CN109732915A - 一种塑料粉末球化设备及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种塑料粉末球化设备及其应用。具体地，本发明公开了一种特别适合于球化塑料粉体的设备，经所述设备处理所得塑料球形粉体兼具优异的流动性和结晶性。所述处理方法具有操作简单、成本低、安全环保的特点。
Description
技术领域
本发明涉及材料加工领域，具体地涉及一种塑料粉末球化设备及其应用。
背景技术
增材制造技术(也称“3D打印”)是基于计算机三维CAD模型，采用逐层堆积的方式直接制造三维物理实体的方法。增材制造技术可以在一台设备上快速精密地制造出任意复杂形状和结构的零部件，从而实现“自由制造”。与传统加工技术相比，增材制造可降低加工成本20％-40％以上，缩短产品研发周期约80％。
近20年来，增材制造技术得到了快速发展，形成了多种成型技术和装备。这些技术面向航空航天、武器装备、汽车、模具以及生物医疗等高端制造领域，直接制造三维复杂结构，解决传统制造工艺难以甚至无法加工的制造难题。
增材制造作为一项前瞻性、战略性技术，其工程应用性很强，领域跨度大，对未来制造业，尤其是高端制造的发展十分重要。其中激光选择性烧结成型(SLS)是一种将各种热塑性的粉体材料先预热到接近熔融的温度，然后再利用激光高能束将粉末材料熔融粘结，形成特定的图案，然后逐层叠加，形成所需的三维实体。它具有无需支撑、打印件精度和强度较高、材料来源广泛等优点。可直接用于工艺品、模具、汽车零部件的制造。
但现有的SLS对材料的结晶度和粉末的流动性要求较高，被德国德固赛和美国杜邦等少数企业垄断。每公斤尼龙母粒成本在10元左右，而每公斤尼龙粉的价格动则成百上千，严重阻碍了SLS打印技术的大规模应用。而光固化打印所采用的光敏树脂，经过国内多年攻关，成本已经从原来的数千元一公斤降低到200元一公斤以内，极大促进了光固化打印机的普及和应用。而SLS所用的塑料粉末材料，国内湖南华曙和东莞银禧等企业虽然通过加大研发投入，取得了一定的突破，但在粉末的种类和成型件综合性能上与国外还有一定的差距。究其原因，主要是使用粉末制粉设备和工艺较为单一。目前报道较多的方式主要为喷雾干燥和溶剂沉淀，这两种方式都需要大量的有机溶剂，在粉末干燥过程中，设备功耗大，还存在有机溶剂的挥发，也不环保，由于复合材料比重不一样，在复合材料制备过程中容易出现各组成分层和偏析，影响粉体的均匀性和结晶度。机械粉碎法适合大批量生产，粒度分布可控，成本低、效率高，是粉末制备领域的重要方法。但机械粉碎法制备的粉末球形度较差，而且容易产生静电，导致粉末的流动性较差，结晶度也不可控。
有文献报道采用等离子球化工艺可以显著提高粉末的流动性，但该工艺采用的高温等离子体温度在3000—10000度之间，主要适合金属粉末和氧化物粉末等无机材料的处理。塑料等材料的分解一般在500度以下，不适合采取该工艺。
因此本领域需要开发一种通用性好，制备粉末流动性好，结晶度可控的塑料粉末制备设备和粉末处理工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种特别适合于球化热塑性塑料粉末的设备，经该设备处理所得粉末具有优异的流动性和结晶性，可有效推进SLS类3D技术的推广应用。
本发明的第一方面，提供了一种塑料粉末球化设备，所述设备包括：控制单元、气路系统、送粉装置、高温处理腔和粉末收集系统；其中，
所述送粉装置包括料斗和挤出机，所述挤出机位于所述料斗中，且所述送粉装置位于所述高温处理腔的上方；
所述高温处理腔包括进料口、处理腔、测温装置、高温发生器、引风装置和气体入口，所述进料口位于所述处理腔的顶部并与所述送粉装置连接，所述高温发生器位于所述处理腔的内部且设置于所述进料口外周，所述测温装置设置于所述处理腔的内部的顶部用以监测所述处理腔的内部的顶部的温度，所述引风装置连接于所述处理腔的内部的中下侧，所述气体入口位于所述进料口的上方，且所述高温处理腔位于所述粉末收集系统的上方；
所述粉末收集系统包括冷却装置和收集单元，所述冷却装置位于所述处理腔的内部的中下侧，且所述收集单元连接于所述处理腔的下端；
所述控制单元用于控制所述设备的运行；
所述气体入口与所述气路系统连接。
在另一优选例中，所述塑料粉末优选为经机械粉碎过的塑料粉末。
在另一优选例中，所述塑料粉末优选为热塑性塑料粉末。
在另一优选例中，所述塑料粉末的粒径为1－100μm，较佳地10－60μm，更佳地20－50μm。
在另一优选例中，所述热塑性塑料包括(但并不限于)：尼龙12、尼龙6、尼龙66、ABS、PC、POM、PEEK、PEI、PI、PETG、PLA、PPS等。
在另一优选例中，当待球化的塑料粉末为一种时，所述挤出机的个数为一个。
在另一优选例中，当待球化的塑料粉末为多种时，所述挤出机的个数为多个，且所述送粉装置还包括一混料机。
在另一优选例中，所述混料机位于所述挤出机的下方。
在另一优选例中，所述送粉装置还包括前级筛分装置，所述前级筛分装置位于所述料斗的下端。
在另一优选例中，所述送粉装置还包括位于所述送粉装置最下端的废料回收装置。
在另一优选例中，所述处理腔的高度为H，所述高温发生器位于所述处理腔的(0.85-0.98)H高度处。
在另一优选例中，所述测温装置位于所述高温发生器外部。
在另一优选例中，H为0.8－8米，较佳地1－5米，更佳地3－4米。
在另一优选例中，所述处理腔的形成材料选自下组：不锈钢、石英、氧化锆陶瓷、氧化铝陶瓷、或其组合。
在另一优选例中，所述处理腔的中间部分优选为圆筒形，其内部的直径D优选为0.3－5米，较佳地0.5－2米，更佳地1.0－1.5米。
在另一优选例中，所述处理腔的中间部分的高度为(0.7-0.8)H。
在另一优选例中，所述高温发生器发生的高温温度为200－800℃，较佳地250－600℃，更佳地280－500℃。
在另一优选例中，所述处理腔的高度为H，所述引风装置位于所述处理腔的(0.18-0.26)H高度处。
在另一优选例中，所述引风装置用于引入外部的冷风以冷却经高温处理的塑料粉末。
在另一优选例中，所述冷风的温度为-20－80℃，较佳地0－50℃，更佳地15－30℃。
在另一优选例中，所述气路系统用于引入载气和液态反应试剂。
在另一优选例中，所述载气为选自下组的气体：氩气、氮气、氦气、氢气、或其组合。
在另一优选例中，所述载气的流速为0.5-3L/min，较佳地0.8-2L/min。
在另一优选例中，所述液态反应试剂选自下组：水、酒精、乙醚、丙酮、苯酚、或其组合。
在另一优选例中，所述处理腔的高度为H，所述冷却装置位于所述处理腔的(0.30-0.45)H高度处。
在另一优选例中，所述冷却装置位于所述引风装置的斜对侧。
在另一优选例中，所述冷却装置为水冷金属壳体。
在另一优选例中，所述冷却装置在水平方向的等效长度为(0.7-0.95)D，较佳地(0.75-0.9)D，更佳地(0.8-0.88)D。
在另一优选例中，所述冷却装置的形状包括(但并不限于)：圆形、方形、漏斗形、或其组合。
在另一优选例中，所述收集单元包括筛分装置、阀门系统和收集器。
在另一优选例中，所述筛分装置位于所述处理腔的(0.1-0.18)H高度处。
本发明的第二方面，提供了一种球化塑料粉末的方法，包括如下步骤：
1)提供经机械粉碎过的塑料粉末和本发明第一方面所述设备；
2)启动所述高温发生器和所述测温装置，使所述处理腔的内部的顶部的温度到达第一温度T1；
3)将所述塑料粉末加入料斗，通过挤出机将所述塑料粉末往下输送到进料口，使得所述塑料粉末在落下的过程中经高温处理；
4)启动引风装置以冷却处理步骤3)中自然落下的经高温处理的塑料粉末，待上述经冷却处理的塑料粉末自然落到所述冷却装置上后进行二次冷却处理，得到球化的塑料粉末。
在另一优选例中，步骤3)中所述塑料粉末的加料速度为50－400g/min，较佳地80－350g/min，更佳地100－300g/min。
在另一优选例中，所述第一温度T1为200－800℃，较佳地250－600℃，更佳地280－500℃。
在另一优选例中，所述经机械粉碎过的塑料粉末的熔融温度为T0，T1-T0＝10-50℃，较佳地15-40℃，更佳地20-35℃。
在另一优选例中，所述冷却处理的处理温度为-20－80℃，较佳地0－50℃，更佳地15－30℃。
在另一优选例中，步骤4)中所述引风装置的引风速度为0.1－100m/s，较佳地1－20m/s，更佳地5－8m/s。
在另一优选例中，当所述塑料粉末表面含悬挂键时，在步骤3)中同时通过所述气路系统引入液态反应试剂以在处理腔中对该悬挂键进行屏蔽处理。
在另一优选例中，所述液态反应试剂选自下组：水、酒精、乙醚、丙酮、苯酚、或其组合。
在另一优选例中，在所述屏蔽处理后，继续在载气气氛下进行冷却处理0.5-5小时，较佳地1-3小时。
应理解，在本发明范围内中，本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
附图说明
图1为本发明塑料粉末球化设备的结构示意图。
图2为本发明的一个气路装置的结构示意图。
图3为本发明的一个送粉装置的结构示意图。
图4为本发明的一个高温处理腔的结构示意图。
图5为本发明的一个粉末收集装置的结构示意图。
图6为实施例2处理前后球形粉体的扫描电镜照片，左图为处理前，右图为处理后。
其中的附图标记为：控制单元1、控制器1-1、显示器1-2、输入终端1-3、气路系统2、气瓶组2-1、气液交换器2-2、流量控制器2-3、尾气处理单元2-4、送粉装置3、料斗3-1、挤出机3-2、混料机3-3，前级筛分装置3-4、废料回收装置3-5、高温处理腔4、高温发生器4-1、引风装置4-2、气体入口4-3、送料口4-4、测温装置4-5、处理腔4-6、粉末收集系统5、冷却装置5-1、筛分装置5-2、收集器5-3、阀门系统5-4。
具体实施方式
本发明人经过长期而深入的研究，开发了一种特别适合于对热塑性塑料粉体进行球化处理的设备，经所述设备处理可获得兼具优异流动性、结晶性的球形热塑性塑料粉体，从而可极大地推进SLS类3D技术的工程化应用。在此基础上，发明人完成了本发明。
塑料粉末球化设备
本发明塑料粉末球化设备包括：(1)控制单元、(2)气路系统、(3)送粉装置、(4)高温处理腔和(5)粉末收集系统。所述控制单元负责整台设备的水、电、气显示和控制；所述气路系统包括气瓶组、气液交换器、流量控制器、尾气处理单元，负责携带合适的反应试剂进入处理腔；所述送粉装置包括料斗、挤出机、混料机、前级筛分装置和废料回收装置，负责将原料粉末均匀可控地送入处理腔；所述高温处理腔包括高温发生器、引风装置、气体入口、供料口、测温装置和处理腔，负责将塑料粉体从非规则向近球形转变，同时改变粉末表面状态，提高流动性；所述粉末收集系统包括冷却装置、筛分装置、收集器和阀门系统，负责控制粉末的结晶度、尺寸控制及粉末收集。
在另一优选例中，所述的气液交换器还包括进气管、出气管、储液罐、缓冲瓶、过滤膜。
在另一优选例中，例如对于部分对纤维表面不敏感的基材，气液交换器可以省略为进气管、出气管、缓冲瓶，其他工序可以忽略。
本发明中，“尾气处理单元”负责使尾气排放达到环保的要求。
在另一优选例中，所述的尾气处理单元还包括袋式除尘装置、尾气燃烧系统和沉淀池组件。
在另一优选例中，尾气中除粉尘外，无有毒有害气体，尾气处理单元可以省略为袋式除尘装置，其他工序可以忽略。
在另一优选例中，所述送粉装置包括料斗、挤出机、混料机、前级筛分装置和废料回收装置。
在另一优选例中，对于无团聚且粒度分布范围较窄的粉体，送粉装置可以省略为料斗和挤出机，其他可以忽略。
球化方法
本发明中，将机械粉碎过的塑料粉末，通过控制升温和冷却过程，并辅助加入一些助剂，可以制备流动性好，结晶度可控的塑料粉末，非常适合作为选择性激光烧结3D打印工艺的耗材。
具体地，本发明提供了一种塑料粉末球化设备，所述塑料粉末球化设备设有控制单元、气路系统、送粉装置、高温处理腔和粉末收集系统5部分。所述的控制单元包括：控制器、显示器和输入终端，所述的气路系统包括：气瓶组、气液交换器、流量控制器、尾气处理单元，所述的送粉装置包括料斗、挤出机、混料机、前级筛分装置和废料回收装置，其中料斗和挤出机为必选，混料机、前级筛分装置和废料回收装置为备选，所述的高温处理腔包括高温发生器、引风装置、气体入口、供料口、测温装置和处理腔，所述的粉末收集系统包括冷却装置、筛分装置、收集器和阀门系统。
使用所述塑料粉末球化设备的粉末处理方法包括：送粉步骤、高温处理步骤、冷却定型步骤和筛分分类收集步骤。在所述送粉步骤中，将机械粉碎的塑料粉加入料斗，然后通过挤出机将粉末往下输送，如果涉及多材料复合，可以添加多个挤出机并增加一个混料机，保证混料均匀，为避免粉末团聚对粉末球化造成的不利影响，可以增加一个前级筛分装置，除去大的团聚体。在所述的高温热处理步骤中，粉末从进料口进入处理腔，根据处理要求，通过气体组中的载气，将液态添加助剂同时带入处理腔，通过测温装置和高温发生器联合控制，使处理腔维持在一个合适的温度。在所述的冷却定型步骤中，经过高温热处理的粉末先使用冷的气体进行外部定型，然后落在水冷金属壳体上，快速冷却定型。在所述的筛分分类收集步骤中，球化定型后的粉末经冷却后进入筛分装置，筛分分级后，不同粒度的粉末进入不同的收集器，收集器上设置有观察窗，收集器集满后，关闭阀门，取下收集器，换上新的收集器，然后打开阀门，开始新一轮的收集。根据需要，再选用不同的粒度的粉末进行级配，形成满足3d打印需求的塑料粉。
更具体地，本发明中，采用机械粉碎塑料粉末为原料，通过高温热处理，使粉末在高温下自然收缩成球，然后快速冷却固化定型，提高粉末的球形度进而提高粉末的流动性；同时，通过引入合理的助剂，使其与粉末表面进行反应，抑制粉末表面的自由悬挂键，有效降低因静电引起的团聚，进一步提高流动性；通过控制高温热处理温度和冷却速度，控制粉末的结晶度，从而实现对粉末流动性和结晶性的调控，使其满足3d打印的需要。
球化工艺分为四部分：送粉部分、高温处理部分、冷却定型部分和筛分分类收集部分。送粉部分负责均匀可控地将粉末送入高温处理腔，高温热处理部分负责将粉末从不规则形状变成近球形，冷却定型部分负责将近球形的粉末完全固化并调整粉体的结晶度，筛分分类收集部分负责将粉末根据不同的粒度进行分类并收集。
根据材料的热力学曲线，一般通过材料热分析获得，确定材料的熔融和结晶温度。然后将高温处理腔的温度设定在熔融温度上的某一个温度。再根据材料结构分析，确定表面是否有造成静电团聚的悬挂键需要屏蔽，如果需要，选择合适的液态反应试剂，通过载气将反应试剂带入高温处理腔。在高温处理腔内同时完成形貌和表面状态转变，通过可控冷却，控制粉末的结晶度，然后采用筛分分级的方式，对不同粒度的粉末进行分类收集。收集完成后，根据3d打印对粉末粒度的要求，采用不同粒度的粉末进行级配，满足3d打印使用需求。也可以与其他材料用机械混合的方式进行复合，制备3d打印用复合材料。
采用该方法不仅可以对形貌进行控制，对表面结构和结晶度也能实现有效调控。这样可以有效解决3d打印粉末流动性差，结晶度不可控的问题。
综上所述，本发明可以实现对塑料粉高流动和结晶度的可控制备，提高SLS打印时的铺粉性能和打印件的强度，促进SLS类3D技术的工程化应用。
与现有技术相比，本发明具有以下主要优点：
(1)本发明塑料粉球化工艺不仅能够提高流动性，而且能够有效调控粉体的结晶度；
(2)本发明塑料粉球化工艺中，材料适用面广，不受溶剂选择的影响，几乎所有的热塑性塑料都可以适用；
(3)本发明塑料粉球化工艺将形貌控制、结晶度控制和表面状态控制分开，避免各因素相互干扰；
(4)本发明塑料粉球化工艺仅需少量甚至无需有机溶剂，对环境友好，设备操作安全性更高。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数按重量计算。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
实施例1塑料粉球化设备
参见图1，本发明塑料粉球化设备包括控制单元、气路系统、送粉装置、高温处理腔和粉末收集系统5部分组成。
参见图2，气路装置包括气瓶组、气液交换器、流量控制器、尾气处理单元四部分。气液交换器包括进气管2-2-1、出气管2-2-2、储液罐2-2-3、缓冲瓶2-2-4、过滤膜2-2-5。在一个优选实施例中，例如对于部分对纤维表面不敏感的基材，气液交换器可以省略为进气管、出气管、缓冲瓶，其他工序可以忽略。尾气处理单元负责使尾气排放达到环保的要求，设有袋式除尘装置2-4-1、尾气燃烧系统2-4-2和沉淀池组件2-4-3；在一个优选实施例中，尾气中除粉尘外，无有毒有害气体，尾气处理单元可以省略为袋式除尘装置，其他工序可以忽略。
参见图3，送粉装置包括料斗、挤出机、混料机、前级筛分装置和废料回收装置五部分。对于无团聚且粒度分布范围较窄的粉体，送粉装置可以省略为料斗3-1和挤出机3-2，其他可以忽略。
参见图4，高温处理腔包括高温发生器、引风装置、气体入口、进料口、测温装置和处理腔六部分。
参见图5，粉末收集系统包括冷却装置、筛分装置、收集器和阀门系统四部分。
实施例2球化方法
将尼龙12粒料经过颚式破碎机初步粉碎后再在液氮温度下采用铰刀式高速粉碎机进一步粉碎到20微米左右，然后将粉碎后的粉末在室温条件下放置24小时，将粉碎后的尼龙12粉末从设备顶端加料口加入，控制加料速度为200g/min，高温区温度为350摄氏度，载气为氮气，载气流速为1L/min,处理液为丙酮和酒精质量比1:1的混合液，冷却端温度为室温(25摄氏度)，待处理完毕后。关闭处理液瓶的阀门，在纯氮气保护情况下继续冷却2小时，然后将所得的粉末采用霍尔流速计和扫描电镜进行流动性和形貌测试分析。原始粉末几乎不流动，需要敲击才能落下，球化后的粉末流动性具有类似细沙的流动性，达到了20s/50g的水平。
图6为实施例2处理前后球形粉体的扫描电镜照片，左图为处理前，右图为处理后。
从图6可知：球化前后，粒子的形貌发生了显著的变化，大部分粉末从不规则形状变为近球形。
综上，采用本发明塑料球化设备对选择性激光烧结3D打印用粉末进行球化的工艺关键为采用送粉装置将原材料粉末均匀、可控地将粉末送入高温处理腔，根据材料的热力学和材料结构分析结果，确定合适的处理温度、冷却速度和反应试剂。在高温处理腔内同时完成形貌和表面状态转变，通过可控冷却，控制粉末的结晶度，然后采用筛分分级的方式，对不同粒度的粉末进行分类收集。收集完成后，根据3d打印对粉末粒度的要求，采用不同粒度的粉末进行级配，满足3d打印使用需求。
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (10)
1.一种塑料粉末球化设备，其特征在于，所述设备包括：控制单元、气路系统、送粉装置、高温处理腔和粉末收集系统；其中，
所述送粉装置包括料斗和挤出机，所述挤出机位于所述料斗中，且所述送粉装置位于所述高温处理腔的上方；
所述高温处理腔包括进料口、处理腔、测温装置、高温发生器、引风装置和气体入口，所述进料口位于所述处理腔的顶部并与所述送粉装置连接，所述高温发生器位于所述处理腔的内部且设置于所述进料口外周，所述测温装置设置于所述处理腔的内部的顶部用以监测所述处理腔的内部的顶部的温度，所述引风装置连接于所述处理腔的内部的中下侧，所述气体入口位于所述进料口的上方，且所述高温处理腔位于所述粉末收集系统的上方；
所述粉末收集系统包括冷却装置和收集单元，所述冷却装置位于所述处理腔的内部的中下侧，且所述收集单元连接于所述处理腔的下端；
所述控制单元用于控制所述设备的运行；
所述气体入口与所述气路系统连接。
2.如权利要求1所述的设备，其特征在于，所述送粉装置还包括前级筛分装置，所述前级筛分装置位于所述料斗的下端。
3.如权利要求1所述的设备，其特征在于，所述处理腔的高度为H，所述高温发生器位于所述处理腔的(0.85-0.98)H高度处。
4.如权利要求1所述的设备，其特征在于，所述处理腔的高度为H，所述引风装置位于所述处理腔的(0.18-0.26)H高度处。
5.如权利要求1所述的设备，其特征在于，所述气路系统用于引入载气和液态反应试剂。
6.如权利要求1所述的设备，其特征在于，所述处理腔的高度为H，所述冷却装置位于所述处理腔的(0.30-0.45)H高度处。
7.一种球化塑料粉末的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)提供经机械粉碎过的塑料粉末和权利要求1所述设备；
2)启动所述高温发生器和所述测温装置，使所述处理腔的内部的顶部的温度到达第一温度T1；
3)将所述塑料粉末加入料斗，通过挤出机将所述塑料粉末往下输送到进料口，使得所述塑料粉末在落下的过程中经高温处理；
4)启动引风装置以冷却处理步骤3)中自然落下的经高温处理的塑料粉末，待上述经冷却处理的塑料粉末自然落到所述冷却装置上后进行二次冷却处理，得到球化的塑料粉末。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述经机械粉碎过的塑料粉末的熔融温度为T0，T1-T0＝10-50℃。
9.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述冷却处理的处理温度为-20－80℃。
10.如权利要求7所述的方法，其特征在于，当所述塑料粉末表面含悬挂键时，在步骤3)中同时通过所述气路系统引入液态反应试剂以在处理腔中对该悬挂键进行屏蔽处理。
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