CN112662185A - 一种用六甲基二硅氮烷制备液体硅橡胶基胶的方法 - Google Patents

一种用六甲基二硅氮烷制备液体硅橡胶基胶的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112662185A
CN112662185A CN202011427532.5A CN202011427532A CN112662185A CN 112662185 A CN112662185 A CN 112662185A CN 202011427532 A CN202011427532 A CN 202011427532A CN 112662185 A CN112662185 A CN 112662185A
Authority
CN
China
Prior art keywords
hexamethyldisilazane
hydrolysis
hydrolysis reaction
liquid
silicone rubber
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202011427532.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112662185B (zh
Inventor
周鑫
罗燚
罗烨栋
罗立国
瞿龙学
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hesheng Silicon Jiaxing Co ltd
Original Assignee
Hesheng Silicon Jiaxing Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hesheng Silicon Jiaxing Co ltd filed Critical Hesheng Silicon Jiaxing Co ltd
Priority to CN202011427532.5A priority Critical patent/CN112662185B/zh
Publication of CN112662185A publication Critical patent/CN112662185A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112662185B publication Critical patent/CN112662185B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)

Abstract

本发明公开了一种用六甲基二硅氮烷制备液体硅橡胶基胶的方法，包括有使用六甲基二硅氮烷对白炭黑进行表面处理过程，表面处理过程包括有将六甲基二硅氮烷与水混合进行水解反应，水解反应反应过程中利用负压抽取水解反应过程中产生的氨，水解反应结束后立即将水解后的液体倒入捏合机中处理白炭黑。本发明的用六甲基二硅氮烷制备液体硅橡胶基胶的方法，与现场处理方式相比，在水解过程中脱除氨比在制备液体硅橡胶基胶过程中脱除氨要轻松许多；与预先处理白炭黑方式相比，生产成本低。

Description

一种用六甲基二硅氮烷制备液体硅橡胶基胶的方法
技术领域
本发明属于液体硅橡胶基胶制备技术领域，具体涉及一种用六甲基二硅氮烷制备液体硅橡胶基胶的方法。
背景技术
六甲基二硅氧烷作为白炭黑表面处理剂广泛用于制备液体硅橡胶基胶。现有工艺中六甲基二硅氧烷制备液体硅橡胶基胶包括有两种处理白炭黑的方法。
一种是现场处理，即将六甲基二硅氮烷与水一起倒入捏合机中，现场处理白炭黑。由于六甲基二硅氮烷水解会产生氨，而白炭黑是一种多孔结构，可以吸附氨。为了将处理过程中产生的氨赶走，需要高温、真空抽或氮气赶，还需要长时间，耗时耗力。
另一种方法是先处理白炭黑再使用，即先将白炭黑与六甲基硅氮烷、水混合，对白炭黑表面处理，并在处理过程中，采用高温、真空抽方式，将氨赶走，然后，再使用处理好的白炭黑制备液体硅橡胶基胶。而此类型白炭黑生产成本贵高，使用此类型生产出来的液体硅橡胶基胶失去经济性。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种用六甲基二硅氮烷制备液体硅橡胶基胶的方法，包括有使用六甲基二硅氮烷对白炭黑进行表面处理过程，表面处理过程包括有将六甲基二硅氮烷与水混合进行水解反应，水解反应反应过程中利用负压抽取水解反应过程中产生的氨，水解反应结束后立即将水解后的液体倒入捏合机中处理白炭黑。
作为上述技术方案的优选，所述水解反应在水解釜中进行。
作为上述技术方案的优选，所述六甲基二硅氮烷和水在混合进行水解反应前的温度低于30℃。
作为上述技术方案的优选，所述水解釜包括有内釜体和设于内釜体外侧的夹套，内釜体与夹套之间设有制冷腔，制冷腔内装有冷冻液体。
作为上述技术方案的优选，所述冷冻液体通过泵体循环流入制冷腔，冷冻液体通过制冷设备制冷。
作为上述技术方案的优选，所述水解釜包括有用于监测内釜体中液体温度的温度计，所述水解反应过程中液体的温度变化范围不超过30℃。
作为上述技术方案的优选，所述水解釜包括有用于监测内釜体中液体PH值的PH测试仪，所述水解反应过程中滴加加除酸剂，使得水解反应体系的PH值在6.5-7.5之间。
作为上述技术方案的优选，所述除酸剂为碱土氧化物或磷酸盐类除酸剂。
作为上述技术方案的优选，所述水解过程采用机械搅拌或鼓泡搅拌。
本发明的有益效果是：本发明的用六甲基二硅氮烷制备液体硅橡胶基胶的方法，将六甲基二硅氮烷与水进行水解反应，一方面尽可能防止水解生成的三甲基硅醇产生缩合，另一方面尽可能将反应过程中产生的副产物氨，采用负压方式抽取。待水解反应结束，立即倒入捏合机中制备液体硅橡胶基胶。与现场处理方式相比，在水解过程中脱除氨比在制备液体硅橡胶基胶过程中脱除氨要轻松许多；与预先处理白炭黑方式相比，生产成本低。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
一种用六甲基二硅氮烷制备液体硅橡胶基胶的方法，包括有使用六甲基二硅氮烷对白炭黑进行表面处理过程，表面处理过程包括有将六甲基二硅氮烷与水混合进行水解反应，水解反应反应过程中利用负压抽取水解反应过程中产生的氨，水解反应结束后立即将水解后的液体倒入捏合机中处理白炭黑。
进一步的，所述水解反应在水解釜中进行。
进一步的，所述六甲基二硅氮烷和水在混合进行水解反应前的温度低于30℃。
进一步的，所述水解釜包括有内釜体和设于内釜体外侧的夹套，内釜体与夹套之间设有制冷腔，制冷腔内装有冷冻液体。
进一步的，所述冷冻液体通过泵体循环流入制冷腔，冷冻液体通过制冷设备制冷。
进一步的，所述水解釜包括有用于监测内釜体中液体温度的温度计，所述水解反应过程中液体的温度变化范围不超过30℃。最好不超过15-20℃。
进一步的，所述水解釜包括有用于监测内釜体中液体PH值的PH测试仪，所述水解反应过程中滴加加除酸剂，使得水解反应体系的PH值在6.5-7.5之间。
进一步的，所述除酸剂为碱土氧化物或磷酸盐类除酸剂。
进一步的，所述水解过程采用机械搅拌或鼓泡搅拌。
水解反应过程具体为：(CH3)3SiNH(CH3)3+H2O-------2(CH3)3SiOH+NH3。整个水解过程耗时不允许超过30min，耗时太长，三甲基硅醇会缩水：2(CH3)3SiOH-------(CH3)3SiO(CH3)3+H2O；水解过程耗时不允许低于15min，耗时太少，水解不充分。
实施例1：将定量六甲基二硅氮烷与水(硅氮烷与水比例3:1至6:1，最好比例4:1至5:1)，物料水解前温度控制在20℃左右，投入材质为不锈钢的水解釜内，水解釜外带夹套，使用冷冻液体循环，将水解过程中释放热量移出，整个水解过程物料温度升幅控制在15-20℃以内。水解釜内物料水解过程中尽可能充分接触，采用机械搅拌。水解体系中采用负压，脱除体系中产生的氨气。水解时间为20分钟。水解过程随时监控PH值，添加除酸剂氧化镁，添加量为水解总量的0.5％。
整个制备液体硅橡胶基胶的过程进行数据记录和测试，与对比样相比：
Figure BDA0002819601320000051
Figure BDA0002819601320000061
异味等级：1级——无味；2级——轻微；3级——微；4级——中；5级——严重；
可见，采用本发明的六甲基二硅氮烷水解处理方法制备液体硅橡胶基胶，炼胶时间缩短，粘度降低，异味情况明显好转。
值得一提的是，本发明专利申请涉及的常温炼胶、真空炼胶等、捏合机技术特征应被视为现有技术，这些技术特征的具体结构、工作原理以及可能涉及到的控制方式、空间布置方式采用本领域的常规选择即可，不应被视为本发明专利的发明点所在，本发明专利不做进一步具体展开详述。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例，应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化，因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种用六甲基二硅氮烷制备液体硅橡胶基胶的方法，包括有使用六甲基二硅氮烷对白炭黑进行表面处理过程，其特征在于，表面处理过程包括有将六甲基二硅氮烷与水混合进行水解反应，水解反应反应过程中利用负压抽取水解反应过程中产生的氨，水解反应结束后立即将水解后的液体倒入捏合机中处理白炭黑。
2.如权利要求1所述的用六甲基二硅氮烷制备液体硅橡胶基胶的方法，其特征在于，所述水解反应在水解釜中进行。
3.如权利要求2所述的用六甲基二硅氮烷制备液体硅橡胶基胶的方法，其特征在于，所述六甲基二硅氮烷和水在混合进行水解反应前的温度低于30℃。
4.如权利要求3所述的用六甲基二硅氮烷制备液体硅橡胶基胶的方法，其特征在于，所述水解釜包括有内釜体和设于内釜体外侧的夹套，内釜体与夹套之间设有制冷腔，制冷腔内装有冷冻液体。
5.如权利要求4所述的用六甲基二硅氮烷制备液体硅橡胶基胶的方法，其特征在于，所述冷冻液体通过泵体循环流入制冷腔，冷冻液体通过制冷设备制冷。
6.如权利要求5所述的用六甲基二硅氮烷制备液体硅橡胶基胶的方法，其特征在于，所述水解釜包括有用于监测内釜体中液体温度的温度计，所述水解反应过程中液体的温度变化范围不超过30℃。
7.如权利要求6所述的用六甲基二硅氮烷制备液体硅橡胶基胶的方法，其特征在于，所述水解釜包括有用于监测内釜体中液体PH值的PH测试仪，所述水解反应过程中滴加加除酸剂，使得水解反应体系的PH值在6.5-7.5之间。
8.如权利要求7所述的用六甲基二硅氮烷制备液体硅橡胶基胶的方法，其特征在于，所述除酸剂为碱土氧化物或磷酸盐类除酸剂。
9.如权利要求8所述的用六甲基二硅氮烷制备液体硅橡胶基胶的方法，其特征在于，所述水解过程采用机械搅拌或鼓泡搅拌。
CN202011427532.5A 2020-12-07 2020-12-07 一种用六甲基二硅氮烷制备液体硅橡胶基胶的方法 Active CN112662185B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011427532.5A CN112662185B (zh) 2020-12-07 2020-12-07 一种用六甲基二硅氮烷制备液体硅橡胶基胶的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011427532.5A CN112662185B (zh) 2020-12-07 2020-12-07 一种用六甲基二硅氮烷制备液体硅橡胶基胶的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112662185A true CN112662185A (zh) 2021-04-16
CN112662185B CN112662185B (zh) 2022-06-07

Family

ID=75401575

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011427532.5A Active CN112662185B (zh) 2020-12-07 2020-12-07 一种用六甲基二硅氮烷制备液体硅橡胶基胶的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112662185B (zh)

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1229103A (zh) * 1998-02-26 1999-09-22 瓦克化学有限公司 硅氧烷弹性体
US6030660A (en) * 1997-12-19 2000-02-29 General Electric Company Method of steam stripping an inorganic powder
CN1935901A (zh) * 2005-09-22 2007-03-28 瓦克化学有限公司 具有改进粘度稳定性的硅氧烷材料
US20070237912A1 (en) * 2006-04-06 2007-10-11 General Electric Company Architectural unit possessing translucent silicone rubber component
CN102731834A (zh) * 2004-11-18 2012-10-17 赢创德固赛有限公司 疏水二氧化硅及其在硅橡胶中的使用
CN103834176A (zh) * 2014-01-29 2014-06-04 迈高精细高新材料（深圳）有限公司 制备液体硅橡胶的方法
CN107573693A (zh) * 2017-08-25 2018-01-12 中国工程物理研究院化工材料研究所 一种液体硅树脂泡沫材料及其制备方法
CN109207979A (zh) * 2018-09-27 2019-01-15 许昌学院 基于气相沉积法提高金属疏水性的制备方法
CN109438499A (zh) * 2018-12-27 2019-03-08 湖北新蓝天新材料股份有限公司 一种三甲基硅醇的制备方法
CN111808129A (zh) * 2020-07-16 2020-10-23 苏州矽索新材料有限公司 一种三甲基硅醇的制备方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6030660A (en) * 1997-12-19 2000-02-29 General Electric Company Method of steam stripping an inorganic powder
CN1229103A (zh) * 1998-02-26 1999-09-22 瓦克化学有限公司 硅氧烷弹性体
CN102731834A (zh) * 2004-11-18 2012-10-17 赢创德固赛有限公司 疏水二氧化硅及其在硅橡胶中的使用
CN1935901A (zh) * 2005-09-22 2007-03-28 瓦克化学有限公司 具有改进粘度稳定性的硅氧烷材料
US20070237912A1 (en) * 2006-04-06 2007-10-11 General Electric Company Architectural unit possessing translucent silicone rubber component
CN103834176A (zh) * 2014-01-29 2014-06-04 迈高精细高新材料（深圳）有限公司 制备液体硅橡胶的方法
CN107573693A (zh) * 2017-08-25 2018-01-12 中国工程物理研究院化工材料研究所 一种液体硅树脂泡沫材料及其制备方法
CN109207979A (zh) * 2018-09-27 2019-01-15 许昌学院 基于气相沉积法提高金属疏水性的制备方法
CN109438499A (zh) * 2018-12-27 2019-03-08 湖北新蓝天新材料股份有限公司 一种三甲基硅醇的制备方法
CN111808129A (zh) * 2020-07-16 2020-10-23 苏州矽索新材料有限公司 一种三甲基硅醇的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN112662185B (zh) 2022-06-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110343352A (zh) 基于过氧化钙/聚合物产氧粒子的双交联水凝胶及其制备方法
CN112662185B (zh) 一种用六甲基二硅氮烷制备液体硅橡胶基胶的方法
CN106865558A (zh) 常压制备二氧化硅气凝胶的方法及制得的二氧化硅气凝胶
CN104261457A (zh) 一种形貌大小可控的微纳结构氧化亚铜颗粒制备方法
CN111732107A (zh) 一种水玻璃制备超大粒径高浓度硅溶胶的方法
WO2018170772A1 (zh) 常压制备二氧化硅气凝胶的方法及制得的二氧化硅气凝胶
CN108793118B (zh) 一种二氟磷酸锂的生产装置及生产方法
JP5394779B2 (ja) 改質天然ゴムおよび改質天然ゴムラテックスの製造方法、改質天然ゴム、改質天然ゴムラテックスならびに改質天然ゴムを用いたタイヤ
CN109381981A (zh) 一种新型脱硫剂及氧化脱除硫化氢的工艺
CN107324466A (zh) 一种河道水处理混凝剂的现场制备方法
CN107892306B (zh) 一种低粒径高吸水量牙膏用二氧化硅的制备方法
CN114994237A (zh) 一种测定厌氧氨氧化活性的方法
CN104627974B (zh) 一种电池级磷酸铁的生产方法
CN109574057A (zh) 一种碳酸钙的制备方法
CN109401179A (zh) 一种铅酸蓄电池高强度耐腐蚀塑壳及其制备方法
CN108424024A (zh) 一种无碱速凝剂的制备方法
CN106744687A (zh) 一种采用化学方法制备氢化钛粉末的方法
CN209155836U (zh) 一种新型釜式反应器
CN106384835A (zh) 全钒液流电池电解液稳定剂及其制备方法
CN208339793U (zh) 一种泮托拉唑钠冻干粉剂制备系统
CN117925214B (zh) 一种抗高凝析油防冻型泡排剂及其制备方法和应用
CN109750083A (zh) 一种超临界二氧化碳中固定化脂肪酶活性的测定方法
CN112624085B (zh) 一种纤维素基的全碳气凝胶的制备方法
CN115259626B (zh) 一种污泥调理剂及其制备方法
CN212954298U (zh) 一种传感器充油机

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant