CN109634321A - 适用于微反应实验的精确控温系统及方法 - Google Patents

适用于微反应实验的精确控温系统及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种适用于微反应实验的精确控温系统及方法，该系统包括微反应器和控温系统。该方法包括步骤一、确定微反应实验温度；二、设定保温液温度；三、通反应液；四、采集微通道反应器温度值；五、判断反应料混合板实际测量温度是否等于微反应实验设定温度；六、维持保温液不变；七、判断反应料混合板实际测量温度是否大于微反应实验设定温度；八、判断反应料输入板实际测量温度是否大于微反应实验设定温度；九、判断反应料输入板实际测量温度是否小于微反应实验设定温度；十、降低反应料输入板温度；十一、降低混合料输出板温度；十二、升高反应料输入板温度；十三、升高混合料输出板温度。本发明可有效精确控制微反应过程中的反应温度。

Description

适用于微反应实验的精确控温系统及方法
技术领域
本发明属于微反应控温技术领域，尤其是涉及一种适用于微反应实验的精确控温系统及方法。
背景技术
化学工业在人们的生产和生活中占有重要地位，21世纪以来，化工过程正在向着高效、快速、易控、安全、环保的方向发展。目前最具有创新性、发展最快的是微反应技术，微反应技术涉及化工、材料、微加工以及微电子等领域，多种学科综合性强，体现了现代科学发展的特点。
微反应技术作为化工过程强化的重要手段之一，兼具过程强化和小型化的优势，并以其所具有的优异的传热传质性能、安全性好、过程易于控制和直接放大等特点，可显著提高过程的安全性、生产效率、快速推进实验室成果的实用化进程。但在微反应过程中，反应时间短，局部温度或压力波动大，若控制不当，有可能出现反应达不到设计要求，造成反应效率低等问题。因此，提出适用于微反应实验的精确控温系统及方法和方法以解决上述问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供适用于微反应实验的精确控温系统及方法，通过设置下保温板、微通道反应器和上保温板，在微反应实验中可实现对微反应实验所需温度的调节，利用反应料输入板的边缘位置、反应料混合板的边缘位置和混合料输出板的边缘位置的测温热电偶，方便实验人员有效控制微反应过程中的反应温度，提高了反应的稳定性及效率，可靠稳定，使用效果好。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：适用于微反应实验的精确控温系统，其特征在于：包括微反应器和安装在操作平台上且与所述微反应器连接的控温系统，所述微反应器包括由下至上依次水平设置在支架上的下保温板、微通道反应器和上保温板，所述微通道反应器包括由上至下依次固定连接的反应料输入板、反应料混合板和混合料输出板；所述反应料输入板的边缘位置、反应料混合板的边缘位置和混合料输出板的边缘位置均设置有四个测温热电偶；
所述反应料混合板上开设有引入通道和反应流动通道，所述引入通道的一端开设有反应料进入槽，所述引入通道的另一端连接有环形混合通道，所述环形混合通道和所述反应流动通道的输入端连通，所述反应流动通道远离环形混合通道的一端开设有混合料输出孔；所述混合料输出板上开设有引出通道，所述引出通道的一端开设有与混合料输出孔配合的混合料输入槽，所述引出通道的另一端开设有成品料输出孔；
所述控温系统包括微控制器和与所述控制器连接的供液子系统，所述供液子系统通过输出管与保温液流出管连通，所述保温液进入管通过输入管与泵连通，所述泵由所述微控制器控制，所述测温热电偶的信号输出端与所述微控制器的信号输入端连接，所述微控制器上连接有存储器。
上述的适用于微反应实验的精确控温系统，其特征在于：所述反应料输入板、反应料混合板和混合料输出板的形状尺寸均相同，所述反应料输入板上开设有与反应料进入槽配合的反应料输入孔，反应液进入管组件穿过上保温板和反应料输入孔连通。
上述的适用于微反应实验的精确控温系统，其特征在于：所述上保温板与反应料输入板之间设置有上垫圈，下保温板与混合料输出板之间设置有下垫圈；所述上保温板上设置有上保温棉盖，所述下保温板上设置有下保温棉盖，所述上保温棉盖和下保温棉盖共同包覆在下保温板、微通道反应器和上保温板的外侧。
上述的适用于微反应实验的精确控温系统，其特征在于：所述上保温板上表面的一侧设置有上保温液进入管，所述上保温板上表面的另一侧设置上保温液流出管；
所述上保温板底部开设有上密封槽，所述上密封槽的顶部开设有上导流槽，所述上导流槽的横截面积小于上密封槽的横截面积，所述上导流槽沿长度方向上设置有上翅片，相邻两个所述上翅片之间形成供上保温液流动的蛇形上流动腔体，上密封槽的深度与所述上导流槽的深度之和与上翅片的高度相等，所述上导流槽上开设有与上保温液进入管配合的上保温液进入管孔、与上保温液流出管配合的上保温液流出管孔以及与反应料输入孔配合的反应料进入管孔。
上述的适用于微反应实验的精确控温系统，其特征在于：所述下保温板下表面的一端设置有下保温液进入管，所述下保温板下表面的另一端设置有下保温液流出管；
所述下保温板顶部开设有下密封槽，所述下密封槽的顶部开设有下导流槽，所述下导流槽的横截面积小于下密封槽的横截面积，所述下导流槽沿长度方向上设置有下翅片，相邻两个所述下翅片之间形成供下保温液流动的蛇形下流动腔体，下密封槽的深度与所述下导流槽的深度之和与下翅片的高度相等，所述下导流槽上开设有与下保温液进入管配合的下保温液进入管孔、与下保温液流出管配合的下保温液流出管孔以及与成品料输出孔配合的成品液流出管组件孔。
上述的适用于微反应实验的精确控温系统，其特征在于：所述反应液进入管组件的数量为多个，所述反应液进入管组件包括伸入至反应料进入管孔内的快速进入连接头和与快速进入连接头连接的反应料进入管路，所述反应料进入管路通过上压紧螺母固定在上保温板的上表面上。
上述的适用于微反应实验的精确控温系统，其特征在于：所述成品液流出管组件包括伸入至成品液流出管孔的快速流出连接头和与快速流出连接头连接的成品液流出管组件路，所述成品液流出管组件路通过下压紧螺母固定在下保温板的下表面上。
上述的适用于微反应实验的精确控温系统，其特征在于：所述反应流动通道和引出通道的形状均为蛇形。
上述的适用于微反应实验的精确控温系统，其特征在于：所述供液子系统包括盛放上保温液的第一容器和用于加热所述上保温液的第一电磁加热器，以及盛放下保温液的第二容器和用于加热所述下保温液的第二电磁加热器；
所述第一输出管与上保温液流出管连通，所述上保温液进入管通过第一输入管与上保温液输送泵连通，所述上保温液输送泵由所述微控制器控制；
所述第二输出管与下保温液流出管连通，所述下保温液进入管通过第二输入管与下保温液输送泵连通，所述下保温液输送泵由所述微控制器控制。
同时，本发明还公开了一种适用于微反应实验的精确控温方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
步骤一、确定微反应实验温度：根据微反应实验温度设计要求，确定微反应实验设定温度t；
步骤二、设定下保温液的温度和上保温液的温度：根据步骤一中确定的微反应实验设定温度t，设定下保温板中下保温液的温度t下和所述上保温板中上保温液的温度t上，使t下＝t上＝t；
步骤三、通反应液：从多个反应液进入管组件中通入的反应液进入反应料混合板上的环形混合通道中进行混合，再经过反应流动通道进行充分反应；
步骤四、采集微通道反应器的温度值：根据设置在反应料输入板边缘位置的四个测温热电偶，对反应料输入板四个测温点的数据进行采集，通过所述微控制器对反应料输入板的实际测量温度进行计算，反应料输入板的实际测量温度其中，t1，t2，t3，t0分别为反应料输入板边缘位置的四个测温热电偶在各自测温点的温度；
根据设置在反应料混合板边缘位置的四个测温热电偶，对反应料混合板四个测温点的数据进行采集，通过所述微控制器对所述反应料混合板的实际测量温度进行计算，反应料混合板的实际测量温度其中，t5，t6，t7，t8为反应料混合板边缘位置的四个测温热电偶在各自测温点的温度；
根据设置在混合料输出板边缘位置的四个测温热电偶，对混合料输出板四个测温点的数据进行采集，通过所述微控制器对所述混合料输出板的实际测量温度进行计算，混合料输出板的实际测量温度其中，t9，t10，t11，t12为混合料输出板边缘位置的四个测温热电偶在各自测温点的温度；
步骤五、判断反应料混合板实际测量温度是否等于微反应实验设定温度：将步骤四中得出的反应料混合板的实际测量温度t4-2与步骤一中确定的微反应实验设定温度t进行比较，当t4-2＝t时，执行步骤六；否则，执行步骤七；
步骤六、维持下保温板和上保温板中保温液不变：当t4-2＝t时，反应料混合板的实际测量温度t4-2与步骤一中确定的微反应实验设定温度t相等，满足微反应实验的温度设计要求，所述微控制器控制所述供液子系统维持原状运行；
步骤七、判断反应料混合板实际测量温度是否大于微反应实验设定温度：将步骤四中得出的反应料混合板的实际测量温度t4-2与步骤一中确定的微反应实验设定温度t进行比较，当t4-2>t时，执行步骤八；否则，执行步骤九；
步骤八、判断反应料输入板实际测量温度是否大于微反应实验设定温度：将步骤四中得出的反应料输入板的实际测量温度t4-1与步骤一中确定的微反应实验设定温度t进行比较，当t4-1>t时，执行步骤十；否则，说明 t4-3>t，执行步骤十一；
步骤九、判断反应料输入板实际测量温度是否小于微反应实验设定温度：将步骤四中得出的反应料输入板的实际测量温度t4-1与步骤一中确定的微反应实验设定温度t进行比较，当t4-1<t时，执行步骤十二；否则，说明 t4-3<t，执行步骤十三；
步骤十、降低反应料输入板温度：根据步骤八可知，当t4-1高于t时，通过微控制器调节第一电磁加热器的温度系数并启动第一电磁加热器对第一容器内的上保温液进行降温，同时通过微控制器启动上保温液输送泵，将降温后的上保温液送入上保温板中，将所述上保温板中温度较高的上保温液送回第一容器内；下保温板中的下保温液温度维持不变，重复步骤四；
步骤十一、降低混合料输出板温度：根据步骤八可知，当混合料输出板的温度t4-3高于t，通过微控制器调节第二电磁加热器的温度系数并启动第二电磁加热器对第二容器内的下保温液进行降温，降低下保温液的温度，同时通过微控制器启动下保温液输送泵，将降温后的下保温液送入下保温板中，将所述下保温板中温度较高的下保温液送回第二容器内；上保温板中的上保温液温度维持不变，重复步骤四；
步骤十二、升高反应料输入板温度：根据步骤九可知，当t4-1低于t时，通过微控制器调节第一电磁加热器的温度系数并启动第一电磁加热器对第一容器内的上保温液进行加热，升高上保温液的温度，同时通过微控制器启动上保温液输送泵，将加热后的上保温液送入上保温板中，将所述上保温板中温度较低的上保温液送回第一容器内；下保温板中的下保温液温度维持不变，重复步骤四；
步骤十三、升高混合料输出板温度：根据步骤九可知，当混合料输出板的温度t4-3低于t，通过微控制器调节第二电磁加热器的温度系数并启动第二电磁加热器对第二容器内的下保温液进行加热，升高下保温液的温度，同时通过微控制器启动下保温液输送泵，将加热后的下保温液送入下保温板中，将所述下保温板中温度较低的下保温液送回第二容器内；上保温板中的上保温液温度维持不变，重复步骤四。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过设置下保温板、微通道反应器和上保温板，在微反应实验中可实现对微反应实验所需温度的调节，可靠稳定，使用效果好。
2、本发明中微通道反应器包括由上至下依次固定连接的反应料输入板、反应料混合板和混合料输出板；所述反应料输入板的边缘位置、反应料混合板的边缘位置和混合料输出板的边缘位置均设置有四个测温热电偶；通过测温热电偶能够准确测出微通道反应器的温度，方便实验人员有效控制微反应过程中的反应温度，提高了反应的稳定性及效率，可靠稳定，使用效果好。
3、本发明通过在反应料混合板上开设引入通道和反应流动通道，满足多种反应液同时进入反应料混合板内并实现充分混合。
4、本发明方法步骤简单，通过将微反应实验设定温度和微通道反应器中反应料输入板、反应料混合板和混合料输出板的温度分别进行比较，采用下保温板和上保温板各自独立的温度控制方式对微通道反应器进行温度传递，实现下保温板和上保温板对微通道反应器的加热，能够精确控制微通道反应器的温度，控温过程更加高效和方便。
综上所述，本发明通过设置下保温板、微通道反应器和上保温板，在微反应实验中可实现对微反应实验所需温度的调节，利用反应料输入板的边缘位置、反应料混合板的边缘位置和混合料输出板的边缘位置的测温热电偶，方便实验人员有效控制微反应过程中的反应温度，提高了反应的稳定性及效率，可靠稳定，使用效果好。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图2为本发明微通道反应器的结构示意图。
图3为本发明反应料输入板的结构示意图。
图4为本发明反应流动通道为蛇形的反应料混合板的结构示意图。
图5为图4的C-C剖视图。
图6为本发明引出通道为蛇形的混合料输出板的结构示意图。
图7为图6的E-E剖视图。
图8为本发明反应流动通道为蛇形盘绕式的反应料混合板的结构示意图。
图9为本发明引出通道为蛇形盘绕式的混合料输出板的结构示意图。
图10为本发明反应流动通道为方形类蛇形的反应料混合板的结构示意图。
图11为本发明引出通道为方形类蛇形的混合料输出板的结构示意图。
图12为本发明反应液进入管组件和成品液流出管组件的连接关系示意图。
图13为本发明上保温板的结构示意图。
图14为图13的A-A剖视图。
图15为本发明下保温板的结构示意图。
图16为图15的B-B剖视图。
图17为本发明方法的流程框图。
附图标记说明:
1—支架；2—下保温液进入管；3—下保温板；
3-1—下翅片；3-2—下流动腔体；3-3—下环形安装槽；
3-4—下螺栓孔；3-5—下保温液进入管孔；
3-6—成品液流出管组件孔；3-7—下保温液流出管孔；
4—微通道反应器；4-1—反应料输入板；
4-1-1—反应料输入孔；4-2—反应料混合板；4-2-1—反应料进入槽；
4-2-2—环形混合通道；4-2-3—引入通道；4-2-4—混合料输出孔；
4-2-5—反应流动通道；4-3—混合料输出板；4-3-1—成品料输出孔；
4-3-2—混合料输入槽；4-3-3—引出通道；5—上保温板；
5-1—上翅片；5-2—上流动腔体；5-3—上环形安装槽；
5-4—上螺栓孔；5-5—上保温液流出管孔；
5-6—反应料进入管孔；5-7—上保温液进入管孔；
6—上保温液流出管；7—反应液进入管组件；
7-1—反应料进入管路； 7-2—快速进入连接头；7-3—上压紧螺母；
7-4—上垫片；8—上保温液进入管；9—螺栓；
10—上保温棉盖；11—上垫圈；12—测温热电偶；
13—下垫圈；14—下保温棉盖；15—下保温液流出管；
16—成品液流出管组件；16-1—成品液流出管组件路；
16-2—快速流出连接头；16-3—下压紧螺母；
16-4—下垫片；17—第一容器；
18—第一电磁加热器；19—第二容器；20—第二电磁加热器；
21—第一输入管；22—第一输出管；23—上保温液输送泵；
24—第二输入管；25—第二输出管；26—下保温液输送泵。
具体实施方式
如图1至图16所示，本发明包括微反应器和安装在操作平台上且与所述微反应器连接的控温系统，所述微反应器包括由下至上依次水平设置在支架1上的下保温板3、微通道反应器4和上保温板5，所述微通道反应器4包括由上至下依次固定连接的反应料输入板4-1、反应料混合板4-2 和混合料输出板4-3；所述反应料输入板4-1的边缘位置、反应料混合板 4-2的边缘位置和混合料输出板4-3的边缘位置均设置有四个测温热电偶 12；
所述反应料混合板4-2上开设有引入通道4-2-3和反应流动通道4-2-5，所述引入通道4-2-3的一端开设有反应料进入槽4-2-1，所述引入通道4-2-3 的另一端连接有环形混合通道4-2-2，所述环形混合通道4-2-2和所述反应流动通道4-2-5的输入端连通，所述反应流动通道4-2-5远离环形混合通道4-2-2的一端开设有混合料输出孔4-2-4；所述混合料输出板4-3上开设有引出通道4-3-3，所述引出通道4-3-3的一端开设有与混合料输出孔4-2-4配合的混合料输入槽4-3-2，所述引出通道4-3-3的另一端开设有成品料输出孔4-3-1；
所述控温系统包括微控制器和与所述控制器连接的供液子系统，所述供液子系统通过输出管与保温液流出管连通，所述保温液进入管通过输入管与泵连通，所述泵由所述微控制器控制，所述测温热电偶12的信号输出端与所述微控制器的信号输入端连接，所述微控制器上连接有存储器。
实际使用时，所述微通道反应器4用于进行微反应实验，制作所述微通道反应器4的材料可选用玻璃、不锈钢、镍及镍合金、钛及钛合金、锆及锆合金、钽及钽合金、铌及铌合金。所述混合料输出板4-3的数量可根据微反应实验的设计要求进行相应的增加，可为多个，如图2所示，所述混合料输出板4-3的数量选取为两个，所述反应料混合板4-2上加工有微通道的上表面与反应料输入板4-1的下表面采用真空扩散焊焊接连接，所述反应料混合板4-2上未加工有微通道的下表面与第一个混合料输出板 4-3上加工有微通道的上表面采用真空扩散焊焊接连接，第一个所述混合料输出板4-3上未加工有微通道的下表面与第二个混合料输出板4-3上加工有微通道的上表面采用真空扩散焊焊接连接。实际使用时，根据混合料输出板4-3的数量，对剩余的混合料输出板4-3采用相同的方法进行连接。
所述反应料输入板4-1的温度可以通过上保温板5来进行调节，所述混合料输出板4-3的温度可以通过下保温板3来进行调节，反应过程中所述反应料输入板4-1的温度可以由设置在所述反应料输入板4-1边缘位置的四个测温热电偶12进行测量，所述混合料输出板4-3的温度可以通过混合料输出板4-3边缘位置的四个测温热电偶12进行测量。适应了不同温度、不同反应类型的需求。其中，设置在所述反应料输入板4-1边缘位置的四个测温热电偶12沿所述反应料输入板4-1的中心位置对称布设，设置在所述反应料混合板4-2边缘位置四个测温热电偶12沿所述反应料混合板4-2 的中心位置对称布设，设置在所述混合料输出板4-3边缘位置的四个测温热电偶12沿所述混合料输出板4-3的中心位置对称布设。
实际使用时，所述上保温板5与下保温板3内流动的保温液温度可以相同，也可以不同，既满足了对微通道反应器4的保温作用，也可以通过上保温板5与下保温板3流动的不同温度的保温液达到快速调温的作用。
所述控温系统可通过测温热电偶12对反应料输入板4-1、反应料混合板4-2和混合料输出板4-3上的温度进行精确控制，能够有效控制微反应过程中的反应温度，提高了反应的稳定性及效率。
如图1所示，所述微通道反应器4、上保温板5和下保温板3之间通过螺栓9固定连接，便于不同的反应类型及规模更换不同的微通道反应器，更换方便，适用性强。
本实施例中，所述反应料输入板4-1、反应料混合板4-2和混合料输出板4-3的形状尺寸均相同，所述反应料输入板4-1上开设有与反应料进入槽4-2-1配合的反应料输入孔4-1-1，反应液进入管组件7穿过上保温板 5和反应料输入孔4-1-1连通。
如图1和图3所示，实际使用时，所述反应液进入管组件7的数量与反应料输入孔4-1-1的数量一致，具体的数量及分布位置可以根据反应类型进行详细设计。其中，所述反应料输入孔4-1-1直径D的尺寸是反应流动通道4-2-5宽度b1的1.5倍～2倍，为了能使反应料进入到所述反应料混合板4-2内，开设的反应料输入孔4-1-1需贯穿反应料输入板4-1。
实际使用时，所述环形混合通道4-2-2、引入通道4-2-3以及反应流动通道4-2-5和引出通道4-3-3的横截面形状可选取为矩形、半圆形或椭圆形，如图4和图5所示，所述反应流动通道4-2-5宽度b1的尺寸为1μm～ 3000μm，反应流动通道4-2-5的深度d1为1μm～3000μm，所述反应流动通道4-2-5相邻两个流动通道之间的横向间距l1是反应流动通道4-2-5宽度b1的1.5倍～10倍；如图6和图7所示，所述引出通道4-3-3宽度b2的尺寸为1μm～3000μm，所述引出通道4-3-3的深度d2的尺寸为1μm～ 3000μm，所述引出通道4-3-3相邻两个流动通道之间的横向间距l2的尺寸为引出通道4-3-3宽度b2的1.5倍～10倍。
本实施例中，所述上保温板5与反应料输入板4-1之间设置有上垫圈 11，下保温板3与混合料输出板4-3之间设置有下垫圈13；所述上保温板 5上设置有上保温棉盖10，所述下保温板3上设置有下保温棉盖14，所述上保温棉盖10和下保温棉盖14共同包覆在下保温板3、微通道反应器4 和上保温板5的外侧。
如图1所示，设置上垫圈11和下垫圈13是为了避免了上保温板5与下保温板3内保温液的泄漏。如图1所示，上保温棉盖10大大降低了上保温板5与外部的热量交换，保证了上保温板5温度的稳定及均匀性。下保温棉盖14大大降低了上保温板5与外部的热量交换，保证了下保温板3 温度的稳定及均匀性。所述上保温液进入管8和上保温液流出管6均穿过上保温棉盖10后连接在上保温板5上；所述下保温液进入管2和下保温液流出管15均穿过下保温棉盖14后连接在下保温板3上。
本实施例中，所述上保温板5上表面的一侧设置有上保温液进入管8，所述上保温板5上表面的另一侧设置上保温液流出管6；
所述上保温板5底部开设有上密封槽5-3，所述上密封槽5-3的顶部开设有上导流槽，所述上导流槽的横截面积小于上密封槽5-3的横截面积，所述上导流槽沿长度方向上设置有上翅片5-1，相邻两个所述上翅片5-1 之间形成供上保温液流动的蛇形上流动腔体5-2，上密封槽5-3的深度与所述上导流槽的深度之和与上翅片5-1的高度相等，所述上导流槽上开设有与上保温液进入管8配合的上保温液进入管孔5-7、与上保温液流出管6 配合的上保温液流出管孔5-5以及与反应料输入孔4-1-1配合的反应料进入管孔5-6。
如图13所示，布设上翅片5-1是为了增大上保温板5的换热表面积，为了保证上保温液能从上保温液进入管孔5-7流到上保温液流出管孔5-5，须确保上保温液能从相邻两个所述上翅片5-1之间通过，因此布设上翅片 5-1时其中一端需留有开口。所述上密封槽5-3是为了安装上垫圈11，实际使用时，所述上垫圈11通过安装在上密封槽5-3起到密封的效果。
如图13和图14所示，所述上保温板5上开设有供所述螺栓9穿过的上螺栓孔5-4。如图1所示，所述上保温板5的作用是为了保持所述微通道反应器4的温度，所述上翅片5-1无需贯穿上保温板5，只需在上保温板5的底面上形成符合反应要求的上流动腔体5-2即可。所述反应料进入管孔5-6是为了使从反应液进入管组件7进入的反应液流入所述微通道反应器4的反应料输入孔4-1-1内，因此反应料进入管孔5-6需贯穿上保温板5，以保证反应液能顺利进入微通道反应器4。开设所述上保温液进入管孔5-7和上保温液流出管孔5-5是为了使上保温液顺利进出上保温板5，使上保温液起到对微通道反应器4恒温的作用，因此上保温液需到达所述上保温区所在的上保温板5底面，如图14所示，所述上保温液进入管孔 5-7和上保温液流出管孔5-5也是需贯穿上保温板5的。所述上保温板5 和上保温液进入管8之间以及上保温板5和上保温液流出管6均采用螺纹连接。恒定温度的上保温液通过上保温液进入管8进入上保温板5，在上流动腔体5-2中流动后从上保温液流出管6流出，保证了整个上保温板5 温度的均匀性。
本实施例中，所述下保温板3下表面的一端设置有下保温液进入管2，所述下保温板3下表面的另一端设置有下保温液流出管15；
所述下保温板3顶部开设有下密封槽3-3，所述下密封槽3-3的顶部开设有下导流槽，所述下导流槽的横截面积小于下密封槽3-3的横截面积，所述下导流槽沿长度方向上设置有下翅片3-1，相邻两个所述下翅片3-1 之间形成供下保温液流动的蛇形下流动腔体3-2，下密封槽3-3的深度与所述下导流槽的深度之和与下翅片3-1的高度相等，所述下导流槽上开设有与下保温液进入管2配合的下保温液进入管孔3-5、与下保温液流出管 15配合的下保温液流出管孔3-7以及与成品料输出孔4-3-1配合的成品液流出管组件孔3-6。
如图15所示，布设下翅片3-1是为了增大下保温板3的换热表面积，为了保证下保温液从下保温液进入管孔3-5流到下保温液流出管孔3-7，须确保下保温液能从相邻两个所述下翅片3-1之间通过，因此布设下翅片 3-1时其中一端需留有开口。
如图15和图16所示，所述下密封槽3-3上开设有供所述螺栓9穿过的下螺栓孔3-4。如图1所示，所述下保温板3的作用是为了保持所述微通道反应器4的温度，所述下翅片3-1无需贯穿下保温板3，只需在下保温板3的顶面上形成符合反应要求的下流动腔体3-2即可。所述成品液流出管孔3-6是为了使成品液从所述微通道反应器4的成品料输出孔4-3-1 流出，因此成品液流出管孔3-6需贯穿下保温板3，以保证成品液能顺利流出微通道反应器4。开设所述下保温液进入管孔3-5和下保温液流出管孔3-7是为了使下保温液顺利进出下保温板3，使下保温液起到对微通道反应器4恒温的作用，因此下保温液需到达所述下保温区所在的下保温板 3顶面，如图16所示，所述下保温液进入管孔3-5和下保温液流出管孔3-7也是需贯穿下保温板3的。所述下保温板3和下保温液进入管2之间以及所述下保温板3和下保温液流出管15之间均采用螺纹连接。恒定温度的下保温液通过下保温液进入管2进入下保温板3，在下流动腔体3-2中流动后从下保温液流出管15流出，保证了整个下保温板3温度的均匀性。
本实施例中，所述反应液进入管组件7的数量为多个，所述反应液进入管组件7包括伸入至反应料进入管孔5-6内的快速进入连接头7-2和与快速进入连接头7-2连接的反应料进入管路7-1，所述反应料进入管路7-1 通过上压紧螺母7-3固定在上保温板5的上表面上。
所述反应液进入管组件7和成品液流出管16的结构尺寸均相同，如图1所示，所述反应液进入管组件7由上往下依次穿过上保温棉盖10和上保温板5后连接在所述反应料输入板4-1上，所述反应液进入管组件7 设置在上保温液进入管8和上保温液流出管6之间，实际使用时，所述反应液进入管组件7采用焊接的方式连接在所述微通道反应器4上，其中可选取钎焊、激光焊、电子束焊、等离子焊、钨极氩弧焊等焊接方式对反应液进入管组件7进行焊接。
如图12所示，所述压紧螺母7-3和上保温板5的上表面之间设置有上垫片7-4，所述上垫片7-4起密封作用，避免了保温液从反应料进入管孔 5-6向外的泄露。
本实施例中，所述成品液流出管组件16包括伸入至成品液流出管孔 3-6的快速流出连接头16-2和与快速流出连接头16-2连接的成品液流出管组件路16-1，所述成品液流出管组件路16-1通过下压紧螺母16-3固定在下保温板3的下表面上。
如图1所示，所述成品液流出管16由下往上依次穿过下保温棉盖14 和下保温板3后连接在最下方的混合料输出板4-3上；所述成品液流出管 16设置在所述下保温液进入管2和下保温液流出管15之间，实际使用时，所述成品液流出管16均采用焊接的方式连接在所述微通道反应器4上，其中可选取钎焊、激光焊、电子束焊、等离子焊、钨极氩弧焊等焊接方式对成品液流出管16进行焊接。
如图12所示，所述下压紧螺母16-3和下保温板3的下表面之间设置有下垫片16-4，所述下垫片16-4起密封作用，避免了保温液从成品液流出管孔3-6向外的泄露。
本实施例中，所述反应流动通道4-2-5和引出通道4-3-3的形状均为蛇形。
如图8所示，反应流动通道4-2-5为蛇形盘绕式结构；如图9所示，所述引出通道4-3-3为蛇形盘绕式结构；如图10所示，反应流动通道4-2-5 为方形类蛇形结构；如图11所示，所述引出通道4-3-3为方形类蛇形结构。
实际使用中，所述反应流动通道4-2-5和引出通道4-3-3的形状均采用蛇形结构，可延长反应流动通道4-2-5、引出通道4-3-3的长度，便于实验充分反应。
实施例中，所述供液子系统包括盛放上保温液的第一容器17和用于加热所述上保温液的第一电磁加热器18，以及盛放下保温液的第二容器 19和用于加热所述下保温液的第二电磁加热器20；
所述第一输出管22与上保温液流出管6连通，所述上保温液进入管8 通过第一输入管21与上保温液输送泵23连通，所述上保温液输送泵23 由所述微控制器控制；
所述第二输出管25与下保温液流出管15连通，所述下保温液进入管 2通过第二输入管24与下保温液输送泵26连通，所述下保温液输送泵26 由所述微控制器控制。
需要说明的是，本发明的微反应器能够处理两相(气/液)流反应，适用的反应工艺包括：在微型结构中对流体或流体混合物进行混合、分离、萃取等其它的工艺过程；聚合、烷基化、脱烷基化、硝化、过氧化、磺化氧化、环氧化、氨氧化、氢化、脱氢、溴化、氯化、氟化、重氮化、羰基化、硫羰基化、烷氧基化、卤化、脱卤化氢、脱卤化、加氢甲酰化、羧化、脱羧、胺化、芳基化、肽偶联、醇醛缩合、环化缩合、脱氢环化、酯化、酰胺化、杂环合成、脱水、醇解、水解、氨解、醚化、加成、酶合成、皂化、异构化、季铵化、甲酰化、相转移反应、甲硅烷化、腈合成、磷酸化、臭氧分解、叠氮化物化学、复分解、氢化硅烷化、偶联反应以及酶反应等反应
如图17所示的一种适用于微反应实验的精确控温方法，包括以下步骤：
步骤一、确定微反应实验温度：根据微反应实验温度设计要求，确定微反应实验设定温度t；
步骤二、设定下保温液的温度和上保温液的温度：根据步骤一中确定的微反应实验设定温度t，设定下保温板3中下保温液的温度t下和所述上保温板5中上保温液的温度t上，使t下＝t上＝t；
步骤三、通反应液：从多个反应液进入管组件7中通入的反应液进入反应料混合板4-2上的环形混合通道4-2-2中进行混合，再经过反应流动通道4-2-5进行充分反应；
步骤四、采集微通道反应器的温度值：根据设置在反应料输入板4-1 边缘位置的四个测温热电偶12，对反应料输入板4-1四个测温点的数据进行采集，通过所述微控制器对反应料输入板4-1的实际测量温度进行计算，反应料输入板4-1的实际测量温度其中，t1，t2，t3，t0分别为反应料输入板4-1边缘位置的四个测温热电偶12在各自测温点的温度；
根据设置在反应料混合板4-2边缘位置的四个测温热电偶12，对反应料混合板4-2四个测温点的数据进行采集，通过所述微控制器对所述反应料混合板4-2的实际测量温度进行计算，反应料混合板4-2的实际测量温度其中，t5，t6，t7，t8为反应料混合板4-2边缘位置的四个测温热电偶12在各自测温点的温度；
根据设置在混合料输出板4-3边缘位置的四个测温热电偶12，对混合料输出板4-3四个测温点的数据进行采集，通过所述微控制器对所述混合料输出板4-3的实际测量温度进行计算，混合料输出板4-3的实际测量温度其中，t9，t10，t11，t12为混合料输出板4-3边缘位置的四个测温热电偶12在各自测温点的温度；
温度值在实验中不会出现突变的情况，因此可以通过将反应料输入板 4-1上的温度、反应料混合板4-2上的温度以及混合料输出板4-3上的温度分别与微反应实验设定温度t进行比较，找出实验过程中未达到温度要求的地方，通过所述控温系统对温度进行相应的调整。
通过设置在反应料输入板4-1边缘位置的四个测温热电偶12，将在四个点取得的温度值取和平均后作为反应料输入板4-1的实际测量温度；通过设置在反应料混合板4-2边缘位置的四个测温热电偶12，将在四个点取得的温度值取和平均后作为反应料混合板4-2的实际测量温度；通过设置在混合料输出板4-3边缘位置的四个测温热电偶12，将在四个点取得的温度值取和平均后作为混合料输出板4-3的实际测量温度，可以减少测量的误差，使后续的温度调节更加接近实际值。
步骤五、判断反应料混合板实际测量温度是否等于微反应实验设定温度：将步骤四中得出的反应料混合板4-2的实际测量温度t4-2与步骤一中确定的微反应实验设定温度t进行比较，当t4-2＝t时，执行步骤六；否则，执行步骤七；
步骤六、维持下保温板和上保温板中保温液不变：当t4-2＝t时，反应料混合板4-2的实际测量温度t4-2与步骤一中确定的微反应实验设定温度t相等，满足微反应实验的温度设计要求，所述微控制器控制所述供液子系统维持原状运行；
步骤七、判断反应料混合板实际测量温度是否大于微反应实验设定温度：将步骤四中得出的反应料混合板4-2的实际测量温度t4-2与步骤一中确定的微反应实验设定温度t进行比较，当t4-2>t时，执行步骤八；否则，执行步骤九；
步骤八、判断反应料输入板实际测量温度是否大于微反应实验设定温度：将步骤四中得出的反应料输入板4-1的实际测量温度t4-1与步骤一中确定的微反应实验设定温度t进行比较，当t4-1>t时，执行步骤十；否则，说明t4-3>t，执行步骤十一；
当对反应料输入板4-1的实际测量温度t4-1与步骤一中确定的微反应实验设定温度t进行比较时，当t4-1高于t时，说明反应料输入板4-1的实际测量温度t4-1过大，需要对反应料输入板4-1进行降温；当t4-1不高于t时，则说明反应料输入板4-1的实际测量温度t4-1上的温度对微反应实验是合适的，则说明反应料输入板4-1的实际测量温度t4-1不需要调整，而混合料输出板4-3上的温度需要调整。
步骤九、判断反应料输入板实际测量温度是否小于微反应实验设定温度：将步骤四中得出的反应料输入板4-1的实际测量温度t4-1与步骤一中确定的微反应实验设定温度t进行比较，当t4-1<t时，执行步骤十二；否则，说明t4-3<t，执行步骤十三；
当对反应料输入板4-1的实际测量温度t4-1与步骤一中确定的微反应实验设定温度t进行比较时，当t4-1低于t时，说明反应料输入板4-1的实际测量温度t4-1过小，需要对反应料输入板4-1进行升温；当t4-1不低于t时，说明反应料输入板4-1的实际测量温度t4-1上的温度对微反应实验是合适的，则说明反应料输入板4-1的实际测量温度t4-1不需要调整，而是混合料输出板4-3上的温度t4-3低于t，需要对混合料输出板4-3上的温度t4-3调整。
步骤十、降低反应料输入板温度：根据步骤八可知，当t4-1高于t时，通过微控制器调节第一电磁加热器18的温度系数并启动第一电磁加热器18 对第一容器17内的上保温液进行降温，同时通过微控制器启动上保温液输送泵23，将降温后的上保温液送入上保温板5中，将所述上保温板5 中温度较高的上保温液送回第一容器17内；下保温板3中的下保温液温度维持不变，重复步骤四；
步骤十一、降低混合料输出板温度：根据步骤八可知，当混合料输出板4-3的温度t4-3高于t，通过微控制器调节第二电磁加热器20的温度系数并启动第二电磁加热器20对第二容器19内的下保温液进行降温，降低下保温液的温度，同时通过微控制器启动下保温液输送泵26，将降温后的下保温液送入下保温板3中，将所述下保温板3中温度较高的下保温液送回第二容器19内；上保温板5中的上保温液温度维持不变，重复步骤四；
步骤十二、升高反应料输入板温度：根据步骤九可知，当t4-1低于t时，通过微控制器调节第一电磁加热器18的温度系数并启动第一电磁加热器 18对第一容器17内的上保温液进行加热，升高上保温液的温度，同时通过微控制器启动上保温液输送泵23，将加热后的上保温液送入上保温板5 中，将所述上保温板5中温度较低的上保温液送回第一容器17内；下保温板3中的下保温液温度维持不变，重复步骤四；
步骤十三、升高混合料输出板温度：根据步骤九可知，当混合料输出板4-3的温度t4-3低于t，通过微控制器调节第二电磁加热器20的温度系数并启动第二电磁加热器20对第二容器19内的下保温液进行加热，升高下保温液的温度，同时通过微控制器启动下保温液输送泵26，将加热后的下保温液送入下保温板3中，将所述下保温板3中温度较低的下保温液送回第二容器19内；上保温板5中的上保温液温度维持不变，重复步骤四。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (10)

1.适用于微反应实验的精确控温系统，其特征在于：包括微反应器和安装在操作平台上且与所述微反应器连接的控温系统，所述微反应器包括由下至上依次水平设置在支架(1)上的下保温板(3)、微通道反应器(4)和上保温板(5)，所述微通道反应器(4)包括由上至下依次固定连接的反应料输入板(4-1)、反应料混合板(4-2)和混合料输出板(4-3)；所述反应料输入板(4-1)的边缘位置、反应料混合板(4-2)的边缘位置和混合料输出板(4-3)的边缘位置均设置有四个测温热电偶(12)；
所述反应料混合板(4-2)上开设有引入通道(4-2-3)和反应流动通道(4-2-5)，所述引入通道(4-2-3)的一端开设有反应料进入槽(4-2-1)，所述引入通道(4-2-3)的另一端连接有环形混合通道(4-2-2)，所述环形混合通道(4-2-2)和所述反应流动通道(4-2-5)的输入端连通，所述反应流动通道(4-2-5)远离环形混合通道(4-2-2)的一端开设有混合料输出孔(4-2-4)；所述混合料输出板(4-3)上开设有引出通道(4-3-3)，所述引出通道(4-3-3)的一端开设有与混合料输出孔(4-2-4)配合的混合料输入槽(4-3-2)，所述引出通道(4-3-3)的另一端开设有成品料输出孔(4-3-1)；
所述控温系统包括微控制器和与所述控制器连接的供液子系统，所述供液子系统通过输出管与保温液流出管连通，所述保温液进入管通过输入管与泵连通，所述泵由所述微控制器控制，所述测温热电偶(12)的信号输出端与所述微控制器的信号输入端连接，所述微控制器上连接有存储器。
2.按照权利要求1所述的适用于微反应实验的精确控温系统，其特征在于：所述反应料输入板(4-1)、反应料混合板(4-2)和混合料输出板(4-3)的形状尺寸均相同，所述反应料输入板(4-1)上开设有与反应料进入槽(4-2-1)配合的反应料输入孔(4-1-1)，反应液进入管组件(7)穿过上保温板(5)和反应料输入孔(4-1-1)连通。
3.按照权利要求1或2所述的适用于微反应实验的精确控温系统，其特征在于：所述上保温板(5)与反应料输入板(4-1)之间设置有上垫圈(11)，下保温板(3)与混合料输出板(4-3)之间设置有下垫圈(13)；所述上保温板(5)上设置有上保温棉盖(10)，所述下保温板(3)上设置有下保温棉盖(14)，所述上保温棉盖(10)和下保温棉盖(14)共同包覆在下保温板(3)、微通道反应器(4)和上保温板(5)的外侧。
4.按照权利要求3所述的适用于微反应实验的精确控温系统，其特征在于：所述上保温板(5)上表面的一侧设置有上保温液进入管(8)，所述上保温板(5)上表面的另一侧设置上保温液流出管(6)；
所述上保温板(5)底部开设有上密封槽(5-3)，所述上密封槽(5-3)的顶部开设有上导流槽，所述上导流槽的横截面积小于上密封槽(5-3)的横截面积，所述上导流槽沿长度方向上设置有上翅片(5-1)，相邻两个所述上翅片(5-1)之间形成供上保温液流动的蛇形上流动腔体(5-2)，上密封槽(5-3)的深度与所述上导流槽的深度之和与上翅片(5-1)的高度相等，所述上导流槽上开设有与上保温液进入管(8)配合的上保温液进入管孔(5-7)、与上保温液流出管(6)配合的上保温液流出管孔(5-5)以及与反应料输入孔(4-1-1)配合的反应料进入管孔(5-6)。
5.按照权利要求3所述的适用于微反应实验的精确控温系统，其特征在于：所述下保温板(3)下表面的一端设置有下保温液进入管(2)，所述下保温板(3)下表面的另一端设置有下保温液流出管(15)；
所述下保温板(3)顶部开设有下密封槽(3-3)，所述下密封槽(3-3)的顶部开设有下导流槽，所述下导流槽的横截面积小于下密封槽(3-3)的横截面积，所述下导流槽沿长度方向上设置有下翅片(3-1)，相邻两个所述下翅片(3-1)之间形成供下保温液流动的蛇形下流动腔体(3-2)，下密封槽(3-3)的深度与所述下导流槽的深度之和与下翅片(3-1)的高度相等，所述下导流槽上开设有与下保温液进入管(2)配合的下保温液进入管孔(3-5)、与下保温液流出管(15)配合的下保温液流出管孔(3-7)以及与成品料输出孔(4-3-1)配合的成品液流出管组件孔(3-6)。
6.按照权利要求4所述的适用于微反应实验的精确控温系统，其特征在于：所述反应液进入管组件(7)的数量为多个，所述反应液进入管组件(7)包括伸入至反应料进入管孔(5-6)内的快速进入连接头(7-2)和与快速进入连接头(7-2)连接的反应料进入管路(7-1)，所述反应料进入管路(7-1)通过上压紧螺母(7-3)固定在上保温板(5)的上表面上。
7.按照权利要求5所述的适用于微反应实验的精确控温系统，其特征在于：所述成品液流出管组件(16)包括伸入至成品液流出管孔(3-6)的快速流出连接头(16-2)和与快速流出连接头(16-2)连接的成品液流出管组件路(16-1)，所述成品液流出管组件路(16-1)通过下压紧螺母(16-3)固定在下保温板(3)的下表面上。
8.按照权利要求1所述的适用于微反应实验的精确控温系统，其特征在于：所述反应流动通道(4-2-5)和引出通道(4-3-3)的形状均为蛇形。
9.按照权利要求1所述的适用于微反应实验的精确控温系统，其特征在于：所述供液子系统包括盛放上保温液的第一容器(17)和用于加热所述上保温液的第一电磁加热器(18)，以及盛放下保温液的第二容器(19)和用于加热所述下保温液的第二电磁加热器(20)；
所述第一输出管(22)与上保温液流出管(6)连通，所述上保温液进入管(8)通过第一输入管(21)与上保温液输送泵(23)连通，所述上保温液输送泵(23)由所述微控制器控制；
所述第二输出管(25)与下保温液流出管(15)连通，所述下保温液进入管(2)通过第二输入管(24)与下保温液输送泵(26)连通，所述下保温液输送泵(26)由所述微控制器控制。
10.一种利用如权利要求9所述系统进行微反应实验时的精确控温方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
步骤一、确定微反应实验温度：根据微反应实验温度设计要求，确定微反应实验设定温度t；
步骤二、设定下保温液的温度和上保温液的温度：根据步骤一中确定的微反应实验设定温度t，设定下保温板(3)中下保温液的温度t下和所述上保温板(5)中上保温液的温度t上，使t下＝t上＝t；
步骤三、通反应液：从多个反应液进入管组件(7)中通入的反应液进入反应料混合板(4-2)上的环形混合通道(4-2-2)中进行混合，再经过反应流动通道(4-2-5)进行充分反应；
步骤四、采集微通道反应器的温度值：根据设置在反应料输入板(4-1)边缘位置的四个测温热电偶(12)，对反应料输入板(4-1)四个测温点的数据进行采集，通过所述微控制器对反应料输入板(4-1)的实际测量温度进行计算，反应料输入板(4-1)的实际测量温度其中，t1，t2，t3，t0分别为反应料输入板(4-1)边缘位置的四个测温热电偶(12)在各自测温点的温度；
根据设置在反应料混合板(4-2)边缘位置的四个测温热电偶(12)，对反应料混合板(4-2)四个测温点的数据进行采集，通过所述微控制器对所述反应料混合板(4-2)的实际测量温度进行计算，反应料混合板(4-2)的实际测量温度其中，t5，t6，t7，t8为反应料混合板(4-2)边缘位置的四个测温热电偶(12)在各自测温点的温度；
根据设置在混合料输出板(4-3)边缘位置的四个测温热电偶(12)，对混合料输出板(4-3)四个测温点的数据进行采集，通过所述微控制器对所述混合料输出板(4-3)的实际测量温度进行计算，混合料输出板(4-3)的实际测量温度其中，t9，t10，t11，t12为混合料输出板(4-3)边缘位置的四个测温热电偶(12)在各自测温点的温度；
步骤五、判断反应料混合板实际测量温度是否等于微反应实验设定温度：将步骤四中得出的反应料混合板(4-2)的实际测量温度t4-2与步骤一中确定的微反应实验设定温度t进行比较，当t4-2＝t时，执行步骤六；否则，执行步骤七；
步骤六、维持下保温板和上保温板中保温液不变：当t4-2＝t时，反应料混合板(4-2)的实际测量温度t4-2与步骤一中确定的微反应实验设定温度t相等，满足微反应实验的温度设计要求，所述微控制器控制所述供液子系统维持原状运行；
步骤七、判断反应料混合板实际测量温度是否大于微反应实验设定温度：将步骤四中得出的反应料混合板(4-2)的实际测量温度t4-2与步骤一中确定的微反应实验设定温度t进行比较，当t4-2>t时，执行步骤八；否则，执行步骤九；
步骤八、判断反应料输入板实际测量温度是否大于微反应实验设定温度：将步骤四中得出的反应料输入板(4-1)的实际测量温度t4-1与步骤一中确定的微反应实验设定温度t进行比较，当t4-1>t时，执行步骤十；否则，说明t4-3>t，执行步骤十一；
步骤九、判断反应料输入板实际测量温度是否小于微反应实验设定温度：将步骤四中得出的反应料输入板(4-1)的实际测量温度t4-1与步骤一中确定的微反应实验设定温度t进行比较，当t4-1<t时，执行步骤十二；否则，说明t4-3<t，执行步骤十三；
步骤十、降低反应料输入板温度：根据步骤八可知，当t4-1高于t时，通过微控制器调节第一电磁加热器(18)的温度系数并启动第一电磁加热器(18)对第一容器(17)内的上保温液进行降温，同时通过微控制器启动上保温液输送泵(23)，将降温后的上保温液送入上保温板(5)中，将所述上保温板(5)中温度较高的上保温液送回第一容器(17)内；下保温板(3)中的下保温液温度维持不变，重复步骤四；
步骤十一、降低混合料输出板温度：根据步骤八可知，当混合料输出板(4-3)的温度t4-3高于t，通过微控制器调节第二电磁加热器(20)的温度系数并启动第二电磁加热器(20)对第二容器(19)内的下保温液进行降温，降低下保温液的温度，同时通过微控制器启动下保温液输送泵(26)，将降温后的下保温液送入下保温板(3)中，将所述下保温板(3)中温度较高的下保温液送回第二容器(19)内；上保温板(5)中的上保温液温度维持不变，重复步骤四；
步骤十二、升高反应料输入板温度：根据步骤九可知，当t4-1低于t时，通过微控制器调节第一电磁加热器(18)的温度系数并启动第一电磁加热器(18)对第一容器(17)内的上保温液进行加热，升高上保温液的温度，同时通过微控制器启动上保温液输送泵(23)，将加热后的上保温液送入上保温板(5)中，将所述上保温板(5)中温度较低的上保温液送回第一容器(17)内；下保温板(3)中的下保温液温度维持不变，重复步骤四；
步骤十三、升高混合料输出板温度：根据步骤九可知，当混合料输出板(4-3)的温度t4-3低于t，通过微控制器调节第二电磁加热器(20)的温度系数并启动第二电磁加热器(20)对第二容器(19)内的下保温液进行加热，升高下保温液的温度，同时通过微控制器启动下保温液输送泵(26)，将加热后的下保温液送入下保温板(3)中，将所述下保温板(3)中温度较低的下保温液送回第二容器(19)内；上保温板(5)中的上保温液温度维持不变，重复步骤四。
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