CN109438499A - 一种三甲基硅醇的制备方法 - Google Patents
一种三甲基硅醇的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109438499A CN109438499A CN201811613631.5A CN201811613631A CN109438499A CN 109438499 A CN109438499 A CN 109438499A CN 201811613631 A CN201811613631 A CN 201811613631A CN 109438499 A CN109438499 A CN 109438499A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- trimethyl silanol
- preparation
- reaction
- phosphoric acid
- hexamethyldisilazane
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- AAPLIUHOKVUFCC-UHFFFAOYSA-N trimethylsilanol Chemical compound C[Si](C)(C)O AAPLIUHOKVUFCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 29
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 48
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 43
- FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisilazane Chemical compound C[Si](C)(C)N[Si](C)(C)C FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000013517 stratification Methods 0.000 claims abstract description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 6
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 claims description 5
- 229910001868 water Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910000148 ammonium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 3
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 claims description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 21
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 13
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 9
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 8
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 abstract description 6
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 abstract description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 4
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 abstract description 3
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 abstract description 3
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 abstract description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 abstract description 3
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 9
- 239000012043 crude product Substances 0.000 description 8
- 229910008051 Si-OH Inorganic materials 0.000 description 6
- 229910006358 Si—OH Inorganic materials 0.000 description 6
- 241000220324 Pyrus Species 0.000 description 5
- 235000021017 pears Nutrition 0.000 description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 4
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 4
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 3
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 3
- 230000002045 lasting effect Effects 0.000 description 3
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 2
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 2
- SCPYDCQAZCOKTP-UHFFFAOYSA-N silanol Chemical compound [SiH3]O SCPYDCQAZCOKTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JFBZPFYRPYOZCQ-UHFFFAOYSA-N [Li].[Al] Chemical compound [Li].[Al] JFBZPFYRPYOZCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OBNDGIHQAIXEAO-UHFFFAOYSA-N [O].[Si] Chemical compound [O].[Si] OBNDGIHQAIXEAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 150000004703 alkoxides Chemical class 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012938 design process Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- AIPVRBGBHQDAPX-UHFFFAOYSA-N hydroxy(methyl)silane Chemical compound C[SiH2]O AIPVRBGBHQDAPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 150000001367 organochlorosilanes Chemical class 0.000 description 1
- 239000003495 polar organic solvent Substances 0.000 description 1
- -1 polysiloxanes Polymers 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 description 1
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 description 1
- 229920002379 silicone rubber Polymers 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
- C07F7/0834—Compounds having one or more O-Si linkage
- C07F7/0836—Compounds with one or more Si-OH or Si-O-metal linkage
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
Abstract
本发明公开了一种三甲基硅醇的制备方法，包括如下步骤：S1：在搅拌条件下，将六甲基二硅氮烷和磷酸加入反应釜中，六甲基二硅氮烷和磷酸的摩尔比为1:1～3；S2：保温反应一段时间后，用溶剂进行搅拌冲洗；S3：静置分层后进行分离，得到三甲基硅醇。采用本方法制备三甲基硅醇，生产过程中工艺过程简单，水洗过程不仅省去了精馏阶段的工艺，降低了能耗，而且解决了溶剂在体系中难以彻底分离的困难，使得产品水洗后的纯度可以达到99.6％，收率可达92.8％，且后续分离简单，反应的副产物少，副产物为溶解了盐的磷酸水溶液，可以回收重复使用，生产降低成本。
Description
技术领域
本发明涉及化学合成技术领域，具体涉及一种三甲基硅醇的制备方法。
背景技术
三甲基硅醇又称三甲基羟基硅烷，沸点100℃，相对密度0.8112，折射率1.3880，Si-OH键中的羟基不稳定，在酸或碱作用下，或受热情况下，缩合脱水，生成六甲基二硅氧烷。与相应的碳醇相比较，三甲基硅醇有较强的酸性，能与四氢锂铝反应，Si-OH键可被还原Si-H键，可用作直链聚硅氧烷的封端剂，具有疏水性，是制取有机硅醇盐和各类聚硅氧烷产品，包括硅油、硅橡胶及硅树脂等最重要的中间体，具有广泛的用途和巨大的经济价值以及应用前景。
目前公开资料中，三甲基硅醇的合成方法一是从有机氯硅烷或有机烷氧基硅烷通过水解制得，如三甲基氯硅烷、三甲基氟硅烷水解制的，由于Si-OH不稳定，在酸性、碱性或高温下极易缩合，这种水解方法制取过程中体系产生盐酸与氢氟酸导致体系酸性增强，随着反应的进行会极大的促进Si-OH缩合，且缩合程度随反应进行逐步增大，从而使得产品纯度不高，需要加入除酸剂来进行中和，过程繁琐，收率只能达到70％-80％。方法二是其他硅官能硅烷水解法，加入极性有机溶剂，使生成的有机硅醇溶于有机相中，达到减少硅醇自身缩合的目的，但此法缺点在于硅醇溶解在有机溶剂后，后期想要提纯出高纯度的三甲基硅醇十分困难，因为Si-OH极性大，分子间的氢键作用明显，且Si-OH形成的氢键呈缔合型，极易与溶剂形成共沸体系，精馏过程能源消耗大。
综上所述，现有技术存在以下缺点：1、产品收率低，普遍在70％-80％；2、产品纯度低，目前纯度最多能达到98％，满足不了特殊领域对纯度的要求；3、产品合成过程中工艺复杂，生产成本高，且能耗大，浪费能源。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种三甲基硅醇的制备方法，具有工艺简单、得到的三甲基硅醇纯度高的特点。
为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：一种三甲基硅醇的制备方法，包括如下步骤：
S1：在搅拌条件下，将六甲基二硅氮烷和磷酸加入反应釜中，六甲基二硅氮烷和磷酸的摩尔比为1:1～3；
S2：保温反应一段时间后，用溶剂进行搅拌冲洗；
S3：静置分层后进行分离，得到三甲基硅醇。
进一步地，步骤S1中，采用纯度不低于60％的磷酸。
进一步地，步骤S1中，搅拌速度为200～400r/min。
进一步地，步骤S1中，采用滴加的方式将六甲基二硅氮烷加入到磷酸中。
进一步地，滴加速度为0.7g/min～1.0g/min。
进一步地，步骤S2中，保温反应的反应温度为60℃～65℃。
进一步地，步骤S2中，保温反应的反应时间为2h～3h。
进一步地，步骤S2中，溶剂采用蒸馏水、去离子水或超纯水。
进一步地，所述制备方法的反应机理如下：
C6H19NSi2+H3PO4→C9H27O4PSi3+(NH4)3PO4
C9H27O4PSi3+H2O→H3PO4+C3H10OSi。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
采用本方法制备三甲基硅醇，生产过程中工艺过程简单，水洗过程不仅省去了精馏阶段的工艺，降低了能耗，而且解决了溶剂在体系中难以彻底分离的困难，使得产品水洗后的纯度可以达到99.6％，收率可达92.8％，且后续分离简单，反应的副产物少，副产物为溶解了盐的磷酸水溶液，可以回收重复使用，生产降低成本。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明实施例提供了一种三甲基硅醇的制备方法，包括如下步骤：
S1：在搅拌条件下，将六甲基二硅氮烷和磷酸加入反应釜中，六甲基二硅氮烷和磷酸的摩尔比为1:1～3；
S2：保温反应一段时间后，用溶剂进行搅拌冲洗；
S3：静置分层后进行分离，得到三甲基硅醇，分离方法可以采用梨型分液漏斗静置分层，下层为溶剂，从下口放出，上层为三甲基硅醇，从上口倒出。
在步骤S1中，采用纯度不低于60％的磷酸。
在步骤S1中，搅拌速度为200～400r/min。
在步骤S1中，采用滴加的方式将六甲基二硅氮烷加入到磷酸中，滴加速度为0.7g/min～1.0g/min。
在步骤S2中，保温反应的反应温度为60℃～65℃。
在步骤S2中，保温反应的反应时间为2h～3h。
在步骤S2中，溶剂采用蒸馏水、去离子水或超纯水。
制备方法的反应机理如下：
C6H19NSi2+H3PO4→C9H27O4PSi3+(NH4)3PO4
C9H27O4PSi3+H2O→H3PO4+C3H10OSi。
采用本方法制备三甲基硅醇，生产过程中工艺过程简单，通过溶剂如蒸馏水、去离子水或超纯水冲洗，这种水洗过程不仅省去了精馏阶段的工艺，降低了能耗，而且解决了溶剂在体系中难以彻底分离的困难，使得产品水洗后的纯度可以达到99.6％，收率可达92.8％，且后续分离简单，反应的副产物少，副产物为溶解了盐的磷酸水溶液，可以回收重复使用，生产降低成本。
本发明通过合理设计工艺路线，由简单的原料出发，能够得到高纯度、高收率的三甲基硅醇产品，从而避免了高难度的精馏过程，为实验室或小批量的工业化生产提供了一种方便快捷的手段。
下面通过三个实施例和一个对比例进行详细说明。
实施例1：
将六甲基二硅氮烷和磷酸按照摩尔比1：1投料反应，磷酸纯度为85％，将六甲基二硅氮烷以0.7g/min的速率滴加到装有磷酸的反应釜中，滴加同时持续搅拌，搅拌速度为200r/min，滴加过程中控制反应温度在60℃－65℃，滴加完毕后在60℃－65℃下保温反应2h。将反应后所得粗品用蒸馏水在梨型分液漏斗中进行冲洗，粗品质量与蒸馏水质量比为1：6，静止分层后分离，得到产品纯度99.5％，收率：92.4％。
实施例2：
将六甲基二硅氮烷和磷酸按照摩尔比1：1.5投料反应，磷酸纯度为70％，将六甲基二硅氮烷以0.8g/min的速率滴加到装有磷酸的反应釜中，滴加同时持续搅拌，搅拌速度为300r/min,滴加过程中控制反应温度在60℃－65℃，滴加完毕后在60℃－65℃下保温反应3h。将反应后所得粗品用超纯水在梨型分液漏斗中进行冲洗，粗品质量与蒸馏水质量比为1：8，静止分层后分离，得到产品纯度99.6％，收率：92.8％。
实施例3：
将六甲基二硅氮烷和磷酸按照摩尔比1：2.5投料反应，磷酸纯度为60％，将六甲基二硅氮烷以1.0g/min的速率滴加到装有磷酸的反应釜中，滴加同时持续搅拌，搅拌速度为400r/min,滴加过程中控制反应温度在60℃－65℃，滴加完毕后在60℃－65℃下保温反应3h。将反应后所得粗品用去离子水在梨型分液漏斗中进行冲洗，粗品质量与蒸馏水质量比为1：10，静止分层后分离，得到产品纯度99.5％，收率：92.5％。
对比例1：
三甲基氯硅烷与去离子水按照摩尔比1：1进行水解反应，将三甲基氯硅烷以0.7g/min的速率滴加到装有蒸馏水的反应釜中，滴加过程保持反应釜温度为20℃-25℃，搅拌速度控制在300r/min，滴加完毕后在20℃－25℃下保温反应2h。将反应后所得粗品用蒸馏水在梨型分液漏斗中进行冲洗，粗品质量与去离子水质量比为1：8，静止分层后分离，得到产品纯度：85％，收率：72％。
本发明不局限于上述实施方式，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围之内。本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
Claims (9)
1.一种三甲基硅醇的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：在搅拌条件下，将六甲基二硅氮烷和磷酸加入反应釜中，六甲基二硅氮烷和磷酸的摩尔比为1:1～3；
S2：保温反应一段时间后，用溶剂进行搅拌冲洗；
S3：静置分层后进行分离，得到三甲基硅醇。
2.如权利要求1所述的三甲基硅醇的制备方法，其特征在于：步骤S1中，采用纯度不低于60％的磷酸。
3.如权利要求1所述的三甲基硅醇的制备方法，其特征在于：步骤S1中，搅拌速度为200～400r/min。
4.如权利要求1所述的三甲基硅醇的制备方法，其特征在于：步骤S1中，采用滴加的方式将六甲基二硅氮烷加入到磷酸中。
5.如权利要求4所述的三甲基硅醇的制备方法，其特征在于：滴加速度为0.7g/min～1.0g/min。
6.如权利要求1所述的三甲基硅醇的制备方法，其特征在于：步骤S2中，保温反应的反应温度为60℃～65℃。
7.如权利要求1所述的三甲基硅醇的制备方法，其特征在于：步骤S2中，保温反应的反应时间为2h～3h。
8.如权利要求1所述的三甲基硅醇的制备方法，其特征在于：步骤S2中，溶剂采用蒸馏水、去离子水或超纯水。
9.如权利要求1所述的三甲基硅醇的制备方法，其特征在于，所述制备方法的反应机理如下：
C6H19NSi2+H3PO4→C9H27O4PSi3+(NH4)3PO4
C9H27O4PSi3+H2O→H3PO4+C3H10OSi。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811613631.5A CN109438499A (zh) | 2018-12-27 | 2018-12-27 | 一种三甲基硅醇的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811613631.5A CN109438499A (zh) | 2018-12-27 | 2018-12-27 | 一种三甲基硅醇的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109438499A true CN109438499A (zh) | 2019-03-08 |
Family
ID=65538335
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201811613631.5A Pending CN109438499A (zh) | 2018-12-27 | 2018-12-27 | 一种三甲基硅醇的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109438499A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112662185A (zh) * | 2020-12-07 | 2021-04-16 | 合盛硅业(嘉兴)有限公司 | 一种用六甲基二硅氮烷制备液体硅橡胶基胶的方法 |
| CN115851214A (zh) * | 2022-12-29 | 2023-03-28 | 苏州凡络新材料科技有限公司 | 一种显示屏用防冲击作用光学填充胶 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03157388A (ja) * | 1989-11-14 | 1991-07-05 | Yuki Gosei Kogyo Co Ltd | シラノール類の製造方法 |
| KR20100090150A (ko) * | 2009-02-05 | 2010-08-13 | 리켐주식회사 | 고순도의 트리스트리메틸실릴포스페이트 제조방법 |
| CN104334249A (zh) * | 2012-05-07 | 2015-02-04 | 唐纳森公司 | 用于硅氧烷污染物去除的材料、方法及设备 |
-
2018
- 2018-12-27 CN CN201811613631.5A patent/CN109438499A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03157388A (ja) * | 1989-11-14 | 1991-07-05 | Yuki Gosei Kogyo Co Ltd | シラノール類の製造方法 |
| KR20100090150A (ko) * | 2009-02-05 | 2010-08-13 | 리켐주식회사 | 고순도의 트리스트리메틸실릴포스페이트 제조방법 |
| CN104334249A (zh) * | 2012-05-07 | 2015-02-04 | 唐纳森公司 | 用于硅氧烷污染物去除的材料、方法及设备 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| DMITRY MIGULIN ET AL.: "Sodiumoxy(aminopropyl)alkoxysilanes - AB2 type monomers for the synthesis of hyperbranched poly(aminopropyl)alkoxysiloxanes and their derivatives", 《JOURNAL OF ORGANOMETALLIC CHEMISTRY》 * |
| 冯春祥等著: "《元素有机化合物及其聚合物》", 31 March 1999, 国防科技大学出版社 * |
| 来国桥等: "《有机硅产品合成工艺及应用》", 31 March 2013, 化学工业出版社 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112662185A (zh) * | 2020-12-07 | 2021-04-16 | 合盛硅业(嘉兴)有限公司 | 一种用六甲基二硅氮烷制备液体硅橡胶基胶的方法 |
| CN112662185B (zh) * | 2020-12-07 | 2022-06-07 | 合盛硅业(嘉兴)有限公司 | 一种用六甲基二硅氮烷制备液体硅橡胶基胶的方法 |
| CN115851214A (zh) * | 2022-12-29 | 2023-03-28 | 苏州凡络新材料科技有限公司 | 一种显示屏用防冲击作用光学填充胶 |
| CN115851214B (zh) * | 2022-12-29 | 2024-05-10 | 苏州凡络新材料科技有限公司 | 一种显示屏用防冲击作用光学填充胶 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US20190153169A1 (en) | Method for Preparing Organopolysiloxane Resins | |
| CN103012460B (zh) | 一种甲基三甲氧基硅烷醇解工艺 | |
| CN109438499A (zh) | 一种三甲基硅醇的制备方法 | |
| CN105085923B (zh) | 一种无溶剂法合成的乙烯基苯基硅树脂及其制备方法 | |
| CN101531775B (zh) | 一种烷基酰氧基硅烷混合物及其制备方法 | |
| CN102775612B (zh) | 一种乙烯基mq硅树脂及其制备方法 | |
| CN102241701B (zh) | 一种γ-巯丙基三乙氧基硅烷的合成方法 | |
| US20150259365A1 (en) | Preparation method of vinyl-terminated siloxane | |
| CN106632449A (zh) | 一种α‑氨基三乙氧基硅烷的制备方法 | |
| CN109482117A (zh) | 常压精馏反应生产氰乙基烷氧基硅烷的装置及方法 | |
| CN103319519B (zh) | 一种利用有机硅共沸物生产六甲基二硅氧烷的方法 | |
| CN104497034B (zh) | 一种α‑取代丙烯酰氧基甲基三烷氧基硅烷的制备方法 | |
| CN101503422B (zh) | 一种甲基苯基环硅氧烷混合物的制备方法 | |
| CN104610335B (zh) | 一种三甲氧基氢硅烷的工业化连续制备方法 | |
| CN104277066A (zh) | 一种双-(α-三烷氧基硅基甲基)四硫化物及其制备方法与应用 | |
| CN100491435C (zh) | 氢化萜烯马来酸酐缩水甘油酯型环氧树脂的制造方法 | |
| CN105367598B (zh) | 一种制备乙烯基烷氧基硅烷的新工艺 | |
| CN105315139A (zh) | 一种酮肟型硅烷副产物酮肟盐的处理方法 | |
| EP2121810B1 (en) | Method of preparing a silicone resin | |
| CN111100162A (zh) | 氰基三烷氧基硅烷及其制备方法 | |
| CN101020691A (zh) | 一种合成1,1,1,3,5,5,5－七甲基三硅氧烷的方法 | |
| CN102775433A (zh) | 一种3-(苯基氨基)丙基烷氧基硅烷的制备及副产物的回收利用工艺 | |
| CN105272998A (zh) | 一种2-羟基二苯甲酮衍生物基硅烷的制备方法 | |
| CN109320722A (zh) | 一种mq型有机硅树脂的合成制备方法 | |
| CN103145648B (zh) | 烯丙基缩水甘油醚的合成方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190308 |