CN105536878B - 一种纤维素基复合光催化材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纤维素基复合光催化材料的制备方法及其应用，在微波辐射下将纤维素溶解在离子液体中，并对纤维素进行功能化改性；随后将配制好的光催化剂前驱体溶液添加到改性纤维素溶液中，并在微波辅助离子液体条件下反应，制得纤维素复合材料，并在高压汞灯下测试复合材料对甲基橙溶液的光催化降解性能。所制备的纤维素基复合光催化材料不需要经过高温煅烧即可获得较高的光催化活性，光催化剂负载于纤维素后，其活性得到了提高，在催化降解时间为80 min时对甲基橙的降解率高达98.31%，且该复合材料可重复利用。

Description

一种纤维素基复合光催化材料
技术领域
本发明涉及光催化剂领域，具体涉及一种纤维素基复合光催化材料的制备方法及其光催化去除甲基橙的应用。
背景技术
光催化剂如纳米TiO2具有高效、催化范围广、能有效去除多种有机污染物的特点，在水处理和空气净化领域具有广阔的应用前景。但由于一些粉末状的光催化剂颗粒细微，难以回收，催化剂活性成分损失大，不利于催化剂的再生和再利用，给实际应用带来了一定困难。因此，将光催化剂负载在合适的载体上既可以解决催化剂分离回收的难题，还可以克服悬浮相催化剂稳定性差和容易中毒的缺点。纤维素是一种典型的生物可降解材料，价廉易得，表面富含羟基官能团，吸附能力较好，化学性能稳定，常被用来接枝或吸附各种催化剂作为载体使用。研究表明，纤维素载体在反应中有效克服了催化剂难回收、重复使用性能差的问题，通过其自身优良的吸附性能，对反应物进行浓缩，大大提高了催化剂的利用率。Huang等人利用天然纤维素材料为模板，以钛酸四丁酯为前驱体，通过表面溶胶-凝胶的方法，制备了二氧化钛凝胶膜/纤维素复合材料，随后在空气中锻烧，得到了锐钛矿型二氧化钛纳米管材料。Xu等人首先将氧化锌沉积在细菌纤维素的表面，然后在不同温度下锻烧，除去细菌纤维素模板,得到了具有独特的相互交织的中空球结构的氧化锌气凝胶状材料。Huang等人以滤纸为模板，通过表面溶胶-凝胶的方法，将二氧化锡超薄膜层层自组装在纤维素纳米纤维的表面，随后在空气中锻烧，除去滤纸，得到了二氧化锡纳米管材料。Liu等人还以醋酸纤维素为模板，以醋酸锋和五水合氯化锡为前驱体，通过静电纺丝的方法制备了介孔的ZnO/SnO2复合材料。
通过传统的水解法或者溶胶凝胶法制备得到的一些光催化剂如TiO2通常是无定型的，不具备光催化活性，需要经过高温煅烧才能得到锐钛矿型的TiO2。然而，高温处理不仅加大了能量损耗，还造成颗粒团聚、孔结构坊塌，降低了催化剂的光催化活性。离子液体是近年来极具应用前景的一类绿色溶剂，具有一些独特的性质，如不挥发、蒸汽压小、毒性小、溶解范围广等。离子液体虽然有极性，但因其表面张力小，能很好地融合其他物质，并且因其具有较低的表面张力可以明显提高无机材料在晶体成核等方面的效率，就可以得到比较小的晶体颗粒，形成的颗粒比表面积大，作为一种新型溶剂在纳米材料的制备中被广泛采用。有文献报道，在离子液体中制备纳米TiO2，由于离子液体的存在，可以抑制TiO2由锐钛矿型向金红石型的转变，同时增大催化剂的比表面积和表面羟基含量，所制得TiO2催化剂的光催化活性有明显的提高。如Nakashima 等以钛酸四丁酯为钛源，在离子液体[C4MIM]PF6中制备了壁厚为1 μm的锐钛矿TiO2中空微球。Zhou 等以四氯化钛为钛源，利用离子液体[C4MIM]BF4制备了介孔结构的球形自组装TiO2。
随着微波在化学反应中的利用越来越被重视，微波辅助离子液体的合成也引起广大科研人的兴趣。从微波化学角度看，离子液体具有很高的极化率，可以作为一种很好的微波吸收剂而产生很大的加热速度。微波辅助离子液体法结合微波加热和离子液体的优点，具有合成快速、操作简便、产率高、绿色环保等特点，为化学合成提供了一种全新的合成手段，在无机合成、有机合成、分析化学和高分子化学等方面得到了广泛应用。自第一次被报道应用在有机合成中以来，微波技术现已成功地应用在有机和无机合成等领域。大量的实验研究表明，借助微波技术进行有机反应，反应速度较传统的加热方法快数十倍甚至上千倍，且具有操作简便、产率高及产品易纯化、安全卫生等特点，因此，微波技术在有机反应发展迅速。微波技术在聚合反应中也取得了一定的进展。如苯乙烯的本体聚合，（甲基）丙烯酸甲酯的本体聚合，E-己内酮的开环聚合，微波辐射下的丙烯酸、丙烯酰胺的水溶液聚合，水溶液聚合制备高吸水性树脂以及马来酸酐与马来酸二卞酯和烯丙基硫脲的固态共聚等。此外，有研究表明微波辅助制备的光催化剂如TiO2具有较高的光催化活性。因此，探索一种高新型纤维素复合材料成为一种必然趋势。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种纤维素基复合光催化材料的制备方法及其应用，以天然可再生资源棉纤维或马尾松纸浆为原料，离子液体为反应介质，在微波辐射条件下进行均相改性，合成纤维素复合材料，该复合材料具有很好的光催化活性，在可见光下催化去除甲基橙。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种纤维素基复合光催化材料，按重量份数计包括以下原料：
纤维素：1.0份~2.0份；
离子液体：30.0份~40.0份；
引发剂：0.1份~0.3份；
功能单体：5.0份~8.0份；
交联剂：0.1份~0.3份；
光催化前驱物：4.0份~12.2份；
光催化前驱物溶剂：20份~35份；
所述的光催化前驱物为酞酸丁酯、二水乙酸锌、四氯化锡和硫代乙酰胺中的一种或两种；
所述的功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和丙烯酰胺中的一种或两种。
所述的光催化前驱物溶剂为无水乙醇、乙二醇、乙醇胺和氨水中的一种或多种。
所述的纤维素为棉纤维或马尾松纸浆中的一种。
所述的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐（[Bmim]Cl）、1-乙基-3-甲基咪唑氯盐（[Emim]Cl）、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐（[Amim]Cl）和1-乙基-3-甲基咪唑乙酸鎓（[Emim]OAc）中的一种。
所述的引发剂为亚硫酸氢钠、过硫酸钾、过硫酸铵和偶氮二异丁腈中的一种或两种。
所述的交联剂为N’N-亚甲基双丙烯酰胺、戊二醛和二乙烯基砜中的一种。
所述的纤维素基复合光催化材料的制备方法是以纤维素为原料，离子液体为溶剂，采用微波辐射的方法，对纤维素进行均相改性制备得改性纤维素吸附剂；将光催化前驱物滴加到改性后的纤维素溶液中，在微波辅助离子液体条件下将光催化剂负载在纤维素载体上，得到纤维素基复合光催化材料；具体包括以下步骤：
（1）称取纤维素与离子液体加入三口烧瓶，放入微波反应器中，波辐射功率为200W，升温至90 ℃，反应10-40 min；
（2）将步骤（1）反应得到的产物冷却至30-60 ℃后，在搅拌下加入引发剂、功能单体和交联剂，放入微波反应器中，微波辐射功率为200 W，在微波辐射温度为30-60 ℃下，反应10-50 min；
（3）将光催化前驱物加入到光催化前驱物溶剂当中；
（4）将步骤（2）反应所得产物冷却至常温，往里缓慢滴加步骤（3）所得溶液，放入微波反应器中，波辐射功率为200 W，调节微波辐射温度为40-120 ℃反应10-60 min；
（5）将步骤（4）得到的反应产物用蒸馏水洗1-3次后再用无水乙醇洗1-3次，将清洗后的物料抽滤后在50℃下烘干24 h后研磨，即制得所述纤维素基复合光催化材料。
当步骤（2）中的功能单体包括丙烯酸时，需要对丙烯酸进行中和处理，具体步骤为：将1.0份~3.2份氢氧化钠溶于1.0份~10份蒸馏水中配制浓度41 wt%~50 wt%氢氧化钠水溶液后冷却至室温，再把丙烯酸逐步加入其中；整个过程在冰水浴中进行且不断搅拌，控制反应放热速度和中和溶液的温度，温度不超过 45 ℃。
称取1.0 g的制得的纤维素基复合光催化材料，将其放入石英烧杯中，加入500 mL浓度为25 mg/L的甲基橙溶液，放入自制的光催化反应器中反应80 min后计算甲基橙的去除率。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明制备的纤维素基复合光催化材料与传统的光催化剂相比，具有更高的催化活性，在催化降解时间为80 min时对25 mg/L甲基橙的降解率高达98.31%；
（2）采用来源广泛的、可再生的、价格低量的，且含量丰富的高分子材料——纤维素为原料，具有良好的环境效益；
（3）本发明产品与传统合成方法相比，具有污染小、反应条件温和、容易控制等优点；
（4）本发明的生产工艺简单，生产原料易得，生产周期短，反应温和，所需设备为常规设备，便于进行工业化大生产。
附图说明
图1 为实例中纤维素基复合光催化材料XRD图；
图2 为实例中纤维素基复合光催化材料SEM图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明不仅仅限于这些实施例。
实施例1
纤维素基复合光催化材料的原料组分如下：
棉纤维：12.0 kg
离子液体（[Bmim]Cl）：370.0 kg
引发剂（过硫酸铵）：2.0 kg
功能单体（丙烯酸）：50.0 kg
交联剂（N’N-亚甲基双丙烯酰胺）：2.0 kg
氢氧化钠：22.0 kg
光催化前驱体（酞酸丁酯）：120.0 kg
无水乙醇：390.0 kg
蒸馏水：32.0 kg
所述的纤维素基复合光催化材料制备方法包括以下步骤：
（1）称取棉纤维和[Bmim]Cl加入三口烧瓶中，放入微波反应器中，微波辐射功率为200 W，设置微波辐射温度为90℃，反应40 min后纤维素溶解；
（2）将氢氧化钠溶于蒸馏水中配制浓度41 wt%氢氧化钠水溶液后冷却至室温，再把丙烯酸逐步加入其中；整个过程在冰水浴中进行且不断搅拌，控制反应放热速度和中和溶液的温度，温度不超过 45 ℃，避免丙烯酸及其中和后的丙烯酸钠单体会因为温度过高而产生热自聚合；
（3）将步骤（1）所得产物的温度调节至60 ℃，加入过硫酸铵，搅拌5 min后滴加步骤（2）所得的中和后的丙烯酸溶液，搅拌5 min后再加入N’N-亚甲基双丙烯酰胺，放入微波反应器中，微波辐射功率为200 W，在微波辐射温度为60 ℃下反应30 min；
（4）将步骤（3）所得产物降至常温，逐步滴入钛酸丁酯和无水乙醇混合溶液，放入微波反应器中，微波辐射功率为200 W，调节微波辐射温度为40 ℃，反应40 min；
（5）将步骤（4）得到的反应产物用蒸馏水洗1-3次后再用无水乙醇洗1-3次，将清洗后的物料抽滤后在50 ℃下烘干24 h后研磨，即制得所述纤维素基复合光催化材料。
将制得的纤维素基复合光催化材料放入石英烧杯中，加入浓度为25 mg/L的甲基橙溶液，放入自制的光催化反应器中反应80 min后计算甲基橙的去除率。
实施例2
纤维素基复合光催化材料的原料组分如下：
马尾松纸浆：20.0 kg
离子液体（[Emim]Cl）：420.0 kg
引发剂（过硫酸钾）：3.0 kg
功能单体（甲基丙烯酸甲酯）：80.0 kg
交联剂（戊二醛）：2.0 kg
光催化前驱体（二水乙酸锌）：90.0 kg
无水乙醇：295.0 kg
乙醇胺：90.0 kg
所述的纤维素基复合光催化材料制备方法包括以下步骤：
（1）称取马尾松纸浆和[Emim]Cl加入三口烧瓶中，放入微波反应器中，微波辐射功率为200 W，设置微波辐射温度为90 ℃，反应40 min后纤维素溶解；
（2）将步骤（1）所得产物的温度降至40 ℃，加入过硫酸钾，搅拌5 min后逐滴加入甲基丙烯酸甲酯，搅拌5 min后再加入戊二醛，放入微波反应器中，微波辐射功率为200 W，在微波辐射温度为40 ℃下反应20 min；
（3）将二水乙酸锌溶于无水乙醇溶液中，搅拌均匀后用滴管缓慢滴入乙醇胺溶液，继续搅拌至形成均匀透明的溶液；
（4）将步骤（2）所得产物降至常温，逐步滴入步骤（3）所得的混合溶液，放入微波反应器中，微波辐射功率为200 W，调节微波辐射温度至90 ℃下反应10 min；
（5）将步骤（4）得到的反应产物用蒸馏水洗1-3次后再用无水乙醇洗1-3次，将清洗后的物料抽滤后在50℃下烘干24 h后研磨，即制得所述纤维素基复合光催化材料。
将制得的纤维素基复合光催化材料放入石英烧杯中，加入浓度为25 mg/L的甲基橙溶液，放入自制的光催化反应器中反应80 min后计算甲基橙的去除率。
实施例3
纤维素基复合光催化材料的原料组分如下：
棉纤维：18.0 kg
离子液体（[Amim]Cl）：404.0 kg
引发剂（偶氮二异丁腈）：1.5 kg
功能单体（丙烯酰胺）：63.0 kg
交联剂（二乙烯基砜）：1.5 kg
光催化前驱体（四氯化锡/硫代乙酰胺混合物）：66.0 kg/56.0kg
乙二醇：390.0 kg
所述的纤维素基复合光催化材料制备方法包括以下步骤：
（1）称取棉纤维和 [Amim]Cl加入三口烧瓶中，放入微波反应器中，微波辐射功率为200 W，设置微波反应温度为90 ℃，反应20 min后纤维素溶解；
（2）将步骤（1）所得产物的温度降至50 ℃，加入偶氮二异丁腈，搅拌5 min后逐滴加入丙烯酰胺，搅拌5 min后再加入二乙烯基砜，放入微波反应器中，微波辐射功率为200W，在微波辐射温度40 ℃下反应10 min；
（3）将四氯化锡溶于乙二醇溶液中，随后在搅拌下滴加硫代乙酰胺并继续搅拌至形成均匀溶液；
（4）将步骤（2）所得产物降至常温，逐步滴入步骤（3）所得的混合溶液，放入微波反应器中，微波辐射功率为200 W，在微波辐射温度为120 ℃下反应10 min；
（5）将步骤（4）得到的反应产物用蒸馏水洗1-3次后再用无水乙醇洗1-3次，将清洗后的物料抽滤后在50 ℃下烘干24 h后研磨，即制得所述纤维素基复合光催化材料。
将制得的纤维素基复合光催化材料放入石英烧杯中，加入浓度为25 mg/L的甲基橙溶液，放入自制的光催化反应器中反应80 min后计算甲基橙的去除率。
实施例4
纤维素基复合光催化材料的原料组分如下：
马尾松纸浆：16.0 kg
离子液体（[Emim]OAc）：380.0 kg
引发剂（过硫酸钾/亚硫酸氢钠）：0.7 kg/0.3 kg
功能单体（丙烯酸/甲基丙烯酸丁酯）：39 kg/13 kg
交联剂（N’N-亚甲基双丙烯酰胺）：1.0 kg
氢氧化钠：30.0 kg
光催化前驱体（酞酸丁酯/二水乙酸锌混合物）：60 kg/20 kg
无水乙醇：380.0 kg
乙醇胺：20.0 kg
蒸馏水：40.0 kg
所述的纤维素基复合光催化材料制备方法包括以下步骤：
（1）称取棉纤维和 [Emim]OAc加入三口烧瓶中，放入微波反应器中，升温至90 ℃在200 W的功率下反应30 min后纤维素溶解；
（2）将氢氧化钠溶于蒸馏水中配制浓度 42 wt%氢氧化钠水溶液后冷却至室温，再把丙烯酸逐步加入其中；整个过程在冰水浴中进行且不断搅拌控制反应放热速度和中和溶液的温度，温度不超过45 ℃，避免丙烯酸及其中和后的丙烯酸钠单体会因为温度过高而产生热自聚合；
（3）将步骤（1）所得产物的温度降至50 ℃，加入过硫酸钾、亚硫酸氢钠，搅拌5 min后滴加步骤（2）所得的中和后的丙烯酸溶液和甲基丙烯酸丁酯，搅拌5 min后再加入N’N-亚甲基双丙烯酰胺，放入微波反应器中，微波辐射功率为200 W，在微波辐射温度为50 ℃下反应40 min；
（4）将酞酸丁酯加入到285.0 kg的无水乙醇中搅拌至均匀溶液；
（5）将二水乙酸锌溶于95 kg无水乙醇溶液中，搅拌均匀后用滴管缓慢滴入乙醇胺溶液，继续搅拌至形成均匀透明的溶液；
（6）将步骤（3）所得产物降至常温，缓慢滴入步骤（4）和步骤（5）所得的溶液，放入微波反应器中，微波辐射功率为200 W，在微波辐射温度为70 ℃下反应60 min；
（7）将步骤（6）得到的反应产物用蒸馏水洗1-3次后再用无水乙醇洗1-3次，将清洗后的物料抽滤后在50 ℃下烘干24 h后研磨，即制得所述纤维素基复合光催化材料。
将制得的纤维素基复合光催化材料放入石英烧杯中，加入浓度为25 mg/L的甲基橙溶液，放入自制的光催化反应器中反应80 min后计算甲基橙的去除率。
实施例5
纤维素基复合光催化材料的原料组分如下：
棉纤维：17.0 kg
离子液体（[Bmim]Cl）：400.0 kg
引发剂（过硫酸铵）：1.5 kg
功能单体（丙烯酸/甲基丙烯酸二甲氨基乙酯）：26 kg/26 kg
交联剂（二乙烯基砜）：1.5 kg
氢氧化钠：25.0 kg
光催化前驱体（酞酸丁酯/四氯化锡混合物）：40kg/20kg
无水乙醇：265.0 kg
乙二醇：134.0 kg
氨水：11.0 kg
蒸馏水：25.0 kg
所述的纤维素基复合光催化材料制备方法包括以下步骤：
（1）称取棉纤维和Bmim]Cl加入三口烧瓶中，放入微波反应器中升温至90℃，在200W的功率下反应10 min后纤维素溶解；
（2）将氢氧化钠溶于蒸馏水中配制浓度 50 wt%氢氧化钠水溶液后冷却至室温，再把丙烯酸逐步加入其中；整个过程在冰水浴中进行且不断搅拌控制反应放热速度和中和溶液的温度，温度不超过45 ℃，避免丙烯酸及其中和后的丙烯酸钠单体会因为温度过高而产生热自聚合；
（3）将步骤（1）所得产物的温度降至30 ℃，加入过硫酸铵，搅拌5 min后滴加步骤（2）所得的中和后的丙烯酸溶液和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，搅拌5 min后再加入二乙烯基砜，放入微波反应器中，在200 W的功率下，在30 ℃下反应50 min；
（4）将酞酸丁酯加入到无水乙醇中搅拌至均匀溶液；
（5）将四氯化锡和乙二醇溶液加入到烧杯中，搅拌均匀后用滴管缓慢滴入氨水，继续搅拌至形成均匀透明的溶液；
（6）将步骤（3）所得产物降至常温，逐步滴入步骤（4）和步骤（5）所得的溶液，放入微波反应器中，在200 W的功率下，在微波辐射温度80℃下反应60 min；
（7）将步骤（6）得到的反应产物用蒸馏水洗1-3次后再用无水乙醇洗1-3次，将清洗后的物料抽滤后在50 ℃下烘干24 h后研磨，即制得所述纤维素基复合光催化材料。
将制得的纤维素基复合光催化材料放入石英烧杯中，加入浓度为25 mg/L的甲基橙溶液，放入自制的光催化反应器中反应80 min后计算甲基橙的去除率。
性能测试
本发明的制备的纤维素基复合材料光催化性能利用对甲基橙的去除率的光催化试验来检测及评级。其测试结果见表1和表2。
表1 为实例中纤维素基复合光催化材料对甲基橙的脱色效果，从图中看出实例中所制备出的复合材料具有很好的催化效果。其中实例1效果最好，在催化降解时间为80 min时它们的降解率分别达到了98.31%。
表1 实例中纤维素基复合光催化材料对甲基橙的脱色效果
表2为实例中纤维素基复合材料的光催化剂负载率；将纤维素基复合光催化材料于900 ℃下煅烧2 h，纤维素被完全烧掉，余下的是光催化剂，根据剩余的光催化剂质量计算出单位质量纤维素上的光催化剂负载率：
单位质量纤维素上光催化剂负载率（kg/kg）=剩余光催化剂质量（kg）/被烧掉的纤维素质量(kg)
从表中看出实例1所制备的复合材料TiO2负载率最高。
表2 实例中纤维素基复合光催化材料的光催化剂负载率
图1 为实例1中改变步骤（4）中的时间所制备的纤维素复合材料XRD图。图1中曲线a-f分别为实例1中改变（4）步骤时间，从10 min-50 min的所制备的纤维素基复合光催化材料的XRD曲线，从图中可以看出30 min所制备的复合材料具有较强的锐钛矿吸收峰。
图2 为实例1中纤维素复合材料SEM图。其中图(a)为未改性未负载前纤维素的SEM图，表面较平滑，没有见到TiO2颗粒，图(b)为实例1所制得的纤维素基复合光催化材料的SEM图，可以看到纤维素表面的TiO2粒子清晰可见。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (8)

1.一种纤维素基复合光催化材料，其特征在于：按重量份数计，纤维素基复合光催化材料包括以下原料：
纤维素：1.0份~2.0份；
离子液体：30.0份~40.0份；
引发剂：0.1份~0.3份；
功能单体：5.0份~8.0份；
交联剂：0.1份~0.3份；
光催化前驱物：4.0份~12.2份；
光催化前驱物溶剂：20份~40份；
所述的光催化前驱物为酞酸丁酯、四氯化锡和硫代乙酰胺中的一种或两种；
所述的功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和丙烯酰胺中的一种或两种；
所述的光催化前驱物溶剂为无水乙醇、乙二醇、乙醇胺和氨水中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的纤维素基复合光催化材料，其特征在于：所述的纤维素为棉纤维或马尾松纸浆中的一种。
3.根据权利要求1所述的纤维素基复合光催化材料，其特征在于：所述的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑氯盐、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐和1-乙基-3-甲基咪唑乙酸鎓中的一种。
4.根据权利要求1所述的纤维素基复合光催化材料，其特征在于：所述的引发剂为亚硫酸氢钠、过硫酸钾、过硫酸铵和偶氮二异丁腈中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的纤维素基复合光催化材料，其特征在于：所述的交联剂为N’N-亚甲基双丙烯酰胺、戊二醛和二乙烯基砜中的一种。
6.一种制备如权利要求1所述的纤维素基复合光催化材料的方法，其特征在于：以纤维素为原料，离子液体为溶剂，采用微波辐射的方法，对纤维素进行均相改性制备得改性纤维素吸附剂；将光催化前驱物滴加到改性后的纤维素溶液中，在微波辅助离子液体条件下将光催化剂负载在纤维素载体上，得到纤维素基复合光催化材料；具体包括以下步骤：
（1）称取纤维素与离子液体加入三口烧瓶，放入微波反应器中，升温至90 ℃，反应10-40 min；
（2）将步骤（1）反应得到的产物冷却至30-60 ℃后，在搅拌下加入引发剂、功能单体和交联剂，放入微波反应器中，在微波辐射温度为30-60 ℃下，反应10-50 min；
（3）将光催化前驱物加入到光催化前驱物溶剂当中；
（4）将步骤（2）反应所得产物冷却至常温，往里缓慢滴加步骤（3）所得溶液，放入微波反应器中，调节微波辐射温度为40-120 ℃反应10-60 min；
（5）将步骤（4）得到的反应产物用蒸馏水洗1-3次后再用无水乙醇洗1-3次，将清洗后的物料抽滤后在50℃下烘干24 h后研磨，即制得所述纤维素基复合光催化材料；步骤（1）（2）（4）中微波功率为200 W。
7. 根据权利要求6所述的纤维素基复合光催化材料的制备方法，其特征在于：当步骤（2）中的功能单体包括丙烯酸时，需要对丙烯酸进行中和处理，具体步骤为：将1.0份~3.2份氢氧化钠溶于1.0份~10份蒸馏水中配制浓度41 wt%~50 wt%氢氧化钠水溶液后冷却至室温，再把丙烯酸逐步加入其中；整个过程在冰水浴中进行且不断搅拌，控制反应放热速度和中和溶液的温度，温度不超过 45 ℃。
8.根据权利要求1所述的纤维素基复合光催化材料的应用，其特征在于：所述的纤维素基复合光催化材料用于光催化去除甲基橙。
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