CN107597033A - 一种弹簧管式柔性微化学反应器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种弹簧管式柔性微化学反应器，属于微纳制造技术领域。该柔性微化学反应器包括反应器主体、热控装置和气泡发生装置；所述反应器主体包括具有出入接口的涡旋弹簧管，所述涡旋弹簧管固定设置在所述热控装置内，所述热控装置上具有用于容置传热介质的内腔，所述热控装置上设置有反应器接头、及与所述内腔连通的传热介质入口和传热介质出口，所述反应器接头与所述涡旋弹簧管的出入接口连通，所述气泡发生装置通过反应器接头向涡旋弹簧管提供气泡。该柔性微化学反应器利用涡旋弹簧管强化传热传质，能够实现精确混合和传热传质的动态调节，还能高效地解决固体反应物堵塞通道、反应可移植性弱等问题。
Description
技术领域
本发明涉及微纳制造技术领域，具体涉及一种弹簧管式柔性微化学反应器。
背景技术
在精细化工或药物合成等领域中，反应过程中对于温度的控制要求极其严格，例如在药物合成中，温度相差几度就会导致产物化学构成发生变化。传统的温度控制系统采用对流-加热的方式，反应速度比较慢，往往化学反应已经完成但是温度还处于弛豫时间。为了精准地控制反应温度，人们研发出了一种适用于热敏物质合成的微反应器。微反应器是一种借助于特殊微加工技术以固体基质制造的可用于进行化学反应的三维结构元件。微反应器通常含有较小的通道尺寸(0.01～1mm)和通道多样性，流体能在这些通道中流动并能在这些通道中发生所要求的反应，由于微构造的化学设备具有非常大的表面积/体积比率，因而能使微通道多相反应系统中可以实现流体温度的精确控制。目前，微通道反应器的应用已经非常广泛，尤其是在药物研发或精细化工领域。
微通道内的流体流动状态一般为层流，会导致流体本身的传热能力较差，尤其是当通道尺寸放大到毫米量级时，光靠扩散式传热传质远远不能满足实际的反应需要。为了解决以上问题微通道通常被加工成各种形状，目的是利用这些结构产生的二次流强化传热传质，但是存在加工技术复杂、加工成本高昂的缺点。另外，现有的微通道反应器还存在以下两个缺点：1、微通道的传热传质能力只能通过流量来调节，调节范围比较狭窄，装置的可移植性较差，需要根据不同的反应来设计反应器；2、具有固体产物生成的化学反应极易导致微通道堵塞。因此，研发出一种结构简单、传热传质能力调节范围广、具有一定防堵塞功能的新型微反应器成为微化学反应领域的迫切需求，同时要求新型微反应器能够在狭小范围内实现快速的混合、换热和反应，并能实现大范围的实验条件调控。
中国发明专利CN104959093A公开了一种解决微反应器通道颗粒堵塞的方法，每隔一定时间，将表面刻有微通道的圆柱体拆卸下来进行清洗。该微反应器需要定期拆洗，使用较为不便。中国发明专利CN104923137A公开了一种强化微反应器内流体混合的方法，该方法需要利用超声设备引起流体震荡，设备较为复杂。中国发明专利CN102618063A公开了水溶性偶氮染料的螺旋管混沌混合的连续化制备方法，该方法利用螺旋管产生二次流强化传热传质，但是其传热传质效果不可调节。中国发明专利CN103328092A公开了一种振荡流微反应器，该反应器主要是通过交错流到设计达到增强混合的效果，但是反应器结构加工复杂。以上专利考虑的主要是如何实现防止固体堵塞微小通道和如何实现强化和混合的技术，并未考虑反应器混合传热传质的动态调控要求，同时也存在产品设计加工复杂、制造成本过高的缺陷。随着微通道反应器向着通用化、可移植化、多相化的方向发展，对微反应器的换热混合自动调节、反应器防堵性能的要求越来越高，这就要求设计新型的微化学反应器来满足这些需求。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种弹簧管式柔性微化学反应器，该柔性微化学反应器结构简单，传热传质调节范围大，能够实现精确混合和传热传质的动态调节，还能高效地解决固体反应物堵塞通道、反应可移植性弱等问题。
为解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种弹簧管式柔性微化学反应器，其包括用于进行微化学反应的反应器主体、装有传热介质的热控装置和用于向所述反应主体提供气泡的气泡发生装置；所述反应器主体包括具有出入接口的涡旋弹簧管，所述涡旋弹簧管固定设置在所述热控装置内，所述热控装置上具有用于容置传热介质的内腔，所述热控装置上设置有反应器接头、及与所述内腔连通的传热介质入口和传热介质出口，所述反应器接头与所述涡旋弹簧管的出入接口连通，所述气泡发生装置通过所述反应器接头向所述涡旋弹簧管提供气泡。
由上述方案可知，本发明通过涡旋弹簧管的微小管道强化传热传质，再利用涡旋弹簧管的涡线状结构来产生二次流进一步强化传质传热；通过气泡发生装置向涡旋弹簧管的微小通道中引入气泡，对反应液体产生扰动，能够有效增强混合效果。本发明结构简单，体积小，传热传质效率高，可根据不同的化学反应定量控制传热传质，尤其适用于一些对于温度控制要求严格的强放热化学反应，可广泛应用于精细化工或药物合成等领域。
作为本发明优选的实施方式，所述涡旋弹簧管的中心位置上固定设置有用作磁力控制受力点的永磁铁，通过电磁控制引起涡旋弹簧管震动，进一步强化混合效果的同时也可以防止固体物质在管道内壁的沉积。
作为本发明优选的实施方式，所述反应器主体还包括温度传感器、压力传感器；所述温度传感器分别设置在所述出入接口上，用于监测反应液体出口处和入口处的温度；所述压力传感器设置在所述出入接口的入口处上。
作为本发明优选的实施方式，所述出入接口的出口处和入口处分别通过锥形密封接头与所述热控装置密封配合，所述锥形密封接头的外周上设置环形凹槽，所述环形凹槽上套设有环形密封圈。
作为本发明优选的实施方式，所述涡旋弹簧管的内壁上镀有陶瓷层；所述涡旋弹簧管由镍基合金Ni42CrTi制成。
作为本发明优选的实施方式，所述热控装置包括筒体和与所述筒体相匹配的盖体，所述筒体与盖体可拆卸连接，所述筒体与盖体之间设置有橡胶密封圈；所述反应器接头、传热介质出口和传热介质入口均设置在所述盖体上。
作为本发明优选的实施方式，所述盖体对应于所述涡旋弹簧管的中心位置上设置有电磁铁。
作为本发明优选的实施方式，所述筒体内设置有用于实时监测传热介质温度的温度传感器。
作为本发明优选的实施方式，所述反应器接头包括固定凸台，所述固定凸台上设置有反应液体出口、反应液体入口和气体引入接口，所述反应液体出口与所述出入接口的出口处相匹配，所述反应液体入口与所述出入接口的入口处相匹配；所述气体引入接口与所述反应液体入口连通。
作为本发明优选的实施方式，所述气泡发生装置包括连接管和外接气体流量控制器，所述连接管的一端与所述气体流量控制器连通、另一端与所述气体引入接口连通。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明所述的弹簧管式柔性微化学反应器利用涡旋弹簧管的微小管道强化传热传质，再利用涡旋弹簧管的涡线状结构来产生二次流进一步强化传质传热；通过气泡发生装置向涡旋弹簧管的微小通道中引入气泡，对反应液体产生扰动流场，能够有效增强混合效果的同时能够防止固体物质在管壁内沉淀；在涡旋弹簧管的中心位置上设有永磁铁，通过电磁控制引起涡旋弹簧管震动，进一步强化混合效果的同时也可以防止固体物质在管道内壁的沉积，可以允许有少量固体产物产生的化学反应在其中进行。本发明结构简单，体积小，高度集成，传热传质调节范围大，传热传质效率高，能够实现精确混合和传热传质的动态调节，可根据不同的化学反应定量控制传热传质，尤其适用于一些对于温度控制要求严格的强放热化学反应，可移植性强，可广泛应用于精细化工或药物合成等领域。
附图说明
图1为本发明所述的弹簧管式柔性微化学反应器的爆炸视图；
图2为本发明所述的涡旋弹簧管的结构示意图；
图3为本发明所述的锥形密封接头的结构示意图；
图4为本发明所述的热控装置盖体的结构示意图；
图5为本发明所述的热控装置筒体的结构示意图；
图6为本发明所述的反应器接头的结构示意图；
图7为本发明所述的反应器反应液入口与气体引入接口内部连接示意图；
其中，1、反应器主体；11、涡旋弹簧管；111、出入接口；12、永磁铁；13、锥形密封接头；14、环形密封圈；2、热控装置；21、筒体；22、盖体；23、传热介质入口；24、传热介质出口；25、电磁铁；3、反应器接头；31、固定凸台；32、反应液体出口；33、反应液体入口；34、气体引入接口。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
如图1～图7所示，为本发明所述的一种弹簧管式柔性微化学反应器，其包括用于进行微化学反应的反应器主体1、装有传热介质的热控装置2和用于向反应主体提供气泡的气泡发生装置(图7)。
反应器主体1包括永磁铁12和具有出入接口111的涡旋弹簧管11，该涡旋弹簧管11通过角铁固定设置在热控装置2内，通过涡旋弹簧管11的微小管道强化传热传质效果。该涡旋弹簧管11为中空结构，整体呈涡线状或螺旋状，以实现结构紧凑的目的，同时利用涡线结构或螺旋结构产生二次流强化传质传热。该涡旋弹簧管11采用镍基合金Ni42CrTi制成，能够使其具有足够的柔性和弹性，制备过程如下：先将镍基合金熔铸制作管胚，再通过拉丝机拉制成型，获得内径小于1mm、外径2.5mm的微小管道，再将微小管道通过弹簧机卷制、去应力退火、扭臂加工而成。优选地，该涡旋弹簧管11的最大外径为50mm、管径为2.5mm、内径小于1mm，能够使涡旋弹簧管11具有高比表面积、能够实现快速传热传质。由于涡旋弹簧管11是采用合金材料制成的，在反应过程中比较容易被腐蚀，因此在涡旋弹簧管11的内管壁通过干式真空镀膜方法镀有陶瓷层，陶瓷层的厚度优选为20μm，能够有效防止强酸强碱腐蚀涡旋弹簧管11，在一定程度上保证了反应的稳定性和延长了涡旋弹簧管11的使用寿命。
涡旋弹簧管11的出入接口111竖直向上延伸并与涡旋弹簧管11相垂直，该出入接口111的出口处和入口处分别通过一个锥形密封接头13与热控装置2密封配合，锥形密封接头13的外周上设置环形凹槽，环形凹槽上套设有环形密封圈14，使得出入接口111与热控装置2之间的连接更为紧密；进一步地，锥形密封接头13的上端设有螺纹，以使其与热控装置2螺纹连接。为了解决微化学反应器由于管道微细而不能适用于有固体物质产生的反应，在涡旋弹簧管11的中心位置上以卡接或胶接等方式固定设置有永磁铁12，该永磁铁12作为磁力控制的受力点，通过外部电磁控制电路引起涡旋弹簧管11震荡并控制其震动频率，进一步强化混合效果的同时也可以防止固体物质在管道内壁的沉积，从而使得本发明能够适用于有微量固体物质的化学反应。优选地，该永磁铁12为铝镍钴永磁铁12，铝镍钴合金能耐600℃高温，永磁铁12的重量优选为5～10g。
进一步地，反应器主体1还包括温度传感器(图未示)和压力传感器(图未示)；温度传感器分别设置在涡旋弹簧管11的出入接口111的出口处和入口处，用于实时监测反应流体出口处和入口处的温度；压力传感器设置在出入接口111的入口处上。温度传感器和压力传感器也可设置在锥形密封接头13上，只要能够实现监测反应液体的温度或压力即可。通过温度传感器和压力传感器对温度和压力进行实时监控，能够实现实验条件的精准调控，使本发明适用于一些对于温度控制要求严格的强放热化学反应。
具体地，热控装置2上具有用于装设传热介质的内腔，涡旋弹簧管11设置在该内腔中，热控装置2上设置有与内腔连通的传热介质入口23和传热介质出口24、及与出入接口111连通的反应器接头3。具体地，热控装置2包括筒体21和与筒体21相匹配的盖体22，反应器接头3、传热介质出口24和传热介质入口23均设置在盖体22上。筒体21与盖体22可拆卸地密封连接，筒体21与盖体22形成用于装设传热介质的内腔，通过传热介质入口23和传热介质出口24控制循环传热介质的流量，从而实现反应器内的温度控制。进一步地，筒体21内设置有用于实时监测传热介质温度的温度传感器(图未示)，使得反应器内的温度控制更为精准。更进一步地，筒体21与盖体22之间设置有橡胶密封圈，以提高热控装置2的密封性、防止传热介质外渗。筒体21与盖体22的连接方式不限，只要可以实现可拆卸密封连接即可，例如可以是螺接：筒体21上设有外螺纹，盖体22的内壁上设置有与外螺纹相匹配的内螺纹，筒体21与盖体22之间螺接；也可以是卡接：如筒体21和盖体22上分别设置有相互配的卡槽和卡块。为防止被腐蚀生锈，筒体21和盖体22的材质优选为不锈钢或塑料；也可以在热控装置2的外周设有保温材料，以减少传热介质的热损失。优选地，筒体21高10mm、内径45mm、外径55mm。涡旋弹簧管11中的永磁铁12可以通过外置的电磁铁25通过电磁控制引发涡旋弹簧管11的震荡，也可以在盖体22对应于涡旋弹簧管11的中心位置上固定设置有电磁铁25，再通过外置的电磁控制器控制电磁铁25与永磁铁12引发震动。
盖体22上的反应器接头3与涡旋弹簧管11的出入接口111连通，锥形密封接头13设置于反应器接头3与出入接口111之间。具体地，反应器接头3包括固定凸台31，固定凸台31上设置有反应液体出口32、反应液体入口33和气体引入接口34，反应液体出口32与出入接口111的出口处相匹配，反应液体入口33与出入接口111的入口处相匹配；反应液体出口32、反应液体入口33和气体引入接口34与外部管道的连接均为螺接。气体引入接口34与反应液体入口33连通，气泡发生装置通过反应器接头向涡旋弹簧管11提供气泡；当反应不需要引入气泡扰动时，该气体引入接口34可被密封封闭，以防止不必要的外界因素对反应有所影响。通过气泡发生装置向涡旋弹簧管11的微小通道中引入气泡，对反应液体产生扰动，能够有效增强混合效果。具体地，气泡发生装置包括连接管(图未示)和气体流量控制器(图未示)，连接管的一端与气体流量控制器连通、另一端与气体引入接口34连通。通过气体流量控制器和电磁铁25控制器可以实现混合效果的定量控制。
本发明结构简单，体积小，高度集成，传热传质效率高，可根据不同的化学反应定量控制传热传质，能够实现精确混合和传热传质的动态调节，尤其适用于一些对于温度控制要求严格的强放热化学反应，可移植性强，可广泛应用于精细化工、催化剂快速筛选或药物合成等领域。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种弹簧管式柔性微化学反应器，其特征在于：包括用于进行微化学反应的反应器主体、装有传热介质的热控装置和用于向所述反应主体提供气泡的气泡发生装置；所述反应器主体包括具有出入接口的涡旋弹簧管，所述涡旋弹簧管固定设置在所述热控装置内，所述热控装置上具有用于容置传热介质的内腔，所述热控装置上设置有反应器接头、及与所述内腔连通的传热介质入口和传热介质出口，所述反应器接头与所述涡旋弹簧管的出入接口连通，所述气泡发生装置通过所述反应器接头向所述涡旋弹簧管提供气泡。
2.根据权利要求1所述的弹簧管式柔性微化学反应器，其特征在于：所述涡旋弹簧管的中心位置上固定设置有用作磁力控制受力点的永磁铁。
3.根据权利要求1或2所述的弹簧管式柔性微化学反应器，其特征在于：所述反应器主体还包括温度传感器、压力传感器；所述温度传感器分别设置在所述出入接口上，用于监测反应液体出口处和入口处的温度；所述压力传感器设置在所述出入接口的入口处上。
4.根据权利要求1或2所述的弹簧管式柔性微化学反应器，其特征在于：所述出入接口的出口处和入口处分别通过锥形密封接头与所述热控装置密封配合，所述锥形密封接头的外周上设置环形凹槽，所述环形凹槽上套设有环形密封圈。
5.根据权利要求1或2所述的弹簧管式柔性微化学反应器，其特征在于：所述涡旋弹簧管的内壁上镀有陶瓷层；所述涡旋弹簧管由镍基合金Ni42CrTi制成。
6.根据权利要求1或2所述的弹簧管式柔性微化学反应器，其特征在于：所述热控装置包括筒体和与所述筒体相匹配的盖体，所述筒体与盖体可拆卸连接，所述筒体与盖体之间设置有橡胶密封圈；所述反应器接头、传热介质出口和传热介质入口均设置在所述盖体上。
7.根据权利要求6所述的弹簧管式柔性微化学反应器，其特征在于：所述盖体对应于所述涡旋弹簧管的中心位置上设置有电磁铁。
8.根据权利要求6所述的弹簧管式柔性微化学反应器，其特征在于：所述筒体内设置有用于实时监测传热介质温度的温度传感器。
9.根据权利要求1所述的弹簧管式柔性微化学反应器，其特征在于：所述反应器接头包括固定凸台，所述固定凸台上设置有反应液体出口、反应液体入口和气体引入接口，所述反应液体出口与所述出入接口的出口处相匹配，所述反应液体入口与所述出入接口的入口处相匹配；所述气体引入接口与所述反应液体入口连通。
10.根据权利要求7所述的弹簧管式柔性微化学反应器，其特征在于：所述气泡发生装置包括连接管和外接气体流量控制器，所述连接管的一端与所述气体流量控制器连通、另一端与所述气体引入接口连通。
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