CN113860773B - 一种微波强化流态化磷石膏脱水的装置及其方法 - Google Patents

一种微波强化流态化磷石膏脱水的装置及其方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113860773B
CN113860773B CN202111299330.1A CN202111299330A CN113860773B CN 113860773 B CN113860773 B CN 113860773B CN 202111299330 A CN202111299330 A CN 202111299330A CN 113860773 B CN113860773 B CN 113860773B
Authority
CN
China
Prior art keywords
phosphogypsum
microwave
wave
water
heating section
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202111299330.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113860773A (zh
Inventor
张晖
李恒
钟晋
李�瑞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yunnan Yuntianhua Environmental Protection Technology Co ltd
Original Assignee
Yunnan Yuntianhua Environmental Protection Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yunnan Yuntianhua Environmental Protection Technology Co ltd filed Critical Yunnan Yuntianhua Environmental Protection Technology Co ltd
Priority to CN202111299330.1A priority Critical patent/CN113860773B/zh
Publication of CN113860773A publication Critical patent/CN113860773A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113860773B publication Critical patent/CN113860773B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B11/00—Calcium sulfate cements
    • C04B11/26—Calcium sulfate cements strating from chemical gypsum; starting from phosphogypsum or from waste, e.g. purification products of smoke
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B11/00—Calcium sulfate cements
    • C04B11/02—Methods and apparatus for dehydrating gypsum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B11/00—Calcium sulfate cements
    • C04B11/02—Methods and apparatus for dehydrating gypsum
    • C04B11/028—Devices therefor characterised by the type of calcining devices used therefor or by the type of hemihydrate obtained
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B11/00—Calcium sulfate cements
    • C04B11/02—Methods and apparatus for dehydrating gypsum
    • C04B11/028—Devices therefor characterised by the type of calcining devices used therefor or by the type of hemihydrate obtained
    • C04B11/0283—Fluidised beds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Drying Of Solid Materials (AREA)

Abstract

本发明公开了一种微波强化流态化磷石膏脱水的装置及其方法，通过螺旋给料机将磷石膏加入到体系中，利用热风炉提供的热空气经过文丘里干燥和旋风预热器脱除磷石膏中的附着水后与吸波粉体物质共同进入流化床透波加热段中混合流化；微波在谐振腔体中穿过透波加热段被吸波粉体物质与磷石膏吸收，利用分子高速运动产生的热量通过固－固、气－固以及微波加热方式同时实现磷石膏结晶水的脱除。由于脱除结晶水的磷石膏流化高度改变实现与吸波粉体物质分离。本方法和装置适用性广能够实现一套装置连续化生产两种产品、热效率高、加热速度快、物料加热均匀，证产品稳定性高，半水石膏分子表面极性成分加强，接触角减小，尾气温度低，热量损失小。

Description

一种微波强化流态化磷石膏脱水的装置及其方法
技术领域
本发明涉及一种微波强化流态化磷石膏脱水的装置及其方法，属于磷石膏的资源化利用领域。
背景技术
磷石膏是湿法磷酸生产过程中的副产废渣，湿法制磷酸反应后的料浆经过滤、洗涤制得磷酸的同时伴有副产物磷石膏的产生，通常生产1t磷酸副产4.5～5.5t磷石膏。随着磷化工行业的发展，磷石膏的排放也逐年增加。目前，我国磷石膏年产量约8000wt，由于磷石膏中含有磷类杂质、氟类杂质、有机物、碱金属盐、及SiO2等杂质且杂质成分复杂多样，导致未经过净化处理的磷石膏无法得到有效资源化利用。我国综合利用率仅为30％左右，磷石膏堆放占用了大量土地，并且对堆存地周边的生态环境造成很大的威胁。国内磷石膏的利用途径主要集中在建材业、工业和农业3个方面。近几年在国内利用磷石膏煅烧制备建筑石膏胶凝材料及II型无水石膏取代碳酸钙作为化工填料等方面发展迅速。
磷石膏主要成分为CaSO4·2H2O，石膏的锻烧是将CaSO4·2H2O加热脱水形成熟石膏的过程。CaSO4·2H2O在加热时,失去结晶水，当温度达到120-140℃时二水硫酸钙脱去1.5个结晶水转化为β－半水石膏，温度继续升高至170-190℃时，半水石膏进一步脱水转化CaSO4(III)，CaSO4(III)不稳定当温度达到320-360℃时转化为CaSO4(II)。
目前，磷石膏常用的煅烧工艺技术和设备主要有炒锅锻烧工艺、回转窑锻烧工艺、两段沸腾炉锻烧工艺、气流式煅烧工艺、锤式烘干以及磨烧一体化煅烧工艺等。然而以上煅烧方式存在反应面积小，受热不均匀，占地面积大，单套产能小；热效率低，设备体积大，内构件复杂，尾气排放温度高，热损失大，能耗高；单套产能小，生产效率低产品易过烧或欠烧；一次性投资大、能耗高、煅烧尾气排放造成二次污染以及其它污染等一系列问题。
发明内容
针对现有磷石膏煅烧脱水技术的局限性，即现有的磷石膏煅烧技术热效率低、产品不稳定、生产效率低、燃料CO2排放造成二次污染等问题。本发明提供了一种稳定、高效、绿色、可连续化脱除磷石膏中结晶水的方法，即一种微波强化流态化磷石膏脱水的装置及其方法。
本发明一种微波强化流态化磷石膏脱水的方法与装置具体内容如下：
(1)脱附着水阶段：经过水洗压滤处理后的磷石膏通过螺旋给料进入到文丘里管中，热风炉提供的一定温度热空气从文丘里管的下端进入脱除磷石膏中的部分附着水同时将结块磷石膏打散，之后磷石膏进入到旋风预热器中，通过控制热风炉温度进一步脱除附着水，让磷石膏中附着水含量维持可流化范围内。
(2)混合流化阶段：将一定质量、粒度分布的吸波粉体物质与预热处理后的磷石膏按一定比列利用气流输连续送进入到流化床中。流化床底部通入压缩空气后磷石膏与吸波粉体物质均匀混合并在流化床透波加热段形成流化状态。
(3)微波加热脱水阶段：针对不同的产品设定微波不同频率，微波发生器将一定频率的高频电磁波输送进流化床谐振腔体中。微波在圆柱谐振腔体内反射穿过流化床透波加热段，被吸波粉体物质充分吸收，温度在短时间内急剧升高，吸波粉体物质将热量通过固－固、气－固的方式将热量传递到磷石膏和空气中，被加热后的热空气又会使得磷石膏温度升高，加速磷石膏脱水。磷石膏及其含有的有机类杂质也会吸收微波能并转换为热能，使磷石膏温度升高。当流化床内温度到达一定值时，二水石膏脱水转变为半水石膏，半水石膏进一步脱水形成无水石膏。
(4)物料分离阶段：由于通入流化床内的气流速度保持不变，同时吸波粉体物质质量不随温度而改变。因此可以通过改变波粉体物质的粒度分布控制其在流化床内的流化高度。但磷石膏由于脱除结晶水脱除，使得质量变轻。因此，失去结晶水后的磷石膏在流化床内部流化高度升高而吸波粉体物质流化高度不变，脱去结晶水的磷石膏与吸波粉体物质形成分层。当脱除结晶水的磷石膏流化高度达到出料口高度时从出料口排出。针对不同产品控制微波流化床底部压缩空气流量，保证磷石膏充分脱水的同时控制流化高度。
(5)物料冷却与尾气处理阶段：物料从出料口排出后进入到物料接收罐中，物料接收罐中含有水冷夹层。变频水泵将冷却水从开放式水池输送至物料接收罐下端夹层流入进行磷石膏冷却，之后冷却水从上端流出后进入水池中进行循环。温度升高后的冷却循环水在开放水池中得到自然冷却降温继续用于循环冷却系统。物料接收罐中安装温度检测器，当脱水磷石膏温度低于设定温度时会自动打开物料接收罐下端出口进行震动排料，排料完毕后自动关闭出料口。通入的压缩空气从流化床顶部排除进入到旋风冷却器中冷却后进入到布袋除尘器中进一步净化除尘。夹杂在空气中微细脱水磷石膏从旋风除尘和布袋除尘中被收集。
微波加热中用损耗正切值(损耗因子与介电常数之比)来表示材料与微波的耦合能力，损耗正切值越大，材料与微波的耦合能力就越强。本发明中采用损耗正切值大的强吸收微波物质在微波作用下分子的电子云发生偏移导致偶极子发生运动，呈现正负极性。由于电磁场的高频变化，分子高速运动,分子之间就会产生剧烈的碰撞摩擦而产生热量，温度迅速升高，通过接触传递热将热量传递给磷石膏使其脱去结晶水。虽然磷石膏属于弱吸收微波物质，相对介电常数小，但也能吸收一定量的微波让其温度升高。而且当温度大于500℃之后，磷石膏的相对介电常数增大，吸收微波能力加强，温度升高速度加快。磷石膏中含有的少部分附着水和有机物介质损耗较大，能大量吸收微波能并转换为热能，使磷石膏的升温是在整个体积中同时进行水分蒸发和有机物分解。传统的磷石膏加热脱水只能依靠热传递的方式输入能量，脱水速度较慢，而本发明中结合了微波的直接能量输入作用和高损耗正切值吸波物质的热接触传递作用，使得磷石膏脱水的过程比普通加热的速度增加了数倍。相比于传统的磷石膏加热脱水方式，本发明结合磷石膏与高损耗正切值吸波物质的固体接触传热、气固传热以及微波直接加热三种方式同时实现磷石膏脱除结晶水。
本发明中微波加热磷石膏脱水的物相变化过程。磷石膏中的游离态水分完全蒸发或分解后，当磷石膏整体温度逐渐达到脱水温度时，热起伏将引起结合力较弱的水层空位向磷石膏晶体上的空位、畸变、包晶、解理、裂纹和杂质等迁移，空位迁移到磷石膏的表面后随之消失并形成出露点进而形成裂纹。水分子出露点形成后，很快会在这些出露点四周形成半水石膏晶胚。形成稳定的晶核后二水石膏不断分解,热激励把Ca2+和SO4 2-离子不断迁移到新相晶核的位置上，这样就使晶核迅速向四周生长扩散，直至全部转变成为β－半水石膏。
本发明中由于磷石膏的主要成分为二水硫酸钙，它的晶体内部具有公有化电子。公有化电子吸收一定频率的电磁波后使得键能较低的氢键化学键断裂，形成硫酸钙的氧便成了悬空键，其氢键作用力较氢键断裂前强，所以它的表面能的极性成分得到增强。因此，磷石膏经微波幅射后表面的极性成分加强，使接触角减小，强化了润湿趋向。这有助于磷石膏流态化微波脱水后制备的磷建筑石膏标稠降低，从而提高磷建筑石膏硬化体的抗压、抗折强度。另一方面微波有促进磷石膏晶体结构致密化、影响晶粒生长、加快化学反应等非热效应，微波脱除磷石膏结晶水的同时也使得生产出的磷建筑石膏及无水石膏水化活性提高。
所述通入文丘里干燥器热风温度为250-350℃，通入旋风预热器热风温度为150-250℃。
所述预热处理后磷石膏附着水含量为1％-3％。
所述高损耗正切值物质为Fe3O4、SiC、Si3N4，质量为500g-1000g，粒度分布分别为30-220μm、20-170μm、15-140μm，流化床透波加热段磷石膏与Fe3O4、SiC、Si3N4的质量比为5:1-10:1。
所述流化床透波加热段材料为透波陶瓷、多晶莫来石纤维制品、耐高温玻璃。
所述产品为建筑石膏粉时微波流化床底部压缩空气流量为4-9m3/h；产品为II型无水石膏时微波流化床底部压缩空气流量为2-4m3/h。
所述微波发生器功率为100W-1000W连续可调，产品为建筑石膏粉时微波发生器产生的微波频率为500-1500MHz；产品为II型无水石膏时微波发生器产生的微波频率为2000-3000MHz。
所述微波谐振腔形状为圆柱形谐振腔，微波谐振腔体材料为不锈钢
所述震动排料震动频率为2-5cpm，物料接收罐自动排料温度为30-40℃。所述冷却水流速根据成品而定，当产品为建筑石膏粉时流速为3-5m/s；当产品为II型无水石膏时流速为10-18m/s。
本发明另一目的是提供一种完成上述方法的微波强化流态化磷石膏脱水的装置，其包括依次连接的螺旋给料机、文丘里干燥器、旋风预热器、微波流化床、旋风分离器、布袋除尘器，文丘里干燥器、旋风预热器的进风口均与热风炉出风口连接。微波发生器与导波管连接分别安装在圆柱谐振腔两侧，透波加热段设置在微波谐振腔内，透波段上端通过法兰与流化床扩大段连接，下部通过法兰与进气管连接，进气管另一端与气体提供装置连接。流化床扩大段上端通过尾气管道与旋风冷却器连接，旋风冷却器与布袋除尘器连接。流化床上设置进料管和出料管，进料管与物料分室连接，出料管于物料接收罐上端连接，物料主室与物料分室分别通过导气管与气控柜连接。物料接收罐内部设有水冷夹层，物料接收罐顶部通过水管与冷却水槽连接，底部通过变频水泵与冷却水槽连通。
本发明方法及装置的优点与效果如下：
(1)通过微波频率的调节能够实现一套装置连续化生产两种产品。
(2)热效率高，物料内部和外部同时加热，加热速度快，传热传质速度快；
(3)加热均匀，避免常规加热过程中容易引起的表面硬化和不均匀现象，有效保证产品稳定性；
(4)相比于传统加热方式所制备的半水石膏分子表面极性成分加强，接触角减小，有利降低半水石膏标稠。
(5)尾气温度低，热量损失小。相对于传统加热方式热源不产生CO2和S02等气体。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图2为本发明中微波流化床的结构示意图。
图3为本发明中微波流化床的内部结构示意图。
图中：1-螺旋给料机，2-文丘里干燥器，3-旋风预热器，4-微波流化床，401-物料主室，402-物料副室，403-进料管，404-微波谐振腔，405-透波加热段，406-进气管，407-扩大段，408-出料管，409-微波发生器，5-旋风分离器，6-布袋除尘器，7-物料接收罐，8-水泵，9-冷却水槽，10-热风炉。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。
实施例1：本实施例本实施例处理对象为某磷酸厂湿法生产磷酸过程中产生的磷石膏，分析结果如下。
检测项目 附着水 结晶水 品位 pH
结果 22 17.3 85 3.4
(1)脱附着水阶段：将过滤机转盘出来的磷石膏经过水洗压滤后，通过螺旋给料进入到文丘里管中，热风炉提供的330℃热空气并以12m3/h的流量从文丘里管的下端进入脱除磷石膏中的部分附着水同时将结块磷石膏打散，磷石膏在文丘里中的停留时间为90s，之后磷石膏进入到旋风预热器中，热风炉提供210℃的热空气并以8m3/h的流量进一步脱除附着水，磷石膏停留时间为120s，最终让磷石膏中附着水含量维持在1-3％左右。
(2)混合流化阶段：将质量为700g，粒度分布为30-220μm的Fe3O4粉体加入至流化床内部后，再将经过预热处理的磷石膏通过气流输连续送进入到流化床中。流化床底部通入流量为6m3/h的压缩空气后磷石膏与Fe3O4均匀混合并在流化床透波加热段形成流化状态，其中磷石膏与Fe3O4质量比为8:1。
(3)微波加热脱水阶段：设定微波发生器功率为280W，微波频率为750MHZ，微波发生器将高频电磁波输送进流化床谐振腔体内。微波在圆柱谐振腔体内反射穿过流化床透波加热段，被Fe3O4充分吸收，温度在短时间内急剧升高，Fe3O4将热量通过热传递的方式将传递到磷石膏和空气中，被加热后的热空气又会使得磷石膏温度升高，加速磷石膏脱水。磷石膏及其含有的有机类杂质也会吸收微波能并转换为热能，使流化床透波加热段磷石膏温度达到130℃，二水石膏脱水转变为建筑石膏。
(4)物料分离阶段：Fe3O4质量不随温度而改变而磷石膏由于结晶水脱除转变为建筑石膏后质量变轻流化高度升高而Fe3O4流化高度不变，建筑石膏与Fe3O4形成分层。当β－半水石膏流化高度达到出料口高度时从出料口排出。
(5)物料冷却与尾气处理阶段：脱水磷石膏从出料口排出后进入到物料接收罐中，物料接收罐中含有水冷夹层。变频变频水泵将冷却水以流速为3m/s的流速从开放式水池输送至物料接收罐下端夹层流入进行磷石膏冷却，之后冷却水从上端流出后进入水池中进行循环。温度升高后的冷却循环水在开放水池中得到自然冷却降温继续用于循环冷却系统。物料接收罐中安装温度检测器，当脱水磷石膏温度低于设定温度35℃时，自动打开物料接收罐下端出口进行震动频率为3cpm，排料完毕后自动关闭出料口。通入的压缩空气从流化床顶部排除进入到旋风冷却器中冷却后进入到布袋除尘器中进一步净化除尘。夹杂在空气中微细脱水磷石膏从旋风除尘和布袋除尘中被收集。
经过微波强化脱水处理后的建筑石膏三相分析检测结果如下表。
检测项目 附着水 DH/％ HH/％ AIII/％ pH
结果 0 1.4 80 3.1 5.5
如图1-3所示，完成上述方法的装置包括依次连接的螺旋给料机1、文丘里干燥器2、旋风预热器3、微波流化床4、旋风分离器5、布袋除尘器6，文丘里干燥器2、旋风预热器3的进风口均与热风炉10出风口连接。
所述微波流化床4包括物料主室401、物料副室402、进料管403、微波谐振腔404、透波加热段405、进气管406、扩大段407、出料管408；物料主室401、物料副室402底部的进风口均与气体提供装置连接。气体提供装置主要为控制柜和空气压缩机。物料主室401、物料副室402顶部均设置有进料口，物料主室401、物料副室402连通，物料副室402通过进料管403与透波加热段405连通，物料主室401进料口与旋风预热器3出料口连接。
所述透波加热段405设置在微波谐振腔404内，微波谐振腔404通过导波管与微波发生器409连接。所述微波谐振腔404为圆柱形，腔体材料为不锈钢，透波加热段通过法兰分别与进气管406与扩大段407连接，透波加热段405选用透波陶瓷、多晶莫来石纤维制品、或耐高温石英玻璃材料来加工。进气管406一端与透波加热段405底部连接，进气管406另一端与气体提供装置连接，为使得压缩空气更加均匀的进入透波加热段405内，进气管406内设置有气体分布板。
透波加热段405顶部通过法兰与扩大段407连接，扩大段407中粉状物料通过出料管408与物料接收罐7连接；扩大段407顶部排气口依次与旋风分离器5、布袋除尘器6连接。为使得物料尽快冷却便于打包包装，所述物料接收罐7外侧壁设置有水冷夹套，水冷夹套进水口通过变频水泵8与冷却水槽9连接，水冷夹套出水口与冷却水槽9连接。冷却水槽9内盛装有常温清水，常温清水在水冷夹套内循环，将其内的石膏成品快速冷却。为方便排料，所述物料接收罐7内设置有温度传感器，底部出料口处设置有振动器。当成品冷却到一定温度时，物料接收罐7自动振动排料。
磷石膏通过螺旋给料机1输送进入到文丘里干燥器2中进行附着水的脱除后进入到旋风预热器3中，进一步干燥后进入微波流化床4中的物料主室401中，预先加入Fe3O4至物料分室402中。空气压缩机产生的压缩空气通过气控柜一方面将磷石膏与Fe3O4从进料管406吹入至微波流化床4中的透波加热段405内，另一方面压缩空气从进气管406通过气体分布板进入到流化床内将磷石膏与Fe3O4均匀混合并形成流化态。微波发生器409产生的微波通过三通导波管进入到圆柱谐振腔404，微波穿过透波加热段405通过固－固、气－固以及微波直接加热方式同时实现磷石膏结晶水的脱除，而后与Fe3O4分离从出料管408进入到物料接收罐7中，利用变频水泵8与冷却水槽9形成的冷却水循环进行建筑石膏的冷却。
实施例2：本实施例处理对象为某磷石膏渣库中堆存的磷石膏，分析结果如下。
检测项目 附着水 结晶水 品位 pH
结果 12 18.6 89 4.8
(1)脱附着水阶段：将渣库中的磷石膏水洗压滤后，通过螺旋给料进入到文丘里管中，热风炉提供的280℃热空气并以12m3/h的流量从文丘里管的下端进入脱除磷石膏中的部分附着水同时将结块磷石膏打散，磷石膏在文丘里中的停留时间为110s，之后磷石膏进入到旋风预热器中，热风炉提供195℃的热空气并以8m3/h的流量进一步脱除附着水，磷石膏停留时间为130s，最终让磷石膏中附着水含量维持在1％-3％左右。
(2)混合流化阶段：将质量为600g，粒度分布为20-170μm的SiC粉体加入至流化床内部后，再将经过预热处理的磷石膏通过气流输连续送进入到流化床中。流化床底部通入流量为6.5m3/h的压缩空气后磷石膏与SiC4均匀混合并在流化床透波加热段形成流化状态，其中磷石膏与SiC质量比为6.5:1。
(3)微波加热脱水阶段：设定微波发生器功率为350W，微波频率为900MHZ，微波发生器高频电磁波输送进流化床谐振腔体中。微波在圆柱谐振腔体内反射穿过流化床透波加热段，被SiC充分吸收，温度在短时间内急剧升高，SiC将热量通过固－固、气－固的方式将热量传递到到磷石膏和空气中，被加热后的热空气又会使得磷石膏温度升高，加速磷石膏脱水。磷石膏及其含有的有机类杂质也会吸收微波能并转换为热能，使流化床透波加热段磷石膏温度达到140℃，二水石膏脱水转变为β－半水石膏。
(4)物料分离阶段：SiC质量不随温度而改变。SiC的粒径大小来控制在。磷石膏由于结晶水脱除转变为建筑石膏后质量变轻流化高度升高而SiC流化高度不变，建筑石膏与SiC形成分层。当建筑石膏流化高度达到出料口高度时从出料口排出。
(5)物料冷却与尾气处理阶段：脱水磷石膏从出料口排出后进入到物料接收罐中，物料接收罐中含有水冷夹层。变频变频水泵将冷却水以流速为3.5m/s的流速从开放式水池输送至物料接收罐下端夹层流入进行磷石膏冷却，之后冷却水从上端流出后进入水池中进行循环。温度升高后的冷却循环水在开放水池中得到自然冷却降温继续用于循环冷却系统。物料接收罐中安装温度检测器，当脱水磷石膏温度低于设定温度35℃时，自动打开物料接收罐下端出口进行震动频率为4cpm，排料完毕后自动关闭出料口。通入的压缩空气从流化床顶部排除进入到旋风冷却器中冷却后进入到布袋除尘器中进一步净化除尘。夹杂在空气中微细脱水磷石膏从旋风除尘和布袋除尘中被收集。
经过微波强化脱水处理后的建筑石膏三相分析检测结果如下表。
检测项目 附着水 DH/％ HH/％ AIII/％ pH
结果 0 1.3 84 2.5 5.7
本实施例装置结构同实施例1。
实施例3：本实施例处理对象为某化工厂烟气脱硫产生的脱硫石膏，分析结果如下。
检测项目 附着水 品位 pH
结果 8 92 5.1
(1)脱附着水阶段：将脱硫石膏通过螺旋给料进入到文丘里管中，热风炉提供的250℃热空气并以12m3/h的流量从文丘里管的下端进入脱除磷石膏中的部分附着水同时将结块磷石膏打散，磷石膏在文丘里中的停留时间为80s，之后磷石膏进入到旋风预热器中，热风炉提供180℃的热空气并以8m3/h的流量进一步脱除附着水，磷石膏停留时间为100s，最终让磷石膏中附着水含量维持在1-3％左右。
(2)混合流化阶段：将质量为500g，粒度分布为15-140μm的Si3N4粉体加入至流化床内部后，再将经过预热处理的磷石膏通过气流输连续送进入到流化床中。流化床底部通入流量为2m3/h的压缩空气后磷石膏与Si3N4均匀混合并在流化床透波加热段形成流化状态，其中磷石膏与Si3N4质量比为5:1。
(3)微波加热脱水阶段：设定微波发生器功率为800W，微波频率为2450MHZ，微波发生器将高频电磁波输送进流化床谐振腔体中。微波在圆柱谐振腔体内反射穿过流化床透波加热段，被Si3N4充分吸收，温度在短时间内急剧升高，Si3N4将热量通过固－固、气－固的方式将热量传递到到磷石膏和空气中，被加热后的热空气又会使得磷石膏温度升高，加速磷石膏脱水。磷石膏及其含有的有机类杂质也会吸收微波能并转换为热能，使流化床透波加热段磷石膏温度达到800℃。二水石膏脱水转变为II型无水石膏。
(4)物料分离阶段：Si3N4质量不随温度而改变。磷石膏由于结晶水脱除转变为II型无水石膏后质量变轻流化高度升高而Si3N4流化高度不变，II型无水石膏与Si3N4形成分层。当II型无水石膏流化高度达到出料口高度时从出料口排出。
(5)物料冷却与尾气处理阶段：脱水磷石膏从出料口排出后进入到物料接收罐中，物料接收罐中含有水冷夹层。变频变频水泵将冷却水以流速为12m/s的流速从开放式水池输送至物料接收罐下端夹层流入进行磷石膏冷却，之后冷却水从上端流出后进入水池中进行循环。温度升高后的冷却循环水在开放水池中得到自然冷却降温继续用于循环冷却系统。物料接收罐中安装温度检测器，当脱水磷石膏温度低于设定温度40℃时，自动打开物料接收罐下端出口进行震动频率为5cpm，排料完毕后自动关闭出料口。通入的压缩空气从流化床顶部排除进入到旋风冷却器中冷却后进入到布袋除尘器中进一步净化除尘。夹杂在空气中微细脱水磷石膏从旋风除尘和布袋除尘中被收集。
经过微波强化脱水处理后的磷石膏中AII型无水石膏含量为95％。
本实施例装置结构同实施例1。
尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开、附图和权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件或布局进行多种变形和改进。除了对组成部件或布局进行的变形和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (8)

1.一种微波强化流态化磷石膏脱水的方法，其特征在于包括如下步骤：
S1.磷石膏经螺旋给料机(1)进入到文丘里干燥器(2)中，热风炉(10)提供的热空气从文丘里干燥器(2)的下端进入，脱除磷石膏中的部分附着水同时将结块磷石膏打散，经处理后的磷石膏进入到旋风预热器(3)中，通过控制热风炉(10)进入旋风预热器(3)的热空气温度进一步脱除附着水，让磷石膏中附着水含量维持在1％～3％；
S2.脱除附着水的磷石膏进入物料主室(401)，吸波粉体物质进入物料副室(402)，经气流连续输入到透波加热段(405)内，在气流左右下混合均匀，形成流化状态；
S3.针对不同的产品设定不同微波频率后，开启微波发生器(409)，微波在谐振腔体(404)内部反射穿过透波加热段(405)被吸波粉体物质及磷石膏吸收；由于磷石膏结晶水的脱除使其在微波流化床(4)内流化高度升高而吸波粉体物质流化高度不变，从而实现与吸波粉体物质的分离；之后脱水后的磷石膏进入物料接收罐(7)，尾气经旋风分离器(5)、布袋除尘器(6)净化除尘后排空；物料接收罐(7)内物料经冷却后制成成品；
所述吸波粉体物质为Fe3O4、SiC、Si3N4中的至少一种，质量为500～1000g，粒度分布分别为30～220μm、20～170μm、15～140μm，透波加热段(405)内磷石膏与吸波粉体物质的质量比为5～10:1；
上述方法所使用的微波强化流态化磷石膏脱水的装置，包括依次连接的螺旋给料机(1)、文丘里干燥器(2)、旋风预热器(3)、微波流化床(4)、旋风分离器(5)、布袋除尘器(6)，文丘里干燥器(2)、旋风预热器(3)的进风口均与热风炉(10)出风口连接；
所述微波流化床(4)包括物料主室(401)、物料副室(402)、进料管(403)、微波谐振腔(404)、透波加热段(405)、进气管(406)、扩大段(407)、出料管(408)；物料主室(401)、物料副室(402)底部的进风口均与气体提供装置连接，物料主室(401)、物料副室(402)顶部均设置有进料口，物料主室(401)、物料副室(402)连通，物料副室(402)通过进料管(403)与透波加热段(405)连通，物料主室(401)进料口与旋风预热器(3)出料口连接；所述透波加热段(405)设置在微波谐振腔(404)内，微波谐振腔(404)通过导波管与微波发生器(409)连接；进气管(406)内设置有布风板，进气管(406)一端与透波加热段(405)底部连接，进气管(406)另一端与气体提供装置连接，透波加热段(405)顶部通过法兰与扩大段(407)连接，扩大段(407)侧面设有出料管(408)与物料接收罐(7)连接；扩大段(407)顶部排气口依次与旋风分离器(5)、布袋除尘器(6)连接。
2.根据权利要求1所述的一种微波强化流态化磷石膏脱水的方法，其特征在于：所述物料接收罐(7)外侧壁设置有水冷夹套，水冷夹套进水口通过变频水泵(8)与冷却水槽(9)连接，水冷夹套出水口与冷却水槽(9)连接。
3.根据权利要求1所述的一种微波强化流态化磷石膏脱水的方法，其特征在于：所述物料接收罐(7)内设置有温度传感器，底部出料口处设置有振动器。
4.根据权利要求1所述的一种微波强化流态化磷石膏脱水的方法，其特征在于：所述进入文丘里干燥器(2)的热风温度为250～350℃，进入旋风预热器(3)的热风温度为150～250℃。
5.根据权利要求1所述的一种微波强化流态化磷石膏脱水的方法，其特征在于：所述产品为建筑石膏粉时微波流化床(4)底部进气管(406)处压缩空气流量为4～9m3/h；产品为II型无水石膏时微波流化床(4)底部压缩空气流量为2～4m3/h。
6.根据权利要求1所述的一种微波强化流态化磷石膏脱水的方法，其特征在于：所述物料接收罐(7)的排料温度为30～40℃，振动器的振动频率为2～5cpm。
7.根据权利要求1所述的一种微波强化流态化磷石膏脱水的方法，其特征在于：所述流化床透波加热段(405)材料为透波陶瓷、多晶莫来石纤维制品、耐高温玻璃中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种微波强化流态化磷石膏脱水的方法，其特征在于：所述微波发生器(409)功率为100W-1000W连续可调，产品为建筑石膏粉时微波发生器(409)产生的微波频率为500-1500MHz，透波加热段(405)内磷石膏加热温度为130～160℃；产品为II型无水石膏时微波发生器(409)产生的微波频率为2000～3000MHz，透波加热段(405)内磷石膏加热温度为750～850℃。
CN202111299330.1A 2021-11-04 2021-11-04 一种微波强化流态化磷石膏脱水的装置及其方法 Active CN113860773B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111299330.1A CN113860773B (zh) 2021-11-04 2021-11-04 一种微波强化流态化磷石膏脱水的装置及其方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111299330.1A CN113860773B (zh) 2021-11-04 2021-11-04 一种微波强化流态化磷石膏脱水的装置及其方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113860773A CN113860773A (zh) 2021-12-31
CN113860773B true CN113860773B (zh) 2022-06-14

Family

ID=78987032

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111299330.1A Active CN113860773B (zh) 2021-11-04 2021-11-04 一种微波强化流态化磷石膏脱水的装置及其方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113860773B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115594428B (zh) * 2022-10-26 2023-11-24 宜都兴发化工有限公司 一种磷石膏mvr干燥装置及方法
CN115893884B (zh) * 2022-11-25 2023-11-28 中国科学院过程工程研究所 一种酸性磷石膏煅烧净化系统及方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3631883A1 (de) * 1986-09-19 1988-03-31 Pfeiffer Ag Geb Verfahren zum herstellen von alpha-gips
CN102218766A (zh) * 2010-04-19 2011-10-19 许祯玮 微波高温法处理磷石膏生产免蒸压泡沫混凝土砌块的方法
CN102320640A (zh) * 2011-08-17 2012-01-18 武汉工程大学 一种通过反应热量耦合振动流态化分解磷石膏的方法
CN102701620A (zh) * 2012-06-27 2012-10-03 昆明理工大学 一种利用微波技术诱导改性磷石膏的方法
CN106431032A (zh) * 2016-06-30 2017-02-22 华南理工大学 一种α‑半水硫酸钙的微波制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3631883A1 (de) * 1986-09-19 1988-03-31 Pfeiffer Ag Geb Verfahren zum herstellen von alpha-gips
CN102218766A (zh) * 2010-04-19 2011-10-19 许祯玮 微波高温法处理磷石膏生产免蒸压泡沫混凝土砌块的方法
CN102320640A (zh) * 2011-08-17 2012-01-18 武汉工程大学 一种通过反应热量耦合振动流态化分解磷石膏的方法
CN102701620A (zh) * 2012-06-27 2012-10-03 昆明理工大学 一种利用微波技术诱导改性磷石膏的方法
CN106431032A (zh) * 2016-06-30 2017-02-22 华南理工大学 一种α‑半水硫酸钙的微波制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN113860773A (zh) 2021-12-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113860773B (zh) 一种微波强化流态化磷石膏脱水的装置及其方法
CN103936313B (zh) 一种磷石膏制备建筑石膏粉的工艺
US3336109A (en) Process for making an anhydrous alumina product consisting principally of alpha alumina from alumina hydrate
CN104692435A (zh) 一种生产多品种氧化铝的悬浮焙烧装置及焙烧工艺
CN101318632B (zh) 以悬浮态分解磷石膏制备硫酸联产石灰的方法
CN108503247B (zh) 工业副产石膏生产高温石膏的方法及设备
JP2006511419A (ja) 微細粒状化固形物の熱処理方法およびプラント
CN110803877B (zh) 一种由脱硫石膏生产ii型无水石膏的装置及方法
US5169617A (en) Method of treating produced gypsum
JP5189839B2 (ja) ＣａＯを含有する粒子状または粉体状材料を水和するための方法および装置、水和物、および水和物の使用
CN112551925B (zh) 一种石膏原料综合利用的装置和方法
WO2021103736A1 (zh) 一种ⅱ型无水石膏热耦合生产装置及方法
CN110818297A (zh) 一种常压下微波辐照磷石膏转晶制备α型高强石膏的方法
CN102775082A (zh) 一种白水泥、硫酸的生产方法
CN112744793A (zh) 一种采用过热蒸汽分解石膏的热裂解系统装置及其热裂解方法
WO2002088045A1 (en) Method of producing calcium sulfate alphahemihydrate
CN117073377A (zh) 碳包覆磷酸铁锂复合材料制备装置
CN102020250A (zh) 微波还原分解磷石膏制硫酸、发电联产水泥的新方法
CN112830696A (zh) 工业副产石膏制备石膏质胶凝材料的工艺
EA007885B1 (ru) Способ и устройство разложения гипса на диоксид серы
CN115893884B (zh) 一种酸性磷石膏煅烧净化系统及方法
US2757921A (en) Method for burning of materials with heat recovery
RU2591162C1 (ru) Способ получения термоактивированного неметаллургического глинозема и установка для его осуществления
CN205997147U (zh) 一种医疗垃圾焚烧飞灰微波连续烧结陶粒的装置
CN210663887U (zh) 一种分区控制多级湍动流态化反应炉

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant