CN110624495A - 一种亚硝化连续反应装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种亚硝化连续反应装置，反应器上安装流体喷枪，利用惰性气体高速流动的原理，使液体微粒化，通过两股高速流动的流体瞬间激烈撞击,实现能量的快速耗散,从而迅速降低两股流体之间的离析程度,达到快速混合的目的。流体的入口设计成用气体输送的双流体喷嘴两股流体经过喷嘴雾形式。雾化后在反应器内相互撞击、混合。实验研究发现双流体喷枪雾化后的较小液滴的碰撞混合更有利于液体的均匀混合。

Description

一种亚硝化连续反应装置及方法

技术领域

本发明属于医药行业技术领域，尤其是涉及一种亚硝化连续反应装置及方法。

背景技术

工业生产中利用湍流混合机理实现液液混合的设备主要有搅拌釜混合器、射流喷射混合器、撞击流混合器、静态混合器、动态混合器等，用机械搅拌的形式混合流体的过程所对应的宏观混合时间较长,过程主要受宏观混合控制,在工业生产中大约有85％的液液混合过程是在搅拌釜中完成的,现在反应设备多是使用机械搅拌、间歇生产的方式，一方面反应不完全、转化率降低，另一方面，操作人员劳动强度大，运行成本高。

发明内容

有鉴于此，本发明旨在提出一种亚硝化连续反应装置，以解决上述背景技术中提到的问题。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种亚硝化连续反应装置，包括反应器，以及设置在反应器上的至少两个双流体喷枪，用于将传送至其内的氨替比林硫酸溶液、亚硝酸钠溶液雾化成微小雾滴，至少两个双流体喷枪在反应器上上下设置，从而由双流体喷枪产生的微小雾滴彼此碰撞快速混合形成混合物。

进一步的，所述至少两个双流体喷枪被成对设置以形成一对或多对。

进一步的，每对双流体喷枪将不同的溶液和载气从至少一个方向传送至反应器内。

进一步的，所述双流体喷枪包括喷枪内管、喷枪外管，喷枪外管套设在喷枪内管处，液体通过喷枪内管的进液口到达喷头处，气体通过喷枪内管与喷枪外管形成的气路的进气口处到达喷头处，液体和气体在喷头处雾化，喷头处设有气体帽和液体帽，喷头处呈锥形，锥形喷头上设有喷雾孔。

进一步的，反应器下方还设有还原剂喷射器。

进一步的，所述反应器下方的物料出口处设有物料输送泵，用于将生产的混合物传送至下一系统。

进一步的，所述反应器顶部还设置有雷达液位计，底部设有差压式液位计，雷达液位计、差压式液位计均连接PLC控制器。

进一步的，所述反应器外壁上还设有夹套。

进一步的，所述反应器上方还设有回收装置，用于将载气回收利用。

进一步的，所述回收装置包括压缩机、调压器、缓冲罐、冷却器以及截止阀，所述压缩机将载气输送至进气口处。

本发明的另一目的在于提出一种亚硝化反应的方法，包括如下步骤：

步骤1、氨替比林硫酸溶液和亚硝酸钠溶液分别和惰性气体一起进入双流体喷枪；

步骤2、雾化成小雾滴后在反应器中发生碰撞迅速反应生成亚硝基氨替比林溶液，将生成的物料检经物料输送泵打出进入下一系统；

步骤3、载气经回收装置送入到进气口，循环使用。

相对于现有技术，本发明所述的一种亚硝化连续反应装置级方法具有以下优势：

1、本发明可实现连续进料、连续反应；

2、本发明碰撞反应迅速，时间短，且转化率高，副产物少，成品质量

3、本发明的载气带走大部分热量，适用于热敏性物质；

4、本发明实现了载气回收资源化利用，绿色无排放。

附图说明

构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1为本发明实施例所述的装置示意图；

图2为本发明实施例所述的装置流程示意图；

图3为本发明实施例所述的双流体喷枪的结构示意图；

图4为本发明实施例所述的气体帽的结构示意图；

图5为本发明实施例所述的气体帽和液体帽的螺纹连接结构示意图。

附图标记说明：

1-第一调压器；2-第一缓冲罐；3-压缩机；4-第二缓冲罐；5-冷却器；6截止阀；7-第二调压器；8-第一双流体喷枪；9-第二双流体喷枪；10-反应器；11-物料输送泵；12-喷枪内管；13-喷枪外管；14-连接法兰；15-液体帽；16-气体帽；17-进液口；18-进气口。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

如图1-5所示，本发明提供一种亚硝化连续反应装置，反应器上安装流体喷枪，利用惰性气体高速流动的原理，使液体微粒化，通过两股高速流动的流体瞬间激烈撞击,实现能量的快速耗散,从而迅速降低两股流体之间的离析程度,达到快速混合的目的。流体的入口设计成用气体输送的双流体喷嘴两股流体经过喷嘴雾形式。雾化后在反应器内相互撞击、混合。实验研究发现双流体喷枪雾化后的较小液滴的碰撞混合更有利于液体的均匀混合。

具体的，包括反应器10，以及设置在反应器10上的至少两个双流体喷枪，用于将传送至其内的液体雾化成微小雾滴，至少两个双流体喷枪在反应器上上下设置，从而由双流体喷枪产生的微小雾滴彼此碰撞快速混合形成混合物。

更具体的，撞击流反应器是通过两股高速流动的流体瞬间激烈撞击,实现能量的快速耗散,从而迅速降低两股流体之间的离析程度,达到快速混合的目的设计成用气体输送的双流体喷嘴，两股流体经过喷嘴雾化后在反应器内相互撞击、混合。

所述至少两个双流体喷枪被成对设置以形成一对或多对。

每对双流体喷枪将不同的溶液和载气从至少一个方向传送至反应器3内。其中，载体为惰性气体。

亚硝化反应属于强放热反应，为保证亚硝化反应保持在适宜的温度范围内进行，考虑到双流体喷枪产生适宜的液滴尺寸，以保证液滴的停留时间和避免小液滴的上移，可以利用双流体喷雾装置中的惰性气体循环带走部分反应热。

所述双流体喷枪包括喷枪内管12、喷枪外管13，喷枪外管13套设在喷枪内管12处，液体通过喷枪内管12的进液口17到达喷头处，气体通过喷枪内管12与喷枪外管13形成的气路的进气口18处到达喷头处，液体和气体在喷头处雾化，喷头处设有气体帽16和液体帽15，喷头处呈锥形，锥形喷头上设有喷雾孔。双流体喷枪利用压缩空气高速流动，可使液滴粒径达到10μm以下。

在液滴接触碰撞混合的过程中发生反应，生成的液固混合物会在重力的作用下降，由于液固混合物的黏性作用，部分固体颗粒会附着在反应器壁上，因此，在反应器的下方还设置还原剂喷射器，由于固体亚硝基安替比林能快速溶解于还原剂中形成液体，避免反应器中的固体粘壁现象。

所述反应器10下方的物料出口处设有物料输送泵11，用于将生产的混合物传送至下一系统。氨替比林硫酸溶液、亚硝酸钠溶液和惰性气体经流量计计量，按要求的质量喷入反应器中，反应后通过对液位与输送泵的联锁控制来适应生产线的运行负荷。

所述反应器10顶部还设置有雷达液位计，底部设有差压式液位计，雷达液位计、差压式液位计均连接PLC控制器。因生成物料粘稠不易测量且反应器中部是喷雾区对雷达液位计要求比较高，两种液位计保证了液位测量的精确。反应器设置温变，因反应对温度要求严格，反应器内还设有温度传感器，严格控制温度。整体系统采用PLC控制，系统实现自动化运行，运行基本无人值守，核心数据具备报表功能，减少人工成本，降低劳动强度。需要说明的是，本发明所用的液位计、传感器、PLC等电子元件都是现有产品，与PLC的连接关系都是本领域技术人员常用的连接关系。

所述反应器10外壁上还设有夹套，利用反应器外壁的夹套换热带走部分反应热。

所述反应器10上方还设有回收装置，用于将载气回收利用。所述回收装置第一调压器1、第一缓冲罐2、压缩机3、第二缓冲罐4、冷却器5、截止阀6、第二调压器7。

在使用时氨替比林硫酸溶液和亚硝酸钠溶液分别经泵升压、经流量计计量后，分别和惰性气体一起进入雾化喷枪，雾化成小雾滴后在反应器中发生碰撞，迅速反应生成亚硝基氨替比林溶液，待生成的物料检测成品合格后，通入还原剂使亚硝基氨替比林溶解，经物料输送泵打出进入下一系统；雾化喷枪使用的载气(惰性气体)考虑到耗量大且无其他杂质影响，我方工艺选择通过使用压缩机将使用过惰性气体做内部循环，在循环的过程中如出现缺气现象，则经调压器设定的压力作用进行补气。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种亚硝化连续反应装置，其特征在于：包括反应器，以及设置在反应器上的至少两个双流体喷枪，用于将传送至其内的氨替比林硫酸溶液、亚硝酸钠溶液雾化成微小雾滴，至少两个双流体喷枪在反应器上上下设置，从而由双流体喷枪产生的微小雾滴彼此碰撞快速混合形成混合物。

2.根据权利要求1所述的一种亚硝化连续反应装置，其特征在于：所述至少两个双流体喷枪被成对设置以形成一对或多对。

3.根据权利要求2所述的一种亚硝化连续反应装置，其特征在于：每对双流体喷枪将不同的溶液和载气从至少一个方向传送至反应器内。

4.根据权利要求3所述的一种亚硝化连续反应装置，其特征在于：所述双流体喷枪包括喷枪内管、喷枪外管，喷枪外管套设在喷枪内管处，液体通过喷枪内管的进液口到达喷头处，气体通过喷枪内管与喷枪外管形成的气路的进气口处到达喷头处，液体和气体在喷头处雾化，喷头处设有气体帽和液体帽，喷头处呈锥形，锥形喷头上设有喷雾孔。

5.根据权利要求1所述的一种亚硝化连续反应装置，其特征在于：反应器下方还设有还原剂喷射器。

6.根据权利要求1所述的一种亚硝化连续反应装置，其特征在于：所述反应器下方的物料出口处设有物料输送泵，用于将生产的混合物传送至下一系统。

7.根据权利要求1所述的一种亚硝化连续反应装置，其特征在于：所述反应器顶部还设置有雷达液位计，底部设有差压式液位计，雷达液位计、差压式液位计均连接PLC控制器。

8.根据权利要求4所述的一种亚硝化连续反应装置，其特征在于：所述反应器上方还设有回收装置，用于将载气回收利用。

9.根据权利要求8所述的一种亚硝化连续反应装置，其特征在于：所述回收装置包括压缩机、调压器、缓冲罐、冷却器以及截止阀，通过压缩机将载气输送至进气口处。

10.利用上述装置进行亚硝化反应的方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤1、氨替比林硫酸溶液和亚硝酸钠溶液分别和惰性气体一起进入双流体喷枪；

步骤2、雾化成小雾滴后在反应器中发生碰撞迅速反应生成亚硝基氨替比林溶液，将生成的物料检经物料输送泵打出进入下一系统；

步骤3、载气经回收装置送入到进气口，循环使用。