CN102492930B - 一种制备单一或壳核结构纳米粒子及其薄膜的设备和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料与纳米技术领域，具体涉及一种利用磁控溅射技术制备各种无机或金属纳米粒子及纳米粒子薄膜的设备和方法以及把纳米粒子修饰成壳核结构纳米粒子的设备和方法。本发明的设备有一个外圆柱形玻璃腔体，在外圆柱形玻璃腔体内有一个锥形腔体，设备工作时，惰性工作气体流入锥形腔体，使其内外产生10～150Pa的气压差，启动直流或射频电源，使锥形腔体内产生的纳米粒子沉积在下方的基板上，制备出纳米粒子薄膜，在外圆柱形玻璃腔体内通入修饰气体，利用外圆柱形玻璃腔体内由射频电感耦合线圈产生的等离子体对纳米粒子表面进行修饰处理，制得具有壳核结构的纳米粒子及其薄膜。本发明的设备结构简单，操作方便，成本低廉。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料与纳米技术领域，具体涉及一种利用磁控溅射技术制备各种无机或金属纳米粒子及纳米粒子薄膜的设备和方法以及把纳米粒子修饰成壳核结构纳米粒子的技术。
背景技术
纳米粒子是指直径在1～100nm之间的粒子，纳米粒子具有一些新异的物理化学特性，如体积效应，表面效应，量子尺寸效应和宏观的隧道效应，纳米粒子的特有性质使得它在科研和应用上具有很高的价值。纳米粒子的表面活化位点多，可以用做催化剂；在磁性材料方面，可以用纳米粒子作为永久磁体材料，磁记录材料，磁流体材料和用于吸收高频电磁干扰的吸波材料等；纳米材料在医学和生物工程上也有许多应用，现在已经成功开发了以磁性纳米材料为药物载体的靶向药物，以及在临床诊断上的核磁共振显影技术上的应用。
因此如何高效地制备纳米材料成为科研人员和工程师们工作的重点之一，目前制备纳米材料的方法有化学方法和物理方法。化学方法即采用化学合成的方法，合成制备纳米材料，例如沉淀法，水解法，相转移法，界面合成法和溶胶-凝胶法等，化学法的特点是简单，易于生产，但是在制备过程中需要消耗大量有机溶剂和有毒的表面活性剂等物质，会产生不利于环保的废溶剂；物理方法制备纳米材料是指“强制”将材料“细化”得到纳米材料，例如惰性气体蒸发法，激光溅射法，球磨法和电弧法，这些物理方法产生的纳米粒子粒径不均匀，而且不能有效地对纳米粒子表面修饰。
文献（Dense Fe cluster-assembled films by energetic cluster deposition，D.L.Peng,H.Yamada,and T.Hihara，APPLIED PHYSICS LETTERS VOLUME 85,NUMBER 14 4 OCTOBER2004）公开了一种采用物理方法制备纳米粒子的方法，该文献中用来产生纳米粒子的设备的基本结构是：有一个大直径的圆柱形腔体下接一个小直径的圆柱形腔体，在大直径的圆柱形腔体上设置有工作用惰性气体通道，腔体内装有磁控溅射靶材，并外接分子泵，小直径的圆柱形腔体上有一个冷却用液氮通道，在底端依次有两个结构相同的锥体漏斗，并外接有机械泵和分子泵，制备得到的纳米粒子经液氮冷却，通过倒锥体漏斗中的小孔沉积到基板上。该设备存在的主要问题是：在纳米粒子通道上设置有分子泵，容易导致纳米粒子被分子泵吸走而不能有效沉积到基板上，降低了制备纳米粒子的效率；另外该设备使用多套机械泵和分子泵，真空泵价格昂贵，必然会增加制备纳米粒子的成本；最重要的是该设备不能有效地对纳米粒子表面进行修饰处理和用来制备各类具有核和壳结构的纳米粒子及其薄膜。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种制备单一或壳核结构纳米粒子及其薄膜的设备和方法，目的是能简单并高效地制备出不同类型的纳米粒子及纳米粒子薄膜，同时对纳米粒子和纳米粒子薄膜进行表面修饰处理，从而得到具有壳核结构的纳米粒子及其薄膜。
实现本发明目的的技术方案是：
一种制备单一或壳核结构纳米粒子及其薄膜的设备，包括外圆柱形玻璃腔体、靶源、机械泵和分子泵，其要点是：在外圆柱形玻璃腔体内部的上部装配有一个锥形出口的腔体，称为锥形腔体，锥形腔体的顶端朝下并开有一个孔为出口，孔的下方设有基板，外圆柱形玻璃腔体底部外接机械泵、分子泵和真空计，玻璃腔体外壁缠绕有射频电感耦合线圈，射频电感耦合线圈外接射频电源；锥形腔体内装有直流或射频磁控溅射靶源，锥形腔体靠内壁的一侧有一个惰性工作气体通道，锥形腔体外壁与外圆柱形玻璃腔体内壁之间有一个制备壳核结构纳米粒子时的修饰气体通道。
其中，所述的外圆柱玻璃形腔体的内径为50～200mm。
所述的锥形腔体的内径为40～100mm，锥形腔体的锥角为30～45°，锥体顶端的孔径为1～5mm。
所述的外圆柱形玻璃腔体和锥形腔体的中心轴线在同一条直线上。
本发明的设备工作时，首先利用机械泵和分子泵抽真空，使真空度达到10-4～10-3Pa，以清除设备腔体内的残留空气，然后使惰性工作气体通过惰性工作气体通道流入锥形腔体内，然后从锥形腔体顶端的孔流入外圆柱形玻璃腔体，锥形腔体内外产生10～150Pa的气压差，外圆柱形玻璃腔体的压强为0.5～10Pa，锥形腔体内产生的纳米粒子沉积在锥形腔体下方的基板上，从而制备出不同种类的纳米粒子及薄膜。当对制备出的纳米粒子及纳米粒子薄膜进行表面修饰时，向纳米粒子表面修饰气体通道通入用于表面修饰的气体，打开射频电源，射频电感耦合线圈在外圆柱形玻璃腔体内产生等离子体，对从锥形腔体内喷出的纳米粒子表面进行修饰处理，可以制得具有壳核结构的纳米粒子及其薄膜。
采用上述设备制备单一结构的纳米粒子及其薄膜，其步骤是：
（1）打开真空计，实时检测外圆柱形玻璃腔体内的压强，打开机械泵，待真空度为1～10Pa时，打开分子泵，当真空度为10-4～10-3Pa时，首先向惰性工作气体通道通入氩气；
（2）打开靶材溅射用的直流或射频电源，靶材溅射产生的纳米粒子从锥形腔体顶端的孔中喷出，并沉积在孔下方的基板上，形成纳米粒子及其纳米粒子薄膜。
本发明向惰性工作气体通道通入氩气，压强为0.5-10Pa。
本发明的设备能制备出Fe，Co，FeNi，FeCo，Au，Ag，Pt和Cu等金属纳米粒子和Si，SiO2，Ge、Fe2O3，CoO，Cu2O，CuO，NiO等非金属纳米粒子。
采用上述设备制备和处理纳米粒子，获得具有壳核结构的纳米粒子及其薄膜，其步骤是：
（1）打开真空计，实时检测外圆柱形玻璃腔体内的压强，打开机械泵，待真空度为1～10Pa时，打开分子泵，当真空度为10-4～10-3Pa时，首先向惰性工作气体通道通入氩气，然后向表面修饰气体通道通入用于对纳米粒子表面修饰的气体；
（2）打开射频电源，与之相接的射频电感耦合线圈在外圆柱形玻璃腔体内产生电感耦合等离子体，然后打开靶材溅射用的直流或射频电源，靶材溅射产生的纳米粒子从锥形腔体顶端的孔中喷出，与外圆柱形玻璃腔体内形成的等离子体接触，生成经表面修饰处理的具有壳核结构的纳米粒子，并沉积于在孔下方的基板上，形成具有壳核结构的纳米粒子薄膜。
本发明向惰性工作气体通道通入氩气，其压强为0.5-10Pa。
本发明向纳米粒子表面修饰气体通道通入用于对纳米粒子表面修饰用的气体，所述的表面修饰气体采用氩气与氧气，或氩气与氢气的，或氩气与氮气，或氩气与氨气按任意比例混合的混合气体，混合气体的分压为0.1～1Pa。
利用本发明的设备能制备出Fe2O3/Fe的壳/核结构的纳米粒子，CoO/Co的壳/核结构的纳米粒子，NiO/Ni的壳/核结构的纳米粒子，CuO/Cu的壳/核结构的纳米粒子，AgO/Ag的壳/核结构的纳米粒子，壳为Fe2O3和NiO混合物，核为Fe和Ni混合物的壳/核结构的纳米粒子，壳为Fe2O3和CoO混合物，核为Fe和Co混合物的壳/核结构的纳米粒子，但是并不局限于这些粒子。
与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是：
本发明的设备结构简单，操作方便，采用了创新设计的锥形腔体结构，实现了只用一套真空系统控制腔体内外差压，降低了设备成本；本发明在锥形腔体外接的射频电感耦合线圈，产生电感耦合等离子体，对通入的纳米粒子表面修饰用气体进行激发，及时对纳米粒子进行表面修饰处理，从而制备出具有壳核结构的纳米粒子及其薄膜。
附图说明
图1是本发明的制备单一或壳核结构纳米粒子及其薄膜的设备的结构示意图；
其中:1:惰性工作气体通道；2：表面修饰气体通道；3：直流或射频磁控溅射靶源；4：锥形腔体；5：外圆柱形玻璃腔体；6:射频电感耦合线圈；7：基板；8：射频电源；9：机械泵；10：分子泵；11：孔；12：真空计；
图2是利用本发明设备制备的出Co纳米粒子薄膜；
图3是利用本发明设备制备的Co纳米粒子；
图4是利用本发明设备制备并进行了氧化修饰的表面为CoO，内部为Co的壳/核结构的纳米粒子；
图5是利用本发明设备制备并进行了氧化修饰的表面为Fe2O3，内部为Fe的壳/核结构的纳米粒子。
具体实施方式
下面结合说明书附图及实施例进一步说明本发明的制备单一或壳核结构纳米粒子及其薄膜的设备和方法。
在外圆柱形玻璃腔体5内部的上部装配锥形出口的腔体，简称锥形腔体4，锥形腔体4的顶端朝下并开有一个孔11，孔11的下方设有基板7，外圆柱形玻璃腔体5底部外接机械泵9、分子泵10和真空计12，外圆柱形玻璃腔体5外壁缠绕有射频电感耦合线圈6，射频电感耦合线圈6外接射频电源8；锥形腔体4内装有直流或射频磁控溅射靶源3，锥形腔体4靠内壁的一侧有一个惰性工作气体通道1，锥形腔体4外壁与外圆柱形玻璃腔体5内壁之间是表面修饰气体通道2。
本实施例所用的制备单一或壳核结构纳米粒子及其薄膜的设备中，锥形腔体的结构是：上部是第一圆柱形腔体，第一圆柱形腔体的下端连接有第二圆柱形腔体，第二圆柱形腔体的下端连接一个小锥形腔体，其中第一圆柱形锥形腔体的内径大于第二圆柱形锥形腔体的内径。
利用设备制备单一结构纳米粒子及纳米粒子薄膜时，惰性工作气体由惰性工作气体通道1进入锥形腔体4中，在锥形腔体4内的直流或磁控溅射靶源3溅射出靶材原子，在锥形腔体4内相互碰撞，从而产生纳米粒子，外圆柱形玻璃腔体5外接机械泵9和分子泵10，使锥形腔体4内外产生10～150Pa的气压差，外圆柱形玻璃腔体5内压强达到0.5～10Pa，在锥形腔体4内外气压差的作用下，纳米粒子从孔11喷射到基板7上，得到纳米粒子及纳米粒子薄膜。
利用设备制备壳核结构纳米粒子及纳米粒子薄膜时，惰性工作气体由惰性工作气体通道1进入锥形腔体4中，在锥形腔体4内的直流或磁控溅射靶源3溅射出靶材原子，在锥形腔体4内相互碰撞，从而产生纳米粒子，外圆柱形玻璃腔体5外接机械泵9和分子泵10，使锥形腔体4内外产生10～150Pa的气压差，外圆柱形玻璃腔体5内压强达到0.5～10Pa，在外圆柱形玻璃腔体5内从表面修饰气体通道2通入表面修饰用气体，打开射频电源8，射频电感耦合线圈6在外圆柱形玻璃腔体5内产生电感耦合等离子体，靶材溅射产生的纳米粒子从孔11中喷出，经过等离子体修饰处理后沉积在孔11下方的基板7上，形成具有壳核结构的纳米粒子及纳米粒子薄膜。
实施例1
（1）打开真空计，实时检测外圆柱形玻璃腔体内的压强，打开机械泵，待真空度为1～10Pa时，打开分子泵，当真空度<10-3Pa时，首先向惰性工作气体通道通入氩气；
（2）打开Co靶材溅射用的直流电源，这时Co靶材溅射产生的Co纳米粒子从锥形腔体顶端的孔中喷出，并沉积在孔下方的基板上，形成Co纳米粒子薄膜。
向惰性工作气体通道通入的氩气，其通入量使得真空度为2Pa。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处是所选用的靶材为Fe靶材，制备出具有单一结构的Fe纳米粒子薄膜。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处是所选用的靶材为Ni靶材，制备出具有单一结构的Ni纳米粒子薄膜。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处是所选用的靶材为FeNi靶材，制备出具有单一结构的FeNi纳米粒子薄膜。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处是所选用的靶材为FeCo靶材，制备出具有单一结构的FeCo纳米粒子薄膜。
实施例6
本实施例与实施例1的不同之处是所选用的靶材为Au靶材，制备出具有单一结构的Au纳米粒子薄膜。
实施例7
本实施例与实施例1的不同之处是所选用的靶材为Pt靶材，制备出具有单一结构的Pt纳米粒子薄膜。
实施例8
本实施例与实施例1的不同之处是所选用的靶材为Ag靶材，制备出具有单一结构的Ag纳米粒子薄膜。
实施例9
（1）打开真空计，实时检测外圆柱形玻璃腔体内的压强，打开机械泵，待真空度为1～10Pa时，打开分子泵，当真空度为<10-3Pa时，向惰性工作气体通道通入氩气，然后向表面修饰气体通道通入用于对纳米粒子表面修饰的氩氧混合气；
（2）打开射频电源，与之相接的射频电感耦合线圈产生电感耦合等离子体，然后打开Fe靶材溅射用的直流电源，这时Fe靶材溅射产生的Fe纳米粒子从锥形腔体顶端的孔中喷出，与外圆柱形玻璃腔体内产生的等离子体接触，生成经表面修饰处理的具有壳核结构Fe2O3/Fe的纳米粒子，并沉积在孔下方的基板上，形成其纳米粒子薄膜。
向惰性工作气体通道通入氩气，其通入量使得真空为1.5Pa。
向表面修饰气体通道通入用于对纳米粒子表面修饰氩气与氧气的混合气体，混合比例按体积比为：95：5，氩气与氧气的混合气体的分压为0.1Pa。
实施例10
本实施例与实施例9的不同之处是所选用的靶材为Co靶材，制备出具有壳/核结构CoO/Co纳米粒子及其薄膜。
实施例11
本实施例与实施例9的不同之处是所选用的靶材为Ni靶材，制备出具有壳/核结构NiO/Ni纳米粒子及其薄膜。
实施例12
本实施例与实施例9的不同之处是所选用的靶材为Cu靶材，制备出具有壳/核结构CuO/Cu纳米粒子及其薄膜。
实施例13
本实施例与实施例9的不同之处是所选用的靶材为FeCo靶材，制备出壳为Fe2O3、CoO混合物，核为Fe和Co混合物的壳/核结构的纳米粒子。
实施例14
本实施例与实施例9的不同之处是所选用的靶材为FeNi靶材，制备出壳为Fe2O3、NiO混合物，核为Fe和Ni混合物的壳/核结构的纳米粒子。
实施例15
（1）打开真空计，实时检测外圆柱形玻璃腔体内的压强，打开机械泵，待真空度为1～10Pa时，打开分子泵，当真空度<10-3Pa时，首先向惰性工作气体通道通入氩气；
（2）打开Si靶材溅射用的射频电源，这时Si靶材溅射产生的Si纳米粒子从锥形腔体顶端的孔中喷出，并沉积在孔下方的基板上，形成Si纳米粒子薄膜。
向惰性工作气体通道通入的氩气，其通入量使得真空度为2Pa。
实施例16
本实施例与实施例15的不同之处是所选用的靶材为SiO2靶材，制备出具有单一结构的SiO2纳米粒子薄膜。
实施例17
（1）打开真空计，实时检测外圆柱形玻璃腔体内的压强，打开机械泵，待真空度为1～10Pa时，打开分子泵，当真空度为<10-3Pa时，向惰性工作气体通道通入氩气，然后向表面修饰气体通道通入用于对纳米粒子表面修饰的氩氢混合气；
（2）打开射频电源，与之相接的射频电感耦合线圈产生电感耦合等离子体，然后打开Fe2O3靶材溅射用的射频电源，这时Fe2O3靶材溅射产生的Fe2O3纳米粒子从锥形腔体顶端的孔中喷出，与外圆柱形玻璃腔体内产生的等离子体接触，生成经表面修饰处理的具有壳/核结构Fe/Fe2O3的纳米粒子，并沉积在孔下方的基板上，形成纳米粒子薄膜。
向惰性工作气体通道通入氩气，其通入量使得真空度为2Pa。
向表面修饰气体通道通入用于对纳米粒子表面修饰氩气与氢气的混合气体，混合比例按体积比为：92：8，氩气与氢气的混合气体的分压为0.3Pa。
实施例18
（1）打开真空计，实时检测外圆柱形玻璃腔体内的压强，打开机械泵，待真空度为1～10Pa时，打开分子泵，当真空度＜10-3Pa时，向惰性工作气体通道通入氩气，然后向表面修饰气体通道通入用于对纳米粒子表面修饰的氩氮混合气；
（2）打开射频电源，与之相接的射频电感耦合线圈产生电感耦合等离子体，然后打开Fe靶材溅射用的直流电源，这时Fe靶材溅射产生的Fe纳米粒子从锥形腔体顶端的孔中喷出，与外圆柱形玻璃腔体内产生的等离子体接触，生成经表面修饰处理的具有壳/核结构Fe/FeN的纳米粒子，并沉积在孔下方的基板上，形成纳米粒子薄膜。
向惰性工作气体通道通入氩气，其通入量使得真空度为1.5Pa。
向表面修饰气体通道通入用于对纳米粒子表面修饰氩气与氮气的混合气体，混合比例按体积比为：95：5，氩气与氮气的混合气体的分压为0.3Pa。
实施例19
（1）打开真空计，实时检测外圆柱形玻璃腔体内的压强，打开机械泵，待真空度为1～10Pa时，打开分子泵，当真空度小于10-3Pa时，向惰性工作气体通道通入氩气，然后向表面修饰气体通道通入用于对纳米粒子表面修饰的氨氢混合气；
（2）打开射频电源，与之相接的射频电感耦合线圈产生电感耦合等离子体，然后打开Fe靶材溅射用的直流电源，这时Fe靶材溅射产生的Fe纳米粒子从锥形腔体顶端的孔中喷出，与外圆柱形玻璃腔体内产生的等离子体接触，反应生成FeN，生成经表面修饰处理的具有壳/核结构Fe/FeN的纳米粒子，并沉积在孔下方的基板上，形成纳米粒子薄膜。
向惰性工作气体通道通入氩气，其通入量使得真空度为1.5Pa。
向表面修饰气体通道通入用于对纳米粒子表面修饰氨气与氢气的混合气体，混合比例按体积比为：80：20，氩气与氮气的混合气体的分压为0.3Pa。
Claims (9)
1.一种制备单一或壳核结构纳米粒子及其薄膜的设备，包括外圆柱形玻璃腔体、靶源、机械泵和分子泵，其特征在于：在外圆柱形玻璃腔体内部的上部装配带有一个锥形出口的腔体，简称锥形腔体，锥形腔体的顶端朝下，并开有一个孔作为锥形出口，孔的下方设有基板，外圆柱形玻璃腔体底部外接机械泵、分子泵和真空计，玻璃腔体外壁缠绕有射频电感耦合线圈，射频电感耦合线圈外接射频电源；锥形腔体内装有直流或射频磁控溅射靶源，锥形腔体靠内壁的一侧有一个惰性工作气体通道，锥形腔体外壁与外圆柱形玻璃腔体内壁之间是修饰气体通道。
2.根据权利要求1所述的一种制备单一或壳核结构纳米粒子及其薄膜的设备，其特征在于所述的外圆柱玻璃形腔体的内径为50～200mm。
3.根据权利要求1所述的一种制备单一或壳核结构纳米粒子及其薄膜的设备，其特征在于所述的锥形腔体的内径为40～100mm，锥形腔体的锥角为30～45°，锥体顶端的孔径为1～5mm。
4.根据权利要求1所述的一种制备单一或壳核结构纳米粒子及其薄膜的设备，其特征在于所述的外圆柱形玻璃腔体和锥形腔体的中心轴线在同一条直线上。
5.采用如权利要求1所述的设备制备单一结构纳米粒子及纳米粒子薄膜的方法，其特征在于按照以下步骤进行：
（1）打开真空计，实时检测外圆柱形玻璃腔体内的压强，打开机械泵，待真空度为1～10Pa时，打开分子真空泵，当真空度为10-4～10-3Pa时，向惰性工作气体通道通入氩气；
（2）打开靶材溅射用的直流或射频电源，靶材溅射产生的纳米粒子从锥形腔体顶端的孔中喷出，并沉积在孔下方的基板上，形成纳米粒子及纳米粒子薄膜。
6.根据权利要求5所述的制备单一结构纳米粒子及纳米粒子薄膜的方法，其特征在于向惰性工作气体通道通入氩气，其通入量使得外圆柱形玻璃腔体的真空度为1～5Pa。
7.采用如权利要求1所述的设备制备壳核结构纳米粒子及其薄膜的方法，其特征在于按照以下步骤进行：
（1）打开真空计，实时检测外圆柱形玻璃腔体内的压强，打开机械泵，待真空度为1～10Pa时，打开分子泵，当真空度为10-4～10-3Pa时，向惰性工作气体通道通入氩气，然后向表面修饰气体通道通入对纳米粒子进行表面修饰的气体；
（2）打开与电感耦合线圈相连的射频电源，外圆柱形玻璃腔体内产生等离子体，打开靶材溅射用的直流或射频电源，靶材溅射产生的纳米粒子从锥形腔体顶端的孔中喷出，经过等离子体修饰处理后沉积在孔下方的基板上，形成壳核结构的纳米粒子及纳米粒子薄膜。
8.根据权利要求7所述的制备壳核结构纳米粒子及其薄膜的方法，其特征在于向惰性工作气体通道通入氩气，其通入量使得外圆柱形玻璃腔体的真空度为1～5Pa。
9.根据权利要求7所述的制备壳核结构纳米粒子及其薄膜的方法，其特征在于向纳米粒子表面修饰气体通道通入用于对纳米粒子表面修饰用的气体，所述的表面修饰气体采用氩气与氧气以任意比例混合的混合气体、氩气与氢气以任意比例混合的混合气体、氩气与氮气以任意比例混合的混合气体或氩气与氨气以任意比例混合的混合气体，混合气体的分压为0.1～1Pa。
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