JP5461758B2 - マイクロ波化学反応容器および装置 - Google Patents
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そこで、出願人等は、開口部に仕切窓としての第1の窓を設置した中空の導波管または同軸線路よりなる化学反応促進用マイクロ波供給装置を設けた高温高圧容器であって、該容器が耐圧容器および反応容器で構成され、耐圧容器の内側に耐熱および/または耐食性の密閉式反応容器を備え、耐圧容器と反応容器の内圧を制御できるようにしたこと、好ましくは内圧を等しくしたものであることを特徴とする高温高圧容器を提言した(特許文献4)。
液中照射方式の場合、マイクロ波は被加熱物に直接照射されるため、撹拌軸等に高出力のマイクロ波エネルギーが直接作用することを防ぐことができる。マイクロ波が誘電体に進入すると、熱に変化して急激に強度が弱くなるので、液中の金属棒への作用は極めて限られたものとなるからである。例えば、25℃の水の場合、わずか1.3cmでマイクロ波の電力密度が1/2に減衰することが知られている。
また、複数の導波管を設置した場合にも、空間部での反射が無いため、他の導波管の反射波の影響を低減することができ、電波漏れのおそれが少ないという効果もある。
なお、従来のキャビティー型と比べ、装置全体の大きさを小さくすることができ、電波漏れのおそれが低いことは言うまでもない。
(一)誘電体窓の面積を導波管の断面積と比べ広くすることにより、マイクロ波照射面積(伝熱面積)が大きくなり、単位面積当たりのマイクロ波投入エネルギーを低下することができる。その結果、被加熱物に対してマイクロ波を均一に照射することが可能となり、加熱ムラの問題を改善できる。但し、単に面積を広くすればよいという訳ではなく、電磁界の均一性を考慮するのが望ましい。
一般に誘電体中でのマイクロ波の波長は、空気中と比較して1/√ε(ε:誘電体の誘電率)だけ短縮される。例えば、電子レンジ等で使用される2.45GHzの周波数の場合、空気中での波長は約12cmであるが、誘電率ε≒2のテフロン(登録商標)中では約8cmとなり、電界強度の高い場所と低い場所の間隔が狭くなる(例えば、空中照射では約3cmであった間隔が、液中照射では約2cmとなる)。すなわち、液中照射の場合、誘電体の窓が直接被加熱物に接触しているため、電界の高い場所と低い場所の間隔が狭い状態で被加熱物にマイクロ波を照射することができ、加熱ムラの問題は改善される。
(二)誘電体窓の厚さを最適化することで、誘電体窓から被加熱物を見たインピーダンスと、誘電体窓からマグネトロン側を見たインピーダンスの整合行い、マイクロ波を効率的に被加熱物に供給することができる。マイクロ波透過材の材質がテフロンであり、被加熱物が水であり、水と接するテフロンの断面積が90×110mmである場合の電磁界解析ソフト(KCC社マイクロストライプス)を用いたシミュレーション結果では、誘電体窓の厚さを50〜60mmの範囲で調整することが望ましいことが分かった。なお、誘電体窓の厚さは、被加熱物の特性、および被加熱物と接する窓の断面積により、適宜最適するものであるが、その際は、反射波がどのぐらい生じるかを指標とするのがよい。
(三)窓を平面とした場合、被加熱物に垂直にマイクロ波が照射されることとなるが、インピーダンスの急激な変化があるため、照射されたマイクロ波の反射率が高く加熱効率が悪い。この点、窓の形状をレンズにすることにより、被加熱物に斜め方向からマイクロ波が照射されることとなり、インピーダンスの変化がマイルドとなり、加熱効率がよくなる。また、レンズ形状を導波管側に構成した場合には、マイクロ波発信器への高周波電力の反射が軽減されるという効果もある。
第2の発明は、第1の発明において、マイクロ波透過材の液体被加熱物との接触面の面積が導波管の断面積の1.3倍以上となるよう構成したことを特徴とする。
第3の発明は、第1または2の発明において、前記マイクロ波透過材の一方の面を、反応容器の内側でマイクロ波を収束させるレンズ形状とすることを特徴とする。
第4の発明は、第1または2の発明において、前記マイクロ波透過材の一方の面を、反応容器の内側でマイクロ波を発散させるレンズ形状とすることを特徴とする。
第5の発明は、第1または2の発明において、前記マイクロ波透過材の一方の面を、反応容器内の被加熱物へのマイクロ波照射角が液面に垂直の線からの角度で10〜85°となる傾斜面とすることを特徴とする。
第6の発明は、第2、3または4の発明において、前記反応容器は、被加熱物貯留部分の形状が球ないしは円筒であり、前記マイクロ波透過材は、反応容器内側に位置する面が反応容器の環状または円弧状の内周壁となるように反応容器壁面に嵌合されていることを特徴とする。
第7の発明は、第2ないし5のいずれかの発明において、前記マイクロ波透過材の一方の面が反応容器の外側の面であることを特徴とする。
第8の発明は、第1ないし7のいずれかの発明において、前記マイクロ波透過材が複数設けられたことを特徴とする。
第9の発明は、第8の発明において、複数のマイクロ波透過材が反応容器の中心部を挟んで点対称に設けられたことを特徴とする。
第10の発明は、第1ないし9のいずれかのマイクロ波化学反応容器と、マイクロ波を発振するマイクロ波発振器と、該マイクロ波発信器と前記マイクロ波透過材窓としての開口部とを接続する導波管と、を備えたマイクロ波化学反応装置である。
図1は、本発明の反応容器の特徴を説明するための側面断面図である(なお、原料供給口と被加熱物取出口等は省略している)。同図に示すように、容器本体1には、被加熱物2が注入されており、容器本体1の側部には被加熱物2と全面が接触する位置にマイクロ波透過材3からなる窓が設けられている。窓の外部側の面は、公知のマイクロ波漏洩防止部材4で覆われており、開口部の面積が導波管5の断面積と同じとなるよう構成されている。マイクロ波透過材3とマイクロ波漏洩防止部材4は必ずしも接触させる必要はなく、同図(c)のごとく、テーパー形状としてもよい。マイクロ波発信器7から照射されたマイクロ波は、導波管5を通り、窓を通過して、被加熱物2に照射される。
ここで、従来の空中照射方式においては、複数の導波管によりマイクロ波を導くと、一の導波管から照射されたマイクロ波が他の導波管に進入し、加熱効率の低下やマイクロ波発信器の寿命低下を引き起こすことが考えられるが、液中照射放射方式においては、そのような心配はない(図6参照)。さらには、マイクロ波の導波管への進入によりインピーダンス整合器(スリースタブチューナー)で整合の調整が極端に難しくなるという問題についても、本発明により解決することができる。
この点、液中照射方式においては、窓を設けた箇所から被加熱物にマイクロ波を照射することができ、さらに窓を複数設ける構成においては、複数箇所から被加熱物にマイクロ波を照射できるので、空中照射方式と比べ有利な効果を奏することができる。
この点、本発明は、大型の反応容器に適したものである。例えば、ISM周波帯のマイクロ波(2.45GHz)で利用する導波管の断面積はJIS規格で110×55mmとなるが、本発明では、導波管の断面積と比べ、被加熱物側の窓の断面積が広く構成する必要があり、仮に反応容器が筒状であるとすると、反応容器の直径は少なくとも110mm以上、高さは55mm以上となり、そうすると容器の容量はπr2×高さ≒522ml以上となる。すなわち、本発明の反応容器は、500ml以上で有利な効果を奏し、撹拌軸や原料供給口等の設置スペースを考慮すると、反応容器の容量が1リットル以上の場合に、特に優れた効果を奏するものである。
図3は、連続反応に適した管状の反応容器における実施態様を示している。図2に示すような筒状のマイクロ波透過材3を、管状容器11の長さ方向に複数併設した構成例である。この種の管状容器でマイクロ波透過材3を凹形状とした場合、容器の内周壁と同一Rで窓の面を構成すれば、反応容器の内周壁に凹凸を生じさせることなく、凹レンズを取り付けることができる。なお、取り付けるマイクロ波透過材3は、凹形状に限定されるものではなく、凸形状や傾斜面形状等であってもよい。
以上のような筒状ないしは管状容器においては、被加熱物との接触面積を増加し、より高レベルでの均一加熱が可能となる。
凹形状においては、導波管から照射されたマイクロ波が反応容器の内壁面と近い距離に収束されることとなり、他の窓から照射されたマイクロ波の干渉は最小限とすることができる。また、マイクロ波が収束することにより、スーパーヒート現象が起こりやすくなり、より高いマイクロ波効果を引き出すことが可能になると考えられる。一方で、凹形状とした場合、加熱ムラが生じやすいので、好ましくは複数のマイクロ波透過材を等間隔に配置し、より好ましくは3箇所以配置することで、複数箇所から分散して加熱を行う構成とするのがよい。さらには、後述するようにマイクロ波は所定の照射角で照射するのが効率的であり、被加熱物に斜め方向からマイクロ波が照射されることにより加熱効率を高めることができる。
傾斜面形状においては、被加熱物に斜め方向からマイクロ波が照射されることにより加熱効率を高めることができる。傾斜面の方向は、反応容器の形状に応じて、上傾斜または下傾斜を選択することができ、反応容器の設計の自由度を高めることができる。
凸形状においては、導波管から照射されたマイクロ波が反応容器内で発散される。すなわち、マイクロ波エネルギーを発散させることによりマイクロ波の照射体積を増加することができるので、加熱ムラが生じにくく、均一加熱を実現することができる。また、被加熱物に斜め方向からマイクロ波が照射されることにより加熱効率を高めることができる。
また、その他通常の工業用化学反応容器が有する溶媒蒸気凝縮用コンデンサー、不活性ガス導入用ノズル、ガス排出口および被加熱物抜取口等を必要に応じて適宜備えることもできる。
マイクロ波の照射は、連続照射のみならずパルス照射ができることが好ましい。パルス照射することにより通常の加熱法では得られない効果が得られることもあるため、パルス幅と間隔を可変で照射する機能を設けるのがよい。
そのため、特許文献5および6に開示されるように、内部を冷媒が循環するジャケットや冷却部で反応容器を覆い、反応容器の温度を制御することが行われる。本発明では、液中照射方式を採用しているため、ジャケット等にも開口部ないしは窓を設ける必要がある。
なお、反応容器が高圧・腐食などにより破損した場合には、ジャケット等が安全カバーの役割を果たすことが期待される。
反応容器内に水6.5kgを注入したところ、3つの窓の全面積が被加熱物である水と接触状態となった。この状態で、30℃の水を10℃温度昇温させるために必要なマイクロ波の照射時間は4.5kW×70秒であり、加熱効率86%を達成することができた。
反応容器内にテトラエチレングリコールを6.5kg注入したところ、3つの窓の全面積が被加熱物である水と接触状態となった。この状態で、30℃のテトラエチレングリコールを10℃温度昇温させるために必要なマイクロ波の照射時間は4.5kW×38秒であり、加熱効率83%を達成することができた。
本実施例により、テトラエチレングリコールを被加熱物とした場合には、水を被加熱物とする場合と比べ、誘電体窓の厚みを薄くできることが確認できた。
2 被加熱物
3,33,34 マイクロ波透過材
4 マイクロ波漏洩防止部材
5 導波管
6 開口部
7,71〜74 マイクロ波発信器
8 撹拌軸
9 温度計
11 管状容器
Claims (10)
- 導波管からのマイクロ波を照射するためのマイクロ波透過材を有する液中照射方式のマイクロ波化学反応容器において、
前記マイクロ波透過材は、マイクロ波化学反応容器本体の側部であって、該本体に規定量の液体被加熱物投入時に該マイクロ波透過材の内側の面全面が液体被加熱物と接触状態となる位置にあり、
前記マイクロ波透過材の液体被加熱物との接触面の面積が導波管の断面積よりも広く、かつ、該マイクロ波透過材の外側の一部分をマイクロ波漏洩防止部材で覆って導波管の内径と同寸の開口部をマイクロ波透過材窓として構成したことを特徴とするマイクロ波化学反応容器。 - マイクロ波透過材の液体被加熱物との接触面の面積が導波管の断面積の1.3倍以上となるよう構成した請求項1のマイクロ波化学反応容器。
- 前記マイクロ波透過材の一方の面を、反応容器の内側でマイクロ波を収束させるレンズ形状とすることを特徴とする請求項1または2のいずれかのマイクロ波化学反応容器。
- 前記マイクロ波透過材の一方の面を、反応容器の内側でマイクロ波を発散させるレンズ形状とすることを特徴とする請求項1または2のいずれかのマイクロ波化学反応容器。
- 前記マイクロ波透過材の一方の面を、反応容器内の被加熱物へのマイクロ波照射角が液面に垂直の線からの角度で10〜85°となる傾斜面とすることを特徴とする請求項1または2のマイクロ波化学反応容器。
- 前記反応容器は、被加熱物貯留部分の形状が球ないしは円筒であり、
前記マイクロ波透過材は、反応容器内側に位置する面が反応容器の環状または円弧状の内周壁となるように反応容器壁面に嵌合されていることを特徴とする請求項3、4または5のマイクロ波化学反応容器。 - 前記マイクロ波透過材の一方の面が反応容器の外側の面であることを特徴とする請求項3ないし5のいずれかのマイクロ波化学反応容器。
- 前記マイクロ波透過材が複数設けられた請求項1ないし7のいずれかのマイクロ波化学反応容器。
- 複数のマイクロ波透過材が反応容器の中心部を挟んで点対称に設けられたことを特徴とする請求項8のマイクロ波化学反応容器。
- 請求項1ないし9のいずれかのマイクロ波化学反応容器と、マイクロ波を発振するマイクロ波発振器と、該マイクロ波発信器と前記マイクロ波透過材窓としての開口部とを接続する導波管と、を備えたマイクロ波化学反応装置。
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