JP3172371U - マイクロ波応用化学合成装置用のマイクロ波吸収管とその収納ケース - Google Patents

Abstract

【課題】高効率でマイクロ波出力を吸収でき、化学合成で高収率、高純度を実現するために攪拌機能、マイクロ波均一照射機能を持つマイクロ波導波管に内蔵できるマイクロ波吸収管を提供する。【解決手段】３４０度から３６０度までの範囲の方向反転角度で屈曲された複数の方向反転管部２０と、方向反転管部２０の両端部に接続された直線または湾曲線の流通管部２１とを備え、複数の方向反転管部２０と流通管部２１とは、マイクロ波を透過する材料で形成され、１本の連続した反応液流通路を形成する。【選択図】図３

Description

本考案は、工業生産用の反応液流通型のマイクロ波化学合成装置を実現する上で、最重要技術課題であるマグネトロンから出力されたマイクロ波エネルギーを高率で吸収できるマイクロ波吸収管と、運転時の防災機能とマイクロ波吸収管を冷却する機能を持つマイクロ波吸収管の収納ケースとに関するものである。

マイクロ波は、周波数が０．３から３０ＧＨｚ、波長が１ｃｍから１ｍの範囲の電磁波である。マイクロ波の主な用途は、レーダー、通信分野、プラズマ発生装置、セラミックス焼結装置、各種原料、建材、食品など広範囲の乾燥装置、家庭用電子レンジのような調理器具などが挙げられる。

ところで、最初にマイクロ波が有機合成に利用されたのは、１９８６年頃で、その後１９９０年代後半からマイクロ波を有機化学反応に応用する研究が急速に発展した。マイクロ波を照射した環境で有機化学反応を行うと、電磁波による分子レベルの昇温が急速に起こる。その結果、従来の外部加熱法では長時間かかった有機合成反応が、光反応と同じように秒・分単位で起こり反応に要する時間が飛躍的に短縮される。

近年では、例えば、マイクロ波導波管内に設置された試験管又はフラスコや、マイクロ波導波管を縦方向に貫通する１本の反応液流通管に対して、マイクロ波導波管内のシングルモードマイクロ波を照射するマイクロ波化学反応装置が製造・販売されいる。しかし、従来のマイクロ波化学反応装置の殆どは研究用で、工業生産用ではない。

工業生産用として紹介されているマイクロ波化学反応装置は、バッチ式（チャンバー式）反応器の装置であって、マイクロ波はマルチモードになり加熱の均一性・安定性で弱点があり、この弱点は化学反応速度、反応収率、製品純度に影響を及ぼす。また、バッチ反応器は連続生産が可能な流通型反応装置と比較して生産性、生産能力、バッチ間の品質変動でも弱点がある。

そのため、マイクロ波化学合成装置が高付加価値化学製品分野で工業生産用として広く利用されるためには最低限３トン／年・装置程度の生産能力を有することが求められている。これらのことから、生産能力、経済性、品質安定性が要求される工業生産用のマイクロ波化学合成装置を実現するために、市場で流通しているマイクロ波発振器で最大容量の５ＫＷクラス発振器が適用でき、その出力エネルギーを高効率で吸収できる流通型で連続生産が可能なマイクロ波吸収管の実現が必要である。

そこで、本考案が解決しようとする課題は、均一加熱性が優れているシングルモードマイクロ波を適用するためにマイクロ波導波管内加熱方式を選択し、工業生産用を目標に高い生産能力を実現するために高効率でマイクロ波出力を吸収でき、化学合成で高収率、高純度を実現するために攪拌機能、マイクロ波均一照射機能を持つマイクロ波導波管に内蔵できる反応液流通型のマイクロ波吸収管、およびマイクロ波化学合成装置に防災機能、反応熱冷却機能を持たせるためのマイクロ波吸収管の収納ケースを提供することである。

上記課題を解決するために、本考案に係るマイクロ波吸収管は、
マイクロ波導波管の中でシングルモードマイクロ波を照射して反応液を加熱するマイクロ波応用化学合成装置用のマイクロ波吸収管において、
３４０度から３６０度までの範囲の方向反転角度で屈曲された複数の方向反転管部と、方向反転管部の両端部に接続された直線または湾曲線の流通管部とを備え、
複数の方向反転管部と流通管部とは、マイクロ波を透過する材料で形成され、１本の連続した反応液流通路を形成する。

好ましくは、流通管部は、反応液流通方向が水平面に対して０度から２０度までの範囲の登り勾配角度で設置される。

好ましくは、複数の方向反転管部及び流通管部で形成される平面は、マイクロ波導波管の側壁面に対して１５度から３０度の角度範囲で設置され、マイクロ波導波管における反応液の供給口および取出し口は、マイクロ波導波管の上下壁面もしくは側壁面を通って外部に出ている。

好ましくは、流通管部は、断面が円形からなり、マイクロ波透過深度およびマイクロ波反射率を考慮して内径が３ｍｍから１５ｍｍの範囲である。

また、本考案に係るマイクロ波吸収管収納ケースは、
上述のマイクロ波吸収管を内部に収納し、マイクロ波導波管に収納され、マイクロ波吸収管が破損したときに、飛散して流出した反応液を一時的に保持し、保持された反応液をマイクロ波導波管の壁面を貫通する管で外部に排出するための排出流路と、マイクロ波吸収管を冷却するために冷却ガスを内部に供給しかつ排出するガス流路とを備える。

上記の通り、従来の少量生産用マイクロ波応用化学合成装置は市場に存在しているがいずれもチャンバー型マイクロ波加熱炉でバッチ生産方式になり、バッチ生産方式に由来する生産能力、生産効率、反応生成物の均一性と純度、バッチ間の反応生成物の品質のバラツキ、反応収率で問題点がある。

本考案に係るマイクロ波吸収管は、１本の反応液流通路を形成するフロー式マイクロ波吸収管であって、これを内蔵したマイクロ波導波管内でマイクロ波進行波により反応液を加熱し、送液ポンプで反応液を供給して連続して液相−液相化学合成を実現できる。

また、本考案に係るマイクロ波吸収管は、連続式化学合成ができることおよび工業生産用に適合している反応液流通管の内径、高いマイクロ波吸収効率から高い生産能力、生産効率、バッチ生産方式の場合のバッチ間の反応生成物の品質のバラツキ問題の解消、マイクロ波透過深度の点からマイクロ波吸収管を通過する総ての反応液への均一なマイクロ波照射ができることに由来する化学合成での高い収率、純度、均一性が実現できる。

また、本考案に係るマイクロ波吸収管は、定格容量５ＫＷクラスのマイクロ波発振器に使用できるので、工業生産用マイクロ波化学合成装置として使用することにより、化学工業界にマイクロ波化学合成の特長である反応所要時間の大幅短縮、収率向上、純度向上の効果がもたらされる。

マイクロ波応用化学合成装置を示す全体図。 マイクロ波導波管の内部を示し、（Ａ）は上側から見た平面図、（Ｂ）は横側から見た側面図。 収納ケース及びマイクロ波吸収管を示す側面図。 マイクロ波吸収管の方向反転管部の個数を変えて、マイクロ波の吸収率等を測定した実験結果を示すグラフ図。 マイクロ波吸収管の設置角度を変えて、マイクロ波の吸収率を測定した実験結果を示すグラフ図。

以下、図面に基づいて、本考案に係るマイクロ波吸収管及びそれを収納する収納ケースについて説明する。

図１の通り、マイクロ波化学合成装置は、中央にマイクロ波導波管１を備え、その両側にマグネトロン６０及びダミーロード６２を備える。導波管１の内部には、収納ケース３が設置されており、収納ケース３は、マイクロ波吸収管２を収納する。マイクロ波化学合成装置は、反応液７を収納する反応液供給容器７０を備える。反応液７は、定量送液ポンプ７１によって、反応液供給容器７０からマイクロ波吸収管２に送られ、マイクロ波吸収管２を通過し、マグネトロン６０から照射されるシングルモードマイクロ波６によって昇温され、受液容器７２に貯留される。

マグネトロン６０からのシングルモードマイクロ波６の出力とマイクロ波吸収管２による吸収エネルギーの関係は次の式で表される
（マイクロ波出力）−（反射エネルギー）＝（吸収エネルギー）＋（通過エネルギー）
つまり、マイクロ波出力に対して、最大の吸収エネルギーを得るには反射エネルギー、通過エネルギーとも小さいマイクロ波吸収管２を使用することが重要である。

通過エネルギーを小さくするには導波管１の幅方向をｘ方向、高さ方向をｙ方向と定義して、導波管１の断面積に対するマイクロ波吸収管２のｘ−ｙ面への投影面積の比率を適正な範囲で高めればよい。

一方、反射エネルギーを小さくするにはマイクロ波吸収管２の管径、マイクロ波吸収管２の全体の形状、導波管１内でのマイクロ波吸収管２の配置の最適化等で、導波管１の長手方向での急激な誘電率変化を防ぐことに留意してマイクロ波吸収管２を構成する必要がある。

ここで、上述の投影面積の比率を高める方向は、マイクロ波吸収管２自体と中を流れる反応液７とからの反射を高める方向でもあるため、目的とするマイクロ波出力エネルギーを高い効率で吸収する能力を持つマイクロ波吸収管２を得るには反射エネルギーと通過エネルギーの合計が最小値になる管寸法、形状、導波管内配置のマイクロ波吸収管の構成が必要となる。

図２及び図３の通り、マイクロ波吸収管２は、収納ケース３に収納されて、導波管１の内部に配置される。マイクロ波吸収管２は、方向反転角度θ１が３４０度から３６０度の範囲（本実施形態では約３５６度）で屈曲したＵ字またはＶ字形状の複数の方向反転管部２０と、方向反転管部２０の両端部に接続された直線の流通管部２１とを備え、１本の反応流通経路２ａが形成される。さらに、マイクロ波吸収管２は、Ｌ字形状に屈曲した流入管部２２が下部に接続され、Ｌ字形状に屈曲した流出管部２３が上部に接続される。なお、流通管部２１は、湾曲線であってもよい。本実施形態では、マイクロ波吸収管２は、４個の方向反転管部２０と、これに接続された５本の流通管部２１とを備える。また、流通管部２１は、反応液流通方向が水平面に対して０度から２０度までの範囲（本実施形態では約２度）の登り勾配角度θ３で設置される。

図４は、マグネトロンのマイクロ波出力を１００％として、マイクロ波吸収管２の吸収エネルギーの占有率を示す。Ａ照射管では、０個の方向反転管部２０と、１本の流通管部２１とを備え、Ｂ照射管では、２個の方向反転管部２０と、３本の流通管部２１とを備え、Ｃ照射管では、４個の方向反転管部２０と、５本の流通管部２１とを備え、Ｄ照射管では、６個の方向反転管部２０と、７本の流通管部２１とを備える。このように、図４は、方向反転管部２０の個数を変えて、各種形状のマイクロ波吸収管２で導波管１内のマイクロ波進行方向に対する設置角度を一定にした場合の、水を使っての導波管１の断面積に対するマイクロ波吸収管２の投影面積比率と吸収エネルギー、反射エネルギー、通過エネルギーの実験結果を示す。

マイクロ波吸収エネルギーが最大になる、逆に言えば反射エネルギーと通過エネルギーの合計が最小になるように、マイクロ波吸収管２を構成することが効果的である。従って、図４の通り、Ｃ照射管における、４個の方向反転管部２０と、５本の流通管部２１とを備えたマイクロ波吸収管２が好ましい。
なお、複数個の方向反転管部を持つ曲がり管で導波管長手方向に見て管が重複している場合はそれを展開した面積を投影面積としたので投影面積比率が１００％を超えるデータが存在する。

図５は、導波管１内のマイクロ波進行方向に対するマイクロ波吸収管２の流通方向の設置角度θ２（図２）を変えて、水を使った場合のマイクロ波吸収管２の吸収エネルギーの実験結果を示す。
外径９ｍｍ、内径６．６ｍｍのパイレックス（登録商標）ガラス製円形管の場合、４個の方向反転管部２０を持つマイクロ波吸収管２を、導波管１の長手方向（マイクロ波進行方向）に対して設置角度を２５度に設定すると、マイクロ波出力設定値に対してエネルギー吸収率が８０％に達する。

なお、マイクロ波吸収管２の平面は、マイクロ波導波管１の側壁面（マイクロ波進行方向）に対して１５度から３０度の角度範囲で設置すると、マイクロ波出力設定値に対してエネルギー吸収率が高い。また、流通管部２１は、マイクロ波透過深度およびマイクロ波反射率を考慮して、断面円形の内径が３ｍｍから１５ｍｍの範囲とすることが好ましい。

上述の実験から次の知見を得た。
１．方向反転管部０個を出発点に順次に増やしてゆくと、別の言い方をすると導波管１の断面積に対するマイクロ波照射管２の投影面積比率を増やしてゆくと、方向反転管部２０の個数が増えるに従いマイクロ波エネルギー吸収率が増大する。
２．さらに方向反転管部２０の個数を増やしてゆくと途中でマイクロ波エネルギー吸収率が最大になる個数があり、それを超えてさらに個数を増やすとかえってマイクロ波エネルギー吸収率が低下する。つまり方向反転管部２０の個数が多いほどマイクロ波エネルギー吸収率が高くなるのではない。
３．実験に用いた多種のマイクロ波吸収管２の中で、方向反転管部２０の個数が４個、したがって直線の流通管部２１が５本で構成されるマイクロ波照射管を導波管１の長手方向（マイクロ波進行方向）に対し２５度で配置した場合にマイクロ波出力に対するエネルギー吸収率が最大の８０％を得た。

マイクロ波吸収管２の中のガスが容易にマイクロ波吸収管２の出口へ抜けるように、方向反転管部２０の反転角度θ１は最大で３６０度、最小で３４０度の範囲を選ぶ。

何らかの原因でマイクロ波吸収管２が破損したときに、漏洩した反応液７を一定空間に閉じ込めることで装置内拡散を防ぎ、マイクロ波吸収管２の中の反応液７の温度を冷やす目的で冷却ガスで効率よくマイクロ波吸収管２を冷却するためにマイクロ波吸収管２を入れる収納ケース３を設ける。

マイクロ波吸収管収納ケース３は導波管１内に収まる外径寸法とし、収納ケース３の下面もしくは４側面に収納ケースに洩れた反応液を導波管外に導くための排出口３０、下面もしくは上面もしくは４側面のいずれかに反応液の供給口３１、取出し口３２、冷却ガスの供給口３３、排気口３４を設ける。

収納ケース３を納める導波管１は、その上面に収納ケース３を導波管１内に挿入する開孔口とその蓋を持ち、内部に収納ケース３の設置位置決めのための機構を持つ。

導波管１の下面もしくは上面もしくは４側面には、収納ケース３の各種機能のための管もしくはチューブ３０，３１，３２，３３，３４を導波管１の外に導くための機構に対して、マイクロ波漏洩防止対策を施した機構を設ける。

収納ケース３内のマイクロ波吸収管２の出口近傍で熱電対により反応液温度を測定し、そのために導波管１に熱電対を導波管１外から出し入れでき、かつマイクロ波漏洩を防止する機構を設ける。

導波管１側面に導波管１外部から収納ケース３を通してマイクロ波吸収管２内の状態を見るための観察窓を設ける。

１ マイクロ波導波管
２ マイクロ波吸収管
３ 収納ケース
２０ 方向反転管部
２１ 流通管部
２ａ 反応流通経路
７ 反応液
３０ 排出口
３１ 反応液の供給口
３２ 反応液の取出し口
３３ 冷却ガスの供給口
３４ 冷却ガスの排気口

本考案に係るマイクロ波吸収管は、１本の反応液流通路を形成する流通式マイクロ波吸収管であって、これを内蔵したマイクロ波導波管内でマイクロ波進行波により反応液を加熱し、送液ポンプで反応液を供給して連続して液相−液相化学合成を実現できる。

Claims (5)

1. マイクロ波導波管の中でシングルモードマイクロ波を照射して反応液を加熱するマイクロ波応用化学合成装置用のマイクロ波吸収管において、
   ３４０度から３６０度までの範囲の方向反転角度で屈曲された複数の方向反転管部と、前記方向反転管部の両端部に接続された直線または湾曲線の流通管部とを備え、
   前記複数の方向反転管部と前記流通管部とは、前記マイクロ波を透過する材料で形成され、１本の連続した反応液流通路を形成することを特徴とするマイクロ波吸収管。
2. 前記流通管部は、反応液流通方向が水平面に対して０度から２０度までの範囲の登り勾配角度で設置されることを特徴とする請求項１に記載のマイクロ波吸収管。
3. 前記複数の方向反転管部及び前記流通管部で形成される平面は、前記マイクロ波導波管の側壁面に対して１５度から３０度の角度範囲で設置され、前記マイクロ波導波管における反応液の供給口および取出し口は、前記マイクロ波導波管の上下壁面もしくは側壁面を通って外部に出ていることを特徴とする請求項１又は２に記載のマイクロ波吸収管。
4. 前記流通管部は、断面が円形からなり、マイクロ波透過深度およびマイクロ波反射率を考慮して内径が３ｍｍから１５ｍｍの範囲であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のマイクロ波吸収管。
5. 請求項１〜４のいずれかに記載のマイクロ波吸収管を内部に収納し、前記マイクロ波導波管に収納され、前記マイクロ波吸収管が破損したときに、飛散して流出した反応液を一時的に保持し、保持された反応液を前記マイクロ波導波管の壁面を貫通する管で外部に排出するための排出流路と、前記マイクロ波吸収管を冷却するために冷却ガスを内部に供給しかつ排出するガス流路とを備えることを特徴とするマイクロ波吸収管収納ケース。

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