CN101400195B - 一种微波加热装置及其在化学反应中的应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种微波加热装置，该装置包括微波照射腔和物料管，所述物料管穿设于所述微波照射腔中，由所述微波照射腔的腔壁穿入和穿出，在所述微波照射腔的腔壁上设有供微波导入的波导管，其中，所述微波加热装置还包括换热管，所述换热管设置在所述物料管内，并且从所述物料管的管口或管壁进入和引出。本发明还公开了该微波加热装置在化学反应中的应用。本发明提供的微波加热装置可以在连续微波照射下控制物料管中物料的温度。

Description

一种微波加热装置及其在化学反应中的应用

技术领域

本发明涉及一种加热装置，更具体地说是一种微波加热装置。

背景技术

微波是一种波长介于红外光波和无线电波的波长之间，即波长在1mm-100cm范围内的电磁波。

在微波场中，介质分子产生偶极子转向极化和界面极化，由于微波产生的交变电场以每秒高达数亿次的高速转向，偶极转向极化不具备迅速跟上交变电场的能力而滞后于电场，从而导致分子之间的摩擦而产生热能，其能量以电磁波的形式传递，可实现分子水平上的搅拌，达到快速均匀加热，因此微波加热又称为无温度梯度的“体加热”。

与传统加热相比，微波加热具有如下优点：1、体加热性。在微波作用下，被作用介质可以在不同深度同时产生热量，介质加热均匀且无温度梯度，有利于被加热介质化学反应的平稳进行。2、对不同介质加热的选择性。对金属(导体)介质来说，微波可被全部反射回去而不易加热；对于那些电导率低、极化损耗小的介质来说，微波几乎全部透射而不被加热；对于那些容易在微波场中产生极化的介质来说，容易吸收微波而被快速加热。3、热效率高、无污染。微波能将电磁能转化为热能，不会产生污染以及能量的损耗。

此外，微波还具有直接作用于反应分子而引起的特殊的“非制热效应”。实验证明，微波能够改变化学反应的历程、降低反应活化能、加快合成速度、提高平衡转化率、减少副产物、改变产物立体选择性等特殊效应。正是由于微波对化学反应特殊的促进作用，使得微波应用于化学反应不仅具有重大的理论研究意义，同时还具有巨大的工业应用潜力。

由于微波的上述特点，近年来，微波作为一种高效、清洁的加热手段和化学反应手段得到了广泛研究与应用。但是，由于微波穿透距离短、在连续的微波照射下被加热介质温度不可控的缺点，导致目前应用于化学反应的微波装置无法实现大规模工业化而只能停留在实验室研究的阶段。

CN2821468.Y公开了一种微波处理器，该微波处理器包括至少一个盒形腔体，盒形腔体的两相对的侧端面中间部位设置有管道接口，位于盒形腔体的另两相对的侧端面中的一个侧端面封闭，相对于该封闭端面的侧端面为法兰接口，该法兰接口与微波发生装置相接；供被加热流体通过的管道穿设于盒形腔体内，管道的两端从管道接口伸出。这种处理器可以多个(≤15个)相连，形成一个长的反应器，同时腔体中可以并列设置多根管道。这种装置虽然考虑到了微波的穿透距离短的问题，但是仍然未能解决在微波连续辐射的情况下，介质温度不可控性的问题，所以只能用来对流体进行加热，而不能应用于在连续微波照射下需要控制温度的化学反应中。

CN1091394C公开了一种流体处理专用工业微波炉，它包括设有微波输入口及流体进、出口和工作门的微波谐振腔，以及分别设于流体进口处和出口处的密封屏蔽器，谐振腔内设有专供流体在微波场中充分产生物化反应的流体环形器，谐振腔上部和下部分别设有与流体进、出口相连接的保证流体能按工艺要求连续给入和排出的装置。虽然该装置保证了物料的连续供给和连续排出，但只能对流体进行加热，而不能应用于在连续微波照射下需要控制温度的化学反应中。

上述专利所进行的设计实现了微波作为一种加热手段的工业化应用，解决了微波穿透能力低的问题，在设计上各有特点。但是这些装置仍然未能解决微波连续辐射时介质温度持续快速升高，而无法控制的问题，因而无法应用于需要在连续微波照射下控制温度的化学反应过程中。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术中的微波加热装置不能在连续微波照射下控制物料的温度的缺陷，提供一种可以在连续微波照射下控制物料温度的微波加热装置。

本发明提供了一种微波加热装置，该装置包括微波照射腔和物料管，所述物料管穿设于所述微波照射腔中，由所述微波照射腔的腔壁穿入和穿出，在所述微波照射腔的腔壁上设有供微波导入的波导管，其中，所述微波加热装置还包括换热管，所述换热管设置在所述物料管内，并且从所述物料管的管口或管壁进入和引出。

由于在物料管中设置了换热管，在用本发明提供的微波加热装置加热物料管中的物料时，通过在换热管中通入冷介质，及时取出过剩的热量，可以在连续微波照射下控制物料管中的物料的温度。因此，本发明提供的微波装置可应用于各种需要进行温度控制的化学反应中，并且可将物料加热温度的精确控制在±(1-5)℃范围内。

附图说明

图1为实施例1中所述的微波加热装置的纵剖面示意图；

图2为与图1相垂直方向剖面的纵剖面示意图；

图3为本发明微波加热装置的另一种实施方式的纵剖面示意图；

图4为本发明微波加热装置的再一种实施方式的纵剖面示意图。

具体实施方式

参照图1和图2，本发明提供的微波加热装置包括微波照射腔4和物料管5，所述物料管5穿设于所述微波照射腔4中，由所述微波照射腔4的腔壁穿入和穿出，在所述微波照射腔的腔壁上设有供微波导入的波导管15，其中，所述微波加热装置还包括换热管6，所述换热管6设置在所述物料管5内，并且从所述物料管5的管口或管壁进入和引出。

根据本发明提供的微波加热装置一个优选的实施方式，如图1所示，所述换热管6从每个物料管5的一端管口或管壁进入，从物料管另一端的管口或管壁引出。

根据本发明提供的微波加热装置另外一个优选的实施方式，如图3所示，每个物料管5可以分为多段，每段物料管5内均有换热管6进入和引出。例如，可以将物料管5分为2-5段或者更多段，通过接头将每段物料管相互连接起来，在每一段中分别设置一个换热管6，该换热管6分别从每一段物料管5的一端进入并从另一端伸出。这样设置换热管6，由于换热管6较短，可以对物料具有更好的换热效果。

根据本发明提供的微波加热装置，所述物料管为独立的多根，可以在微波照射腔中并行设置，当所处理的物料量较大时，可以用于将物料分装于各物料管中。

根据本发明提供的微波加热装置，在优选情况下，当所采用的物料管较长时，物料反应所需要的时间较长时，为了对物料进行充分加热，所述微波照射腔可以为多个，例如2-10个，物料管依次通过该多个微波照射腔。如图4所示，采用了3个微波照射腔，物料管5依次通过该3个微波照射腔。

根据本发明提供的微波加热装置，如本领域技术人员所公知的，所述微波照射腔是由反射微波的材料制成的，或者微波照射腔的内壁镀覆有反射微波的材料层。所述反射微波的材料为金属材料，例如不锈钢、铝、铝合金、铁、铜或银。

根据本发明提供的微波加热装置，所述物料管5可以为任意形状，优选为蛇形、螺旋形或直管，截面为圆形或椭圆形。例如，图1示出了物料管5仅为一条，形状为蛇形的情况。所述换热管6可以是任意形状，优选为蛇形、螺旋形或直管，截面为圆形或椭圆形。所述换热管6可以是一条或多条。图1示出了换热管6仅为一条，形状为蛇形的情况。

根据本发明提供的微波加热装置，所述物料管5的截面形状可以为各种形状，例如圆形或椭圆形，其中圆形截面的内径优选为50-200mm，椭圆形截面的长轴长度优选为50-1000mm，短轴长度优选为50-200mm；所述换热管6的截面形状可以是各种形状，例如圆形或椭圆形，其中圆形截面的内径优选为3-25mm，椭圆形截面的长轴长度优选为3-125mm，短轴长度优选为3-25mm。

根据本发明提供的微波加热装置的实施方式，所述物料管5的材料为全透射微波的材料，所述全透射微波的材料为本领域技术人员公知的，例如聚酰亚胺及其改性物、聚醚醚酮及其改性物、聚四氟乙烯及其改性物、聚乙烯及其改性物、聚丙稀及其改性物、聚苯乙烯及其改性物、石英或玻璃。更优选采用聚四氟乙烯及其改性物和聚苯乙烯及其改性物。

根据本发明提供的微波加热装置的实施方式，在优选情况下，所述换热管6的材料可以为各种反射微波的材料或全透射微波的材料，所述反射微波的材料为本领域技术人员公知的，例如金属材料，如不锈钢、铝、铝合金、铁、铜、银，更优选为不锈钢和铝合金，所述全透射微波的材料为本领域技术人员公知的，例如玻璃或者陶瓷。

根据本发明提供的微波加热装置的实施方式，换热管内的介质可以采用各种本领域技术人员公知的冷介质，例如压缩气体、煤油、己烷、苯、甘油、水。冷介质的选择需要根据换热管材料的性质来进行确定，如，换热管的材料为全透射微波的材料时，冷介质则应选择不吸收微波的介质，如煤油、己烷、苯等非极性的烃类液体；换热管的材料为反射微波的材料时，可使用所有可以有效换热的冷介质。

根据本发明提供的微波加热装置的实施方式，所述波导管15为多个，均匀分布在微波照射腔4的内壁上。在波导管15的一端位于微波照射腔4的外部设置有微波发射源14，由微波发射源14产生微波，经波导管15送入微波照射腔4的内部。所述波导管15在微波照射腔4的内壁上的设置方式为本领域技术人员所公知，例如，在微波照射腔的内壁可以设置一个波导管，也可以设置多个波导管，所述多个波导管可以设置在微波照射腔的一个内壁上，也可以设置为分布在多个内壁上。

本发明还提供了上述微波加热装置在化学反应中的应用，该微波加热装置可以应用于各类化学反应中，例如F-T合成、NaY合成以及水滑石的合成反应。根据不同化学反应所需时间的不同，反应物在反应管内可以单程通过，也可以多次循环通过，以确保反应物在反应管内充分反应。

在应用本发明提供的微波加热装置时，所述微波的频率选用本领域技术人员公知的频率，例如915MHz和2450MHz。

下面采用具体的实施例的方式来详细描述本发明，但本发明不会因此而受到任何限制。

实施例1

图1和图2提供了本发明设计的微波加热装置的一种形式。

该微波加热装置包括微波照射腔4、物料管5、换热管6以及波导管15。微波照射腔4采用不锈钢制成，尺寸为10m×15m×0.3m，在微波照射腔4的上部和下部各设有一个物料管接口，以便物料管穿入和穿出，物料管接口与物料管5之间由密封圈10密封。物料管5的材料为聚四氟乙烯，内径为80mm，物料管5在微波照射腔4内呈蛇形设置，总长度为80m。换热管6设置在物料管5内，在物料管5位于微波照射腔4外部的小孔处进入物料管5内并伸出，小孔与换热管6之间用密封圈13密封，换热管6的材料为不锈钢，内径为8mm。

图2为本实施例的微波加热装置的纵剖面示意图，微波发射源14发射的微波由设置在微波照射腔4的一个内壁上的波导管15送入微波照射腔4内部，波导管15通往腔体的一头向外展开，以便微波向腔体内的每一个方向辐射，一部分微波B直接照射到物料管5面对波导管15的一面上，一部分微波A和C照射到腔壁上并反射至物料管5的另一面上，使物料管5充分得到微波的照射。

实施例2

本实施例说明了将实施例1中的微波加热装置在生产NaY分子筛中的应用。

1、导向剂的制备

按16Na₂O∶Al₂O₃∶15SiO₂∶320H₂O的摩尔比称取19.91Kg水玻璃(SiO₂重量％：26％，Na₂O重量％：8.2％)和5.12Kg水，在搅拌下将19.61Kg高碱偏铝酸钠(Al₂O₃重量％：3％，Na₂O重量％：21％)加入其中，并不断搅拌1h，然后于30℃下静置老化24h。

2、NaY分子筛制备

将20.58Kg NaOH、89.01Kg水、上述导向剂44.65Kg、水玻璃(SiO₂重量％：26％，Na₂O重量％：8.2％)112.39Kg加入到进料罐2中，开启搅拌桨1，在剧烈搅拌下，将234.37Kg硫酸铝溶液(34.37Kg Al₂(SO₄)₃·18H₂O溶解于200Kg水中形成的水溶液)加入到上述混合溶液中，混合搅拌一小时。

由进料泵3将上述溶液以5m/min的速度泵入实施例1所述的微波加热装置中，开启微波源14(微波频率为2450MHz)，5min后开启换热系统，换热系统中的换热介质水开始以1m/min的速度由管口11进入，管口12放出，并在12min后流速均匀增加至15m/min。物料由进料口8进入微波反应装置中，然后由出料口9排出，出料口9所出物料经循环再由进料口8进入微波反应装置，微调换热介质流速至17m/min，使微波反应管中的物料温度稳定控制在98-101℃之间。到达稳定的反应温度后反应1.5h后停止微波装置，反应产物经换热器7换热至小于50℃后由出料口9排出。

排出物料经洗涤干燥后得到NaY原粉，经X射线衍射仪(日本岛津ShimadzuXRD7000型)测得其结晶度为62％。

实施例3

本实施例中的微波加热装置的构成与实施例1的基本相同，不同的是微波照射腔的尺寸为10m×15m×0.6m，物料管5的内径为200mm，换热管6的内径为25mm。

实施例4

在本实施例中说明了将实施例3的微波加热装置在NaY分子筛合成中的应用。

1、导向剂的制备

按16Na₂O∶Al₂O₃∶15SiO₂∶320H₂O的摩尔比称取124.47Kg水玻璃(SiO₂重量％：26％，Na₂O重量％：8.2％)和32Kg水，在搅拌下将122.63Kg高碱偏铝酸钠(Al₂O₃重量％：3％，Na₂O重量％：21％)加入其中，并不断搅拌1h，然后于30℃下静置老化24h。

2、NaY分子筛制备

将128.68Kg NaOH、506.92Kg水、上述导向剂279.12Kg、水玻璃(SiO₂重量％：26％，Na₂O重量％：8.2％)702.69Kg加入到进料罐2中，开启搅拌浆1，在剧烈搅拌下，将1514.86Kg硫酸铝溶液(214.86KgAl₂(SO₄)₃·18H₂O溶解于1300Kg水中形成的水溶液)加入到上述混合溶液中，混合搅拌一小时。

由进料泵3将上述溶液以5m/min的速度泵入实施例1所述的微波加热装置中，开启微波源14(微波频率为2450MHz)，10min后开启换热系统，换热系统中以水为换热介质，换热介质开始以1m/min的速度由管口11进入，管口12放出，并在5min后流速均匀增加至17m/min。物料由进料口8进入微波反应装置中，然后由出料口9排出，16min后，出料口9所出物料经循环再由进料口8进入微波反应装置，微调换热介质流速至18.2m/min，使微波反应管中的物料温度稳定控制在98-101℃之间。到达稳定的反应温度后反应1.5h后停止微波装置，反应产物经换热器7换热至小于50℃后由出料口9排出。

排出物料经洗涤干燥后得到NaY原粉，经X射线衍射仪(日本岛津ShimadzuXRD7000型)测得其结晶度为16％。

实施例5

本实施例中的微波加热装置的构成与实施例1的基本相同，不同的是微波照射腔的尺寸为10m×15m×0.2m，物料管5的内径为50mm，换热管6的内径为3mm。

实施例6

在本实施例中说明了将实施例5的微波加热装置在NaY分子筛合成中的应用。

1、导向剂的制备

按16Na₂O∶Al₂O₃∶15SiO₂∶320H₂O的摩尔比称取7.78Kg水玻璃(SiO₂重量％：26％，Na₂O重量％：8.2％)和2Kg水，在搅拌下将7.67Kg高碱偏铝酸钠(Al₂O₃重量％：3％，Na₂O重量％：21％)加入其中，并不断搅拌1h，然后于30℃下静置老化24h。

2、NaY分子筛制备

将8Kg NaOH、32.7Kg水、上述导向剂17.4Kg、水玻璃(SiO₂重量％：26％，Na₂O重量％：8.2％)43.8Kg加入到进料罐2中，开启搅拌浆1，在剧烈搅拌下，将93.4Kg硫酸铝溶液(13.4Kg Al₂(SO₄)₃·18H₂O溶解于80Kg水中形成的水溶液)加入到上述混合溶液中，混合搅拌一小时。

由进料泵3将上述溶液以5m/min的速度泵入实施例5所述的微波加热装置中，开启微波源14(微波频率为2450MHz)，3min后开启换热系统，换热系统中以水为换热介质，换热介质开始以1m/min的速度由管口11进入，管口12放出，并在5min之内流速均匀增加至15m/min。物料由进料口8进入微波反应装置中，然后由出料口9排出，出料口9所出物料经循环再由进料口8进入微波反应装置，微调换热介质流速至15.6m/min，使微波反应管中的物料温度稳定控制在98-101℃之间。到达稳定的反应温度后反应1.5h后停止微波装置，反应产物经换热器7换热至小于50℃后由出料口9排出。

排出物料经洗涤干燥后得到NaY原粉，经X射线衍射仪(日本岛津ShimadzuXRD7000型)测得其结晶度为80％。

Claims (12)

1.一种微波加热装置，该装置包括微波照射腔和物料管，所述物料管穿设于所述微波照射腔中，由所述微波照射腔的腔壁穿入和穿出，在所述微波照射腔的内壁上设有供微波导入的波导管，其特征在于，所述微波加热装置还包括换热管，所述换热管设置在所述物料管内，并且从所述物料管的管口或管壁进入和引出。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述换热管从所述物料管的一端管口或管壁进入，从物料管的另一端的管口或管壁引出。

3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述物料管分为多段，每段物料管内均有换热管进入和引出。

4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述物料管为独立的多根。

5.根据权利要求1-4中任意一项所述的装置，其特征在于，所述微波照射腔为多个，物料管依次通过该多个微波照射腔。

6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述微波照射腔是由反射微波的材料制成的，或者微波照射腔的内壁镀覆有反射微波的材料层，所述反射微波的材料为金属材料。

7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述物料管和换热管为蛇形、螺旋形或直管。

8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述物料管的截面形状为圆形或椭圆形，其中圆形截面的内径为50-200mm，椭圆形截面的长轴长度为50-1000mm，短轴长度为50-200mm；所述换热管的截面形状为圆形或椭圆形，其中圆形截面的内径为3-25mm，椭圆形截面的长轴长度为3-125mm，短轴长度为3-25mm。

9.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述换热管的材料为反射微波的材料或全透射微波的材料；所述反射微波的材料为不锈钢、铝、铝合金、铁、铜或银，所述全透射微波的材料为玻璃或陶瓷。

10.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述物料管的材料为全透射微波的材料，所述物料管的材料为聚酰亚胺及其改性物、聚醚醚酮及其改性物、聚四氟乙烯及其改性物、聚乙烯及其改性物、聚丙稀及其改性物、聚苯乙烯及其改性物、石英或玻璃。

11.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述波导管为多个，均匀分布在微波照射腔的内壁上。

12.一种权利要求1-11中任意一项所述装置在化学反应中的应用。

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