CN101972616B - 均匀球形微粒制备装置及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种微粒制备技术领域的均匀球形微粒制备装置及其制备方法，该装置包括：周期性定量压力气源模块、密封喷射腔和超微喷嘴，其中：密封喷射腔固定设置于所述制备装置的中心处，超微喷嘴位于密封喷射腔的侧壁，周期性定量压力气源模块包括位于同一轴线上依次相连设置的气源连接器、紧固式联轴器和旋转定量气体分配器，旋转定量气体分配器的输出端分别与密封喷射腔和熔炼坩埚相连接。本发明制备得到的微粒粒度分布窄、球形度高、适用性强、工艺流程短、可控性好、设备简单、成本低和生产效率高等要求。

Description

均匀球形微粒制备装置及其制备方法

技术领域

本发明涉及的是一种微粒制备技术领域的方法和装置，具体是一种均匀球形微粒制备装置及其制备方法。

背景技术

颗粒化制备技术除了在粉末燃烧、喷射干燥、喷射冷却、气体雾化、喷射沉积、热喷涂、喷墨打印和快速成型等生产领域中有广泛的应用，在基础科学研究中无论是流体动力学、紊流机制还是质热传导等都有极其重要的意义。时至现在，该技术在汽车、航空、冶金、农业、电子封装、化工、医药，乃至食品加工等行业均有广泛应用。尤其是高密度集成电路封装、高效微型医药胶囊、快速成型等领域对颗粒在微公差、高真圆度和精确的空间定位能力等方面提出了苛刻的技术要求，因为均匀球形颗粒具有稳定一致的飞行轨迹和热历史，有助于保证过程的精确控制和产品的同一性。故而对均匀球形颗粒制备技术的提出了迫切的需求。

现阶段，均匀球形颗粒制备方法主要包含切丝重熔法、雾化法、乳化法和喷射法等。重熔法技术加工过程繁多，设备投资大，经济可行性差。而且，此过程有其固有的局限性，因为每个机械操作都对颗粒增加了一定量的尺寸和一致性的偏差，产生不能接受的累积效应，导致粗糙的尺寸偏差。就雾化法和乳化法而言，由于其工艺特性决定其生产的球体尺寸是非均匀的，所以筛选过程非常复杂，且生产效率非常低。振动喷射法尽管能提高较为理想的窄粒度球粒，但不能适于高温、高活性、腐蚀性熔料，且基于压电元件的振动源和液束的层流态不易长期保持稳定，极大地限制了它的发展应用。

经过对现有技术的检索发现，L.Zhao，J.Li，M.Rodrigues，H.A.Matos，E.G.de Azevedo，UsingN2-or CO2-Assisted Atomization Process to Produce Polyethylene Glycol Microparticles，ChemicalEngineering Research and Design，85(2007)987-995.(氮气或二氧化碳辅助雾化法制备聚乙烯乙二醇微粒)雾化法显然在球粒真圆度和均匀性远远不及本发明所采用的制粒手段，其繁琐的工艺流程和资源投入在实际生产上形成瓶颈，制约了它的应用。

进一步检索发现，M.Orme，On the genesis of droplet stream microspeed dispersions，Physics ofFluids A：Fluid Dynamics，3(1991)2936-2947.，(液滴微速波动起源)对液束施加一定的扰动有利于其离散成均匀液滴，相对于本发明采用的旋转分气的周期性扰动挤压模式，传统的压电元件扰动源不仅操作成本高，且需长时间将液束维持在层流状态，稳定性较差。

发明内容

本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种均匀球形微粒制备装置及其制备方法，制备得到的微粒粒度分布窄、球形度高、适用性强、工艺流程短、可控性好、设备简单、成本低和生产效率高等要求。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明涉及一种均匀窄粒度分布球形微粒的制备装置，包括：周期性定量压力气源模块、密封喷射腔和超微喷嘴，其中：密封喷射腔固定设置于所述制备装置的中心处，超微喷嘴位于密封喷射腔的侧壁，周期性定量压力气源模块包括位于同一轴线上依次相连设置的气源连接器、紧固式联轴器和旋转定量气体分配器，旋转定量气体分配器的输出端分别与密封喷射腔和熔炼坩埚相连接，气体从气源连接器通过联轴器管道进入旋转定量气体分配器，在周期性转动分割作用下定量分配至两个支管道，一个支管道连接至密封喷射腔，腔内熔体通过压力差作用从密封喷射腔经由超微喷嘴以定量均匀液段或均匀颗粒喷射，另一个支管道连接至熔炼坩埚为密封喷射腔补充等量体积的熔料。

所述的旋转定量气体分配器包括：主轴、端盖、壳体、轴套、油封和精细滚珠轴承，其中：主轴位于壳体中部，沿主轴由内而外分别对称设置油封、轴套、精细滚珠轴承、轴套、端盖；其精细滚珠轴承两侧设立轴套定位；其端盖内侧设置油封以防泄漏。

所述的主轴内设有与壳体精密配合的中空管道，管径为5～10mm，配合缝隙为10～80μm；

所述的壳体上设有相应管道形成阑孔，孔径为5～10mm，并与主轴管道相连，转速在100～1500rpm之间。

所述的旋转定量气体分配器内的旋转接触面设有润滑油剂，以在旋转过程中形成薄层油面。

所述的密封喷射腔的外壁设有电阻感应加热线圈，该加热线圈的外部设有保温护套，以保证使物料熔化并过热20～100℃。

所述的加热线圈的加热温度为室温～1800℃。

所述的密封喷射腔采用普通碳钢、不锈钢、石英、陶瓷或石墨制成。

所述的超微喷嘴为单孔或多孔，直径范围在100～1000μm之间，深径比为0.5～1.0。

本发明涉及上述装置的制备方法，包括以下步骤：

第一步、加热熔炼坩埚至所需温度，使物料熔化并过热20～100℃后保温5-20分钟；

第二步、启动周期性定量压力气源模块，旋转定量气体分配器主轴在电机带动下以100～1500rpm转动；

第三步、对气源连接器通入压力气体，气体沿管道被旋转定量气体分配器分配至两个支管道中，周期性定量输出气体；

所述压力气体为：氩气或氮气，通入压力在0.01～2.0MPa。

第四步、对熔炼坩埚通入定量压力气体，使坩埚内熔料在压力作用下定量充入密封喷射腔；

第五步、对密封喷射腔通入定量压力气体，使密封喷射腔内的熔料在压力作用下通过超微喷嘴形成定量液段或者单个液滴并最终在保护性介质中经冷却凝固成均匀球形微粒实现制备过程。

所述的定量液段尺寸为：0.01～0.8mm；

所述均匀球形微粒直径为0.05～1mm。

所述的保护性介质为：氩气、氮气或者动植物油和矿物油等有机溶剂。

本发明与已有生产方法相比具有以下优点：

1、本发明属于非接触均匀制粒工艺，特别适用于高温、高活性、高腐蚀的熔料并有效消除制品污染。

2、克服雾化法工序繁多、耗能且均匀度差和振动喷射法生产过程不易保持稳定等缺陷，工作原理简明易行。

3、腔室相对独立，各工艺参数独立性好，工艺过程高度可控，产生的颗粒的粒度分布很窄，产品合格率高。

4、本发明中的周期性定量压力气源模块能同时对密封喷射腔和熔炼坩埚均匀供气，材料制备和熔料供给实现连续化、自动化，生产效率高。

5、本发明相对以往生产设备，生产投资小，能耗低，在确保产品粒度和球形度精度前提下大大降低生产成本。

附图说明

图1为本发明装置结构示意图。

图2为本发明的旋转定量气体分配器装置图。

图3为本发明所生产的球形微粒照片图；

其中：图3a为没有使用旋转定量气体分配器制备所得颗粒，图3b为转速为300rpm，压力为0.03MPa制备所得均匀球粒。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

如图1和图2所示，本实拖例包括：气源连接器1、紧固式联轴器2、旋转定量气体分配器3、熔炼坩埚4、密封喷射腔5、超微喷嘴6。其中：气源连接器1、紧固式联轴器2和旋转定量气体分配器3三者位于同一轴线上，密封喷射腔5位于装置中心处固定，超微喷嘴6位于密封喷射腔5的侧壁。气体从气源连接器1通过紧固式联轴器2管道进入旋转定量气体分配器3，在周期性转动分割作用下定量分配至两个支管道。其中一个支管连接密封喷射腔5，腔内熔体通过压力差作用从密封喷射腔5经由超微喷嘴6喷射，定量气体转换成定量均匀液段甚至直接转换成定量均匀颗粒。另外一个支管连接熔炼坩埚4中，并提供定量气体为密封喷射腔5补充等量体积的熔料，以便连续生产。

所述的旋转定量气体分配器3包括：主轴7、端盖8、壳体9、轴套10、油封11和精细滚珠轴承12，其中：主轴7位于壳体9中部，沿主轴7由内而外分别对称设置油封11、轴套10、精细滚珠轴承12、轴套10、端盖8；其精细滚珠轴承12两侧设立轴套10定位；其端盖8内侧设置油封11以防泄漏。

所述主轴7内有中空管道，管径为5～10mm，与壳体9精密配合，配合缝隙为10～80μm；壳体9上设有相应管道形成阑孔，孔径为5～10mm，并与主轴7管道相连，转速应在100～1500rpm之间。为保证气体密封性能和运转性能，所述的旋转定量气体分配器3内所有旋转接触面应充分润滑，以在旋转过程中形成薄层油面。

所述的密封喷射腔5外壁设有加热线圈，线圈外部设有保温护套，以保证使物料熔化并过热20～100℃。

所述的加热线圈的加热温度为室温～1800℃。

所述的超微喷嘴6为单孔或多孔，直径范围在100～1000μm之间，深径比为0.5～1.0。

本实施例所述装置通过以下方式实现高均匀球形微粒的制备：

(1)加热熔炼坩埚4至所需温度，使物料熔化并过热20～100℃后保温5-20分钟；

(2)启动周期性定量压力气源模块，旋转定量气体分配器3主轴7在电机带动下以100～1500rpm转动；

(3)对气源连接器3通入压力气体，气体顺管道被分配至旋转定量气体分配器3的两个支管道中，周期性定量输出气体；

所述压力气体为：氩气或氮气，通入压力在0.01～2.0MPa。

(4)对熔炼坩埚4通入定量压力气体，使坩埚内熔料在压力作用下定量充入密封喷射腔；

(5)对密封喷射腔5通入定量压力气体，使密封喷射腔内的熔料在压力作用下通过超微喷嘴6形成定量液段或者单个液滴并最终在保护性介质中经冷却凝固成均匀球形微粒实现制备过程。

所述的定量液段尺寸为：0.01～0.8mm；所述均匀球形微粒直径为0.05～1mm。

所述的保护性介质为：氩气。

熔料为切片石蜡，熔点在52～54℃之间，加热至80℃后喷射成粒，旋转定量气体分配器转速为300rpm，喷嘴孔径为300μm。当气体压力为0.01MPa时，制备颗粒尺度在540±20μm之间，粒径偏差约为7.7％；当气体压力为0.02MPa时，制备颗粒尺度在500±10μm之间，粒径偏差约为8.6％；当气体压力为0.03MPa时，制备颗粒尺度在494±15μm之间，粒径偏差约为7.8％。当气体压力为0.04MPa时，制备颗粒尺度在520±15μm之间，粒径偏差约为6.6％。

实施例2

例2与例1区别在于，旋转定量气体分配器转速为0rpm，当气体压力为0.01MPa时，制备颗粒尺度在515±30μm之间，粒径偏差约为19.6％；当气体压力为0.03MPa时，制备颗粒尺度在475±20μm之间，粒径偏差约为13％。

本发明所述保护性介质也可为氮气、或者动植物油和矿物油等有机溶剂。

Claims (9)

1.一种均匀窄粒度分布球形微粒的制备装置，包括：周期性定量压力气源模块、密封喷射腔和超微喷嘴，其中：密封喷射腔固定设置于所述制备装置的中心处，超微喷嘴位于密封喷射腔的侧壁，其特征在于：周期性定量压力气源模块包括位于同一轴线上依次相连设置的气源连接器、紧固式联轴器和旋转定量气体分配器，旋转定量气体分配器的输出端分别与密封喷射腔和熔炼坩埚相连接，气体从气源连接器通过联轴器管道进入旋转定量气体分配器，在周期性转动分割作用下定量分配至两个支管道，一个支管道连接至密封喷射腔，腔内熔体通过压力差作用从密封喷射腔经由超微喷嘴以定量均匀液段或均匀颗粒喷射，另一个支管道连接至熔炼坩埚为密封喷射腔补充等量体积的熔料，所述的超微喷嘴为单孔或多孔，直径范围在100～1000μm之间，深径比为0.5～1.0。

2.根据权利要求1所述的均匀窄粒度分布球形微粒的制备装置，其特征是，所述的旋转定量气体分配器包括：主轴、端盖、壳体、轴套、油封和精细滚珠轴承，其中：主轴位于壳体中部，沿主轴由内而外分别对称设置油封、轴套、精细滚珠轴承、轴套和端盖，精细滚珠轴承两侧设立轴套定位，端盖内侧设置油封以防泄漏。

3.根据权利要求2所述的均匀窄粒度分布球形微粒的制备装置，其特征是，所述的主轴内设有与壳体精密配合的中空管道，管径为5～10mm，配合缝隙为10～80μm。

4.根据权利要求2所述的均匀窄粒度分布球形微粒的制备装置，其特征是，所述的壳体上设有相应管道形成阑孔，孔径为5～10mm，并与主轴管道相连，转速在100～1500rpm之间。

5.根据权利要求2所述的均匀窄粒度分布球形微粒的制备装置，其特征是，所述的旋转定量气体分配器内的旋转接触面设有润滑油剂，以在旋转过程中形成薄层油面。

6.根据权利要求2所述的均匀窄粒度分布球形微粒的制备装置，其特征是，所述的密封喷射腔的外壁设有电阻感应加热线圈，该加热线圈的外部设有保温护套。

7.一种根据权利要求1所述装置的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步、加热熔炼坩埚至所需温度，使物料熔化并过热20～100℃后保温5-20分钟；

第二步、启动周期性定量压力气源模块，旋转定量气体分配器主轴在电机带动下以100～1500rpm转动；

第三步、对气源连接器通入压力气体，气体沿管道被旋转定量气体分配器分配至两个支管道中，周期性定量输出气体；

第四步、对熔炼坩埚通入定量压力气体，使坩埚内熔料在压力作用下定量充入密封喷射腔；

第五步、对密封喷射腔通入定量压力气体，使密封喷射腔内的熔料在压力作用下通过超微喷嘴形成定量液段或者单个液滴并最终在保护性介质中经冷却凝固成均匀球形微粒实现制备过程。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征是，所述压力气体为：氩气或氮气，通入压力在0.01～2.0MPa。

9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征是，第五步中所述的定量液段尺寸为：0.01～0.8mm；所述均匀球形微粒直径为0.05～1mm；所述的保护性介质为：氩气、氮气、动植物油或矿物油。

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