CN113457582B - 氰乙基三氯硅烷连续化生产的装置 - Google Patents
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Abstract
氰乙基三氯硅烷连续化生产的装置，它涉及一种氰乙基三氯硅烷连续化生产的装置。本发明是为了解决现有方法传热效率低、合成氰乙基三氯硅烷在高温下聚合、丙烯腈聚合、反应中后期反应效率下降、设备要求高、不可连续化生产的技术问题。该装置包括第一流量泵、第二流量泵、第三流量泵、第一换热器、第二换热器、第三换热器、油泵、静态混合器、列管式反应器、刮板式薄膜蒸发器、第一冷凝器、第二冷凝器、氰乙基三氯硅烷储罐、前馏份储罐、催化剂储罐；本发明解决了合成的氰乙基三氯硅烷高温、长时间聚合、可连续化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种氰乙基三氯硅烷连续化生产的装置。
背景技术
氰乙基三氯硅烷是合成氰乙基三乙氧基硅烷的原料，现有合成氰乙基三氯硅烷的设备为釜式反应器，方法1:将原料丙烯腈和催化剂共同加入带搅拌的间歇反应釜内，加热到反应温度后开始滴加三氯氢硅；方法2:将氰乙基三氯硅烷作为铺底料，加热到反应温度后混合滴加丙烯腈与三氯氢硅；这两种反应方式都存在各自的不足：方法1存在丙烯腈长时间在酸性条件下、高温易发生自聚的问题；方法2存在氰乙基三氯硅烷为热敏性物质，用其作为铺底料，出现高沸量明显增加的问题。除此之外使用釜式反应器合成氰乙基三氯硅烷存在以下问题：1)物料返混严重，放大效应明显，传质传热效率下降；2)生成的氰乙基三氯硅烷长时间在高温条件下极易发生聚合；3)反应过程中释放大量热，釜式反应器不能及时将热量换出，引起反应釜内超温，超压；4)由于间歇反应设备极易发生超温超压现象，因此设备耐压等级提高，设备与管道投入较大；5)常规反应器使用的搅拌轴多为机械式密封，这种密封方式不耐酸碱，易发生“跑冒滴漏”现象，而采用磁密封方式，则具有长时间处于高温环境下极易消磁的缺点；6)间歇反应器，需频繁操作，生产工序复杂且产能较低。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有方法传热效率低、合成氰乙基三氯硅烷在高温下聚合、丙烯腈聚合、反应中后期反应效率下降、设备要求高、不可连续化生产的技术问题，提供了一种氰乙基三氯硅烷连续化生产的装置。
氰乙基三氯硅烷连续化生产的装置，该装置包括
第一流量泵、第二流量泵、第三流量泵、第一换热器、第二换热器、第三换热器、油泵、静态混合器、列管式反应器、刮板式薄膜蒸发器、第一冷凝器、第二冷凝器、氰乙基三氯硅烷储罐、前馏份储罐、催化剂储罐；
第一原料储罐与第一流量泵相连，第二原料储罐与第二流量泵相连，第一换热器和第二换热器分别与静态混合器的进料口相连，所述静态混合器与列管式反应器下部相连，
列管式反应器上端与刮板式薄膜蒸发器进料口相连，所述的刮板式薄膜蒸发器下部与氰乙基三氯硅烷储罐上部相连，刮板式薄膜蒸发器气相管道口与第一冷凝器相连，第一冷凝器与第二冷凝器相连，第二冷凝器下部与前馏份储罐相连，
前馏份储罐通过油泵和第三换热器与静态混合器的进料口相连，
催化剂储罐通过第三流量泵与静态混合器的进料口相连；
所述列管式反应器由壳层和管层组成，所述的管层内设有9根射流管，其中一根射流管位于列管式反应器中轴线上，其余8根以中轴线为圆心均匀布置，每根射流管下部直径小于上部直径，每根射流管下端设有射流装置，
所述射流装置内设有9个射流孔，9个射流孔孔径相同，中位射流孔位于射流装置中轴线上，其余8个斜角射流孔以中轴线为圆心均匀布置，斜角射流孔沿圆周与中轴线呈30度-45度夹角，即斜角射流孔出料口与斜角射流孔进料口呈30度-45度夹角。
所述第一换热器、第二换热器、第三换热器温度设定为70℃-75℃。
斜角射流孔沿圆周与中轴线呈40度夹角。
列管式反应器壳层走饱和蒸汽压下沸水，管层走物料。
本发明生产的氰乙基三氯硅烷结构式：
本发明利用流量泵计量物料配比同时保证射流装置前端压力，利用换热器预热原料，目的在于解决原料在列管式反应器中从室温换热至反应启动温度时间过长的问题，同时降低室温物料对反应体系温度的影响；
本发明中利用静态混合器混合物料，避免传统釜式混合物料，短时间内混合不均匀的问题；
本发明中列管式反应器采取下窄上宽，延长原料在列管式反应器中的停留时间，保证原料在管层停留期间内反应完全、进入列管式反应器原料不被合成产品稀释，同时避免列管式反应器过长的问题。
本发明中的列管式反应器的中位射流孔可保证列管式反应器管层物料在水平和竖直方向上均受到液体冲击力，达到管层中下部原料浓度均匀、同时避免射流原料直接逃逸出反应体系；8个斜角射流孔采用上宽下窄，其优势在于1)由于管层上部横截面积增大，因此在相同射流量下，延长原料在列管式反应器中管层的停留时间；2)由于列管式反应器的管层上部较大，因此其下部受预热后原料温度影响较小；3)由于列管式反应器的管层下部较小，射入原料在下层浓度高，提高反应速率，降低丙烯腈及三氯氢硅向副产物转化概率。
本发明优点如下；
1)原料经预热，混合后进入列管式反应器，有效的降低了物料在列管式反应器中从室温换热至反应启动温度时间过长的问题(同时也避免了丙烯腈与催化剂接触时间过长产生较多副产物)；
2)由于氰乙基三氯硅烷属于热敏性物质，因此其在高温条件下易聚合，釜式反应由于氰乙基三氯硅烷不能及时取出部分产品发生聚合：高沸量增加，使用本发明的列管式反应器替代釜式反应器，物料避免长时间处于高温条件下且及时取出，有效的解决了合成的氰乙基三氯硅烷高温、长时间聚合的问题；
3)三氯氢硅遇空气中水发生反应生成氯化氢，丙烯腈在酸性、高温条件下易发生聚合反应，列管式反应器中不存在动密封结构，避免和物料与空气的接触，解决了丙烯腈长时间在酸性条件下、高温易发生自聚的问题；
4)釜式反应中后期，合成的氰乙基三氯硅烷成为主要成分，其作为溶剂稀释原料浓度，降低的目标产物氰乙基三氯硅烷的反应速率，使用列管式反应器，产品不断从列管式反应器上方溢流出，解决了物料返混严重，放大效应明显，传质传热效率下降等问题；
5)使用饱和蒸汽压下沸水，既能保证列管中物料温度不低于95℃，又能通过潜热将反应放出的热量及时换出，防止列管式反应器内部超温超压；
6)由于釜式反应为憋压反应，反应启动后放出大量热量，压力升高明显，且由于三氯氢硅遇空气中水反应生成氯化氢腐蚀釜体，因此釜式反应设备具有耐压要求高、设备易损坏的缺点。使用本发明的列管式反应器目标产物氰乙基三氯硅烷被及时转移，耐压要求低可常压或微正压反应，设备结构简单无机械搅拌复杂结构，设备故障率降低；
7)列管式反应器管层下窄上宽，与普通列管式反应器相比，延长原料在列管式反应器中的停留时间，保证原料在管层停留期间内反应完全，同时避免列管式反应器过长；
8)解决了使用釜式间歇反应器需频繁操作、生产工序复杂、不可连续化生产的缺点；
9)改进列管式反应器：射流装置喷射高压原料，高压液体推动管层内液体运动，解决普通列管式反应器无法搅拌、物料混合不均的问题；
10)列管反应器出料无需进行预热即可进入刮板式薄膜蒸发器；充分利用反应热进行提纯作业，具有节能、简化作业流程的优点。
附图说明
图1是本发明氰乙基三氯硅烷连续化生产的装置结构示意图；
图2是射流装置的俯视图；
图3是射流装置的立体图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式氰乙基三氯硅烷连续化生产的装置，该装置包括
第一流量泵1、第二流量泵2、第三流量泵18、第一换热器4、第二换热器5、第三换热器6、油泵3、静态混合器7、列管式反应器8、刮板式薄膜蒸发器9、第一冷凝器10、第二冷凝器11、氰乙基三氯硅烷储罐12、前馏份储罐13、催化剂储罐17；
第一原料储罐1-1与第一流量泵1相连，第二原料储罐2-2与第二流量泵2相连，第一换热器4和第二换热器5分别与静态混合器7的进料口相连，所述静态混合器7与列管式反应器8下部相连，
列管式反应器8上端与刮板式薄膜蒸发器进料口9-1相连，所述的刮板式薄膜蒸发器 9下部与氰乙基三氯硅烷储罐12上部相连，刮板式薄膜蒸发器气相管道口9-2与第一冷凝器10相连，第一冷凝器10与第二冷凝器11相连，第二冷凝器11下部与前馏份储罐 13相连，
前馏份储罐13通过油泵3和第三换热器6与静态混合器7的进料口相连，
催化剂储罐17通过第三流量泵18与静态混合器7的进料口相连；
所述列管式反应器8由壳层8-1和管层8-2组成，所述的管层8-2内设有9根射流管8-3，其中一根射流管位于列管式反应器8中轴线上，其余8根以中轴线为圆心均匀布置，每根射流管8-3下部直径小于上部直径，每根射流管8-3下端设有射流装置8-4，
所述射流装置8-4内设有9个射流孔，9个射流孔孔径相同，中位射流孔16位于射流装置8-4中轴线上，其余8个斜角射流孔8-5以中轴线为圆心均匀布置，斜角射流孔 8-5沿圆周与中轴线呈30度-45度夹角，即斜角射流孔出料口14与斜角射流孔进料口15 呈30度-45度夹角。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述第一换热器4、第二换热器5、第三换热器6温度设定为70℃-75℃。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是斜角射流孔8-5沿圆周与中轴线呈40度夹角。其他与具体实施方式一或二相同。
实验一：
结合图1、图2、图3本实验氰乙基三氯硅烷连续化生产过程如下：
打开第一换热器4、第二换热器5、第三换热器6，并设定温度为70℃；打开列管反应器8加热阀门将列管反应器温度升至95℃；打开刮板式薄膜蒸发器9加热管道并控制薄膜蒸发器温度为120℃；打开第一冷凝器10、第二冷凝器11冷却液管道阀门。
待上述设备温度均达到设定值后，打开第一流量泵1、第二流量泵2、油泵3、第三流量泵18，丙烯腈、三氯氢硅、催化剂按比例投入静态混合器7，丙烯腈与三氯氢硅的摩尔比为1.2∶1，催化剂按原料加入质量的50ppm投加，物料经静态混合器7混合后进入列管式反应器8，反应结束后进入刮板式薄膜蒸发器9，物料低沸经由刮板式薄膜蒸发器气相管道口9-2进入第一冷凝器10、第二冷凝器11后收集于前馏份储罐13中，并经由油泵3打入静态混合器7中，继续参与反应；氰乙基三氯硅烷从刮板式薄膜蒸发器9 下部流出，并收集于储罐12中。
Claims (3)
1.氰乙基三氯硅烷连续化生产的装置，其特征在于该装置包括
第一流量泵(1)、第二流量泵(2)、第三流量泵(18)、第一换热器(4)、第二换热器(5)、第三换热器(6)、油泵(3)、静态混合器(7)、列管式反应器(8)、刮板式薄膜蒸发器(9)、第一冷凝器(10)、第二冷凝器(11)、氰乙基三氯硅烷储罐(12)、前馏份储罐(13)、催化剂储罐(17)；第一原料储罐(1-1)与第一流量泵(1)相连，第二原料储罐(2-2)与第二流量泵(2)相连，第一换热器(4)和第二换热器(5)分别与静态混合器(7)的进料口相连，所述静态混合器(7)与列管式反应器(8)下部相连，列管式反应器(8)上端与刮板式薄膜蒸发器进料口(9-1)相连，所述的刮板式薄膜蒸发器(9)下部与氰乙基三氯硅烷储罐(12)上部相连，刮板式薄膜蒸发器气相管道口(9-2)与第一冷凝器(10)相连，第一冷凝器(10)与第二冷凝器(11)相连，第二冷凝器(11)下部与前馏份储罐(13)相连，前馏份储罐(13)通过油泵(3)和第三换热器(6)与静态混合器(7)的进料口相连，催化剂储罐(17)通过第三流量泵(18)与静态混合器(7)的进料口相连；所述列管式反应器(8)由壳层(8-1)和管层(8-2)组成，所述的管层(8-2)内设有9根射流管(8-3)，其中一根射流管位于列管式反应器(8)中轴线上，其余8根以中轴线为圆心均匀布置，每根射流管(8-3)下部直径小于上部直径，每根射流管(8-3)下端设有射流装置(8-4)，所述射流装置(8-4)内设有9个射流孔，9个射流孔孔径相同，中位射流孔(16)位于射流装置(8-4)中轴线上，其余8个斜角射流孔(8-5)以中轴线为圆心均匀布置，斜角射流孔(8-5)沿圆周与中轴线呈30度-45度夹角，即斜角射流孔出料口(14)与斜角射流孔进料口(15)呈30度-45度夹角。
2.根据权利要求1所述氰乙基三氯硅烷连续化生产的装置，其特征在于所述第一换热器(4)、第二换热器(5)、第三换热器(6)温度设定为70℃-75℃。
3.根据权利要求1所述氰乙基三氯硅烷连续化生产的装置，其特征在于斜角射流孔(8-5)沿圆周与中轴线呈40度夹角。
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