CN105080436A - 一种超声波耦合超重力旋转填充床及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超声波耦合超重力旋转填充床，包括壳体、端盖、转子和传动装置；所述壳体和端盖组成密闭腔体，在该密闭腔体内设转子，在转子上设有填料环；所述转子通过转轴与密闭腔体外的传动装置连接；所述壳体上设有气体进口和液体出口；所述端盖上设有气体出口和液体输入分布器，该液体输入分布器自端盖穿入并延伸到转子中心空腔中，且靠近最内圈填料环内缘；所述填料环为直径不等的多圈反应填料环同心布置、或直径不等的多圈叶片环同心布置、或直径不等的多圈反应填料环和叶片环的组合同心布置；相邻填料环之间的环形空间内设有从端盖处穿入并延伸进来的功能性叶片。本发明提供的装置和工艺在不同超声频率下效率是无超声时的1.1～3倍，可应用于反应、乳化等过程。本发明具有设备投资少，能耗低、设备所占空间小等优点。

Description

一种超声波耦合超重力旋转填充床及其应用
技术领域
本发明涉及一种重力旋转填充床及其应用，尤其是涉及一种超声波耦合超重力旋转填充床及其应用，属于超重力技术领域。
背景技术
超重力技术被认为是强化受传递和混合限制的反应分离过程的一项突破性技术，被誉为“化学工业的晶体管”和“跨世纪的技术”，对于化工过程的小型化乃至微型化具有重要的意义。其核心设备为旋转填充床，是八十年代才发展起来的一种新型设备，它利用旋转产生的离心力模拟超重力环境，来强化传递与混合过程，可以大幅度地提高受传递和混合限制的反应与分离过程的效率，显著缩小反应与分离装置的体积。关于超重力装置在早期的专利(详见中国专利91109255.2，91111028.3，ZL95215430.7等)已经公开。目前该技术从最初应用于分离、解吸等物理过程已经扩展应用到受传递和混合限制的化学反应、超微颗粒制备等诸多领域(详见中国专利92102061，93104828.1、95105344.2、2004100378859等)。旋转填充床装置主要包括密闭的壳体，内有一个旋转的转子，转子上有环形填料层，不同的流体从壳体相应的入口流入旋转床，在旋转的填料层中的离心力场下(即超重力环境)进行传质过程，传质速率比传统的塔器中提高1～3个数量级。对旋转填充床强化传质过程原理的一般认识是：流体在离心力场环境下被撕裂成细小的液滴、液丝或液膜，产生大量的快速更新的表面积，大大强化传质和混合过程，尤其是受传质和混合限制的传递和反应过程。
但是，现有的超重力旋转填充床依然存在如下缺陷：1)无法对反应速率进行调变；2)在强化传递和混合过程中反应过程未能强化；3)旋转填充床容易堵塞。
发明内容
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种超声波耦合超重力旋转填充床；该旋转填充床充分发挥旋转填充床强化受传递和混合限制的反应强化过程中的作用的同时，利用超声波的空化效应和微扰效应以及对催化剂的活化效应，实现对反应速率进行调控。同时利用超声波实现了旋转填充床自清洁功能。超声波的引入既可适用于立式旋转床，也可适用于卧式旋转床。
本发明要解决的第二个技术问题是提供一种包括上述超声波耦合超重力旋转填充床的液液反应系统装置。
本发明要解决的第三个技术问题是提供一种包括上述超声波耦合超重力旋转填充床的气液反应系统装置。
本发明要解决的第四个技术问题是提供一种上述超声波耦合超重力旋转填充床在液液反应中的应用。
本发明要解决的第五个技术问题是提供一种上述超声波耦合超重力旋转填充床在气液反应中的应用。
本发明要解决的第六个技术问题是提供一种上述超声波耦合超重力旋转填充床在乳化反应中的应用。
为解决上述第一个技术问题，本发明采用如下的技术方案：
一种超声波耦合超重力旋转填充床，包括壳体、端盖、转子和传动装置；所述壳体和端盖组成密闭腔体，在该密闭腔体内设转子，在转子上设有填料环；所述转子通过转轴与密闭腔体外的传动装置连接；所述壳体上设有气体进口和液体出口；所述端盖上设有气体出口和液体输入分布器，该液体输入分布器自端盖穿入并延伸到转子中心空腔中，且靠近最内圈填料环内缘；所述填料环为直径不等的多圈反应填料环同心布置、或直径不等的多圈叶片环同心布置、或直径不等的多圈反应填料环和叶片环的组合同心布置；相邻填料环之间的环形空间内设有从端盖处穿入并延伸进来的功能性叶片。
优选地，功能性叶片是超声波发生器。经本发明研究表明：在本发明的超重力旋转床装置中，超声波由一系列疏密相间的纵波构成，在超声作用下，液体会发生空化作用，在界面之间形成强烈的微扰效应，且这种效应可以突破层流边界层的限制，从而强化界面间的化学反应过程和传递过程，改变反应的进程。在本发明装置中，超声波可以很好的使得流体微元更细微化，提高相界面的传递和物料的混合，在完成强化传递和混合过程的同时使反应过程得到强化，同时利用超声波的清洁功能实现旋转填充床的自清洁所用，使超重力技术具有实质性的拓展。
优选地，所述反应填料环中的填料为整体陶瓷填料、整体碳化硅填料或整体泡沫镍填料。
优选地，所述反应填料环中的填料为固定于环形填料芯筒中的丝网填料。
优选地，所述反应填料环中的填料为固定于环形填料芯筒中的具有催化功能的材料。
优选地，所述叶片环为多个直叶片环绕组成，直叶片与转子外缘切线方向的夹角为0°-90°之间。
优选地，所述叶片环由后弯形叶片组成，叶片后弯的角度为15°-60°之间。
优选地，所述填料环为反应填料环和叶片环的组合。
优选地，所述超声波发生器的频率为20～100khz，功率为20～2000W。
为解决上述第二个技术问题，本发明一种包括上述超声波耦合超重力旋转填充床的液液反应系统装置，包括超声波耦合超重力旋转填充床，该超声波耦合超重力旋转填充床设有两个液体输入分布器，每个液体输入分布器通过管道连接泵的出口，该泵的进口通过管道连接进料罐；所述超声波耦合超重力旋转填充床的液体出口下方设有废液罐。
为解决上述第三个技术问题，本发明一种包括上述超声波耦合超重力旋转填充床的气液反应系统装置，包括超声波耦合超重力旋转填充床、进料泵、进料罐、气源、气体控制开关、气体流量计和废液罐；所述进料罐通过管道与进料泵进口连接，进料泵的出口通过管道与超声波耦合超重力旋转填充床的液体输入分布器连接；所述气源、气体控制开关和气体流量计依次通过管道与超声波耦合超重力旋转填充床的气体进口相连接；所述超声波耦合超重力旋转填充床的液体出口下方设有废液罐。
为解决上述第四个技术问题，本发明一种上述超声波耦合超重力旋转填充床在液液反应中的应用，包括如下步骤：不同液相流体自液体输入分布器按一定比例喷到旋转填充床转子内缘，在离心力的作用下自内向外依次通过环形转子和静止叶片形成的流通通道，液体微元与转子及叶片以及液体微元之间产生碰撞、同时在超声波的空化作用下强化液体微元之间的接触混合过程。
优选地，不同液体之间的体积流量比为1:1-1:50；更优选地，不同液体之间的体积流量比为1:1-1:30；最优选地，1:1-1:10。
优选地，不同液体之间具有互溶性。
优选地，不同液体之间发生化学反应。
为了解决上述第五个技术问题，本发明一种上述超声波耦合超重力旋转填充床在气液反应中的应用，包括如下步骤：液相流体自液体输入分布器喷到旋转填充床转子内缘，在离心力的作用下自内向外依次通过环形转子和静止叶片形成的流通通道，液体微元与转子及叶片以及液体微元之间产生碰撞、同时在超声波的空化及微扰效应下产生细小的液体微元，与按一定体积流量比，自转子内缘向外或自外缘向内流动的气体进行接触混合，强化气液接触混合过程。
优选地，气液两种流体之间的体积流量比为1:1-1000:1。
优选地，气液两种流体之间发生化学反应。
为了解决上述第六个技术问题，本发明一种上述超声波耦合超重力旋转填充床在乳化过程中的应用，包括如下步骤：采用油相泵和水相泵分别将油相罐和水相罐中的油水两相按比例通过液体输入分布器进入旋转填充床中。经液体输入分布器喷入旋转填充床的转子的内缘，在离心力的作用下自内向外依次通过环形转子和静止叶片形成的流通通道，液体微元与转子及叶片以及液体微元之间产生碰撞、同时在超声波的空化作用下强化液体微元之间的接触混合过程，油水两相被进一步乳化和均一化。
优选地，整个系统中通过氮气进口通入氮气进行保护；
优选地，物料的温度通过旋转填充床的夹套来控制，生产过程温度用热水控制在70-75℃。
本发明具有如下有益效果：
本发明提供的一种超声波耦合旋转填充床强化装置，通过在转子上的转动环以及布置于其间隙中的具有产生超声波功能的静止叶片，实现动静交互的结构型式，充分利用旋转填充床端效应以实现对传递和混合过程强化。同时，利用超声波的空化和微扰效应及对催化剂的活化效应实现对反应的调控。并使旋转填充床具有自清洁性，实现了原有旋转填充床反应器功能的实质性拓展，可将传递及反应过程效率提高1.1-3倍，同时具有投资少，能耗低、设备所占空间小等优点。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明
图1为本发明超声波耦合旋转填充床强化装置结构示意图；
图2为本发明的填料环组合结构示意图；
图3为含有超声波耦合超重力旋转填充床的液液反应系统装置；
图4为含有超声波耦合超重力旋转填充床的气液反应系统装置。
图5为含有超声波耦合超重力旋转填充床的乳化反应系统装置
具体实施方式
实施例1
参见图1所示，一种超声波耦合超重力旋转填充床100，包括壳体101、端盖102、转子103和传动装置104；所述壳体101和端盖102组成密闭腔体105，在该密闭腔体105内设转子103，在转子103上设有填料环106；所述转子103通过转轴107与密闭腔体105外的传动装置104连接；所述壳体101上设有气体进口109和液体出口110；所述端盖102上设有气体出口111和液体输入分布器112，该液体输入分布器112自端盖102穿入并延伸到转子103中心空腔中，且靠近最内圈填料环106内缘；所述填料环106为直径不等的三圈反应填料环同心布置，相邻填料环106之间的环形空间内设有从端盖102处穿入并延伸进来的超声波发生器113。
进一步地改进实施例，所述填料环106中的填料为整体陶瓷填料、整体碳化硅填料或整体泡沫镍填料。
进一步地改进实施例，所述填料环106中的填料为固定于环形填料芯筒中的丝网填料。
进一步地改进实施例，所述填料环106中的填料为固定于环形填料芯筒中的具有催化功能的材料。
进一步地改进实施例，参见图2所示，所述填料环为反应填料环1061、直叶片环1062和后弯叶片环1063的组合，直叶片与转子外缘切线方向的夹角α为0°～90°；叶片后弯的角度β为15°-60°。
进一步地改进实施例，所述超声波发生器的频率为20～100khz，功率为20～2000W。
实施例2
参见图3所示，一种包括上述超声波耦合超重力旋转填充床的液液反应系统装置200，包括超声波耦合超重力旋转填充床100，该超声波耦合超重力旋转填充床100设有两个液体输入分布器113，每个液体输入分布器113通过管道连接泵201的出口，该泵201的进口通过管道连接进料罐202；所述超声波耦合超重力旋转填充床100的液体出口110下方设有废液罐203。
实施例3
参见图4所示，一种包括上述超声波耦合超重力旋转填充床的气液反应系统装置300，包括超声波耦合超重力旋转填充床100、进料泵301、进料罐302、气源303、气体控制开关304、气体流量计305和废液罐306；所述进料罐302通过管道与进料泵301进口连接，进料泵301的出口通过管道与超声波耦合超重力旋转填充床100的液体输入分布器113连接；所述气源303、气体控制开关304和气体流量计305依次通过管道与超声波耦合超重力旋转填充床100的气体进口109相连接；所述超声波耦合超重力旋转填充床100的液体出口110下方设有废液罐306。
实施例4
参见图5所示，一种包括上述超声波耦合超重力旋转填充床的乳化反应系统装置400，该超声波耦合超重力旋转填充床100设有两个液体输入分布器113，每个液体输入分布器113通过管道连接泵401的出口，该泵401的进口通过管道连接进料罐402；所述超声波耦合超重力旋转填充床氮气由气体进口109进入旋转床起到保护作用，热水进入夹套404起到控制温度的作用；所述超声波耦合超重力旋转填充床100的液体出口110下方设有产品罐403。
实施例5
参见图3所示，一种上述超声波耦合超重力旋转填充床在液液反应中的应用，包括如下步骤：采用碘化物—碘酸盐体系，按按硼酸(0.1818mol/L)、NaOH(0.0909mol/L)、KI(0.0117mol/L)、碘酸钾(0.00233mol/L)的摩尔浓度配置A溶液，B溶液为一定浓度的浓硫酸；混合过程在常温常压下进行，旋转填充床中采用20目泡沫陶瓷填料，旋转填充床转速为200r/min，[H+]＝0.2mol·L-1，A、B溶液体积流量比R为10，超声频率为20khz，A溶液体积流量VA＝500ml·min-1，测得无超声情况下离集指数XS＝0.0203，有超声情况下离集指数XS＝0.0170。
实施例6-20
工艺流程及步骤同实施例1，各实施例的工艺条件和操作条件以及相应的实验结果详见下表：
实施例21
参见图4所示，一种上述超声波耦合超重力旋转填充床在气液反应中的应用，包括如下步骤：采用NaOH溶液吸收CO2气体。钢瓶提供CO2和N2，两者混合之后的混合气CO2含量为2％(摩尔比)通入如图所示旋转床。吸收液为0.05mol·L-1NaOH溶液。吸收过程在常温常压下进行。旋转床转速为700r·min-1，液量为1L·min-1，气量为40L·min-1，超声频率为20khz，气液逆流，实验测得气体出口CO2含量为0.95％。
实施例22-31
工艺流程及步骤同实施例20，各实施例的工艺条件和操作条件以及相应的实验结果详见下表：
实施例32
参见图5所示，一种上述超声波耦合超重力旋转填充床在乳化过程中的应用，包括如下步骤：采用油相泵和水相泵分别将油相罐中的鱼肝油和水相罐中的水两相按1:2的比例通过液体输入分布器进入旋转填充床中，油相的流量为300ml·min-1，水相的流量为600ml·min-1，总流量为900ml·min-1，经液体输入分布器实现预乳化，并喷入旋转填充床的转子的内缘。旋转床的转速设定为2000rpm，通过转子的高速旋转和超生空化作用，油水两相被进一步乳化和均一化，并经旋转填充床上的液体出口流入产品罐，由产品泵送入下一工序，整个系统中通过氮气进口通入氮气进行保护，本生产过程温度用热水控制在70-75℃，产品色泽乳白，乳滴粒度均匀，平均粒径为0.56μm。
本文中所采用的描述方位的词语“上”、“下”、“左”、“右”等均是为了说明的方便基于附图中图面所示的方位而言的，在实际装置中这些方位可能由于装置的摆放方式而有所不同。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (10)

1.一种超声波耦合超重力旋转填充床，包括壳体、端盖、转子和传动装置；所述壳体和端盖组成密闭腔体，在该密闭腔体内设转子，在转子上设有填料环；所述转子通过转轴与密闭腔体外的传动装置连接；所述壳体上设有气体进口和液体出口；所述端盖上设有气体出口和液体输入分布器，该液体输入分布器自端盖穿入并延伸到转子中心空腔中，且靠近最内圈填料环内缘；其特征在于：所述填料环为直径不等的多圈反应填料环同心布置、或直径不等的多圈叶片环同心布置、或直径不等的多圈反应填料环和叶片环的组合同心布置；相邻填料环之间的环形空间内设有从端盖处穿入并延伸进来的功能性叶片。
2.根据权利要求1所述的超声波耦合超重力旋转填充床，其特征在于：优选地，功能性叶片是超声波发生器；所述超声波发生器的频率为20～100khz，功率为20～2000W。
3.根据权利要求1所述的超声波耦合超重力旋转填充床，其特征在于：优选地，所述反应填料环中的填料为整体陶瓷填料、整体碳化硅填料或整体泡沫镍填料；
或所述反应填料环中的填料为固定于环形填料芯筒中的丝网填料；
或所述反应填料环中的填料为固定于环形填料芯筒中的具有催化功能的材料。
4.根据权利要求1所述的超声波耦合超重力旋转填充床，其特征在于：优选地，所述叶片环为多个直叶片环绕组成，直叶片与转子外缘切线方向的夹角为0°-90°；
或者所述叶片环由后弯形叶片组成，叶片后弯的角度为15°-60°；
或者所述填料环为反应填料环和叶片环的组合。
5.一种包括上述权利要求1-4中任一超声波耦合超重力旋转填充床的液液反应系统装置，其特征在于：包括超声波耦合超重力旋转填充床，该超声波耦合超重力旋转填充床设有两个液体输入分布器，每个液体输入分布器通过管道连接泵的出口，该泵的进口通过管道连接进料罐；所述超声波耦合超重力旋转填充床的液体出口下方设有废液罐或产品罐。
6.一种包括上述权利要求1-4中任一超声波耦合超重力旋转填充床的气液反应系统装置，其特征在于：包括超声波耦合超重力旋转填充床、进料泵、进料罐、气源、气体控制开关、气体流量计和废液罐；所述进料罐通过管道与进料泵进口连接，进料泵的出口通过管道与超声波耦合超重力旋转填充床的液体输入分布器连接；所述气源、气体控制开关和气体流量计依次通过管道与超声波耦合超重力旋转填充床的气体进口相连接；所述超声波耦合超重力旋转填充床的液体出口下方设有废液罐。
7.一种上述权利要求1-4中任一超声波耦合超重力旋转填充床在液液反应中的应用，其特征在于，包括如下步骤：不同液相流体自液体输入分布器按一定比例喷到旋转填充床转子内缘，在离心力的作用下自内向外依次通过环形转子和静止叶片形成的流通通道，液体微元与转子及叶片以及液体微元之间产生碰撞、同时在超声波的空化作用下强化液体微元之间的接触混合过程。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：优选地，不同液体之间的体积流量比为1:1-1:50；更优选地，不同液体之间的体积流量比为1:1-1:30；最优选地，1:1-1:10；
优选地，不同液体之间具有互溶性；或不同液体之间发生化学反应。
9.一种上述权利要求1-4中任一超声波耦合超重力旋转填充床在气液反应中的应用，其特征在于，包括如下步骤：液相流体自液体输入分布器喷到旋转填充床转子内缘，在离心力的作用下自内向外依次通过环形转子和静止叶片形成的流通通道，液体微元与转子及叶片以及液体微元之间产生碰撞、同时在超声波的空化及微扰效应下产生细小的液体微元，与按一定体积流量比，自转子内缘向外或自外缘向内流动的气体进行接触混合，强化气液接触混合过程；
优选地，气液两种流体之间的体积流量比为1:1-1000:1；
优选地，气液两种流体之间发生化学反应。
10.一种上述权利要求1-4中任一超声波耦合超重力旋转填充床在乳化过程中的应用，其特征在于，包括如下步骤：采用油相泵和水相泵分别将油相罐和水相罐中的油水两相按比例通过液体输入分布器进入旋转填充床中。经液体输入分布器喷入旋转填充床的转子的内缘，在离心力的作用下自内向外依次通过环形转子和静止叶片形成的流通通道，液体微元与转子及叶片以及液体微元之间产生碰撞、同时在超声波的空化作用下强化液体微元之间的接触混合过程，油水两相被进一步乳化和均一化；
优选地，整个系统中通过氮气进口通入氮气进行保护；
优选地，物料的温度通过旋转填充床的夹套来控制，生产过程温度用热水控制在70-75℃。
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