CN108501250B - 气流球形化反应器及其制备聚合物基球形粉体材料的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种气流球形化反应器及其制备聚合物基球形粉体材料的方法。该反应器由依次连接的粉体材料输送系统、加热反应器本体、冷凝系统和旋风分离器组成。粉体材料输送系统使粉体材料均匀分散进入温度高于粉体材料熔点的反应器，使固态粉末材料熔融，在表面张力作用下变化成球状，再进入冷凝系统冷却定形，然后利用旋风分离器实现气固分离，最终制得高球形度聚合物基粉体材料。该反应器具有结构简单、成本低廉、生产效率高、适用范围广等优点。采用空气作分散介质，无需后处理，方便快捷，可连续大批量生产，可应用于尼龙、聚醚醚酮、聚苯乙烯等多种热塑性聚合物及其复合材料，制备的粉体材料具有球形度高、流动性好、粒径分布窄等优点。

Description

气流球形化反应器及其制备聚合物基球形粉体材料的方法

技术领域

本发明涉及一种气流球形化反应器及用其制备聚合物基球形粉体材料的方法，属于3D打印技术领域。

背景技术

3D打印技术是近30年来快速发展的先进制造技术，通过CAD软件设计制件的三维模型，采用材料逐层累加的方法制造实体的技术，是一种低维构建的材料累加制造方法，其特点是：自由边界，层层叠加。

选择性激光烧结(selective laser sintering,SLS)技术是一种3D打印技术，由美国的Deckard于1988年提出，并成功研制第一台选择性激光烧结样机，于1989年获得选择性激光烧结技术的第一项专利。该技术基于离散/堆积的成形原理，借助计算机辅助设计与制造技术，可直接从CAD模型获得三维实体。对制件进行较小厚度(约100～200μm)的数字化切片，将所获得CAD模型的截面层片信息储存于STL文件中，扫描算法根据数据规划激光的扫描路径，通过计算机控制扫描激光束选择性地融化加工区域的若干薄层粉末而获得制件。其成形材料适应面广，成形过程不需要添加支撑，相比于其他3D打印技术具有更广泛的应用前景。该技术应用范围广、生产效率高，不需要任何专用加工工具，多用于工业生产模型设计及优化。

用于SLS材料的形貌为粉末状，粒径为微米级，其材料为金属基材料、陶瓷基材料、覆膜砂、高分子基材料等。聚合物材料与金属材料、陶瓷材料相比，具有成形温度低、表面能低、熔融粘度高、烧结所需的激光功率小等优点。因此，聚合物粉体材料最早在SLS工艺中得到应用，也是目前应用最多、最成功的选择性激光烧结材料。

随着SLS技术的发展和3D打印技术的迅速普及，人们已经不满足于仅用其加工塑料模型，对于多材质功能元器件选择性激光烧结成形的需求也越来越高，用于选择性激光烧结成形的功能复合材料的研究方兴未艾。目前为止选择性激光烧结成形复合功能材料的难点在于成形件密实度和力学强度不高，阻碍着选择性激光烧结技术的推广发展。由于规则的球形颗粒粉末材料比不规则形状的颗粒粉末材料具有更好的流动性，因而球形粉末材料的铺粉效果较好，烧结速率更快，制件的力学性能更加优异。因而，关于SLS粉体的球形化研究越来越受到国内外学者的关注和重视。

目前，SLS聚合物粉体材料的加工制备方法主要有深冷粉碎法、溶剂沉淀法、喷雾干燥法等。深冷粉碎法操作简单，但粉末混合效果和粉末形态较差；溶剂沉降法制备的粉末则尺寸均一、混合均匀，但操作复杂、生产效率低；喷雾干燥法要消耗大量的有机溶剂，可能对环境造成污染。

流化床是指将大量固体颗粒悬浮于运动的流体之中，使颗粒具有流体的某些表观特征，这种流固接触状态称为固体流态化，即流化床。喷动流化床是一种特殊条件下的流化床，其工作原理为：气体通过一个小孔或喷嘴骤然喷入，在床层中央形成一个强大的射流，中央射流内的固体颗粒被气流夹带而上，气体与固体物料在喷动流化床中反应。

本发明借鉴流化床技术，将聚合物粉体材料在气体中均匀分散，在气流球形化反应器主体中进行高温处理，将反应器腔体温度加热至粉体材料熔点之上，使固体粉末融化，利用聚合物粉体在熔融状态的表面张力，使不规则粉末转变为规则球状粉末，经冷却系统固化成形，实现选择性激光烧结用聚合物球形粉体材料的批量生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种气流球形化反应器，用于制备选择性激光烧结用聚合物球形粉体材料，实现选择性激光烧结用粉体材料的高效、低廉、清洁、环保的批量生产。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：

一种气流球形化反应器，包括依次连接的粉体材料输送系统、反应器本体、冷凝系统和旋风分离器组件，所述粉体材料输送系统输出携带固体粉末材料的气流到反应器本体，固体粉末材料在反应器本体内被加热融化，熔融物在气流中依靠表面张力作用变化成球状，再随气流输出，进入冷凝系统中固化成形后输入旋风分离器组件内进行气固分离。

根据本发明的一些实施例，上述气流球形化反应器，所述反应器本体包括管式气化炉1、电热丝2、热电偶3、接线盒4、保温层5和保温外壳6，反应器出口设于管式气化炉1顶部，与冷凝系统相连；管式气化炉1底部与粉体材料输送系统相连，电热丝2缠绕于管式气化炉1外层，保温层5设置于电热丝2外侧，保温外壳6设置于保温层5外侧，热电偶3沿径向直通管式气化炉1内壁，接线盒4设置于保温外壳6上。

优选地，上述气流球形化反应器，所述反应器本体分为若干段，每一段均设置有热电偶3和接线盒4，段与段之间由炉芯定位板7连接。更优选地，所述反应器本体分为5段。

根据本发明的一些实施例，上述气流球形化反应器，所述粉体材料输送系统包括空气加热器12、加料器15和加料喷嘴17，加料器15一端与空气加热器12相连，另一端经加料喷嘴17与反应器本体连接。

优选地，上述气流球形化反应器中，加热系统被分为两段，首先利用空气加热器对气体进行预加热，再利用反应器本体对气固混合物进一步加热，提高气固传热速率，保持恒定温度场。

优选地，上述气流球形化反应器，所述粉体材料输送系统还包括连接空气加热器12和管式气化炉1入口的波纹软管13。该优选的技术方案中，在反应器本体入口，中心加料喷嘴为反应器本体提供物料，波纹软管13提供预热空气，对中心物料起保护作用，两股气流在反应器本体中实现混合、传热、传质，实现固体流态化。

优选地，所述空气加热器12的入口设有第一空气流量计16，空气加热器12与加料器15之间设有第二空气流量计14。

根据本发明的一些实施例，上述气流球形化反应器，所述冷凝系统底部与反应器本体相连，顶端出口与旋风分离器组件相连，该冷凝系统包括冷凝管18和设置于冷凝管18外侧的保温层19。

优选地，上述冷凝系统底部设有冷却水入口20，顶部设有冷却水出口21。

本发明的气流球形化反应器，所述管式气化炉与冷却段内管竖直连接，连接处平滑无拐角，保证气体流动形成通路及稳定流动状态，防止气流发生紊乱，防止粉体材料堆积、返混、团聚、粘壁。

根据本发明的一些实施例，上述气流球形化反应器，所述旋风分离器组件包括旋风分离器8、空气排空口9、球阀10和料仓11，所述空气排空口9置于旋风分离器8顶部，料仓11置于旋风分离器8底部，并经球阀10与旋风分离器8连接。所述旋风分离器实现气固分离，料仓对固态粉体材料进行收集。

本发明的气流球形化反应器还可以进一步包括控制系统，如电控柜、空气流量计、温度感应器等，对加热温度、气流速度、加料速度等工艺参数进行调控。

基于本发明的气流球形化反应器，本发明还提供了利用该气流球形化反应器制备聚合物基球形粉体材料的方法，该方法包括：由空气压缩机向气流球形化反应器提供压缩空气，加料器15提供固体粉末材料，气流流经加料器15下部，带走固体粉末材料，形成气固混合物，由加料喷嘴17进入反应器本体，在反应器本体内被进一步加热，通过气固传热，将反应器腔体温度加热至粉体材料熔点之上，使固体粉末材料完全融化，熔融物依靠表面张力作用变化成球状，经冷凝系统固化成形，利用旋风分离器8进行气固分离，料仓11收集球形粉体材料。

在一些优选的实施方式中，利用本发明气流球形化反应器制备聚合物基球形粉体材料的方法，包括：由空气压缩机向气流球形化反应器提供压缩空气，压缩空气由空气加热器12进行预加热后分为两股气流，一股气流流经加料器15下部，带走固体粉末材料，形成气固混合物，由加料喷嘴17进入反应器本体，另一股气流经波纹软管13进入反应器本体，为加料喷嘴17输入的中心物料形成保护气流，两股气流进入反应器本体后完成混合、分散，并在反应器本体内被进一步加热，通过气固传热，将反应器腔体温度加热至粉体材料熔点之上，使固体粉末完全融化，熔融物依靠表面张力作用变化成球状，经冷凝系统固化成形，利用旋风分离器8进行气固分离，料仓11收集球形粉体材料。

上述方法中，所述固体粉末材料包括但不限于尼龙(PA)、聚醚醚酮(PEEK)、聚苯乙烯(PS)等多种热塑性聚合物及其复合材料。

上述方法中，所述固体粉末材料的粒径为1-300μm。

本发明的气流球形化反应器运行稳定可靠、高效低廉、清洁环保，相比于现有技术，具有如下有益效果：

(1)利用空气作为传热、传送介质，无需后处理工艺，生产过程环保、清洁；

(2)设计两段加热系统，对空气进行预加热，提高传热效率；

(3)加料系统设计巧妙，中心加料喷嘴为反应器本体提供物料，波纹软管提供预热空气，对中心物料形成保护气流层，防止物料粘壁结块；

(4)反应器对固体物料进行加热处理，使固体物料发生融化，利用熔体表面张力变化成球，整个生产过程为物理变化，不包含化学反应，适用于尼龙(PA)、聚醚醚酮(PEEK)、聚苯乙烯(PS)等多种热塑性聚合物及聚合物基复合材料；

(5)本反应器实现连续化生产，完成固体流态化、高温处理、冷却定形、气固分离等生产过程，能够进行选择性激光烧结用聚合物球形粉体材料的批量生产；

(6)本设备制备的选择性激光烧结用聚合物粉体材料球形度高、流动性好、粒径分布均一，可用于制备力学性能优良、密实度高的选择性激光烧结功能制件；

(7)通过改变气流速度、气流温度、冷却速度、粉体材料加入量等工艺参数，可以控制产品形貌，调节产品性能。

附图说明

图1为本发明所述的一种气流球形化反应器结构示意图；

图2为本发明所述的反应器本体局部结构示意图。

图中标记为：管式气化炉1、电热丝2、热电偶3、接线盒4、保温层5、保温外壳6、炉芯定位板7、旋风分离器8、空气排空口9、球阀10、料仓11、空气加热器12、波纹软管13、第二空气流量计14、加料器15、第一空气流量计16、加料喷嘴17、冷凝管18、保温层19、冷却水入口20、冷却水出口21。

具体实施方式

本发明的气流球形化反应器，包括依次连接的粉体材料输送系统、反应器本体、冷凝系统和旋风分离器组件，所述粉体材料输送系统输出携带固体粉末材料的气流到反应器本体，固体粉末材料在反应器本体内被加热融化，熔融物在气流中依靠表面张力作用变化成球状，再随气流输出，进入冷凝系统中固化成形后输入旋风分离器组件内进行气固分离。

下面结合附图1、2和实施例对本发明进一步说明。

实施例1

参考附图1和2。一种气流球形化反应器，包括依次连接的粉体材料输送系统、反应器本体、冷凝系统和旋风分离器组件。

所述粉体材料输送系统包括空气加热器12、加料器15和加料喷嘴17，加料器15一端与空气加热器12相连，另一端经加料喷嘴17与反应器本体连接。

所述反应器本体包括管式气化炉1、电热丝2、热电偶3、接线盒4、保温层5、保温外壳6，所述电热丝2缠绕于管式气化炉1外层，对管式气化炉1进行加热，对反应器内进行热量补偿。热电偶3沿径向直通管式气化炉1内壁，对反应器内部温度进行监测。保温层5设置于电热丝2外侧，保温外壳6设置于保温层5外侧，保温层和保温外壳使反应器主体温度保持恒定。接线盒4设置于保温外壳6上，与电热丝2和热电偶3相连，控制反应器温度。

所述冷凝系统包括冷凝管18、保温层19、冷却水入口20、冷却水出口21，保温层19设置于冷凝管18外侧，冷却水入口20在冷凝系统底部，冷却水出口21在冷凝系统顶部。冷凝水由冷却水循环机提供，冷凝水由下管进、上管出，提高冷凝效果。保温层使冷凝段保持低温，熔融物料流经冷却段，被冷却固化成形，进而能够保持特定的表面形貌。

所述旋风分离器组件包括旋风分离器8、空气排空口9、球阀10和料仓11，所述空气排空口9置于旋风分离器8顶部，料仓11置于旋风分离器8底部，并经球阀10与旋风分离器8连接。根据重力作用，气固混合物在旋风分离器内发生分离，空气由顶部排空口9排出，固体物料由料仓11收集。

所述气流球形化反应器，反应器本体竖直放置，底部与加料系统相连，顶部与冷凝系统相连，冷凝系统出口与旋风分离器8相连，整个气流球形化反应器由框架固定。

本发明气流球形化反应器是一种上行式反应器，消除了物料的重力作用，由空气压缩机向气流球形化反应器提供压缩空气，通过控制空气流速，保证物料流通状态，有效防止物料返混。空气压缩机提供的气体先经空气加热器12预热后再流经加料器15底部，加热系统被分为两段，首先利用空气加热器12对气体进行预加热，再利用反应器本体对气固混合物进一步加热，提高气固传热速率，保持恒定温度场。

所述的冷却系统由冷却水循环机提供冷凝水，冷凝效果好，有利于产品快速冷却成形。利用旋风分离器8进行气固分离，料仓11收集固体物料，生产效率高，进一步实现了该气流球形化反应器的批量连续生产。通过增加控制系统，改变气流速度、气流温度、冷却速度、粉体材料加入量等工艺参数，可以控制产品形貌，调节产品性能。

实施例2

采用实施例1的气流球形化反应器制备聚合物基球形粉体材料，由空气压缩机提供空气，由加料器15提供固体粉末材料，气流流经加料器15下部，带走固体粉末材料，形成气固混合物，由加料喷嘴17进入反应器本体。在反应器本体内被进一步加热，通过气固传热，将反应器腔体温度加热至粉体材料熔点之上，使固体粉末材料完全融化，熔融物依靠表面张力作用变化成球状，经冷凝系统固化成形，利用旋风分离器8进行气固分离，料仓11收集球形粉体材料。

实施例3

与实施例1的气流球形化反应器的区别在于，所述粉体材料输送系统还包括连接空气加热器12和管式气化炉1入口的波纹软管13。在反应器本体入口，中心加料喷嘴为反应器本体提供物料，波纹软管13提供预热空气，为中心物料形成保护气流，两股气流进入反应器后完成混合、分散，防止物料粘壁结块，有利于保持产品形貌。

在使用时，该气流球形化反应器由空气压缩机向气流球形化反应器提供压缩空气，压缩空气由空气加热器12进行预加热，然后分为两股气流，一股气流流经加料器15下部，带走固体粉末材料，形成气固混合物，由加料喷嘴17进入反应器本体，另一股气流经波纹软管13进入反应器本体，为中心物料形成保护气流，两股气流进入反应器后完成混合、分散，在反应器内实现传热、传质作用。

实施例4

与实施例1的气流球形化反应器的区别在于，所述反应器本体自上而下分为五段，每一段均设置有热电偶2、接线盒3，段与段之间由炉芯定位板7连接。

根据需要还可以设置为其他若干段。设置为多段，能够形成反应器内的温度分布，便于控制工艺参数，控制产品性能。

实施例5

与实施例1的气流球形化反应器的区别在于，所述空气加热器12的入口还设有第一空气流量计16，空气加热器12与加料器15之间设有第二空气流量计14。

空气流量计14和16用于调节空气流量，控制加料速度和物料在反应器内的停留时间。

采用实施例3～5制备聚合物基球形粉体材料的方法，参照实施例2。

利用本发明的气流球形化反应器制备的选择性激光烧结用聚合物粉体材料球形度高、流动性好、粒径分布均一，可用于制备力学性能优良、密实度高的选择性激光烧结功能制件。整个生产过程仅涉及物理变化，不包含化学反应，通过气固传热，固体粉末被加热至熔点之上，完全融化形成液体，利用熔融物在熔体状态的表面张力，不规则粉末转变为规则球状粉末，经冷却系统固化成形，实现选择性激光烧结用聚合物球形粉体材料的批量生产。采用空气作为分散介质，无后处理工艺，方便快捷，可连续化。本发明适用于尼龙(PA)、聚醚醚酮(PEEK)、聚苯乙烯(PS)等多种热塑性聚合物及其复合材料，生产效率高、成本低廉，解决了制备选择性激光烧结用聚合物球形粉体材料的技术问题。是一种制备选择性激光烧结用聚合物球形粉体材料的新方法。

以上实例是对本发明内容的进一步阐释，但不应理解为本发明的范围仅限于这些的实例，根据本发明的发明思路和全文内容，可以将各个技术特征做适当的组合/替换/调整/修改等，这对于本领域技术人员而言是显而易见的，仍属于本发明保护的范畴。

Claims (10)

1.一种气流球形化反应器，其特征在于，包括依次连接的粉体材料输送系统、反应器本体、冷凝系统和旋风分离器组件，所述粉体材料输送系统输出携带固体粉末材料的气流到反应器本体，固体粉末材料在反应器本体内被加热融化，熔融物在气流中依靠表面张力作用变化成球状，再随气流输出，进入冷凝系统中固定成形后输入旋风分离器组件内进行气固分离，其中，所述粉体材料输送系统包括空气加热器(12)、加料器(15)、加料喷嘴(17)以及连接空气加热器(12)和反应器本体入口的波纹软管(13)，加料器(15)一端与空气加热器(12)相连，另一端经加料喷嘴(17)与反应器本体连接。

2.根据权利要求1所述的气流球形化反应器，其特征在于，所述反应器本体包括管式气化炉(1)、电热丝(2)、热电偶(3)、接线盒(4)、保温层(5)和保温外壳(6)；反应器出口设于管式气化炉(1)顶部，与冷凝系统相连；管式气化炉(1)底部与粉体材料输送系统相连，电热丝(2)缠绕于管式气化炉(1)外层，保温层(5)设置于电热丝(2)外侧，保温外壳(6)设置于保温层(5)外侧，热电偶(3)沿径向直通管式气化炉(1)内壁，接线盒(4)设置于保温外壳(6)上。

3.根据权利要求2所述的气流球形化反应器，其特征在于，所述反应器本体分为若干段，每一段均设置有热电偶(3)和接线盒(4)，段与段之间由炉芯定位板(7)连接。

4.根据权利要求3所述的气流球形化反应器，其特征在于，所述空气加热器(12)的入口设有第一空气流量计(16)，空气加热器(12)与加料器(15)之间设有第二空气流量计(14)。

5.根据权利要求1所述的气流球形化反应器，其特征在于，所述冷凝系统底部与反应器本体相连，顶端出口与旋风分离器组件相连，该冷凝系统包括冷凝管(18)和设置于冷凝管(18)外侧的保温层(19)，冷凝系统底部设有冷却水入口(20)，顶部设有冷却水出口(21)。

6.根据权利要求1所述的气流球形化反应器，其特征在于，所述旋风分离器组件包括旋风分离器(8)、空气排空口(9)、球阀(10)和料仓(11)，所述空气排空口(9)置于旋风分离器(8)顶部，料仓(11)置于旋风分离器(8)底部，并经球阀(10)与旋风分离器(8)连接。

7.一种利用权利要求1～6任意一项所述气流球形化反应器制备聚合物基球形粉体材料的方法，该方法包括：由空气压缩机向气流球形化反应器提供压缩空气，加料器(15)提供固体粉末材料，气流流经加料器(15)下部，带走固体粉末材料，形成气固混合物，由加料喷嘴(17)进入反应器本体，在反应器本体内被进一步加热，通过气固传热，将反应器腔体温度加热至粉体材料熔点之上，使固体粉末材料完全融化，熔融物依靠表面张力作用变化成球状，经冷凝系统固化成形，利用旋风分离器(8)进行气固分离，料仓(11)收集粉体材料。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，包括：由空气压缩机向气流球形化反应器提供压缩空气，压缩空气由空气加热器(12)进行预加热后分为两股气流，一股气流流经加料器(15)下部，带走固体粉末材料，形成气固混合物，由加料喷嘴(17)进入反应器本体，另一股气流经波纹软管(13)进入反应器本体，为加料喷嘴(17)输入的中心物料形成保护气流，两股气流进入反应器本体后完成混合、分散，并在反应器本体内被进一步加热，通过气固传热，将反应器腔体温度加热至粉体材料熔点之上，使固体粉末完全融化，熔融物依靠表面张力作用变化成球状，经冷凝系统固化成形，利用旋风分离器(8)进行气固分离，料仓(11)收集球形粉体材料。

9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述固体粉末材料为热塑性聚合物。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述热塑性聚合物选自尼龙、聚醚醚酮、聚苯乙烯及其复合材料，所述固体粉末材料的粒径为1～300μm。

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