CN1931423A - 纳米粒子合成装置及其合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纳米粒子的合成装置，其包括：一反应腔；一第一雾化器，与该反应腔相连通，用于雾化第一反应物并将雾化的第一反应物沿第一方向喷入该反应腔内；一第二雾化器，与该反应腔相连通，用于雾化第二反应物并将雾化的第二反应物沿第二方向喷入该反应腔内，该第二方向基本垂直于第一方向。本发明还提供一合成纳米粒子的方法。

Description

纳米粒子合成装置及其合成方法
【技术领域】
本发明属于纳米粒子合成技术领域，尤其是涉及一种以高速雾化撞击方式合成纳米粒子的装置及其方法。
【背景技术】
纳米粒子通常是指粒径为纳米数量级的颗粒。纳米粒子与许多原子及分子不同，其具有显著的尺寸效应及表面效应，因而表面活性提高，熔点及热导率降低，具有一系列优良的热、电、磁、力学及光学等性能，在微电子、信息、宇航、国防、冶金、生物、光学等诸多工业领域具有广泛的应用前景。
纳米粒子合成方法很多，可分为气相沉积法与液相沉淀法。其中，气相沉积法所得粒子纯度很高，但是该方法生产能力较低且能耗又高，因而限制该方法广泛应用。液相沉淀法中的反应沉淀法有利于组分的精确控制，实现分子或原子水平上均匀混合，可用于制备单组分或多组分化合物颗粒，具有成本低、工艺简单等优点，因此得到广泛应用。
传统的沉淀反应主要为液-液反应，即两种溶液在反应器中相互搅拌混合发生反应生成沉淀物，这种沉淀反应一般为离子间飞速或快速反应，反应时间很短，其数量级一般为微秒至毫秒级，因而粒子容易聚集，易产生沉淀物局部浓度过高的现象，且过程多为微观混合所控制，难以制得均匀粒子。
有鉴于此，为克服上述传统方法合成纳米粒子的缺点，提供一种结构简便又可保证所合成的纳米粒子粒度均匀的合成装置及合成方法实为必要。
【发明内容】
下面将以具体实施例说明一种纳米粒子合成装置及其合成方法。
提供一纳米粒子合成装置，其包括：一反应腔；一第一雾化器，与该反应腔相连通，用于雾化第一反应物并将雾化的第一反应物沿第一方向喷入该反应腔内；一第二雾化器，与该反应腔相连通，用于雾化第二反应物并将雾化的第二反应物沿第二方向喷入该反应腔内，该第二方向基本垂直于第一方向。
以及，提供一合成纳米粒子的方法，其包括以下步骤：提供一反应腔、一第一雾化器及一第二雾化器，该第一雾化器及第二雾化器分别与该反应腔相连通；由第一雾化器沿第一方向将雾化的第一反应物雾化喷入该反应腔内；由第二雾化器沿第二方向将雾化的第二反应物雾化喷入反应腔内，且该第二方向基本垂直于第一方向；雾化的第一反应物与第二反应物在反应腔内高速撞击并均匀反应，形成纳米粒子。
与现有技术相比较，本发明实施例所提供的纳米粒子的合成装置，其采用高速雾化撞击的方式合成纳米粒子，将沉淀法及喷雾反应法合二为一，使液-液反应能快速均匀地实现微观混合，合成超细微的纳米粒子，其同时具有沉淀法与喷雾反应法的特点。另外，本发明实施例所提供的纳米粒子的合成方法，其成本低操作简单，便于大规模生产。
【附图说明】
图1是本发明第一实施例所提供的一纳米粒子合成装置的结构示意图。
【具体实施方式】
下面结合附图将对本发明实施例作进一步的详细说明。
请参阅图1，是本发明第一实施例所提供的纳米粒子合成装置10的结构示意图，如图所示纳米粒子合成装置10包括：一反应腔100，其包括一进气口500及出液口600；一第一雾化器200、一调节第一雾化器200的喷射量的第一调节阀202、一抽引第一反应物的第一泵204以及容纳第一反应物的第一容器206，该第一容器206、第一泵204、第一调节阀202及第一雾化器200通过管道依次相连接，并通过第一雾化器200与反应腔100相连通；一第二雾化器300、一调节第二雾化器300的喷射量的第二调节阀302、一抽引第二反应物之第二泵304以及容纳第二反应物的第二容器306，该第二容器306、第二泵304、第二调节阀302及第二雾化器300通过管道依次相连接，并通过第二雾化器与反应腔100相连通；一第三雾化器400、一调节第三雾化器400的喷射量的第三调节阀402、一抽引第二反应物的第三泵404以及容纳第二反应物的第三容器406，该第三容器406、第三泵404、第三调节阀402及第三雾化器400通过管道依次相连接，并通过第二雾化器与反应腔100相连通；一调节惰性气体的放出量的第四调节阀502、一用于抽引惰性气体的第四泵504以及容纳惰性气体的第四容器506，该第四容器506、第四泵504、第四调节阀502及进气口500通过管道依次相连接，并通过进气口500与反应腔100相连通；一收集反应混合产物的收集槽602。
本实施例中，该第一雾化器200设置在该反应腔100的顶部，以便将雾化的第一反应物从该反应腔100的顶部喷入至该反应腔100的底部；该第二雾化器300及第三雾化器400设置在该反应腔的侧边，以便将雾化的第二反应物从侧壁处沿水平方向喷入该反应腔100内；将进气口500设置在反应腔100的底部；将出液口600设置在与进气口500相对的另一侧且与该进气口500的设置高度基本相同之处。也可以将该出液口600设置在与所述反应腔100的顶部相对的下端面上且远离所述进气口500的一侧。
可以理解，根据使用者需要，上述反应装置10可适用于多种反应方式，例如三个雾化器均可喷入三种不同反应物来反应得到纳米材料；也可以仅由第一雾化器200及第二雾化器300喷入二种不同反应物来反应得到纳米材料；或由第一雾化器200喷入第一种反应物，而由第二、第三雾化器喷入相同的第二反应物来反应获得纳米材料。
上述纳米粒子合成装置10还可有其它结构变化，例如可采用更多雾化器，以适应喷入更多反应物的需要；也可减少为二个雾化器，以适应仅仅采用两种反应物来合成纳米粒子的需要。
另外，该纳米粒子合成装置10中可通过各调节阀来控制其喷射量，以及通过控制各雾化器的喷孔孔径的尺寸大小而调节喷幅度大小。
下面说明本实施例合成纳米粒子的方法。
使用本发明第一实施例所提供的纳米粒子合成装置10，合成纳米粒子的方法包括以下步骤：
首先，提供一反应腔100、一第一雾化器200及一第二雾化器300，其中该第一雾化器200及第二雾化器300分别与该反应腔100相连通。将第一反应物盛放在第一容器206中，将第二反应物容纳在第二容器中306及506中。本实施例中以M(包括Ag、Cu等)代表待合成的金属纳米粒子材料，则第一反应物为代表相应的金属离子Mn+(n为1、2或3)的水溶液；第二反应物可选用BH4 -(硼氢酸根)离子水溶液。
打开调节阀202、302、402以及502，启动泵204、304、404以及504，其中第二雾化器300及第三雾化器400可以同时工作，也可以间歇性地交替工作，只要能确保第二反应物连续喷射即可。
其次，由第一雾化器200沿第一方向将雾化的第一反应物喷入该反应腔100内；由第二雾化器300沿第二方向将雾化的第二反应物喷入反应腔内100，其中该第二方向基本垂直于第一方向。本实施例中，通过第一泵204抽引容纳在第一容器206中的第一反应物如Mn+水溶液，经过第一调节阀202及第一雾化器200将雾化的Mn+水溶液在反应腔100内自上而下高速喷射，同时，通过第二泵304抽引容纳在第二容器306的第二反应物如BH4 -离子水溶液，经过第二调节阀302及第二雾化器300将雾化的BH4 -离子水溶液在反应腔100内以基本垂直于Mn+水溶液之方向即沿水平方向高速喷射。第三雾化器400及其连接组件的工作状态与第二雾化器300及其连接组件的工作状态相同。
连续高速喷射雾化的第一反应物如Mn+水溶液与雾化的第二反应物BH4 -离子水溶液，在反应腔内高速撞击并均匀反应，形成包含粒径均匀的纳米粒子如M粒子的反应混合产物，其该M粒子其粒径范围为50～150nm。其合成金属纳米粒子的反应式为：
。
本操作中还可通过调节阀控制各反应物及惰性气体的喷射量，并且通过控制各雾化器喷孔孔径的尺寸大小而控制喷幅大小。
此外，可通过进气口500将惰性气体从反应腔的底部向着该反应腔100的出液口600沿水平方向通入反应腔100内，以使反应混合产物由出液口600流出并收集到收集槽602中。即通过第四泵504抽引容纳在第四容器506内的惰性其体如氮气或氩气，使之具有较高压力，且通过进气口500水平方向高速通入反应腔100内，帮助收集反应混合产物，并通过出液口600收集到收集槽602内。
此外，该合成纳米粒子的方法进一步包括分离反应混合产物的步骤，该分离反应混合产物可通过过滤法等方法进行，其具体方法根据反应混合产物不同而不同。
如上所述，根据本发明实施例所提供的纳米粒子合成装置及其合成方法，其设备简单操作方便便于大规模生产，并采用高速雾化撞击方式快速合成粒径均匀的超细微纳米粒子，解决传统沉淀法中因反应时间短而难以控制制得粒径均匀的粒子，使得所合成的粒子容易聚集易产生沉淀物局部浓度过高等问题。

Claims (10)

1.一种纳米粒子合成装置，其包括：
一反应腔；
一第一雾化器，与该反应腔相连通，用于雾化第一反应物并将雾化的第一反应物沿第一方向喷入该反应腔内；
一第二雾化器，与该反应腔相连通，用于雾化第二反应物并将雾化的第二反应物沿第二方向喷入该反应腔内，该第二方向基本垂直于第一方向。
2.如权利要求1所述的纳米粒子合成装置，其特征在于所述反应腔包括一进气口及一出液口，该进气口与出液口设置在该反应腔的底部。
3.如权利要求1所述的纳米粒子合成装置，其特征在于所述第一雾化器设置在所述反应腔的顶部，第二雾化器设置在所述反应腔的侧边。
4.如权利要求1或2所述的纳米粒子合成装置，其特征在于该装置还包括若干个泵，分别与所述雾化器相连接，用于抽引反应物或惰性气体。
5.如权利要求1或2所述的纳米粒子合成装置，其特征在于该装置还包括若干个调节阀，分别与所述雾化器相连接，用于控制喷射量。
6.一种合成纳米粒子的方法，其包括以下步骤：
提供一反应腔、一第一雾化器及一第二雾化器，该第一雾化器及第二雾化器分别与该反应腔相连通；
由第一雾化器沿第一方向将雾化之第一反应物雾化喷入该反应腔内；
由第二雾化器沿第二方向将雾化之第二反应物雾化喷入反应腔内，该第二方向基本垂直于第一方向；
第一反应物与第二反应物于反应腔内撞击并均匀反应，形成纳米粒子。
7.如权利要求6所述的合成纳米粒子的方法，其特征在于所述纳米粒子的粒径为50～150nm。
8.如权利要求6所述的合成纳米粒子的方法，其特征在于该方法还包括通过反应腔的进气口将惰性气体从该反应腔的底部喷向该反应腔的出液口，以使反应混合产物由该出液口流出并收集的步骤。
9.如权利要求6项所述之合成纳米粒子之方法，其特征在于所述惰性气体包括氮气、氩气。
10.如权利要求6或8所述的合成纳米粒子的方法，其特征在于该方法进一步包括分离反应混合产物的步骤。
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