CN108424024A - 一种无碱速凝剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无碱速凝剂的制备方法，属于水泥添加剂技术领域。本发明利用乳脂含量高的水牛奶为原料，煮热后和姜汁、椰汁混合，利用姜汁中的生姜蛋白酶和牛奶中的酪蛋白反应，在椰汁的协同作用下短时间内反应形成富含蛋白质的凝胶物，接着将凝胶物粉碎并放入高温高湿的环境中自然发霉，得到发霉物，将发霉物继续密封发酵，并将发酵产物和硫酸铝溶液以及柠檬汁混合超声振荡反应，最终制得无碱速凝剂，本发明制得的速凝剂碱含量为零、硬化浆体后期强度损失小、稳定性极佳，具有广阔的应用前景。

Description

一种无碱速凝剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种无碱速凝剂的制备方法，属于水泥添加剂技术领域。
背景技术
水泥速凝剂是一种能够加快水泥或混凝土的凝结和硬化速度的调凝剂。速凝剂按主要成分划分可分为铝氧熟料类、水玻璃类、铝酸盐类、硫酸铝类和氢氧化铝类；按碱含量划分可分为碱性速凝剂和无碱速凝剂，国外将碱含量小于1%的速凝剂称为无碱速凝剂，水泥速凝剂是一种能够加快水泥或混凝土的凝结和硬化速度的调凝剂。其最初的生产和使用历史可以追溯到上世纪 30 年代。作为湿法喷射混凝土中最重要的化学外加剂，速凝剂的使用能使喷射料迅速凝结，减少回弹，降低粉尘污染，满足一些特殊工程的需要。现已广泛应用于地下工程、矿山工程、堤坝边坡加固、堵漏及抢险等工程。早期的速凝剂主要由铝酸盐、碳酸盐等组成，碱含量较高，被称为传统速凝剂。但传统速凝剂存在碱含量过高、硬化浆体后期前度损失大、污染环境等缺陷，因而近年来无碱液态速凝剂成为国际上速凝剂发展的主要方向，研制抗低温、高速凝、低掺量、无（低）腐蚀、高强度、综合性能优良、价格合理的新型无碱液态速凝剂具有十分重大的意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前传统速凝剂存在碱含量过高、硬化浆体后期强度损失大、污染环境、稳定性差的缺陷，提供了一种无碱速凝剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种无碱速凝剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取新鲜椰子，用开孔器在椰壳上开出一个直径为5cm的圆孔，倒出椰汁备用，将嫩生姜剁碎后用纱布包裹，用石块压住纱布并挤压，收集纱布中流出的姜汁，将姜汁和备用的椰汁混合得到混合液；
（2）取新鲜的水牛奶，倒入锅中煮沸，将煮沸的水牛奶倒入上述开孔的椰壳中，待水牛奶冷却至50～60℃时，再向椰壳中倒入上述混合液，并将椰壳放入冰箱，静置，切开椰壳过滤，分离去除滤液，得到凝胶状产物；
（3）将上述凝胶状产物放入组织粉碎机中，粉碎20～30min得到粉碎物，将粉碎物装入发酵罐中，并放入发霉室中，静置发霉3～5天；
（4）待上述发霉结束后，密封发酵罐口，继续密封发酵，发酵结束后得到发酵产物，将发酵产物和柠檬汁以及质量分数为10%的硫酸铝溶液混合后放入超声振荡仪中，超声振荡处理；
（5）待上述超声振荡结束后，取出振荡产物放入高温灭菌箱中，灭菌，灭菌结束后出料，装袋，即得无碱速凝剂。
步骤（1）中所述的姜汁和备用的椰汁的体积比为3:10。
步骤（2）中所述的混合液的倒入量为水牛奶质量的3～5倍，静置温度为4～6℃，静置时间为40～50min。
步骤（3）中所述的发霉室的温度为35～45℃、空气相对湿度为60～70%。
步骤（4）中所述的继续密封发酵的温度为28～35℃，继续密封发酵的时间为3～5天，发酵产物和柠檬汁以及质量分数为10%的硫酸铝溶液的质量比为10:1:15，超声振荡处理的频率为25～30kHz，超声振荡处理的时间为1～2h。
步骤（5）中所述的灭菌温度为120～130℃，灭菌时间为15～20min。
本发明的有益效果是：
本发明利用乳脂含量高的水牛奶为原料，煮热后和姜汁、椰汁混合，利用姜汁中的生姜蛋白酶和牛奶中的酪蛋白反应，在椰汁的协同作用下短时间内反应形成富含蛋白质的凝胶物，接着将凝胶物粉碎并放入高温高湿的环境中自然发霉，得到发霉物，将发霉物继续密封发酵，并将发酵产物和硫酸铝溶液以及柠檬汁混合超声振荡反应，最终制得无碱速凝剂，本发明制得的速凝剂中富含蛋白质的凝胶经过霉菌微生物的发酵，其中部分蛋白质被分解发生微腐，得到多孔的凝胶物，而被分解的蛋白质又会进一步被微生物降解产生大量游离性的氨基和羧基以及其他活性基团，这些游离性的氨基和羧基以及其他活性基团进而在微生物的自交联作用下被引入到多孔凝胶内部及表面，这些亲水性氨基和羧基的引入使得最终制成的速凝剂吸水性增强，在其投入使用时，会吸收水泥中的水分，促进其快速凝固，另外羧基和后续加入的柠檬汁中的有机羧酸都具有一定的金属离子螯合性，它们的存在可以在水泥水化体系中，络合铝、铁等离子，形成的络合物形成了很多可溶区，提高了水化产物的扩散速率，促进水泥的水化，同时螯合后形成稳定的螯合物，且这种螯合物的形成可以有效降低游离铝离子的浓度，提高速凝剂的稳定性，更重要的是，本发明的速凝剂使用后大幅度提高了浆体中铝离子和硫酸根离子的浓度，钙矾石析晶的过饱和度增大，大量晶体快速生长，从而呈现短柱状，这些新生成的钙矾石晶体相互交错形成一个紧密的状结构而使水泥迅速凝结，而水泥中钙离子被消耗又促进了硅酸三钙水化，使浆体中的CH数量减少，生成的C-S-H凝胶和钙矾石网络结构共同作用，填充孔隙使硬化浆体微观结构更加致密，因此提高了水泥的早期和后期抗压强度，同样本发明富含蛋白质的凝胶物经过微生物降解后表面含有大量的活性基团，这些活性基团会和水泥表面的活性基团发生氢键吸附以及其他化学键合力，这些化学键合力的产生使得水泥内聚力得到提高，也会增强水泥的早期和后期强度，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
取新鲜椰子，用开孔器在椰壳上开出一个直径为5cm的圆孔，倒出椰汁备用，将嫩生姜剁碎后用纱布包裹，用石块压住纱布并挤压，收集纱布中流出的姜汁，将姜汁和备用的椰汁按体积比为3:10混合得到混合液；取新鲜的水牛奶，倒入锅中煮沸，将煮沸的水牛奶倒入上述开孔的椰壳中，待水牛奶冷却至50～60℃时，再向椰壳中倒入水牛奶质量3～5倍的上述混合液，并将椰壳放入冰箱，在4～6℃下静置40～50min，切开椰壳过滤，分离去除滤液，得到凝胶状产物；将凝胶状产物放入组织粉碎机中，粉碎20～30min得到粉碎物，将粉碎物装入发酵罐中，并放入温度为35～45℃、空气相对湿度为60～70%的发霉室中，静置发霉3～5天；待发霉结束后，密封发酵罐口，在温度为28～35℃下继续密封发酵3～5天，发酵结束后得到发酵产物，将发酵产物和柠檬汁以及质量分数为10%的硫酸铝溶液按质量比为10:1:15混合后放入超声振荡仪中，以25～30kHz的频率超声振荡处理1～2h；待超声振荡结束后，取出振荡产物放入高温灭菌箱中，在120～130℃下灭菌15～20min，灭菌结束后出料，装袋，即得无碱速凝剂。
实例1
取新鲜椰子，用开孔器在椰壳上开出一个直径为5cm的圆孔，倒出椰汁备用，将嫩生姜剁碎后用纱布包裹，用石块压住纱布并挤压，收集纱布中流出的姜汁，将姜汁和备用的椰汁按体积比为3:10混合得到混合液；取新鲜的水牛奶，倒入锅中煮沸，将煮沸的水牛奶倒入上述开孔的椰壳中，待水牛奶冷却至50℃时，再向椰壳中倒入水牛奶质量3倍的上述混合液，并将椰壳放入冰箱，在4℃下静置40min，切开椰壳过滤，分离去除滤液，得到凝胶状产物；将凝胶状产物放入组织粉碎机中，粉碎20min得到粉碎物，将粉碎物装入发酵罐中，并放入温度为35℃、空气相对湿度为60%的发霉室中，静置发霉3天；待发霉结束后，密封发酵罐口，在温度为28℃下继续密封发酵3天，发酵结束后得到发酵产物，将发酵产物和柠檬汁以及质量分数为10%的硫酸铝溶液按质量比为10:1:15混合后放入超声振荡仪中，以25kHz的频率超声振荡处理1h；待超声振荡结束后，取出振荡产物放入高温灭菌箱中，在120℃下灭菌15min，灭菌结束后出料，装袋，即得无碱速凝剂。
实例2
取新鲜椰子，用开孔器在椰壳上开出一个直径为5cm的圆孔，倒出椰汁备用，将嫩生姜剁碎后用纱布包裹，用石块压住纱布并挤压，收集纱布中流出的姜汁，将姜汁和备用的椰汁按体积比为3:10混合得到混合液；取新鲜的水牛奶，倒入锅中煮沸，将煮沸的水牛奶倒入上述开孔的椰壳中，待水牛奶冷却至55℃时，再向椰壳中倒入水牛奶质量4倍的上述混合液，并将椰壳放入冰箱，在5℃下静置45min，切开椰壳过滤，分离去除滤液，得到凝胶状产物；将凝胶状产物放入组织粉碎机中，粉碎25min得到粉碎物，将粉碎物装入发酵罐中，并放入温度为40℃、空气相对湿度为65%的发霉室中，静置发霉4天；待发霉结束后，密封发酵罐口，在温度为30℃下继续密封发酵4天，发酵结束后得到发酵产物，将发酵产物和柠檬汁以及质量分数为10%的硫酸铝溶液按质量比为10:1:15混合后放入超声振荡仪中，以28kHz的频率超声振荡处理1h；待超声振荡结束后，取出振荡产物放入高温灭菌箱中，在125℃下灭菌18min，灭菌结束后出料，装袋，即得无碱速凝剂。
实例3
取新鲜椰子，用开孔器在椰壳上开出一个直径为5cm的圆孔，倒出椰汁备用，将嫩生姜剁碎后用纱布包裹，用石块压住纱布并挤压，收集纱布中流出的姜汁，将姜汁和备用的椰汁按体积比为3:10混合得到混合液；取新鲜的水牛奶，倒入锅中煮沸，将煮沸的水牛奶倒入上述开孔的椰壳中，待水牛奶冷却至60℃时，再向椰壳中倒入水牛奶质量5倍的上述混合液，并将椰壳放入冰箱，在6℃下静置50min，切开椰壳过滤，分离去除滤液，得到凝胶状产物；将凝胶状产物放入组织粉碎机中，粉碎30min得到粉碎物，将粉碎物装入发酵罐中，并放入温度为45℃、空气相对湿度为70%的发霉室中，静置发霉5天；待发霉结束后，密封发酵罐口，在温度为35℃下继续密封发酵5天，发酵结束后得到发酵产物，将发酵产物和柠檬汁以及质量分数为10%的硫酸铝溶液按质量比为10:1:15混合后放入超声振荡仪中，以30kHz的频率超声振荡处理2h；待超声振荡结束后，取出振荡产物放入高温灭菌箱中，在130℃下灭菌20min，灭菌结束后出料，装袋，即得无碱速凝剂。
对照例
以南京市某公司生产的速凝剂作为对照例
对本申请制得的无碱速凝剂以及对照例中的速凝剂进行性能检测，检测结果如表1所示：
表1 性能检测结果
由上表中检测数据可以看出，本发明制得的速凝剂碱含量为零、硬化浆体后期强度损失小、稳定性极佳，具有广阔的应用前景。

Claims (6)

1.一种无碱速凝剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取新鲜椰子，用开孔器在椰壳上开出一个直径为5cm的圆孔，倒出椰汁备用，将嫩生姜剁碎后用纱布包裹，用石块压住纱布并挤压，收集纱布中流出的姜汁，将姜汁和备用的椰汁混合得到混合液；
（2）取新鲜的水牛奶，倒入锅中煮沸，将煮沸的水牛奶倒入上述开孔的椰壳中，待水牛奶冷却至50～60℃时，再向椰壳中倒入上述混合液，并将椰壳放入冰箱，静置，切开椰壳过滤，分离去除滤液，得到凝胶状产物；
（3）将上述凝胶状产物放入组织粉碎机中，粉碎20～30min得到粉碎物，将粉碎物装入发酵罐中，并放入发霉室中，静置发霉3～5天；
（4）待上述发霉结束后，密封发酵罐口，继续密封发酵，发酵结束后得到发酵产物，将发酵产物和柠檬汁以及质量分数为10%的硫酸铝溶液混合后放入超声振荡仪中，超声振荡处理；
（5）待上述超声振荡结束后，取出振荡产物放入高温灭菌箱中，灭菌，灭菌结束后出料，装袋，即得无碱速凝剂。
2.根据权利要求1所述的一种无碱速凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的姜汁和备用的椰汁的体积比为3:10。
3.根据权利要求1所述的一种无碱速凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的混合液的倒入量为水牛奶质量的3～5倍，静置温度为4～6℃，静置时间为40～50min。
4.根据权利要求1所述的一种无碱速凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的发霉室的温度为35～45℃、空气相对湿度为60～70%。
5.根据权利要求1所述的一种无碱速凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的继续密封发酵的温度为28～35℃，继续密封发酵的时间为3～5天，发酵产物和柠檬汁以及质量分数为10%的硫酸铝溶液的质量比为10:1:15，超声振荡处理的频率为25～30kHz，超声振荡处理的时间为1～2h。
6.根据权利要求1所述的一种无碱速凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的灭菌温度为120～130℃，灭菌时间为15～20min。
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