OCH₃)₂+2HCl

中和反应：NaOCH₃+HCl→NaCl+CH₃OH

本实施例采用一种尿素作为氯化氢吸收剂，①使反应在较低温度下即可顺利的自行进行；②降低体系中氯化氢浓度，防止了副反应的发生，及副反应发生造成的恶性循环。另外，所使用的尿素与氯化氢反应后生成物为液体，与目标产物不互溶，采用分层分离即可实现分离目的。作为氯化氢吸收剂，还可使用氨、胺或碱土金属。

由于反应得到的粗产物中还存在少量氯化氢，本实施例采用甲醇钠能迅速与氯化氢进行彻底反应，并且反应后无水生成；同时甲醇钠还能提供甲氧基或甲醇，可与第二个未反应氯继续反应直接生成目标产物。中和剂还可选用其它物质，如碱金属、碱土金属、醇钾、醇钠、胺类等。

实施例2二甲基二甲氧基硅烷的制备

制备方法中的步骤与实施例1的相同，只是原料的用量不同，分别为：二甲基二氯硅烷100kg，甲醇48kg；其中氯化氢吸收剂为足量的氨；反应压力为-1毫米汞柱，温度为40℃。另外中和过程中，中和剂采用的是镁粉。

实施例3二甲基二甲氧基硅烷的制备

制备方法中的步骤与实施例1的相同，只是原料的用量不同，分别为：二甲基二氯硅烷800kg，甲醇320kg；其中氯化氢吸收剂为足量的铝；反应压力为-100毫米汞柱，温度为45℃。另外中和过程中，中和剂采用的是钠。

以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种二甲基二甲氧基硅烷制备方法，该制备方法包括向二甲基二氯硅烷和甲醇的反应中加入氯化氢吸收剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述加入氯化氢吸收剂过程为：向反应器中投入二甲基二氯硅烷和氯化氢吸收剂，在搅拌下滴加甲醇；其中二甲基二氯硅烷、氯化氢吸收剂和甲醇的摩尔比为1∶2～2.5∶2～2.8；反应压力为-200～0毫米汞柱，温度为40℃～60℃，时间为2～4小时；静置分层，取上层产物。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述二甲基二氯硅烷、氯化氢吸收剂和甲醇的摩尔比为1∶2∶2.2。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述氯化氢吸收剂为尿素、氨、胺或碱土金属。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：该制备方法还包括：从上层产物中除去氯化氢步骤。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述除去氯化氢步骤为：向上层产物中加入与氯化氢反应的中和剂，且反应产物为固态。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述中和剂为醇钠、醇钾、碱土金属、氨或胺。

8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：该制备方法还包括对除去氯化氢后清液进行精馏处理。