JP2011507216A - マイクロ波加熱装置および化学反応におけるその応用 - Google Patents
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Abstract
本発明は、マイクロ波照射キャビティと、前記マイクロ波照射キャビティのキャビティ壁部を貫通して前記マイクロ波照射キャビティ内外に突入および突出する被加熱物管(material conduit)と、マイクロ波を導くために前記キャビティ壁部に配設される導波管とを備えるマイクロ波加熱装置であって、さらに熱交換管を含み、前記熱交換管が前記被加熱物管内に配設され、かつ前記被加熱物管の開口部もしくは壁部から導入および導出されることを特徴とするマイクロ波加熱装置を提供する。本発明はさらに化学反応における前記マイクロ波加熱装置の使用を提供する。本発明のマイクロ波加熱装置は連続マイクロ波照射において被加熱物管内の被加熱物温度を制御できる。
【選択図】図1
【選択図】図1
Description
本発明は、加熱装置に係り、より詳しくはマイクロ波加熱装置および化学反応におけるその応用に関する。
マイクロ波は波長が赤外線波とラジオ電波の間、即ち波長が1mm〜100cm範囲の電磁波である。
マイクロ波の電界内に置かれると、被加熱物の内部には分子の双極子が変位・分極する。マイクロ波が生成した交流電界は1秒あたり数億回の高速で回転するため、双極子の分極が交流電界の変化を追随する能力を持たず、次第に電界に遅れ、その時、分子間での摩擦による熱エネルギーが発生する。そのエネルギーが電磁波の形式で伝播し、分子レベルの攪拌ができて、被加熱物を急速、均一に加熱処理することが実現できる。そしてマイクロ波加熱は温度勾配なしの「内部加熱」とも呼ばれる。
伝統的な加熱に比べて、マイクロ波加熱は以下のような利点を有する。(1)内部加熱性。マイクロ波の作用により、被加熱物は異なる深さで同時に発熱できて、均一に加熱され、かつ温度勾配が生じない。これは被加熱物の化学反応の安定的な進行に有利である。(2)被加熱物に対する選択加熱性。金属(導体)は、マイクロ波をすべて反射する可能性があり、容易に加熱できない;伝導率の低い、分極損失係数の小さい被加熱物は、マイクロ波をあまり吸収できずにほとんど透過し、加熱しない;マイクロ波の電界内に分極化しやすい被加熱物は、マイクロ波が被加熱物に容易に吸収され、被加熱物自身を急速に加熱する。(3)熱効率がよく、汚染がない。マイクロ波は電磁エネルギーを熱エネルギーに転化し、汚染およびエネルギーの損失を生じない。
さらに、マイクロ波は反応分子に直接に作用して特殊な「非熱効果」を引き起こす。マイクロ波は化学反応の機構を変え、反応活性化エネルギーを低下させ、合成速度を速くし、平衡反応の転換率を高め、副生成物を低減でき、生成物の立体的な選択性を改変できるなどの特殊な効果が実験により証明されている。マイクロ波は化学反応に対する特殊な作用があるので、マイクロ波の化学反応への利用は、重大な理論研究意味を有するだけではなく、大きな産業潜在性もある。
上記に述べた特性を有するため、マイクロ波は近年、高効率でクリーンな加熱手段および化学反応手段として広く研究および利用されている。但し、マイクロ波の透過距離が短く、連続照射において被加熱物の温度の制御が難しい欠点があり、現在、化学反応に利用するマイクロ波装置は大規模な工業化をされず実験室段階までに留まっている。
特許文献1には、少なくとも一つの箱状キャビティ(チャンバ)を含み、前記箱状キャビティの対向する二端面の中間位置に管路接続口を設けたマイクロ波処理器が開示されている。前記箱状キャビティの他の対向する二端面の一つは閉鎖され、その閉鎖された端面と対向する端面にフランジ接続口を設けている。前記フランジ接続口はマイクロ波発生装置と接続する。被加熱流体が通過するための管路は前記箱状キャビティ内を貫通し、前記管路の両端部が管路接続口から伸び出す。この処理器は複数(15個以下)で接続することが可能であり、長い反応器を形成し、同時にキャビティ内に複数の管路を並列で設けることができる。この装置はマイクロ波の透過距離が短い点を考慮しているが、マイクロ波の連続照射における被加熱体の温度が制御できない問題は依然として未解決である。したがって、流体の加熱には適用できるが、マイクロ波の連続照射において温度の制御が必要な化学反応には使用できない。
特許文献2には、マクロ波導入口と、被加熱流体の入口と出口と、作動門を設けるマイクロ波共振キャビティと、被加熱流体の入口と出口にそれぞれ設置している密閉遮蔽器とから構成する流体処理専用の工業マイクロ波炉が開示されている。共振キャビティ内にマイクロ波の電界において流体が充分に物理および化学反応を行うための流体環状器を設けている。共振キャビティの上部と下部に流体の入口、出口と接続し、流体をプロセスの要求に満足できる連続供給、排出する手段をそれぞれ設けている。この装置は被加熱流体の連続供給および連続排出を保証できて、流体のみを加熱できるが、マイクロ波の連続照射において温度の制御が必要な化学反応に適用できない。
上記の特許文献の提案はマイクロ波を加熱手段とする工業化利用を実現し、マイクロ波の透過能力が低い問題点を解決できて、設計にそれぞれの特性がある。但し、マイクロ波の連続照射において、被加熱物の温度が持続的かつ急速に上昇するため、これらの装置は、温度を制御できないという問題点をまだ解決できていないので、マイクロ波を連続照射する場合は温度の制御が必要な化学反応過程に応用できない。
本発明の課題は、上記の従来技術のマイクロ波加熱装置が連続照射において被加熱物の温度を制御できない欠点を克服し、マイクロ波の連続照射において被加熱物の温度を制御できるマイクロ波加熱装置を提供することにある。
その課題を解決するため、本発明のマイクロ波加熱装置は、
マイクロ波照射キャビティ(チャンバ)と、前記マイクロ波照射キャビティのキャビティ壁部を貫通して前記マイクロ波照射キャビティ内外に突入および突出する被加熱物管(material conduit)と、マイクロ波を導くために前記キャビティ壁部に配設される導波管とを備えるマイクロ波加熱装置であって、
さらに熱交換管を含み、前記熱交換管が前記被加熱物管内に配設され、かつ前記被加熱物管の開口部もしくは壁部から導入および導出されることを特徴とする。
マイクロ波照射キャビティ(チャンバ)と、前記マイクロ波照射キャビティのキャビティ壁部を貫通して前記マイクロ波照射キャビティ内外に突入および突出する被加熱物管(material conduit)と、マイクロ波を導くために前記キャビティ壁部に配設される導波管とを備えるマイクロ波加熱装置であって、
さらに熱交換管を含み、前記熱交換管が前記被加熱物管内に配設され、かつ前記被加熱物管の開口部もしくは壁部から導入および導出されることを特徴とする。
被加熱物管内に熱交換管が配設されるために、本発明のマイクロ波加熱装置を用いて被加熱物管内の被加熱物を加熱する時、熱交換管内に冷却媒体を通し、過剰の熱量を即時に取り去り、マイクロ波の連続照射において被加熱物管内の被加熱物の温度を制御することができる。したがって、本発明のマイクロ波加熱装置は温度制御の必要な化学反応に利用することが可能であり、被加熱物の温度を±(1〜5)℃の範囲内に精確に制御できる。
図1と図2によれば、本発明のマイクロ波加熱装置は、マイクロ波照射キャビティ4と被加熱物管5とを含む。前記被加熱物管5が前記マイクロ波照射キャビティ4内を貫通して設置され、前記マイクロ波照射キャビティのキャビティ壁部を突入・突出する。前記マイクロ波照射キャビティ4のキャビティ壁部にマイクロ波を導くための導波管15を配設する。前記マイクロ波照射キャビティ4の外部に設置されるマイクロ波発生源14から発生するマイクロ波を前記マイクロ波照射キャビティ4の内部に伝送するため、前記導波管15の一方の端部を前記マイクロ波照射キャビティ4内に取り付けて、そのもう一方の端部を前記マイクロ波照射キャビティ4の外部に取り付ける。前記マイクロ波加熱装置はさらに熱交換管6を含み、前記熱交換管6が前記被加熱物管5内に配設され、かつ前記被加熱物管5の開口部もしくは壁部から導入・導出される。
本発明のマイクロ波加熱装置の好ましい実施形態の一つによれば、図1に示すように、熱交換管6は各被加熱物管5の一方の端部の開口部または壁部から導入され、被加熱物管のもう一方の端部の開口部または壁部から導出される。
本発明のマイクロ波加熱装置に係る他の好ましい実施形態によれば、図3に示すように、各被加熱物管5が複数の節に分けられ、熱交換管6は被加熱物管5の各節から導入・導出される。例えば、被加熱物管5を2〜5節または5節以上の節数に分けて、継手により各被加熱物管を相互に接続し、各節の内に熱交換管6を設置し、前記熱交換管6は各被加熱物管5の一方の端部から導入され、もう一方の端部から導出される。このように熱交換管6を設置すると、熱交換管6が相対的に短いので、被加熱物に対してよりよい熱交換効果が得られる。
本発明のマイクロ波加熱装置によれば、前記被加熱物管は独立した複数本のものであり、各本の被加熱物管内に熱交換管を導入および導出する。前記独立した複数本の被加熱物管はマイクロ波照射キャビティの中に並行して設置してもよい。被加熱物の処理量が相対的に大きい場合、被加熱物を各被加熱物管に分散して装填してもよい。
本発明のマイクロ波加熱装置によれば、好ましい形態では、使用する被加熱物管が相対的に長く、被加熱物の反応に必要とする時間が長い場合に、被加熱物を十分に加熱し、その温度を上記の条件に満足するために、前記マイクロ照射キャビティが例えば2〜10個のように複数であってもよい。被加熱物管は順次に前記複数のマイクロ波照射キャビティを通過する。図4に示したように、マイクロ波照射キャビティ3個を利用し、被加熱物管5は順次に前記3個のマイクロ波照射キャビティを通過する。
本発明のマイクロ波加熱装置によれば、当業者に周知のように、前記マイクロ波照射キャビティはマイクロ波反射材料により作製する、もしくはマイクロ波照射キャビティの内壁にマイクロ波反射材料の層を被覆する。前記マイクロ波反射材料としては、ステンレス、アルミニウム、アルミニウム合金、鉄、銅または銀が挙げられる。
本発明のマイクロ波加熱装置によれば、前記被加熱物管5は任意の形状であってもよく、好ましくはS字状(蛇状)、螺旋状もしくは直線状の管であり、断面形状は円形もしくは楕円形である。例えば、被加熱物管5は本数が1本、形状がS字状であるものを図1に示している。前記熱交換管6は任意の形状であってもよく、好ましくは蛇状、螺旋状もしくは直線状の管であり、断面は円形もしくは楕円形である。前記熱交換管6は1本もしくは複数本であってもよい。図1に示すように、熱交換管6は1本であり、形状がS字状である。
本発明のマイクロ波加熱装置によれば、前記被加熱物管5の断面形状は種々の形状であってもよく、例えば、円形もしくは楕円形である。円形断面の内径は好ましくは50〜200mmであり、楕円形断面の長径は好ましくは50〜1000mmで、短径は好ましくは50〜200mmである。前記熱交換管6の断面形状は種々の形状であってもよい、例えば、円形もしくは楕円形である。円形断面の内径は好ましくは3〜25mmであり、楕円形断面の長径は好ましくは3〜125mmで、短径は好ましくは3〜25mmである。
本発明のマイクロ波加熱装置の実施形態によれば、前記被加熱物管5の材料はマイクロ波を吸収しない透過材料である。前記透過材料は当業者に周知のもので、例えば、ポリイミドとその変性物、ポリエーテルエーテルケトンとその変性物、ポリテトラフルオロエチレンとその変性物、ポリエチレンとその変性物、ポリプロピレンとその変性物、ポリスチレンとその変性物、石英またはガラスが挙げられる。より好ましくはポリテトラフルオロエチレンとその変性物および/またはポリスチレンとその変性物を用いる。
本発明のマイクロ波加熱装置の好ましい実施形態によれば、前記熱交換管6の材料は種々の伝熱性のよい材料であり、種々のマイクロ波反射材料もしくはマイクロ波の透過材料であってもよい。前記マイクロ波反射材料は当業者に周知のもので、例えば、ステンレス鋼、アルミニウム、アルミニウム合金、鉄、銅、銀のような金属材料であり、より好ましくはステンレスとアルミニウム合金である。前記マイクロ波の透過材料は当業者に周知のもので、ガラスもしくはセラミックス(ポーセリン)が挙げられる。
本発明のマイクロ波加熱装置の実施形態によれば、熱交換管内の媒体は当業者に周知の冷却媒体を用いることができる。冷却媒体は圧縮ガス、ケロシン、ヘキサン、ベンゼン、グリセリン、水からなる群から選択される少なくとも1種である。冷却媒体の選定は熱交換管の材料により決める。例えば、熱交換管の材料がマイクロ波の透過材料である場合に、マイクロ波を吸収しない媒体を冷却媒体とする。そのようなマイクロ波を吸収しない冷却媒体はケロシン、ヘキサン、ベンゼンなどの非極性の炭化水素液体が挙げられる。熱交換管の材料がマイクロ波反射材料である場合に、有効な熱交換ができる冷却媒体であればよい。
本発明のマイクロ波加熱装置の実施形態によれば、前記導波管15は複数にすることができて、マイクロ波照射キャビティ4のキャビティ壁部に均一に分布する。前記複数の導波管はマイクロ波照射キャビティの一つのキャビティ壁部に設置してもよく、複数のキャビティ壁部に設置してもよい。前記マイクロ波加熱装置はマイクロ波照射キャビティ4複数個を含める場合に、前記導波管15は各マイクロ波照射キャビティ4に分布する数が同じでもよく、異なってもよい。
本発明は、さらに上記のマイクロ波加熱装置が化学反応において応用することを提供する。前記マイクロ波加熱装置は種々の化学反応、例えば、フィッシャー・トロプシュ(F−T)合成、NaY合成およびハイドロタルサイトの合成反応に利用できる。各化学反応の必要な時間に応じて、反応物を反応管内で充分に反応させることを確保できれば、反応物が反応管内を一回で通過してもよく、複数回循環して通過してもよい。
本発明のマイクロ波加熱装置を利用する際、前記マイクロ波の周波数は当業者に周知の周波数、例えば、915MHz、2450MHzより選択できる。
次に、実施例を用いて本発明をより詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例の形態によって限定されない。
図1、図2は本発明により設計したマイクロ波加熱装置の一つの形態である。
前記マイクロ波加熱装置は、マイクロ波照射キャビティ4、被加熱物管5、熱交換管6、マイクロ波発生源14および導波管15を含む。マイクロ波照射キャビティ4はステンレスにより作製され、寸法が10m×15m×0.3mである。被加熱物管5の突入、突出ができるように、マイクロ波照射キャビティ4の上部および下部にそれぞれ被加熱物管の接続口を設けて、被加熱物管の接続口と被加熱物管5との間にシールリング10により密封する。被加熱物管5の材料はポリテトラフルオロエチレンであり、内径は80mmである。被加熱物管5はマイクロ波照射キャビティ4内にS字状(蛇状)に設置され、総長は80mである。被加熱物管5内に設置される熱交換管6は、マイクロ波照射キャビティ4の外側にある被加熱物管5の小さな孔から被加熱物管5に導入・導出させて、前記小さい孔と熱交換管6との間をシールリング13により密封する。熱交換管6の材料はステンレスであり、内径は8mmである。
マイクロ波発生源14はマイクロ波照射キャビティ4の外側に配設され、マイクロ波発生源14により発生したマイクロ波はマイクロ波照射キャビティ4の一つの内壁に設置されている導波管15によりマイクロ波照射キャビティ4の内部に送られる。キャビティを通過する導波管15の一方の端部は放射状に広げ、マイクロ波がキャビティ内の各方向へ照射できるようにし、マイクロ波の一部分Bは、導波管15と対向する被加熱物管5の面に直接に照射し、マイクロ波の一部分Aおよび一部分Cはキャビティの壁に照射して被加熱物管5のもう一つの面に反射し、被加熱物管5がマイクロ波の照射を十分に受けるようになる。
本実施例は、実施例1のマイクロ波加熱装置を用いてNaY分子篩(ゼオライト)の製造に利用することを説明する。
1.構造指向剤の合成
Na2O:Al2O3:SiO2:H2Oを16:1:15:320のモル比になるように、水ガラス(SiO2:26重量%、Na2O:8.2重量%)19.91Kgと水5.12Kgを秤量し、攪拌しながら強塩基性メタアルミン酸ナトリウム(Al2O3:3重量%、Na2O:21重量%)19.61Kgを加え、さらに1時間攪拌する。次いで、30℃で24時間静置して熟成する。
Na2O:Al2O3:SiO2:H2Oを16:1:15:320のモル比になるように、水ガラス(SiO2:26重量%、Na2O:8.2重量%)19.91Kgと水5.12Kgを秤量し、攪拌しながら強塩基性メタアルミン酸ナトリウム(Al2O3:3重量%、Na2O:21重量%)19.61Kgを加え、さらに1時間攪拌する。次いで、30℃で24時間静置して熟成する。
2.NaY分子篩の調製
図1と図2に示すように、水酸化ナトリウム20.58Kg、水89.01Kg、前記構造指向剤44.65Kgおよび水ガラス(SiO2:26重量%、Na2O:8.2重量%)112.39Kgを仕込みタンク2に加えて、攪拌パドル1を起動した。激しく攪拌しながら、硫酸アルミニウム溶液(Al2(SO4)3・18H2O34.37Kgを水200Kgに溶解して得た水溶液)234.37Kgを上記混合溶液に加えて、1時間攪拌して混合した。
図1と図2に示すように、水酸化ナトリウム20.58Kg、水89.01Kg、前記構造指向剤44.65Kgおよび水ガラス(SiO2:26重量%、Na2O:8.2重量%)112.39Kgを仕込みタンク2に加えて、攪拌パドル1を起動した。激しく攪拌しながら、硫酸アルミニウム溶液(Al2(SO4)3・18H2O34.37Kgを水200Kgに溶解して得た水溶液)234.37Kgを上記混合溶液に加えて、1時間攪拌して混合した。
仕込みポンプ3により上記溶液を5m/分の速度で実施例1に記載のマイクロ波加熱装置に仕込み、マイクロ波発生源14(周波数2450MHz)を起動して、5分後に熱交換システムを入れた。熱交換システムの熱交換媒体とする水は最初1m/分の速度で管開口部11に流入させ、管開口部12から流出させ、12分後に水の速度を15m/分に均一に引き上げた。被加熱物は仕込み口8よりマイクロ波反応装置に入れ、取出口9から取り出し、取出口9から出た被加熱物は循環で仕込み口8よりマイクロ波反応装置に再び入れ、熱交換媒体の速度を17m/分まで微調整し、マイクロ波反応管内にある被加熱物の温度を98〜101℃範囲になるように制御した。安定な反応温度に達したら1.5時間反応してマイクロ波加熱を停止し、反応生成物を熱交換器7により熱交換し50℃より低くなってから取出口9より取り出した。
取り出した物質を洗浄し、乾燥して得たNaY粉末は、X線回折装置(株式会社島津製作所製、Shimadzu XRD−7000)で測定し、結晶度が62%であった。
本実施例において、マイクロ波照射キャビティ4の寸法が10m×15m×0.6mであり、被加熱物管5の内径が200mmであり、熱交換管6の内径が25mmである以外に、マイクロ波加熱装置の構成は実施例1と本質的に同じである。
本実施例は、実施例3のマイクロ波加熱装置を用いてNaY分子篩の製造に利用することを説明する。
1.構造指向剤の合成
Na2O:Al2O3:SiO2:H2Oを16:1:15:320のモル比になるように、水ガラス(SiO2:26重量%、Na2O:8.2重量%)124.47Kgと水32Kgを秤量し、攪拌しながら強塩基性メタアルミン酸ナトリウム(Al2O3:3重量%、Na2O:21重量%)122.63Kgを加え、さらに1時間攪拌する。次いで、30℃で24時間静置して熟成する。
Na2O:Al2O3:SiO2:H2Oを16:1:15:320のモル比になるように、水ガラス(SiO2:26重量%、Na2O:8.2重量%)124.47Kgと水32Kgを秤量し、攪拌しながら強塩基性メタアルミン酸ナトリウム(Al2O3:3重量%、Na2O:21重量%)122.63Kgを加え、さらに1時間攪拌する。次いで、30℃で24時間静置して熟成する。
2.NaY分子篩の調製
水酸化ナトリウム128.68Kg、水506.92Kg、前記構造指向剤279.12Kgおよび水ガラス(SiO2:26重量%、Na2O:8.2重量%)702.69Kgを仕込みタンク2に加えて、攪拌パドル1を起動した。激しく攪拌しながら、硫酸アルミニウム溶液(Al2(SO4)3・18H2O214.86Kgを水1300Kgに溶解して得た水溶液)1514.86Kgを上記混合溶液に加えて、1時間攪拌して混合した。
水酸化ナトリウム128.68Kg、水506.92Kg、前記構造指向剤279.12Kgおよび水ガラス(SiO2:26重量%、Na2O:8.2重量%)702.69Kgを仕込みタンク2に加えて、攪拌パドル1を起動した。激しく攪拌しながら、硫酸アルミニウム溶液(Al2(SO4)3・18H2O214.86Kgを水1300Kgに溶解して得た水溶液)1514.86Kgを上記混合溶液に加えて、1時間攪拌して混合した。
仕込みポンプ3により上記溶液を5m/分の速度で実施例3に記載のマイクロ波加熱装置に仕込み、マイクロ波発生源14(周波数2450MHz)を起動して、10分後に熱交換システムを入れた。熱交換システムの熱交換媒体とする水は最初1m/分の速度で管開口部11に流入させ、管開口部12から流出させ、5分後に水の速度を17m/分に均一に引き上げた。被加熱物は仕込み口8よりマイクロ波反応装置に入れ、取出口9から取り出し、16分後、取出口9から出た被加熱物は循環で仕込み口8よりマイクロ波反応装置に再び入れ、熱交換媒体の速度を18.2m/分まで微調整し、マイクロ波反応管内にある被加熱物の温度を98〜101℃範囲になるように制御した。安定な反応温度に達したら1.5時間反応してマイクロ波加熱を停止し、反応生成物を熱交換器7により熱交換し50℃より低くなってから取出口9より取り出した。
取り出した物質を洗浄し、乾燥して得たNaY粉末は、X線回折装置(株式会社島津製作所製、Shimadzu XRD−7000)で測定し、結晶度が16%であった。
本実施例において、マイクロ波照射キャビティ4の寸法が10m×15m×0.2mであり、被加熱物管5の内径が50mmであり、熱交換管6の内径が3mmである以外に、マイクロ波加熱装置の構成は実施例1と本質的に同じである。
本実施例は、実施例5のマイクロ波加熱装置を用いてNaY分子篩の製造に利用することを説明する。
1.構造指向剤の合成
Na2O:Al2O3:SiO2:H2Oを16:1:15:320のモル比になるように、水ガラス(SiO2:26重量%、Na2O:8.2重量%)7.78Kgと水2Kgを秤量し、攪拌しながら強塩基性メタアルミン酸ナトリウム(Al2O3:3重量%、Na2O:21重量%)7.67Kgを加え、さらに1時間攪拌する。次いで、30℃で24時間静置して熟成する。
Na2O:Al2O3:SiO2:H2Oを16:1:15:320のモル比になるように、水ガラス(SiO2:26重量%、Na2O:8.2重量%)7.78Kgと水2Kgを秤量し、攪拌しながら強塩基性メタアルミン酸ナトリウム(Al2O3:3重量%、Na2O:21重量%)7.67Kgを加え、さらに1時間攪拌する。次いで、30℃で24時間静置して熟成する。
2.NaY分子篩の調製
水酸化ナトリウム8Kg、水32.7Kg、前記構造指向剤17.4Kgおよび水ガラス(SiO2:26重量%、Na2O:8.2重量%)43.8Kgを仕込みタンク2に加えて、攪拌パドル1を起動した。激しく攪拌しながら、硫酸アルミニウム溶液(Al2(SO4)3・18H2O13.4Kgを水80Kgに溶解して得た水溶液)93.4Kgを上記混合溶液に加えて、1時間攪拌して混合した。
水酸化ナトリウム8Kg、水32.7Kg、前記構造指向剤17.4Kgおよび水ガラス(SiO2:26重量%、Na2O:8.2重量%)43.8Kgを仕込みタンク2に加えて、攪拌パドル1を起動した。激しく攪拌しながら、硫酸アルミニウム溶液(Al2(SO4)3・18H2O13.4Kgを水80Kgに溶解して得た水溶液)93.4Kgを上記混合溶液に加えて、1時間攪拌して混合した。
仕込みポンプ3により上記溶液を5m/分の速度で実施例5に記載のマイクロ波加熱装置に仕込み、マイクロ波発生源14(周波数2450MHz)を起動して、3分後に熱交換システムを入れた。熱交換システムの熱交換媒体とする水は最初1m/分の速度で管開口部11に流入させ、管開口部12から流出させ、5分後に水の速度を15m/分に均一に引き上げた。被加熱物は仕込み口8よりマイクロ波反応装置に入れ、取出口9から取り出し、取出口9から出た被加熱物は循環で仕込み口8よりマイクロ波反応装置に再び入れ、熱交換媒体の速度を15.6m/分まで微調整し、マイクロ波反応管内にある被加熱物の温度を98〜101℃範囲になるように制御した。安定な反応温度に達したら1.5時間反応してマイクロ波加熱を停止し、反応生成物を熱交換器7により熱交換し50℃より低くなってから取出口9より取り出した。
取り出した物質を洗浄し、乾燥して得たNaY粉末は、X線回折装置(株式会社島津製作所製、Shimadzu XRD−7000)で測定し、結晶度が80%であった。
Claims (11)
- マイクロ波照射キャビティと、前記マイクロ波照射キャビティのキャビティ壁部を貫通して前記マイクロ波照射キャビティ内外に突入および突出する被加熱物管(material conduit)と、マイクロ波を導くために前記キャビティ壁部に配設される導波管とを備えるマイクロ波加熱装置であって、
さらに熱交換管を含み、前記熱交換管が前記被加熱物管内に配設され、かつ前記被加熱物管の開口部もしくは壁部から導入および導出されることを特徴とするマイクロ波加熱装置。 - 前記熱交換管が前記被加熱物管の一方の端部の開口部または壁部から導入され、被加熱物管のもう一方の端部の開口部または壁部から導出される請求項1に記載のマイクロ波加熱装置。
- 前記被加熱物管が複数の節に分けられているか前記装置が複数の独立した被加熱物管を備えており、熱交換管が各被加熱物管に導入および導出される請求項1または2に記載のマイクロ波加熱装置。
- 前記被加熱物管、前記熱交換管はそれぞれS字状、螺旋状もしくは直線状の管である請求項1または2に記載のマイクロ波加熱装置。
- 前記被加熱物管の断面形状が円形もしくは楕円形であり、円形断面の内径が50〜200mmであり、楕円形断面の長径が50〜1000mmで、短径が50〜200mmであり、かつ、前記熱交換管の断面形状が円形もしくは楕円形であり、円形断面の内径が3〜25mmであり、楕円形断面の長径が3〜125mmで、短径が3〜25mmである請求項1または2に記載のマイクロ波加熱装置。
- 前記被加熱物管はマイクロ波透過材料より形成され、前記熱交換管はマイクロ波反射材料もしくはマイクロ波透過材料より形成される請求項5に記載のマイクロ波加熱装置。
- 前記被加熱物管は、ポリイミド、ポリイミド変性物、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン変性物、ポリテトラフルオロエチレン、ポリテトラフルオロエチレン変性物、ポリエチレン、ポリエチレン変性物、ポリプロピレン、ポリプロピレン変性物、ポリスチレン、ポリスチレン変性物、石英またはガラスからなり、かつ、前記熱交換管はステンレス鋼、アルミニウム、アルミニウム合金、鉄、銅、銀、ガラスまたはセラミックスからなる請求項6に記載のマイクロ波加熱装置。
- 前記装置が前記マイクロ波照射キャビティを複数個備え、前記被加熱物管は順次に前記マイクロ波照射キャビティを通過する請求項1に記載のマイクロ波加熱装置。
- 前記マイクロ波照射キャビティはマイクロ波反射材料より作製する、またはマイクロ波照射キャビティの内壁にマイクロ波反射材料の層を被覆する請求項8に記載のマイクロ波加熱装置。
- 前記装置が前記導波管を複数本備え、前記導波管は前記マイクロ波照射キャビティのキャビティ壁部に均一に分布する請求項1に記載のマイクロ波加熱装置。
- 化学反応における請求項1〜10のいずれか1項に記載の装置の使用。
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