CN103896978B - 一种制备高纯度甲基苯基二甲氧基硅烷的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种制备高纯度甲基苯基二甲氧基硅烷的方法。其特征在于采用四步脱酸法制备高纯度甲基苯基二甲氧基硅烷，其步骤包括：1）将甲基苯基二氯硅烷和氯化氢吸收剂加入醇解密闭搅拌反应器，再缓慢滴加无水甲醇和催化剂的混合液，控制一定的反应温度，滴加完后在一定温度下回流脱酸，反应完全后过滤得到甲基苯基二甲氧基硅烷粗品，尾气氯化氢气体通过降膜吸收系统回收制成盐酸；2）将甲基苯基二甲氧基硅烷粗品加入到自制梯度高效精馏塔塔釜，控制精馏温度分馏回收甲醇，然后通过调节回流比精馏出高品质的甲基苯基二甲氧基硅烷，产品质量达到国际先进水平。采用本方法制备甲基苯基二甲氧基硅烷，环境友好，资源循环利用，工艺稳定，操作简单，产品纯度达到99.5%以上。

Description

一种制备高纯度甲基苯基二甲氧基硅烷的方法

技术领域

本发明涉及一种有机硅封装材料合成单体，尤其涉及一种采用四步脱酸法制备高纯度甲基苯基二甲氧基硅烷的方法。

背景技术

“十二五”期间，战略新兴产业是国家重点发展方向，而以LED为代表的节能环保产业就是其中一个重要发展领域。随着大功率和白光LED的发展，高折射率、高透明性、高耐侯性成为LED封装材料必须具备的性质。目前只有有机硅材料，特别是含苯基有机硅材料，能满足大功率、白光LED封装材料高折射率、高透明性、高耐侯性的要求。甲基苯基二甲氧基硅烷是LED含苯基有机硅封装材料最理想和最重要的结构性单体，同时只有高纯度的甲基苯基二甲氧基硅烷才能保障有机硅封装材料的优异性能。目前，国内LED封装企业所需的高纯度的甲基苯基二甲氧基硅烷主要依赖进口。

目前制备甲基苯基二甲氧基硅烷技术主要是采用传统醇解，醇解过程中最关键的技术在于如何及时有效排出氯化氢。由于部分氯化氢会溶解在甲基苯基二甲氧基硅烷中，从而引发一系列聚合副反应，产生高沸物，降低收率，同时醇解过程中产生大量氯化氢气体对尾气后处理带来严重的技术困难，污染环境。由于传统传统醇解工艺无法及时排出氯化氢，同时精馏技术缺陷，得不到高纯度的甲基苯基二甲氧基硅烷。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种制备高纯度甲基苯基二甲氧基硅烷的方法。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种制备高纯度甲基苯基二甲氧基硅烷的方法，它包括以下工艺步骤：

(1)将甲基苯基二氯硅烷和氯化氢吸收剂无水碳酸钙加入醇解密闭搅拌反 应器，控制甲基苯基二氯硅烷与氯化氢吸收剂碳酸钙的摩尔配比为1:3~1:2，然后将催化剂甲醇钠加入到无水甲醇中溶解得到无水甲醇钠甲醇溶液，控制催化剂甲醇钠与无水甲醇的摩尔配比为1:10~1:1，然后缓慢向反应釜内滴加无水甲醇钠甲醇溶液，控制甲基苯基二氯硅烷与无水甲醇钠甲醇溶液的摩尔配比为1:3~1:2，滴加时间为1~3h，反应温度为30~60℃，滴加完后在70℃下回流脱酸1~3h，反应完全后过滤得到甲基苯基二甲氧基硅烷粗品；

(2)将甲基苯基二甲氧基硅烷粗品加入到自制梯度高效精馏塔塔釜，控制精馏温度64~65℃分馏回收甲醇，然后通过调节回流比控制温度199~200℃精馏出含量大于99.5%的高品质甲基苯基二甲氧基硅烷，产品质量达到国际先进水平；

(3)将醇解中产生的氯化氢气体通入降膜吸收系统回收制成大于25%的盐酸外售。整个系统包括醇解密闭搅拌反应系统和精馏系统通2L/min的氮气。

(1)步骤中的化学反应方程式为：

对于本发明的制备方法优势在于：

1、本发明中采用四步脱酸法及时排除氯化氢阻止因氯化氢引起的一系列 副反应，防止高沸物的产生。四步排除法分别是：1）醇解系统通氮气带动氯化氢的排出；2）采用氯化氢吸收剂碳酸钙除去溶解在甲基苯基二甲氧基硅烷中的氯化氢，同时生成的氯化钙可以吸收系统中的水份；3）醇解中加入甲醇钠催化剂，增加甲氧基亲核能力，增加取代氯原子的能力；并且钠离子与氯离子形成氯化钠，减少氯化氢的产生；4）采用高温回流，溢出溶解在甲基苯基二甲氧基硅烷中的氯化氢

2、本发明采用降膜吸收回收氯化氢气体制备成大于25%的盐酸，整个工艺环境友好。

3、本发明采用自发研制的梯度高效精馏系统，对资源进行循环利用，实现清洁生产，同时将甲基苯基二甲氧基硅烷的纯度提高到99.5%，达到国际先进水平。

附图说明：

图1是一种制备高纯度甲基苯基二甲氧基硅烷的方法的工艺装置流程图。

具体实施方案：

如下为一种制备甲基苯基二甲氧基硅烷的具体方案，说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此。

实例1：

(1)将甲基苯基二氯硅烷和氯化氢吸收剂无水碳酸钙按摩尔配比1:2加入醇解密闭搅拌反应器，然后将催化剂甲醇钠加入到无水甲醇中溶解得到无水甲醇钠甲醇溶液，控制催化剂甲醇钠与无水甲醇的摩尔配比为1:10，然后抽空气，氮气置换，然后恒压缓慢向反应釜内滴加无水甲醇钠甲醇溶液，控制甲基苯基二氯硅烷与无水甲醇钠甲醇溶液的摩尔配比为1:2，滴加时间为1h，反应温度为40℃，滴加完后在70℃下回流脱酸1h，反应完全后过滤得到甲基苯基二甲氧基硅烷粗品；

(2)将甲基苯基二甲氧基硅烷粗品加入到自制梯度高效精馏塔塔釜，控制精馏温度64~65℃分馏回收甲醇，然后通过调节回流比控制温度199~200℃精馏出含量大于99.5%的高品质甲基苯基二甲氧基硅烷，产品质量达到国际先进水平；

(3)将醇解中产生的氯化氢气体通入降膜吸收系统回收制成大于25%的盐 酸外售。整个系统通2L/min的氮气，其中整个系统包括醇解密闭搅拌反应系统和精馏系统

所得甲基苯基二甲氧基硅烷收率88.6%，为无色透明液体，相对密度1.006g/m(20℃)，沸点199~201℃，折光率1.481，闪点（开杯）80℃，甲基苯基二甲氧基硅烷含量99.51%，高沸物含量0. 1%。

一种制备高纯度甲基苯基二甲氧基硅烷的实施例2～10的具体工艺步骤与实施例1相同，但工艺参数有所不同，具体数据见表1。

表1一种制备高纯度甲基苯基二甲氧基硅烷的数据表

说明： MPS=甲基苯基二氯硅烷，T1=醇解反应温度，t1=甲醇钠甲醇滴加时间，t2=回流脱酸时间。

Claims (1)

1.一种制备甲基苯基二甲氧基硅烷的方法，包括以下工艺步骤：

(1)将甲基苯基二氯硅烷和氯化氢吸收剂加入醇解密闭搅拌反应器，控制甲基苯基二氯硅烷与氯化氢吸收剂的摩尔配比，然后将催化剂加入到无水甲醇中溶解得到混合液，控制催化剂与无水甲醇的摩尔配比，然后缓慢向反应釜内滴加无水甲醇和催化剂的混合液，控制甲基苯基二氯硅烷与无水甲醇催化剂混合液的摩尔配比，滴加时间为1~3h，反应温度为30~60℃，滴加完后在70℃下回流脱酸1~3h，反应完全后过滤得到甲基苯基二甲氧基硅烷粗品；

所述的氯化氢吸收剂为无水碳酸钙；所述的催化剂为甲醇钠；所述的甲基苯基二氯硅烷与氯化氢吸收剂的摩尔配比为：1：3~1：2；所述的催化剂与无水甲醇的摩尔配比为：1：10~1：1；所述的甲基苯基二氯硅烷与无水甲醇催化剂混合液的摩尔配比为：1：3~1：2；

(2)将甲基苯基二甲氧基硅烷粗品加入到精馏塔塔釜，控制精馏温度64~65℃分馏回收甲醇，然后通过调节回流比控制温度199~200℃精馏出含量大于99．5％的甲基苯基二甲氧基硅烷；

(3)将醇解中产生的氯化氢气体通入降膜吸收系统回收制成大于25％的盐酸，整个系统通2L／min的氮气。