JP2008302281A - マイクロ波化学反応装置および方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】導波管からのマイクロ波が照射されるマイクロ波透過材で構成された照射部を有する管状容器と、管状容器を所定の間隔で仕切る仕切部材と、前記仕切部材間に位置する1以上の撹拌翼を有し、前記管状容器を軸通する撹拌軸と、マイクロ波加熱手段と、を設け、前記管状容器内を流れる被加熱物を、撹拌翼で撹拌しながらマイクロ波加熱するマイクロ波化学反応方法および当該方法を実施するための装置。
【選択図】図10
Description
なお、本明細書における「管状」とは、管型ないしは筒型の形状を言うものとする。
そこで、出願人等は、開口部に仕切窓としての第1の窓を設置した中空の導波管または同軸線路よりなる化学反応促進用マイクロ波供給装置を設けた高温高圧容器であって、該容器が耐圧容器および反応容器で構成され、耐圧容器の内側に耐熱および/または耐食性の密閉式反応容器を備え、耐圧容器と反応容器の内圧を制御できるようにしたこと、好ましくは内圧を等しくしたものであることを特徴とする高温高圧容器を提言した(特許文献4)。
また、管内の被処理物を撹拌するために、マイクロ波の反射可能な撹拌羽根を用いることが知られている(特許文献8)。
また、液中照射方式ではマイクロ波が被加熱物に直接照射されるため、熱電対や撹拌軸等の金属製部品に高出力のマイクロ波エネルギーが直接作用することを防ぐという有利な効果を奏する場合がある(図6の構成参照)。マイクロ波が誘電体に進入すると、熱に変化して急激に強度が弱くなるので、液中の金属棒への作用は極めて限られたものとなるからである。例えば、25℃の水の場合、わずか1.3cmでマイクロ波の電力密度が1/2に減衰することが知られている。
また、図6に示すように、複数の導波管を設置した場合にも、空間部での反射が無いため、他の導波管の反射波の影響を低減することができ、電波漏れのおそれが少ないという効果もある。マイクロ波の導波管への進入によりインピーダンス整合器(スリースタブチューナー)で整合の調整が極端に難しくなるという問題もない。
また、キャビティ型と比べ、装置全体の大きさを小さくすることができ、電波漏れのおそれが低いことも開示される。
(一)誘電体窓の面積を導波管の断面積と比べ広くすることにより、マイクロ波照射面積(伝熱面積)が大きくなり、単位面積当たりのマイクロ波投入エネルギーを低下することができる。その結果、被加熱物に対してマイクロ波を均一に照射することが可能となり、加熱ムラの問題を改善できる。但し、単に面積を広くすればよいという訳ではなく、電磁界の均一性を考慮するのが望ましい。
一般に誘電体中でのマイクロ波の波長は、空気中と比較して1/√ε(ε:誘電体の誘電率)だけ短縮される。例えば、電子レンジ等で使用される2.45GHzの周波数の場合、空気中での波長は約12cmであるが、誘電率ε≒2のテフロン(登録商標)中では約8cmとなり、電界強度の高い場所と低い場所の間隔が狭くなる(例えば、空中照射では約3cmであった間隔が、液中照射では約2cmとなる)。
液中照射の場合、誘電体の窓が直接被加熱物に接触しているため、電界の高い場所と低い場所の間隔が狭い状態で被加熱物にマイクロ波を照射することができ、加熱ムラの問題を改善することができる。
(二)誘電体窓の厚さを最適化することで、誘電体窓から被加熱物を見たインピーダンスと、誘電体窓からマグネトロン側を見たインピーダンスの整合を行い、マイクロ波を効率的に被加熱物に供給することができる。マイクロ波透過材の材質がテフロンであり、被加熱物が水であり、水と接するテフロンの断面積が90×110mmである場合の電磁界解析ソフト(KCC社マイクロストライプス)を用いたシミュレーション結果では、誘電体窓の厚さを15〜50mmの範囲で調整することが望ましいことが分かった。なお、誘電体窓の厚さは、被加熱物の特性、および被加熱物と接する窓の断面積により、適宜最適するものであるが、その際は、反射波がどのぐらい生じるかを指標とするのがよい。
(三)窓を平面とした場合、被加熱物に垂直にマイクロ波が照射されることとなるが、インピーダンスの急激な変化があるため、照射されたマイクロ波の反射率が高く加熱効率が悪い。この点、窓の形状をレンズにすることにより、被加熱物に斜め方向からマイクロ波が照射されることとなり、インピーダンスの変化がマイルドとなり、加熱効率がよくなる。また、レンズ形状を導波管側に構成した場合には、マイクロ波発信器への高周波電力の反射が軽減されるという効果もある。
第2の発明は、第1の発明において、前記撹拌軸は、中空の管であり、その内部に熱媒体を循環できることを特徴とする。
第3の発明は、第1または2の発明において、前記仕切部材は、前記撹拌軸に所定の間隔で配設された仕切板により構成されることを特徴とする。
第4の発明は、第3の発明において、前記仕切板が、一部または全部が撹拌翼の形状に構成されることを特徴とする。
第5の発明は、第1ないし4のいずれかの発明において、前記仕切部材は、前記管状容器の内壁に所定の間隔で配設された仕切板により構成されることを特徴とする。
第6の発明は、第1ないし5のいずれかの発明において、前記管状容器は、マイクロ波透過材により構成され、マイクロ波の照射箇所が照射部を構成することを特徴とする。
例えば、図10に示すように、管状容器の全体がマイクロ波透過材からなる構成である。マイクロ波の照射は、図10のような空中照射方式であってもよいし、導波管を直接当接させる液中照射方式であってもよい。
第7の発明は、第1ないし5のいずれかの発明において、前記照射部は、その断面積が導波管の断面積よりも広く、その外側が導波管の内径と同寸の開口部を構成するようマイクロ波漏洩防止部材で覆われることを特徴とする。
例えば、図1〜6に示すように、濡れる側の面の断面積が広い窓を有する構成である。
第8の発明は、第7の発明において、前記開口部と前記照射部の被加熱物側の面との面積比が概ね1.3倍以上となるよう構成したことを特徴とする。
第9の発明は、第6、7または8の発明において、前記照射部の一方の面を、管状容器の内側でマイクロ波を収束させるレンズ形状とすることを特徴とする。
第10の発明は、第6ないし9のいずれかの発明において、前記照射部の一方の面を、管状容器の内側でマイクロ波を発散させるレンズ形状とすることを特徴とする。
第11の発明は、第9または10の発明において、前記照射部の一方の面が、管状容器の外側の面であることを特徴とする。
第12の発明は、第1ないし5のいずれかの発明において、前記管状容器は、マイクロ波透過材により構成され、前記導波管の当接箇所が照射部を構成する反応管と、管部の両端を覆うフランジ部とから構成されることを特徴とする。
例えば、図11に示すように、反応管の両端がフランジ部により覆われる構成である。
第13の発明は、第12の発明において、前記フランジ部の導波管から遠い箇所に熱電対を配設したことを特徴とする。
第14の発明は、第12または13の発明において、前記反応管は複数あり、さらに、二の反応管を連結する反応管より狭径で、撹拌軸が軸通される仕切管を備えることを特徴とする。
例えば、図11に示すように、複数の反応管が仕切管により連結される構成である。
第15の発明は、第14の発明において、前記撹拌軸は、仕切管を軸通する部分において断熱材により被覆されていることを特徴とする。
第16の発明は、第1ないし15のいずれかの発明において、前記導波管が、その長手方向と管状容器の流れ方向が一致するよう接続されることを特徴とする。
第17の発明は、第1ないし16のいずれかの発明において、 前記撹拌翼は、マイクロ波を反射可能に構成されることを特徴とする。
第19の発明は、第18の発明において、前記撹拌軸は、中空の管であり、その内部に熱媒体を循環しながらマイクロ波加熱することを特徴とする。
第20の発明は、第18または19の発明において、前記管状容器の内周面と前記回転軸の外周面との距離が、被加熱物におけるマイクロ波の半減深度の概ね2〜10倍の範囲内であることを特徴とする。
第21の発明は、第18、19または20の発明において、前記撹拌翼は、マイクロ波を反射可能に構成されることを特徴とする。
また、本発明の構造によれば、スケールアップが容易である。
第一類型のマイクロ波化学反応装置は反応容器自体がマイクロ波透過材により構成され、マイクロ波の照射箇所が照射部となる。また、管状容器を所定の間隔で仕切る仕切部材と、管状容器を軸通し、撹拌翼を有する中空の撹拌軸とを備え、管状容器内を流れる被加熱物を、撹拌軸内を循環する熱媒体で冷却または加熱しながら撹拌翼で撹拌してマイクロ波加熱することができる。かかる構成では、上述のとおり、仕切部材で管状容器内を仕切ることで逆混合の問題を解消することができ、しかも、冷媒で冷却しながらマイクロ波を照射することで、通常より高出力のマイクロ波を照射することが可能となる(特許文献6参照)。
マイクロ波透過材は、マイクロ波を吸収しないマイクロ波透過性の材料であり、例えば、石英やポリテトラフルオロエチレン等をあげることができる。
高出力のマイクロ波を照射する場合には、反応容器に接続する導波管は複数とするのが好ましい。被加熱物の均一加熱を実現するためには、一つの窓から超高出力のマイクロ波を照射するよりも、複数箇所から分散した方がよいからである。
また、反応管を仕切管で連結する構成においては、所望の条件に応じたスケールアップも容易である。
なお、第二類型においては、マイクロ波透過材の窓をポリテトラフルオロエチレンやシリカウール等の高温に耐えられるシール材によりシールする必要があるが、第一類型においては窓部のシールは不要となる。
第二類型のマイクロ波化学反応装置は、導波管に接続してマイクロ波を照射するためのマイクロ波透過材からなる窓を有しており、窓の面積は導波管の断面積よりも広く、規定量の被加熱物投入時にその全面が被加熱物と接触状態となる位置にあり、その外側に導波管の内径と同寸の開口部を構成するようマイクロ波漏洩防止部材で覆われている。
第二類型おいては、被加熱物が窓の全面と直接触れた状態で使用されるものであるから、被加熱物が漏れないようにシールすることが必須である。
高出力のマイクロ波を照射する場合には、マイクロ波照射用の窓を反応容器に複数設け、複数の導波管を接続するのが好ましい。
図3は、図2の窓を複数有した管状の反応容器における実施態様を示している。図2に示すような管状のマイクロ波透過材3を、管状容器11の長さ方向に複数併設した構成例である。この種の管状容器でマイクロ波透過材3を凹形状とした場合、容器の内周壁と同一Rで窓の面を構成すれば、反応容器の内周壁に凹凸を生じさせることなく、凹レンズを取り付けることができる。なお、取り付けるマイクロ波透過材3は、凹形状に限定されるものではなく、凸形状や傾斜面形状等であってもよい。
以上のような管状容器においては、被加熱物との接触面積を増加し、より高レベルでの均一加熱が可能となる。
液中照射方式を採用することの技術的意義を説明する。
反応容器の形状によっては、空中照射方式ではなく、液中照射方式を採用した方がよい場合がある。図6の構成で反応容器を大容量化すると、反応溶液の温度が上下に波打つハンチング現象を起こすことが知られており、そのため、反応容器の外部に装着したジャケット等により、外部強制冷却することが行われている。ここで、空中照射方式の場合、先に述べたように、被加熱物の上面が加熱されることとなるが、冷却は反応容器の全体を対象とするため、被加熱物を強く撹拌する必要が生じる。しかし、数十mlクラスの容器であればまだしも、数リットルクラスの容器では、撹拌により熱を均一な状態とすることは難しい。かかる問題は、液中照射方式を利用することで解決できる。例えば、ISM周波帯のマイクロ波(2.45GHz)で利用する導波管の断面積はJIS規格で110×55mmとなるが、本発明では、導波管の断面積と比べ、被加熱物側の窓の断面積が広く構成する必要があり、反応容器が図6のような形状であるとすると、反応容器の直径は少なくとも110mm以上、高さは55mm以上となり、そうすると容器の容量はπr2×高さ≒522ml以上となる。すなわち、液中照射方式を利用する本発明の反応容器は、500ml以上で有利な効果を奏し、撹拌軸や原料供給口等の設置スペースを考慮すると、反応容器の容量が1リットル以上の場合に、特に優れた効果を奏する。
照射部の面(一面または両面)をレンズ形状にすることの技術的意義を説明する。
照射部が構成する好ましいレンズ形状としては、凹形状、凸形状、または傾斜面形状があげられる。被加熱物との接触面がレンズ形状であり、窓の屈折率と比べ被加熱物の屈折率が大きい場合の例で説明する(図4参照)。
凹形状においては、導波管から照射されたマイクロ波が反応容器の内壁面と近い距離に収束されることとなり、他の窓から照射されたマイクロ波の干渉は最小限とすることができる。また、マイクロ波が収束することにより、スーパーヒート現象が起こりやすくなり、より高いマイクロ波効果を引き出すことが可能になると考えられる。一方で、凹形状とした場合、加熱ムラが生じやすいので、好ましくは複数の導波管を等間隔に配置し、より好ましくは3箇所以上配置することで、複数箇所から分散して加熱を行う構成とするのがよい。さらには、後述するようにマイクロ波は所定の照射角で照射するのが効率的であり、被加熱物に斜め方向からマイクロ波が照射されることにより加熱効率を高めることができる。
傾斜面形状においては、被加熱物に斜め方向からマイクロ波が照射されることにより加熱効率を高めることができる。傾斜面の方向は、反応容器の形状に応じて、上傾斜または下傾斜を選択することができ、反応容器の設計の自由度を高めることができる。
凸形状においては、導波管から照射されたマイクロ波が反応容器内で発散される。すなわち、マイクロ波エネルギーを発散させることによりマイクロ波の照射体積を増加することができるので、加熱ムラが生じにくく、均一加熱を実現することができる。また、被加熱物に斜め方向からマイクロ波が照射されることにより加熱効率を高めることができる。
最良の形態のマイクロ波発振器は、主にISM周波数帯に該当する2.45GHzのマイクロ波を発生するマグネトロンを使用する。一般に電子レンジ用では単体出力で、500W〜1kWと言われているが、本発明の装置は工業用であるため、1.5kW以上のマグネトロンを使用し、さらに高出力を得るために複数のマグネトロンを用いることを前提としている。
マイクロ波の照射は、連続照射のみならずパルス照射ができることが好ましい。パルス照射することにより通常の加熱法では得られない効果が得られることもあるため、パルス幅と間隔を可変で照射する機能を設けるのがよい。
そのため、特許文献5および6に開示されるように、内部を冷媒が循環するジャケットや冷却部で反応容器を覆い、反応容器の温度を制御することが行われる。反応容器が高圧・腐食などにより破損した場合には、ジャケット等が安全カバーの役割を果たすことが期待される。なお、液中照射方式を実現するためには、ジャケット等にも開口部ないしは窓を設ける必要がある。
その他通常の工業用化学反応容器が有する溶媒蒸気凝縮用コンデンサー、不活性ガス導入用ノズル、ガス排出口および被加熱物抜取口等を必要に応じて適宜備えることもできる。
管状容器11および仕切管43内には、その内部に熱媒体12を循環させることができる管状撹拌軸21が軸通されている。管状撹拌軸21には、軸付け仕切板42が反応管35の長手方向中心に位置するよう設けられており、仕切板42の両側に撹拌翼22が設けられている。本実施例の撹拌翼22の形状は、いわゆるプロペラ型である。
管状撹拌軸21は直径50mmであり、撹拌翼22は厚み15mmであり、軸付け仕切板42は厚み10mmである。反応管35は厚み20mmで、テフロン(登録商標)で構成されている。
図14の線分A(上方の線分)から、A地点での温度が128.7±0.1℃に制御できていることが、線分B(下方の線分)から、B地点での温度が128.3±0.2℃に制御できていることが確認できる。
以上のとおり、本実施例の化学反応装置では、反応容器35無いでは被加熱物が均一に撹拌されており、液だまり(デッドスペース)等が存在しないことを確認することができた。
反応容器内に水6.5kgを注入したところ、3つの窓の全面積が被加熱物である水と接触状態となった。この状態で、30℃の水を10℃温度昇温させるために必要なマイクロ波の照射時間は4.5kW×70秒であり、加熱効率86%を達成することができた。
反応容器内にテトラエチレングリコールを6.5kg注入したところ、3つの窓の全面積が被加熱物である水と接触状態となった。この状態で、30℃のテトラエチレングリコールを10℃温度昇温させるために必要なマイクロ波の照射時間は4.5kW×38秒であり、加熱効率83%を達成することができた。
本実施例により、テトラエチレングリコールを被加熱物とした場合には、水を被加熱物とする場合と比べ、誘電体窓の厚みを薄くできることが確認できた。
2 被加熱物
3,33,34 マイクロ波透過材
4 マイクロ波漏洩防止部材
5 導波管
6 開口部
7,71〜75 マイクロ波発信器
8 撹拌軸
9 温度計
11 管状容器
12 熱媒体
13 熱電対
15 キャビティ
21 管状撹拌軸
22 撹拌翼
23 断熱材
35 反応管
36 フランジ部
41 管付け仕切板
42 軸付け仕切板
43 仕切管
Claims (21)
- 導波管からのマイクロ波が照射されるマイクロ波透過材で構成された照射部を有する管状容器と、
管状容器を所定の間隔で仕切る仕切部材と、
前記仕切部材間に位置する1以上の撹拌翼を有し、前記管状容器を軸通する撹拌軸と、
マイクロ波加熱手段と、を備え、
前記管状容器内を流れる被加熱物を、撹拌翼で撹拌しながらマイクロ波加熱するマイクロ波化学反応装置。 - 前記撹拌軸は、中空の管であり、その内部に熱媒体を循環できることを特徴とする請求項1のマイクロ波化学反応装置。
- 前記仕切部材は、前記撹拌軸に所定の間隔で配設された仕切板により構成されることを特徴とする請求項1または2のマイクロ波化学反応装置。
- 前記仕切板が、一部または全部が撹拌翼の形状に構成されることを特徴とする請求項3のマイクロ波化学反応装置。
- 前記仕切部材は、前記管状容器の内壁に所定の間隔で配設された仕切板により構成されることを特徴とする請求項1ないし4のいずれかのマイクロ波化学反応装置。
- 前記管状容器は、マイクロ波透過材により構成され、マイクロ波の照射箇所が照射部を構成することを特徴とする請求項1ないし5のいずれかのマイクロ波化学反応装置。
- 前記照射部は、その断面積が導波管の断面積よりも広く、その外側が導波管の内径と同寸の開口部を構成するようマイクロ波漏洩防止部材で覆われることを特徴とする請求項1ないし5のいずれかのマイクロ波化学反応装置。
- 前記開口部と前記照射部の被加熱物側の面との面積比が概ね1.3倍以上となるよう構成したことを特徴とする請求項7のマイクロ波化学反応装置。
- 前記照射部の一方の面を、管状容器の内側でマイクロ波を収束させるレンズ形状とすることを特徴とする請求項6、7または8のマイクロ波化学反応装置。
- 前記照射部の一方の面を、管状容器の内側でマイクロ波を発散させるレンズ形状とすることを特徴とする請求項6ないし9のいずれかのマイクロ波化学反応装置。
- 前記照射部の一方の面が、管状容器の外側の面であることを特徴とする請求項9または10のマイクロ波化学反応装置。
- 前記管状容器は、マイクロ波透過材により構成され、前記導波管の当接箇所が照射部を構成する反応管と、管部の両端を覆うフランジ部とから構成されることを特徴とする請求項1ないし5のいずれかのマイクロ波化学反応装置。
- 前記フランジ部の導波管から遠い箇所に熱電対を配設したことを特徴とする請求項12のマイクロ波化学反応装置。
- 前記反応管は複数あり、さらに、二の反応管を連結する反応管より狭径で、撹拌軸が軸通される仕切管を備えることを特徴とする請求項12または13のマイクロ波化学反応装置。
- 前記撹拌軸は、仕切管を軸通する部分において断熱材により被覆されていることを特徴とする請求項14のマイクロ波化学反応装置。
- 前記導波管が、その長手方向と管状容器の流れ方向が一致するよう接続されることを特徴とする請求項1ないし15のいずれかのマイクロ波化学反応装置。
- 前記撹拌翼は、マイクロ波を反射可能に構成されることを特徴とする請求項1ないし16のいずれかのマイクロ波化学反応装置。
- 導波管からのマイクロ波が照射されるマイクロ波透過材で構成された照射部を有する管状容器と、管状容器を所定の間隔で仕切る仕切部材と、前記仕切部材間に位置する1以上の撹拌翼を有し、前記管状容器を軸通する撹拌軸と、マイクロ波加熱手段と、を設け、前記管状容器内を流れる被加熱物を、撹拌翼で撹拌しながらマイクロ波加熱するマイクロ波化学反応方法。
- 前記撹拌軸は、中空の管であり、その内部に熱媒体を循環しながらマイクロ波加熱することを特徴とする請求項18のマイクロ波化学反応方法。
- 前記管状容器の内周面と前記回転軸の外周面との距離が、被加熱物におけるマイクロ波の半減深度の概ね2〜10倍の範囲内であることを特徴とする請求項18または19のマイクロ波化学反応方法。
- 前記撹拌翼は、マイクロ波を反射可能に構成されることを特徴とする請求項18、19または20のマイクロ波化学反応方法。
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