CN108311066B - 微波处理多相流化床反应器及处理磷石膏的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种能够对反应器分区间加热,调控反应器内物质流场,同时将反应器与微波发生器单独分开设置的微波处理多相流化床反应器及处理磷石膏的工艺;所述微波处理多相流化床反应器,包括微波可以穿透的反应器以及套装在反应器下部的微波反射壳体;微波反射壳体上设置有由下至上分布的向微波反射腔内发射微波的微波发生器。所述处理磷石膏的工艺包括步骤:在反应器内放入摩尔比为1:1‑1:10的固态硫酸钙颗粒和液态硫磺;通过微波发生器对反应器进行加热,控制反应器内的压力小于1Mpa;反应完成后排料。采用本发明所述的微波处理多相流化床反应器及处理磷石膏的工艺,能够增强气液固三相间的传热传质效率,降低后续分离成本,节约工序,提高化学反应速率。
Description
技术领域
本发明涉及利用微波进行加热的反应器及其应用,尤其是一种微波处理多相流化床反应器以及利用微波处理多相流化床反应器处理磷石膏的工艺。
背景技术
众所周知化学反应往往需要加热或者高温高压,传统的加热方法均依据热传导、热对流的方法,此方法使得反应速度较慢,选择性和收率不达标。所以我们致力于加快反应速率、增强收率、提高选择性、简化后处理过程,从整体上提高化学反应生产效率。
磷石膏,作为一种重要的再生石膏资源,是湿法磷酸生产时排放的固体废弃物。当前,磷石膏制硫酸联产水泥或混合材料工艺是最有希望实现大规模处理该固废物重要方法之一。其原理就是通过加入还原剂如硫在一定的温度下还原磷石膏中的硫,生成二氧化硫和氧化钙。而二氧化硫又转化为硫酸返回系统用于磷矿的分解来萃取磷酸,实现了硫资源的循环利用,而氧化钙可直接用于水泥熟料的生产,以减少水泥对石灰石矿的开采和煅烧石灰石过程二氧化碳的排放。硫磺还原磷石膏工艺反应装置为常规加热的流化床,即是一种利用气体或者液体通过颗粒状固体层而使固体颗粒处于悬浮运动状态,并进行气固相反应过程或者液固相反应过程的反应器。该工艺中反应器的加热方法为甲烷气的燃烧供热,部分甲烷气的燃烧热由内腔铺设加热管引入,该加热方法温度变化幅度大,加热管表面容易粘附物质难以清洁,影响实际温控。另一部分燃烧热由作为流化气体的部分甲烷燃烧气直接引入流化床,此种供热方式热效利用率虽然效率较高,加热均匀,利于流化床内的两相的传热传质,但由于甲烷燃烧生成的尾气产物与目标化学反应中的二氧化硫气体混合,增加了后处理的难度,不利于下游操作,徒增经济成本。
微波具有波长短、频率高、量子特性等明显特征。微波加热的基本原理是带电介质的传导和电介质极化。离子传导机制是指介质内离子在电磁场中产生迁移电流而产生热。电介质极化机制是指在电磁场作用下,极性分子从随机分布状态变为依据电磁场的极性排列。在微波高频电磁场的作用下,造成分子的剧烈运动和碰撞摩擦,从而产生热量,即电场能转变为介质内能。微波加热具有穿透力强、瞬时性选择性加热的特点,且热量损失小、操作方便清洁卫生无污染。传统的微波加热方式主要应用于食品加热,近年来,随着微波加热技术的日益发展和完善,将微波作为一种新的能源介入方法而引入流化床反应器中,不仅可以提供长期或瞬时的能量,而且在微波场与流场的耦合作用下,可以实现流场可控并极大地提高化学反应速率。
以下技术方案为现有技术中利用微波对反应器进行加热的技术:
1、公开号为CN1729047A的中国发明专利申请《用微波处理流化床内的粒状固体》;其公开了一种在位于流化床反应器内的流化床内热处理粒状固体的方法,其中微波辐射经至少一根波导管供入到流化床反应器内,微波的辐射角度相对于流化床反应器的主轴倾斜10°-50°,尤其10°-20°。该发明主要解决的技术问题是将微波通过导波管导入到反应器内,通过控制微波的入射角,然后实现微波对流化床反应器内的流化床内粒状固体热处理的效率,以及便于反应器脱尘。但是在本发明中微波是通过导波管之间导入反应器,导波管与反应器的反应腔连通,因此使得反应器内产生的气体将会进入到导波管内,从而使得设备的密闭性要求较高。同时,由于导波管导入微波的辐射角度相对于流化床反应器的主轴倾斜10°-50°,尤其10°-20°,因此微波在反应器内的分布均匀性较差,同时无法实现对反应器各个区间的温度控制;从而无法控制反应器内的气流,在反应器内无法形成规范的流场。
2、公开号为CN105013420A的中国专利申请公开了一种微波反应器,包括微波腔体及设置在微波腔体内的反应器体,反应器体中设置有反应段,反应段对应的微波腔体外侧与波导相连通,在波导外部设置有冷却水套,反应器体下端对应的微波腔体外侧同样设置冷却水套。本发明在波导上设置有氢气入口,则氢气从波导进入,氢气在微波腔体中通过微波腔体与反应器体之间的空隙向上运行,从反应器体的上部进入反应器体,反应器体内外不存在压差。本发明通过对微波反应器密封的改变以及对反应器体内外压差的改变来解决微波反应器受密封及材质的限制不能耐受高温高压的问题。虽然该微波反应器能够实现微波加热,并且解决了密封性的问题,但是该微波反应器依然无法实现反应器内局部温度的控制,在反应器内气体无法形成规范的流场。
3、公开号为CN104275124A的中国专利申请公开了一种微波流化床高压反应器,包括反应器炉体,反应器炉体连有用于向反应器炉体内腔加压的加压装置,反应器炉体连有用于向反应器炉体内腔馈入微波的微波发生装置,微波发生装置包括用于发出微波的微波源以及用于将微波源发出微波的向反应器炉体内馈入的波导,波导在与反应器炉体的连接部位上装有用于隔离反应器炉体内腔压力并向反应器炉体内透入微波的隔离机构。隔离机构可以防止反应器炉体内的高压泄漏到微波发生装置内甚至泄漏到微波源导致微波源的破坏,同时微波源通过隔离机构向反应器炉体内腔透入微波,即不影响微波的正常馈入,又能够很好的隔绝高压。可广泛用于化工、环保、冶金、药品食品加工等领域。虽然该微波流化床高压反应器解决了流化床高压反应的问题,但是在流化床高压反应器内无法实现局部加热的控制,气体无法在反应器内形成规范的流场。同时波导和反应器内腔连通,因此波导会对反应器内的反应环境造成影响,为了避免波导对反应器内腔内反应环境的影响,从而设置了隔离机构,因此使得结构比较复杂。最后微波是直接导入到反应器内,因此微波对反应器进行加热是整体加热,无法实现局部控制以及通过控制加热温度控制气体的流场。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能够对反应器分区间加热,控制反应器内气体流场,同时将反应器与微波发生器单独分开设置的微波处理多相流化床反应器。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:微波处理多相流化床反应器,包括微波可以穿透的反应器、微波反射壳体;所述反应器具有内腔,所述反应器的内腔底部设置有分布器;所述分布器将反应器的内腔分割为上部的流化反应腔和下部的气化沉积腔;
所述反应器下端设置有连通气化沉积腔的出料口,顶端设置有连通流化反应腔的排气口;所述反应器上设置有连通反应器内腔的进料口;
所述微波反射壳体套装在反应器上,且由反应器下端向上延伸,微波反射壳体的内壁与反应器外表面之间形成外腔;
所述微波反射壳体上设置有向外腔内发射微波的微波发生器,所述微波发生器至少具有两个,所述微波发生器在微波反射壳体上由下至上分布;且在微波反射壳体上气化沉积腔和流化反应腔对应的位置上均有分布。
进一步的,所述反应器内腔内设置有调控微波场或/和调控流场的内构件,所述微波场是由微波发生器发射的微波在反应器内腔形成,所述流场是由反应器内腔内多相流物质形成。
进一步的,所述内构件采用吸收微波的材料或/和反射微波的材料制造。
进一步的,所述内构件包括调控微波场和流场的横向调节件和竖向调节件。
具体的,所述横向调节件为栅板,竖向调节件为分层吸收筒;所述分层吸收筒包括至少两层筒壁,且筒壁上均设置有通气孔,所述分层吸收筒位于分布器的上方;所述流化反应腔内至少设置有两层栅板,所述栅板设置在分层吸收筒上方。
进一步的,所述外腔内设置有第二金属隔板;所述第二金属隔板将外腔分割为下部的底料外腔和上部的分段外腔;所述微波发生器包括底部微波发生器以及分段微波发生器;所述底部微波发生器安装在底料外腔外侧;所述分段外腔内设置有第一金属隔板;所述第一金属隔板将分段外腔分割为多层腔体,且每层腔体的外侧均设置有分段微波发生器。
进一步的,所述进料口包括液态物料进料口、固态物料进料口以及气态物料进料口至少任意两个。
本发明还提供了一种利用微波处理多相流化床反应器处理磷石膏的工艺,包括以下步骤:
A、将液态硫磺和固态硫酸钙颗粒注入反应器内;所述固态硫酸钙颗粒和液态硫磺的摩尔比为1:1-1:10;
B、通过微波反射壳体上气化沉积腔对应的微波发生器对反应器底部进行加热,通过微波反射壳体上流化反应腔对应的微波发生器对反应器内的物料进行加热;使得硫磺的温度达到200-800℃;
C、控制反应器内的压力,使得反应器内的压力小于1Mpa;
D、将硫磺与硫酸钙反应得到的气体通过反应器上部的排气口排出,反应结束后将硫磺与硫酸钙反应得到的固体产物从出料口排出。
优选的,在步骤A中所述固态硫酸钙颗粒和液态硫磺的摩尔比为1:3-1:5。
优选的,在步骤B中通过微波发生器的加热,使得硫磺的温度达到400-600℃。
本发明的有益效果是:本发明所述的微波处理多相流化床反应器,包括微波可以穿透的反应器、微波反射壳体;并且微波反射壳体套装在反应器下部,同时在微波反射壳体上设置有由下至上分布的向外腔内发射微波的微波发生器。通过壳体上不同位置以及角度可调的微波发生器发射不同频率的微波,所得到的可控功率的微波在微波反射壳体内反射,并且穿过反应器对反应器内的物料进行加热;反应器内物料的介电常数相同,但在吸收不同频率的微波后获得的能量则有强有弱,改变了传统流化床内各区域的温差较均一的特点,随着温度场的改变,流场也随之变化,如此就实现了微波场-温度场-流场的场控路线,配合相应的刚/柔性内构件,合理的工艺流程指标的调节,能够使反应器内的流体形成规范的流场,得到理想的流型。
其中,反应器的内腔中设置不同类型的内构件,主要包括可吸波和不吸波两类,利用微波吸收、反射、折射的原理,在内构件外形、尺寸、以及材料差异的共同作用下,改变了微波场的轨迹和形态,确保了微波场的反应腔内的可调节性。
因此,本发明所述的微波处理多相流化床反应器,不仅加热均匀迅速,而且能实现可控,具有增强床内两相流动及传热传质效率,得到理想流型,提升化学反应速率的优点。
在实际反应过程中,整个微波处理多相流化床反应器分为三个区域,包括加热腔、反应腔和分离腔。加热腔为气化沉积腔,反应腔为流化反应腔的下半部份,分隔腔为流化反应腔的上半部份;固体硫酸钙颗粒粒径在微纳米尺寸范围,颗粒粘度较大,属于传统流化床中的难以正常流化的C类颗粒,反应需在气固接触的环境下进行,利用硫本身可以气化的特点,液硫在微波加热腔内气化,生成流化反应气体,即带动细小颗粒流动,又能在一定温度下发生化学反应;之后,流化气体携带部分颗粒进入反应腔,此时以液硫为主,形成液-气-固三相流化,液硫在整个反应腔内循环流动,而硫气携部分固体颗粒竖直向上,在微波加热的作用下,固体颗粒的温度不断升高,维持其周围的硫气氛环境而继续反应,在分离腔,绝大多数液硫气化,但由于反应器直径的扩大,整床气速降低,颗粒随之沉降到液硫区,并被液硫裹挟至加热腔,重复循环,此时气固实现分离,而且生成物气体从床层上部排气口排出,进行收集即可得到较纯净的产品;随着反应的进行固体颗粒反应产物逐渐累积至加热层底部,在床层下部的出料口外排。实现了反应物颗粒体系与生成物颗粒的自动分离,节约了工序,提高了生产效率。此外,物料在床内循环,缩短了循环周期,避免了物料和热能的耗损,有利于节约成本,提高时空产率。
本发明所述的利用微波处理多相流化床反应器处理磷石膏的工艺增强了气液固三相间的传热传质效率,降低后续分离成本,节约工序,尽可能的得到流化床内理想流型,提高了化学反应速率。
附图说明
图1是本发明实施例中微波处理多相流化床反应器的结构示意图;
图2是本发明实施例中微波处理多相流化床反应器的反应腔内设置有横向内构件时的结构示意图;
图3是本发明实施例中微波处理多相流化床反应器的反应腔内设置有竖向内构件时的结构示意图;
图4是图3中的A-A剖视图;
图5是本发明实施例中微波处理多相流化床反应器的立体图;
图6是本发明实施例中微波处理多相流化床反应器的主视图;
图7是本发明实施例中微波处理多相流化床反应器的侧视图;
图8是本发明实施例中微波处理多相流化床反应器的内部结构示意图;
图中标示:1-微波反射壳体,11-外腔,12-第一金属隔板,13-第二金属隔板,14-多层腔体,2-反应器,21-出料口,22-排气口,23-气化沉积腔,24-流化反应腔,3-微波发生器,31-底部加热微波发生器,32-分段加热微波发生器,4-分布器,5-进料口,51-液态物料进料口,52-固态物料进料口,53-气态物料进料口,6-顶盖,7-导液管,71-进液支管,8-粉尘过滤板,9-栅板,10-分层吸收筒。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
如图1所示,本发明所述的微波处理多相流化床反应器,包括微波可以穿透的反应器2、微波反射壳体1;所述反应器2具有内腔,所述反应器2的内腔底部设置有分布器4;所述分布器4将反应器2的内腔分割为上部的流化反应腔24和下部的气化沉积腔23;
所述反应器2下端设置有连通气化沉积腔23的出料口21,顶端设置有连通流化反应腔24的排气口22;所述反应器2上设置有连通反应器2内腔的进料口5;
所述微波反射壳体1套装在反应器2上,且由反应器2下端向上延伸,微波反射壳体1的内壁与反应器2外表面之间形成外腔11;
所述微波反射壳体1上设置有向外腔11内发射微波的微波发生器3,所述微波发生器3至少具有两个,所述微波发生器3在微波反射壳体1上由下至上分布;且在微波反射壳体1上气化沉积腔23和流化反应腔24对应的位置上均有分布。
具体的,所述微波可以穿透的反应器2是指微波能够穿过反应器2即反应器2的介电常数接近1;具体的反应器2可以采用石英制造。所述微波反射壳体1的主要作用是对微波进行反射。
所述分布器4的主要作用是将在气化沉积腔23形成的气体均匀的排放到流化反应腔24内,具体的,分布器4可以采用栅板、布气装置或者匀流板。
具体的,所述反应器2顶端设置的连通流化反应腔24的排气口22;可以通过在反应器2上设置顶盖6,然后将排气口22设置在顶盖6上;所述排气口22也可以是反应器2顶端的开口。
所述反应器2上设置有连通反应器2内腔的进料口5,进料口5的位置可以设置在反应器2内腔的上部,也可以设置在反应器2内腔的下部。
所述微波发生器3的主要作用是将电能转化为微波,并且发射微波;传统的微波发生器均可实现。
上述微波处理多相流化床反应器,由于所述微波反射壳体1上设置有向外腔11内发射微波的微波发生器3,所述微波发生器3具有至少两个,所述微波发生器3在微波反射壳体1上沿竖直方向由下至上均匀分布。因此可以通过控制微波发生器3发射微波的频率,实现对反应器2内在竖直方向上各个不同区间内的温度控制。
本发明所述微波处理多相流化床反应器依据的原理是微波加热原理以及微波加热材质、构型和尺寸的可选择性。所述微波加热的可选择性是指物体是由不同的介质组成的,在同一电场中不同的物体,因为介质不同,所以各自的介电特性也不一样,其中介电损耗因数大小直接影响介质对微波能的吸收。指标为介质的正切损耗,正切损耗越大的物质对微波的吸收能力就越强,各种物质的损耗因数差异导致了微波选择性加热的特点。控制微波场的方法也是基于微波加热材质、构型和尺寸的可选择性,通过利用微波吸收、反射、折射的原理,在内构件外形、尺寸、以及材料差异的共同作用下,改变了微波场的轨迹和形态,确保了微波场的反应腔内的可调节性。由于获得能量的强弱有别,温度场随之变化,进而影响到了流场变化,如此就实现了微波场-温度场-流场的场控路线,配合相应的刚/柔性内构件,合理的工艺流程指标的调节,能够使反应器内的流体形成规范的流场,得到理想的流型。
具体的,以采用本发明所述的微波处理多相流化床反应器处理磷石膏为例,在工作的过程中:
首先将液态硫磺和固态硫酸钙颗粒沿进料口5注入反应器2内;然后通过微波反射壳体1最下端设置的微波发生器3对反应器2的气化沉积腔23内的液态硫磺进行加热。液体硫在接受微波后被加热,形成气态硫,然后通过分布器4的分布产生向上的气流,在气流的作用下将分布器4上的固态硫酸钙颗粒吹起,带动固态硫酸钙颗粒一起向上流动。然后通过微波反射壳体1上流化反应腔24对应的微波发生器3对流化反应腔24内的气态硫和固态硫酸钙颗粒进行加热。由于固态硫酸钙颗粒的介电常数为一个定值,因此在吸收不同频率微波时,获得的热能不同,从而实现固态硫酸钙颗粒在流化反应腔24内不同区域加热温度的控制,同时实现均匀加热;并且固态硫酸钙颗粒通过吸收微波获得的能量使得温度升高,从而与周围的气态硫进行反应提升化学反应速率。并且通过控制流化反应腔24内各个区间的温度,从而使得气体硫在向上流动的过程中形成规范的接近理想的流场。此时可以通过排气口22排出将S2与硫酸钙反应得到的气体与气态硫混合物的量调节反应器内的压力。固态硫酸钙颗粒与气态硫在反应器2内反应一定时间后,将S2与硫酸钙反应得到的气体通过反应器2上部的排气口22排出,反应结束后将S2与硫酸钙反应得到的固体产物从出料口21排出。
在实际反应过程中,整个微波处理多相流化床反应器分为三个区域,包括加热腔、反应腔和分离腔。加热腔为气化沉积腔23,反应腔为流化反应腔24的下半部份,分隔腔为流化反应腔24的上半部份;固体硫酸钙颗粒粒径在微纳米尺寸范围,颗粒粘度较大,属于传统流化床中的难以正常流化的C类颗粒,反应需在气固接触的环境下进行,利用硫本身可以气化的特点,液硫在微波加热腔内气化,生成流化反应气体,即带动细小颗粒流动,又能在一定温度下发生化学反应;之后,流化气体携带部分颗粒进入反应腔,此时以液硫为主,形成液-气-固三相流化,液硫在整个反应腔内循环流动,而硫气携部分固体颗粒竖直向上,在微波加热的作用下,固体颗粒的温度不断升高,维持其周围的硫气氛环境而继续反应,在分离腔,绝大多数液硫气化,但由于反应器直径的扩大,整床气速降低,颗粒随之沉降到液硫区,并被液硫裹挟至加热腔,重复循环,此时气固实现分离,而且生成物气体从床层上部排气口22排出,进行收集即可得到较纯净的产品;随着反应的进行固体颗粒反应产物逐渐累积至加热层底部,在床层下部的出料口21外排。
从上述工作过程中可知,在整个反应的过程中通过对液体反应物进行加热,产生气态的反应物,气态反应物吹起固态颗粒反应物形成气流场;然后通过固态颗粒反应物吸收微波产生热量,实现反应。同时反应生成的气体以及原料加热后产生的气体从排气口22排出,反应生成的固体废料最终掉入到气化沉积腔23内,然后进行排出。因此,本发明所述的微波处理多相流化床反应器,能够实现反应产物的分离,能够简化传统工艺中对产物进行分离的工艺步骤。
综上所述,本发明所述的微波处理多相流化床反应器,由于包括微波可以穿透的反应器2、微波反射壳体1;并且微波反射壳体1套装在反应器2下部,同时在微波反射壳体1上设置有由下至上均匀分布的向外腔11内发射微波的微波发生器3。因此通过壳体上不同位置以及角度可调的微波发生器发射不同频率的微波,所得到的可控功率的微波在微波反射壳体1内反射,并且穿过反应器2对反应器内的物料进行加热。由于反应器1内物料的介电常数相同,但在吸收不同频率的微波后获得的能量则有强有弱,改变了传统流化床内各区域的温差较均一的特点,随着温度场的改变,流场也随之变化,如此就实现了微波场-温度场-流场的场控路线,配合相应的刚/柔性内构件,合理的工艺流程指标的调节,能够使反应器内的流体形成规范的流场,得到理想的流型。因此,本发明所述的微波处理多相流化床反应器,加热均匀迅速,增强床内两相流动及传热传质效率,得到理想流型,提升化学反应速率。在反应过程中,固体颗粒在气体的带动下流动,生成物气体从床层上部排气口排出,进行收集即可得到较纯净的产品,固体产物则在床层下部的出料口外排。实现了反应物颗粒体系与生成物颗粒的自动分离,节约了工序,提高了生产效率。此外,物料在床内循环,缩短了循环周期,避免了物料和热能的耗损,有利于节约成本,提高时空产率。
为了便于调节流化反应腔24的气体流场,使得反应腔24内的气体流场更加规范。进一步的,所述反应器2内腔内设置有调控微波场或/和调控流场的内构件,所述微波场是由微波发生器3发射的微波在反应器2内腔形成,所述流场是由反应器2内腔内多相流物质形成。调节反应腔24内的流场可以采用两种方式,一种最直接的方式为采用构件对流体流动进行引导,根据具体需求,选择合适形状的内构件,进而产生不同程度的流动干预,达到期望流型,同时根据内构件的材料不同,吸波性质也不尽相同,内构件获得的能量不同,进而显现的温度不同,从而调节流体流型分布;另一种调节方式为通过控制微波场,调节反应腔24内各个区间内微波场对流体的作用,不同频率的微波场使得流体获得能量不同,从而实现对流场的调节。
其中通过调控微波场实现对流场的调节,可以通过两种原理进行实现;其一为内构件采用吸收微波的材料制作,从而使得内构件可以吸收微波,通过不同材质吸收微波的介电常数的不同,从而使得不同内构件吸收微波后产生的热量不同,通过不同区间加热温度的不同实现流场的调控;其二为内构件采用反射微波材料制造,通过内构件反射微波,使得相同频率的微波在一个区间内反射,从而控制相应区间的微波场,通过微波场的不同,实现流场的控制。
具体的,所述内构件为栅板9;所述流化反应腔24内至少设置有两层栅板9,所述栅板9采用吸收微波的材料或者反射微波的材料制造。
如图2所述,当所述栅板9采用吸收微波的材料制造时,通过设置吸收微波的栅板9,从而使得栅板9在吸收微波后温度升高,对栅板9周围的物料进行加热,从而控制栅板9周围的温度和压力。进一步的,所述栅板9可以采用不同介电常数的栅板,由于各个栅板9的介电常数不同,因此栅板9吸收相同频率的微波,获得的能量不同,从而实现不同区域内加热温度的控制。
如图8所示,当所述栅板9采用反射微波的材料制造时,具体的,栅板9将流化反应腔24分割为多层,在每层流化反应腔24对应的位置上均设置至少一个微波发生器3;通过控制每层流化反应腔24对应的微波发生器3发射微波的频率,实现对反应器2内微波场的控制。微波穿过反应器,在流化反应腔24内,两层栅板9之间反射;从而使得两层栅板9之间的微波频率一致,而各层之间的微波频率不同,从而实现微波场的调控。
另一种优选方式,如图3所示,所述内构件为竖向设置的分层吸收筒10;所述分层吸收筒10设置在分布器4上;所述分层吸收筒10包括至少两层筒壁,且筒壁上均设置有通气孔101。在具体的实施过程中,1将分层吸收筒10的每层的筒壁的介电常数设置为不同,如图3所示,微波发生器3发射的微波从分层吸收筒10的外层穿入内层的过程中,各层筒壁吸收的微波筒,从而使得隔层筒壁产生的热量不同,实现在竖直方向上对气流流动的控制。
2分层吸收筒10的每层的筒壁采用反射微波材料制造;同时在微波发生器3上设置导波管,将微波发生器3中产生的微波发射到分层吸收筒10两层筒壁之间的间隙内。此时相同频率的微波被导入到分层吸收筒10两层筒壁之间的间隙内,并且在间隙内进行反射。通过控制导入分层吸收筒10不同层腔内微波频率,从而可以控制分层吸收筒10每个层腔里微波场的不同,从而实现对流体流场的控制。
为了实现流体流场在反应区和反应物分离区的分别控制,流体位于反应区时,通过在竖直方向上调节流场的流向,从而改善流体的反应效率。流体位于反应物分离区时,通过在反应器2内腔竖向上的分层控制,从而便于反应物与生成物的分离。因此进一步的,所述内构件包括调控微波场和流场的横向调节件和竖向调节件。所述横向调节件是指横向调节微波场的内构件,所述竖向调节件是指竖向调节微波场的内构件。更具体的,如图8所示,所述横向调节件为栅板9,所述竖向调节件为分层吸收筒10;所述分层吸收筒10包括至少两层筒壁,所述分层吸收筒10位于分布器4的上方;所述流化反应腔24内至少设置有两层栅板9,所述栅板9设置在分层吸收筒10上方。通过分层吸收筒10控制反应过程中流体的流场,通过栅板9控制流体反应完成后流体分离时的流场。
为了实现对反应器2的气化沉积腔23和流化反应腔24的单独加热控制,进一步的,所述外腔11内设置有第二金属隔板13;所述第二金属隔板13将外腔11分割为下部的底料外腔和上部的分段外腔;所述微波发生器3包括底部加热微波发生器31以及分段加热微波发生器32;所述底部加热微波发生器31安装在底料外腔外侧。为了避免相邻两个微波发生器3之间发射出的微波相互干扰,进一步的,所述分段外腔内设置有第一金属隔板12;所述第一金属隔板12将分段外腔分割为多层腔体14,且每层腔体的外侧均设置有分段加热微波发生器32。
进一步的,为了便于流化反应腔24内各个区域加热温度的控制,所述流化反应腔24内与第一金属隔板12对应的位置上均设置有能够吸收微波的第二栅板9。所述流化反应腔24内与第一金属隔板12对应的位置是指流化反应腔24内与第一金属隔板12齐平的位置。
为了使得物料进入反应器2后在反应器2内能够均匀分布,进一步的,所述进料口5至少具有两个,且在反应器2上沿圆周均匀分布。
所述进料口5可以为整体式的进料口,也可以为气、液以及固体分开的单独进料口;所述进料口5包括液态物料进料口51、固态物料进料口52以及气态物料进料口53至少任意两个。
为了便于固态物料和液体物料加入量的控制,同时保证液体物料首先进入到反应器2内形成气体,进一步的,所述进料口5包括液态物料进料口51以及固态物料进料口52;所述固态物料进料口52位于液态物料进料口51上方。
为了保证反应物料在反应器2内的均匀分布,进一步的,所述液态物料进料口51具有至少两个,且在反应器2上沿圆周均匀分布;所述固态物料进料口52具有至少两个,且在反应器2上沿圆周均匀分布。为便于液态物料的添加,进一步的,反应器2上设置有导液管7,所述导液管7上设置有多个进液支管71,导液管7与液态物料进料口51连通。
为了避免反应器2内化学反应产生的气体在从排气口22排出时夹带粉尘,进一步的,如图1、2以及图8所示,所述流化反应腔24上部设置有粉尘过滤板8。
本发明所述的微波处理多相流化床反应器可以用于多种反应物的流化反应,一类为固态物质与液态物质间的反应,比如磷矿与硫酸的反应;一类为固态物质与气态物质间的反应,比如石油加氢重整反应;一类为液态物质与气态物质间的反应,比如磷酸与气氨中和生成磷铵的反应;一类为固态物质、液态物质以及气态物质之间的反应,比如石灰乳与二氧化碳生成碳酸钙的反应。
本发明还提供了一种利用微波处理多相流化床反应器处理磷石膏的工艺,包括以下步骤:
A、将液态硫磺和固态硫酸钙颗粒沿进料口5注入反应器2内;所述固态硫酸钙颗粒和液态硫磺的摩尔比为1:1-1:10;
B、通过微波反射壳体1上气化沉积腔23对应的微波发生器3对反应器2底部进行加热,通过微波反射壳体1上流化反应腔24对应的微波发生器3对反应器2内的物料进行加热;使得硫磺的温度达到200-800℃;
C、控制反应器2内的压力,使得反应器2内的压力小于1Mpa;
D、将硫磺与硫酸钙反应得到的气体通过反应器2上部的排气口22排出,反应结束后将硫磺与硫酸钙反应得到的固体产物从出料口21排出。
在步骤A中通过注入摩尔比为1:1-1:10的固态硫酸钙颗粒和液态硫磺,从而能够保证固态硫酸钙颗粒充分反应。未反应完的液态硫磺在加热后被气化能够从排气口22排出,进行回收利用。
在步骤B中通过微波反射壳体1上气化沉积腔23对应的微波发生器3对反应器2底部进行加热,通过微波反射壳体1上流化反应腔24对应的微波发生器3对反应器2内的物料进行加热;使得硫磺的温度达到200-800℃;
通过壳体1上不同位置的微波发生器3实现反应器各个部位加热温度的控制,从而使得反应器2内形成规范的流场,同时将硫磺的温度加热达到200-800℃便于硫磺与硫酸钙的化学反应。
由于S2与硫酸钙反应有气体生成,因此在步骤C中控制反应器2内的压力,使得反应器2内的压力小于1Mpa,从而能够有利于反应的快速进行。
在步骤D中将硫磺与硫酸钙反应得到的气体通过反应器2上部的排气口22排出,反应结束后将硫磺与硫酸钙反应得到的固体产物从出料口21排出,实现反应完成后对反应器2的清理,便于下次应用。
综上所述,本发明所述的利用微波处理多相流化床反应器处理磷石膏的工艺增强了气液固三相间的传热传质效率,降低后续分离成本,节约工序,尽可能的得到流化床内理想流型,提高了化学反应速率。
为了便于废气的处理,避免环境污染,进一步的,在步骤D之后还包括以下步骤:将S2与硫酸钙反应得到的气体通过反应器2上部的排气口22排出的S2与硫酸钙反应得到的气体进行冷却;然后分离出SO2气体;将SO2制备为H2SO4。
实施例一
利用微波处理多相流化床反应器处理磷石膏实现工业反应:S2(g)+CaSO4→CaS+2SO2(g)的过程中,包括以下步骤:
A、将液态硫磺和固态硫酸钙颗粒沿进料口5注入反应器2内;所述固态硫酸钙颗粒和液态硫磺的摩尔比为1:10;
B、通过微波反射壳体1上气化沉积腔23对应的微波发生器3对反应器2底部进行加热,通过微波反射壳体1上流化反应腔24对应的微波发生器3对反应器2内的物料进行加热;使得硫磺的温度达到200℃;
C、控制反应器2内的压力,使得反应器2内的压力小于1Mpa;
D、将硫磺与硫酸钙反应得到的气体通过反应器2上部的排气口22排出,反应结束后将硫磺与硫酸钙反应得到的固体产物从出料口21排出。
实施例二
利用微波处理多相流化床反应器处理磷石膏实现工业反应:S2(g)+CaSO4→CaS+2SO2(g)的过程中,包括以下步骤:
A、将液态硫磺和固态硫酸钙颗粒沿进料口5注入反应器2内;所述固态硫酸钙颗粒和液态硫磺的摩尔比为1:5;
B、通过微波反射壳体1上气化沉积腔23对应的微波发生器3对反应器2底部进行加热,通过微波反射壳体1上流化反应腔24对应的微波发生器3对反应器2内的物料进行加热;使得硫磺的温度达到400℃;
C、控制反应器2内的压力,使得反应器2内的压力小于1Mpa;
D、将硫磺与硫酸钙反应得到的气体通过反应器2上部的排气口22排出,反应结束后将硫磺与硫酸钙反应得到的固体产物从出料口21排出。
实施例三
利用微波处理多相流化床反应器处理磷石膏实现工业反应:S2(g)+CaSO4→CaS+2SO2(g)的过程中,包括以下步骤:
A、将液态硫磺和固态硫酸钙颗粒沿进料口5注入反应器2内;所述固态硫酸钙颗粒和液态硫磺的摩尔比为1:3;
B、通过微波反射壳体1上气化沉积腔23对应的微波发生器3对反应器2底部进行加热,通过微波反射壳体1上流化反应腔24对应的微波发生器3对反应器2内的物料进行加热;使得硫磺的温度达到600℃;
C、控制反应器2内的压力,使得反应器2内的压力小于1Mpa;
D、将硫磺与硫酸钙反应得到的气体通过反应器2上部的排气口22排出,反应结束后将硫磺与硫酸钙反应得到的固体产物从出料口21排出。
实施例四
利用微波处理多相流化床反应器处理磷石膏实现工业反应:S2(g)+CaSO4→CaS+2SO2(g)的过程中,包括以下步骤:
A、将液态硫磺和固态硫酸钙颗粒沿进料口5注入反应器2内;所述固态硫酸钙颗粒和液态硫磺的摩尔比为1:1;
B、通过微波反射壳体1上气化沉积腔23对应的微波发生器3对反应器2底部进行加热,通过微波反射壳体1上流化反应腔24对应的微波发生器3对反应器2内的物料进行加热;使得硫磺的温度达到800℃;
C、控制反应器2内的压力,使得反应器2内的压力小于1Mpa;
D、将硫磺与硫酸钙反应得到的气体通过反应器2上部的排气口22排出,反应结束后将硫磺与硫酸钙反应得到的固体产物从出料口21排出。
对比例一
利用微波处理多相流化床反应器处理磷石膏实现工业反应:S2(g)+CaSO4→CaS+2SO2(g)的过程中,包括以下步骤:
A、将液态硫磺和固态硫酸钙颗粒沿进料口5注入反应器2内;所述固态硫酸钙颗粒和液态硫磺的摩尔比为1:11;
B、通过微波反射壳体1上气化沉积腔23对应的微波发生器3对反应器2底部进行加热,通过微波反射壳体1上流化反应腔24对应的微波发生器3对反应器2内的物料进行加热;使得硫磺的温度达到100℃;
C、控制反应器2内的压力,使得反应器2内的压力小于1Mpa;
D、将硫磺与硫酸钙反应得到的气体通过反应器2上部的排气口22排出,反应结束后将硫磺与硫酸钙反应得到的固体产物从出料口21排出。
对比例二
利用微波处理多相流化床反应器处理磷石膏实现工业反应:S2(g)+CaSO4→CaS+2SO2(g)的过程中,包括以下步骤:
A、将液态硫磺和固态硫酸钙颗粒沿进料口5注入反应器2内;所述固态硫酸钙颗粒和液态硫磺的摩尔比为1:0.5;
B、通过微波反射壳体1上气化沉积腔23对应的微波发生器3对反应器2底部进行加热,通过微波反射壳体1上流化反应腔24对应的微波发生器3对反应器2内的物料进行加热;使得硫磺的温度达到900℃;
C、控制反应器2内的压力,使得反应器2内的压力小于1Mpa;
D、将硫磺与硫酸钙反应得到的气体通过反应器2上部的排气口22排出,反应结束后将硫磺与硫酸钙反应得到的固体产物从出料口21排出。
从上述实施例和对比例可以得到以下表格
从上表中可以看出,当反应器2内所述固态硫酸钙颗粒和液态硫磺的摩尔比为1:1-1:10;硫
磺的温度达到200-800℃时;硫酸钙分解率达到60%以上,同时排气口22排出气体中SO2质量浓度达到8%及以上。从而能够保证固态硫酸钙颗粒的高分解率,同时便于尾气中SO2的回收利用。尤其是所述固态硫酸钙颗粒和液态硫磺的摩尔比为1:1-1:5;硫磺的温度达到400-800℃时,硫酸钙分解率达到80%以上,同时排气口22排出气体中SO2质量浓度达到12%及以上。但是由于将液态硫磺的温度加热的越高,需要的能耗越多;因此优选的固态硫酸钙颗粒和液态硫磺的摩尔比为1:3-1:5;硫磺的温度达到400-600℃。
Claims (9)
1.微波处理多相流化床反应器,其特征在于:包括微波可以穿透的反应器(2)、微波反射壳体(1);所述反应器(2)具有内腔,所述反应器(2)的内腔底部设置有分布器(4);所述分布器(4)将反应器(2)的内腔分割为上部的流化反应腔(24)和下部的气化沉积腔(23);
所述反应器(2)下端设置有连通气化沉积腔(23)的出料口(21),顶端设置有连通流化反应腔(24)的排气口(22);所述反应器(2)上设置有连通反应器(2)内腔的进料口(5);
所述微波反射壳体(1)套装在反应器(2)上,且由反应器(2)下端向上延伸,微波反射壳体(1)的内壁与反应器(2)外表面之间形成外腔(11);
所述微波反射壳体(1)上设置有向外腔(11)内发射微波的微波发生器(3),所述微波发生器(3)至少具有两个,所述微波发生器(3)在微波反射壳体(1)上由下至上分布;且在微波反射壳体(1)上气化沉积腔(23)和流化反应腔(24)对应的位置上均有分布。
2.如权利要求1所述的微波处理多相流化床反应器,其特征在于:所述反应器(2)内腔内设置有调控微波场或/和调控流场的内构件,所述微波场是由微波发生器(3)发射的微波在反应器(2)形成,所述流场是由反应器(2)内腔内多相流物质形成。
3.如权利要求2所述的微波处理多相流化床反应器,其特征在于:所述内构件采用吸收微波的材料或/和反射微波的材料制造。
4.如权利要求2所述的微波处理多相流化床反应器,其特征在于:所述内构件包括调控微波场和流场的横向调节件和竖向调节件。
5.如权利要求4所述的微波处理多相流化床反应器,其特征在于:所述横向调节件为栅板(9),所述竖向调节件为分层吸收筒(10);所述分层吸收筒(10)包括至少两层筒壁,所述分层吸收筒(10)位于分布器(4)的上方;所述流化反应腔(24)内至少设置有两层栅板(9),所述栅板(9)设置在分层吸收筒(10)上方。
6.如权利要求1所述的微波处理多相流化床反应器,其特征在于:所述外腔(11)内设置有第二金属隔板(13);所述第二金属隔板(13)将外腔(11)分割为下部的底料外腔和上部的分段外腔;所述微波发生器(3)包括底部微波发生器(31)以及分段微波发生器(32);所述底部微波发生器(31)安装在底料外腔外侧;所述分段外腔内设置有第一金属隔板(12);所述第一金属隔板(12)将分段外腔分割为多层腔体(14),且每层腔体的外侧均设置有分段微波发生器(32)。
7.如权利要求1所述的微波处理多相流化床反应器,其特征在于:所述进料口(5)包括液态物料进料口(51)、固态物料进料口(52)以及气态物料进料口(53)至少任意两个。
8.采用如权利要求1至7中任意一项权利要求所述的微波处理多相流化床反应器处理磷石膏的工艺,其特征在于,包括以下步骤:
A、将液态硫磺和固态硫酸钙颗粒注入反应器(2)内;所述固态硫酸钙颗粒和液态硫磺的摩尔比为1:1-1:10;
B、通过微波反射壳体(1)上气化沉积腔(23)对应的微波发生器(3)对反应器(2)底部进行加热,通过微波反射壳体(1)上流化反应腔(24)对应的微波发生器(3)对反应器(2)内的物料进行加热;使得硫磺的温度达到200-800℃;
C、控制反应器(2)内的压力,使得反应器(2)内的压力小于1MP a;
D、将硫磺与硫酸钙反应得到的气体通过反应器(2)上部的排气口(22)排出,将硫磺与硫酸钙反应得到的固体产物从出料口(21)排出。
9.如权利要求8所述的处理磷石膏的工艺,其特征在于:在步骤A中所述固态硫酸钙颗粒和液态硫磺的摩尔比为1:3-1:5;在步骤B中通过微波发生器(3)的加热,使得硫磺的温度达到400-600℃。
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