CN110538613A - 螺旋管式进料的超重力微波耦合反应器及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种螺旋管式进料的超重力微波耦合反应器及系统，通过采用螺旋管与超重力结合，将螺旋管内置于超重力中，一方面在进料阶段即实现均匀预混合，同时结合微波加热作用，在预混合时即可均匀加热，另一方面装置集成度高，可以避免额外设备投资，此外，螺旋管的覆盖面积较大，可以有效吸收微波，提高微波利用率。
Description
技术领域
本发明涉及反应器技术领域，更具体的，涉及一种螺旋管式进料的超重力微波耦合反应器及系统。
背景技术
超重力技术是新一代化工过程强化技术，可以极大的强化传质和混合，已经在强化传质以及混合等化工过程中有成功且广泛的应用。超重力旋转床利用旋转产生一种比重力大得多的离心力来模拟超重力环境，从而达到强化传质以及混合的效果。在超重力环境下，其传质速率要比传统的塔器高1-3个数量级，所以能够显著缩小反应器的体积，大大节省投资成本。目前为止，超重力技术已经应用于很多反应过程，包括吸收、解吸等物理过程，以及缩合、磺化、纳米材料制备等化学过程。超重力设备具有体积小，传质效率高、易于操作、设备投资小、物料的停留时间短等优点，在很多领域都有十分广阔的应用前景。
发明内容
为了解决上述不足，本发明提供一种螺旋管式进料的超重力微波耦合反应器及系统。
本申请第一方面实施例提供一种螺旋管式进料的超重力微波耦合反应器，包括：
壳体；
设于所述壳体内的旋转腔室、螺旋管以及设于所述壳体外侧壁上的微波探头，外部连接的微波发生器可通过所述微波探头向所述壳体内馈入微波；
所述旋转腔室中设置有中空的填料以及插入所述填料中空处的液体分布器，所述填料用于将液体切割为微纳尺度的液体微元，所述液体分布器用于向所述填料喷射液体；
所述螺旋管与所述液体分布器连通设置，并且所述螺旋管与液体输入管路连通。
在某些实施例中，所述微波探头包括位于所述壳体上对应所述螺旋管位置的多个第一探头，以及位于所述壳体上对应所述旋转腔室位置的多个第二探头。
在某些实施例中，所述第一探头和/或第二探头围绕所述壳体均匀分布。
在某些实施例中，所述螺旋管和/或所述填料的材料为非吸波材料。
在某些实施例中，所述螺旋管包围在所述填料的外侧，进而经过所述填料剪切后被甩出的液体微元碰撞在所述螺旋管的外表面。
在某些实施例中，所述螺旋管的外表面为亲水表面，或者疏水表面。
在某些实施例中，所述螺旋管的内侧表面形成有凸点，所述凸点用于扰动所述螺旋管内的液体。
在某些实施例中，所述凸点成阵列排布。
在某些实施例中，所述凸起的高度或者最大直径小于2毫米。
本申请第二方面实施例提供一种反应系统，包括如上所述的螺旋管式进料的超重力微波耦合反应器。
本发明的有益效果：
本发明提供一种螺旋管式进料的超重力微波耦合反应器及系统，通过采用螺旋管与超重力结合，将螺旋管内置于超重力中，一方面在进料阶段即实现均匀预混合，同时结合微波加热作用，在预混合时即可均匀加热，另一方面装置集成度高，可以避免额外设备投资，此外，螺旋管的覆盖面积较大，可以有效吸收微波，提高微波利用率。
在优选的实施方式中，螺旋管内部设置凸点，可以增大液体进液时的扰动，配合微波加热更加均匀，并且能够进一步提高预混合的均匀程度。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1示出本发明实施例中螺旋管式进料的超重力微波耦合反应器的结构示意图。
图2示出了本发明实施例中一种超重力反应系统的结构示意图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
在附图中示出了根据本发明公开实施例的各种截面图。这些图并非是按比例绘制的，其中为了清楚表达的目的，放大了某些细节，并且可能省略了某些细节。图中所示出的各种区域、层的形状以及他们之间的相对大小、位置关系仅是示例性的，实际中可能由于制造公差或技术限制而有所偏差，并且本领域人员根据实际所需可以另外设计具有不同形状、大小、相对位置的区域/层。
微波加热由于具有加热均匀、速度快，可以选择性加热，控制及时、反应灵敏，清洁卫生无污染等优点正得到越来越多的应用。另外，微波加热是利用其极高的频率使极性分子快速振动来达到升温的目的，属于能量交换的加热方式，而不是传统的热对流、热传导和热辐射，所以更加适用于液体为分散相的超重力反应装置。
本发明的一个方面提供一种基于螺旋管式进料的超重力微波耦合反应器，请结合图1所示，包括：壳体；设于所述壳体内的旋转腔室、螺旋管以及设于所述壳体外侧壁上的微波探头，外部连接的微波发生器可通过所述微波探头向所述壳体内馈入微波；所述旋转腔室中设置有中空的填料以及插入所述填料中空处的液体分布器，所述填料用于将液体切割为微纳尺度的液体微元，所述液体分布器用于向所述填料喷射液体；所述螺旋管与所述液体分布器连通设置，并且所述螺旋管与液体输入管路连通。
本方面提供的一种超重力微波耦合反应器，通过采用螺旋管与超重力结合，将螺旋管内置于超重力中，一方面在进料阶段即实现均匀预混合，同时结合微波加热作用，在预混合时即可均匀加热，另一方面装置集成度高，可以避免额外设备投资，此外，螺旋管的覆盖面积较大，可以有效吸收微波，提高微波利用率。
在一些具体实施例中，请继续结合图1所示，超重力微波耦合反应器包括具有容纳腔壳体，壳体内固定有转子，转子包括一个形成旋转腔室的腔体以及固定在旋转腔室中心处的旋转轴，填料固定或放置于旋转腔室内，旋转腔室为环形，中心处包括有供液体分布器插入的空腔，进而液体分布器喷射的液体可以在旋转腔室的旋转下，经过填料切割成微米和纳米级的液滴或液膜。
超重力微波耦合反应器的旋转腔室通过与旋转轴连接的电机驱动，本发明对电机的型号、种类均不做限制。
为了某些特殊的反应需要，超重力微波耦合反应器可以在结构上进行可行的改进，例如为了应对高压体系，在本申请的基础上增加油封结构。上述改进均为本领域技术人员可以推知的改进，本发明不作穷举。
需要说明的是，本申请实施例中的微纳尺度，应当理解为微米或纳米级尺度，即1nm至100um内均属于微纳尺度。
在一些实施例中，超重力微波耦合反应器的转速为400rpm、800rpm、1200rpm、1600rpm、2000rpm、2400rpm，本申请对此不做限制。
此外，在一些实施例中，所述的液体分布器在径向上有4个孔，孔径为1mm。
所述的液体分布器上微孔间距为2mm，分散相经过分布器喷射到丝网转子上。
在一些实施例中，所述微波探头包括位于所述壳体上对应所述螺旋管位置的多个第一探头，以及位于所述壳体上对应所述旋转腔室位置的多个第二探头。
第一探头用于对螺旋管馈入微波，第二探头用于向旋转腔室内馈入微波，这样更具针对性，并且该实施例中可以通过外部的控制，对第一探头和第二探头施加的微波功率不同，进而可以控制预混温度与反应温度不同，例如控制第一探头的功率小于第二探头的功率，进而使得在螺旋管内的温度小于旋转腔室内的温度。
在优选的实施例中，所述第一探头和/或第二探头围绕所述壳体均匀分布，即第一探头和第二探头中的至少一个围绕壳体均匀分布，这样使得微波馈入均匀。
微波加热可以直接对液体进行加热，在优选的实施例中，为了进一步提高微波的利用率，螺旋管的至少一个可以设置为不吸波的耐高温材料形成，进而微波可以直接穿过螺旋管。例如所述螺旋管的材料为PP、PPS、PPA、PTFE中的至少一种。
填料可以为丝网填料，材料为耐高温的不吸收微波的材料，可以是PP、PPS、PPA、PTFE中的至少一种。
反应器壳体是一个密闭的空腔，微波不会泄露；另外微波加热具有选择性，只能加热吸波材料，不能加热空气以及相应的容器等，降低了额外的热能损耗，所以热效率极高。同时，螺旋管的覆盖面积较大，可以更加有效地吸收微波，提高了微波能的利用率。
在一些实施例中，为了小型化超重力微波耦合反应器，避免螺旋管对反应腔体的影响(占用反应腔体的体积)，可以对螺旋管进行针对性结构改造，例如通过将所述螺旋管包围在所述填料的外侧，进而经过所述填料剪切后被甩出的液体微元碰撞在所述螺旋管的外表面。该实施例中，第一探头和第二探头处于同一限定区域，可以针对预混和反应温度相同或者相近的反应体系。
螺旋管内侧表面可以设置若干凸点，这样可以扰动所述螺旋管内的液体，进而提高液相传质。
在一些优选的实施例中，凸点可以呈阵列排布，或者不规则排布，阵列排布使得扰动均匀，有利于均一化反应。
此外，一般地，螺旋管的直径在5mm至10mm之间，长度在60cm至80cm之间。凸点的高度以及最大直径小于2毫米，这样可以达到足够的扰动效果，另一方面对于粘稠液体可以避免进料堵塞。
在某些实施例中，所述螺旋管的外表面为亲水表面，或者疏水表面。
亲水表面可以通过喷砂法制备，喷砂法是利用压缩空气为动力把石英砂、金刚砂、铁砂等抛掷出去，高速撞击工件表面，通过打磨增加螺旋管表面的粗糙结构，进而得到了亲水表面。
疏水表面采用多喷雾干燥法制备。首先用静电喷涂的方法将聚四氟乙烯粉末粘附在普通的螺旋管表面，然后将粘附有聚四氟乙烯粉末的普通螺旋管置于300-350℃的烘箱中约30分钟，此过程能够去除粘合剂、分散剂和表面活性剂，从而形成具有低表面能材料的涂层螺旋管，即疏水螺旋管。
可以理解，采用不同的颗粒材料打磨或者采用不同的粉末喷涂会形成不同亲水性的表面，因此可以通过调节材料的类型，得到想要的亲水性的表面。
在某些实施例中，所述的超重力微波耦合反应器，包括温度感应器和压力感应器，用于监测反应器内的温度和压力。
所述的超重力微波耦合反应器，微波发生装置包括两个磁控管以及WR340型波导，微波控制装置可以连续可调地控制微波发生器的功率，进而控制反应所需要的温度。
进一步地，根据微波的馈入方式，上述超重力微波耦合反应器属于直接馈入式装置。在直接式的超重力微波耦合反应器中，微波发生装置包括微波发生器、磁控管以及用于将微波向密闭腔体内部馈入的波导，其中波导位于圆柱形壳体的侧面，通过隔离结构与密闭腔体相连。
本申请第二方面实施例提供一种反应系统，包括上述的超重力微波耦合反应器以及进料管路、储罐、蠕动泵、产品储罐。反应物料由储罐2-1经过蠕动泵2-2，由液体进口2-3进入螺旋管内2-4，经过充分的加热之后，经液体分布器2-5喷射在旋转填料上2-6，最后经过反应之后由出液口2-7流至产品储罐2-8。整个过程的温度和压力分别由温度传感器和压力传感器进行实时监测，并且温度传感器和微波控制装置相连以达到随时调控微波功率的目的，该实施例中超重力微波耦合反应器一种螺旋管式进料的超重力微波耦合反应器，包括壳体1-1，螺旋管1-2，液体分布器1-3，转子和填料1-4，液体出口1-5，微波控制器1-6，微波发生器1-7，以及传动装置1-8。壳体上装有液体进口、液体出口以及微波发生装置，微波发生装置依靠微波控制装置进行调节控制。反应器具有电源模块和电脑控制模块，另外还装有温度传感器和压力传感器，用于实时监控反应器内的温度和压力。微波控制装置和温度传感器相连，当温度改变时，微波控制装置可以调控微波发生装置的功率以控制反应器内的温度。
下述给出若干实际反应示例，可以理解，下述示例并非对本申请的限制。
示例1
如图2，热解碳酸氢锂溶液制备电池级碳酸锂。在储槽2-1中加入一定量制备的碳酸氢锂溶液，经过蠕动泵2-2引入螺旋管内，在微波的作用下预热到一定温度，然后经过液体分布器2-5喷向填料2-6，在填料的剪切作用下进行快速反应，同时填料还能保证碳酸氢锂溶液保持在一定的热解温度下，达到较好的热解效果，热解后的产品流入产品储罐2-8中。最后对产品的纯度进行分析，可以得到产品中碳酸锂的含量达到99.78％，满足电池级碳酸锂的要求。
示例2
用酸性阳离子树脂催化葡萄糖与乙醇反应生成葡萄糖乙酯。在储槽2-1中溶解一定量的葡萄糖，储槽2-12中溶解一定量的乙醇，葡萄糖和乙醇分别通过蠕动泵2-2和2-13引入螺旋管内，经过预热之后在液体分布器2-5中经过预混喷向填料2-6，经过恒温充分反应之后得到葡萄糖乙酯流入产品储罐2-8中。经过气象色谱分析得到葡萄糖乙酯的产率在96％左右。
示例3
用水杨酸和乙酸酐为原料，在催化剂作用下制备阿司匹林。在储槽2-1中加入一定浓度的水杨酸，储槽2-12中加入一定浓度的乙酸酐，分别经过蠕动泵2-2和2-13引入螺旋管中，经过预热之后在液体分布器2-5中充分混合，喷向负载有催化剂的填料2-6中，经过充分反应之后得到阿司匹林产品，检测结果显示阿司匹林的产率高达80％。
示例4
以戊酸和戊醇为原料，对甲苯磺酸为催化剂，在超重力微波耦合反应器中合成戊酸戊酯。在储槽2-1中加入一定量的戊酸，储槽2-12中加入一定量的戊醇，保证其浓度比为1:2.1，分别经过蠕动泵2-2和2-13引入螺旋管中，经过预热之后在液体分布器2-5中充分混合，然后喷向负载有对甲苯磺酸的填料2-6中，经过充分反应得到产品戊酸戊酯，其酯化率达到94％左右。
可以知晓，本发明提供的一种螺旋管式进料的超重力微波耦合反应器及系统，通过采用螺旋管与超重力结合，将螺旋管内置于超重力中，一方面在进料阶段即实现均匀预混合，同时结合微波加热作用，在预混合时即可均匀加热，另一方面装置集成度高，可以避免额外设备投资，此外，螺旋管的覆盖面积较大，可以有效吸收微波，提高微波利用率。
在优选的实施方式中，螺旋管内部设置凸点，可以增大液体进液时的扰动，配合微波加热更加均匀，并且能够进一步提高预混合的均匀程度。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (10)
1.一种螺旋管式进料的超重力微波耦合反应器，其特征在于，包括：
壳体；
设于所述壳体内的旋转腔室、螺旋管以及设于所述壳体外侧壁上的微波探头，外部连接的微波发生器可通过所述微波探头向所述壳体内馈入微波；
所述旋转腔室中设置有中空的填料以及插入所述填料中空处的液体分布器，所述填料用于将液体切割为微纳尺度的液体微元，所述液体分布器用于向所述填料喷射液体；
所述螺旋管与所述液体分布器连通设置，并且所述螺旋管与液体输入管路连通。
2.根据权利要求1所述的超重力微波耦合反应器，其特征在于，所述微波探头包括位于所述壳体上对应所述螺旋管位置的多个第一探头，以及位于所述壳体上对应所述旋转腔室位置的多个第二探头。
3.根据权利要求1所述的超重力微波耦合反应器，其特征在于，所述第一探头和/或第二探头围绕所述壳体均匀分布。
4.根据权利要求3所述的超重力微波耦合反应器，其特征在于，所述螺旋管和/或所述填料的材料为非吸波材料。
5.根据权利要求4所述的超重力微波耦合反应器，其特征在于，所述螺旋管包围在所述填料的外侧，进而经过所述填料剪切后被甩出的液体微元碰撞在所述螺旋管的外表面。
6.根据权利要求3所述的超重力微波耦合反应器，其特征在于，所述螺旋管的外表面为亲水表面，或者疏水表面。
7.根据权利要求1所述的超重力微波耦合反应器，其特征在于，所述螺旋管的内侧表面形成有凸点，所述凸点用于扰动所述螺旋管内的液体。
8.根据权利要求7所述的超重力微波耦合反应器，其特征在于，所述凸点成阵列排布。
9.根据权利要求7所述的超重力微波耦合反应器，其特征在于，所述凸起的高度或者最大直径小于2毫米。
10.一种反应系统，其特征在于，包括如权利要求1-9任一项所述的螺旋管式进料的超重力微波耦合反应器。
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