CN107720811A - 一种油溶性纳米二氧化钛的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种油溶性纳米二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：（1）首先将钛盐、酸1溶解于醇中，制备得到A溶液；（2）用酸2和蒸馏水配置pH为1.5～6.5的B溶液，然后将其装入容器中，最后置于水温为0～30℃的超声仪中；（3）将A溶液逐滴滴加到B溶液中，滴加结束后，继续超声处理1～4h，接着静置反应4～12h，离心分离，沉淀多次洗涤，然后在70～90℃真空干燥8～12h，研磨干燥后得到的固体为改性纳米二氧化钛。本发明制备方法简便易行，原料廉价易得，制备得到的改性纳米二氧化钛亲油性良好，可以在有机溶剂或聚合物中使用，拓宽了其使用范围，增强了其使用效果。

Description

一种油溶性纳米二氧化钛的制备方法
技术领域
本发明属于纳米二氧化钛技术领域，具体涉及一种油溶性纳米二氧化钛的制备方法。
背景技术
纳米材料由于具有出色的化学、光学、电学、热学、磁学、力学等性能，已开发出纳米环保材料、纳米生物材料、纳米磁性材料、纳米催化材料、纳米智能材料、纳米吸波材料和纳米热敏材料等，广泛应用于化工、生物医学、环境、食品、磁性材料、陶瓷、电子和涂料等众多领域。
纳米二氧化钛是一种非常重要的纳米无机功能材料，其具有很多优异的性能，如化学稳定性、热稳定性、无毒性、光催化性、杀菌、防紫外线、非迁移性、自清洁和抗老化等，现已广泛应用于汽车工业、化妆品、功能纤维、塑料、油墨、涂料、油漆和精细陶瓷等领域。目前，纳米二氧化钛的生产方法主要包括机械粉碎法、物理气相法、化学气相法、溶胶-凝胶法、微乳液法、水热法、溶剂热法和沉淀法等，晶型主要有板钛矿型、金红石型和锐钛矿型三种。
纳米二氧化钛直径一般小于100纳米，比表面积大，表面能高，导致其非常容易团聚，从而影响了纳米二氧化钛的性能。另外，纳米二氧化钛表面含有较多的羟基，使得其容易吸附水分、空气和其他杂质，导致其在有机高分子树脂和水性介质中都难以均匀分散，限制了其在工业中的应用。因此为了获得良好分散的纳米二氧化钛，必须对其表面进行改性。
目前，纳米二氧化钛的表面改性方法主要是采用物理非共价结合和表面引发聚合。郝喜海等（郝喜海,李慧敏,李菲,等.纳米二氧化钛的表面改性研究[J].无机盐工业,2012, 44(1):30-32.）采用不同的表面活性剂三乙醇胺、十二烷基硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮对纳米二氧化钛进行表面改性处理。发现三乙醇胺与其他两种表面活性剂混合使用较单种表面活性剂处理后的纳米二氧化钛其分散效果会更好，分散纳米二氧化钛效果最佳的表面活性剂为三乙醇胺与十二烷基硫酸钠的混合物。王海旺等（中国专利申请公开号CN106268967A）将纳米二氧化钛、丙烯酸或丙烯酰胺溶于丙酮中，置于反应管中，通入氮气，紫外光照射1～3h，反应混合物离心，沉淀用无水乙醇洗涤2～4次，40～80℃烘干得到水溶性纳米二氧化钛。
物理非共价结合主要是采用表面活性剂或聚合物包覆纳米二氧化钛，提高其分散能力。这种方法简便易行，但是效率低，且纳米二氧化钛与表面活性剂或聚合物之间是以分子间作用力结合，稳定性差。表面引发聚合是有机单体在纳米二氧化钛表面接枝聚合，键合力强，稳定性高，分散效果好；但是该方法的反应过程复杂，存在副反应，生产成本大，难以实现。因此研发出一种能够简便地制备高分散纳米二氧化钛的方法十分必要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种原料廉价易得、操作简便的油溶性纳米二氧化钛的制备方法, 一方面，该方法克服了亲油改性纳米二氧化钛制备工艺复杂的问题，另一方面，该方法制备得到的产品油溶性较好，克服了纳米二氧化钛易团聚和亲油性差的问题。
解决上述技术问题的技术方案是：一种油溶性纳米二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：
（1）首先将钛盐、酸1溶解于醇中，制备得到A溶液, 钛盐与醇的质量比为1:10～1:20，钛盐与酸1的质量比为1:0.2～1:5；
（2）用酸2和蒸馏水配置pH为 1.5～6.5的B溶液，然后将其装入容器中，最后置于内盛0～30℃水的超声仪中进行超声处理；
（3）将A溶液逐滴滴加到B溶液中，钛盐与B溶液的质量比为1:10～1:50，滴加结束后，继续超声处理1～4h，接着静置反应4～12h，离心分离，沉淀多次洗涤后，70～90℃真空干燥8～12h，研磨干燥后得到的固体为改性的纳米二氧化钛；
步骤（1）和步骤（3）中所述钛盐为钛的无机盐或钛醇盐。
所述钛的无机盐为四氯化钛。
所述的钛醇盐为钛酸乙酯、钛酸异丙酯或钛酸丁酯。
步骤（1）中所述酸1为月桂酸、肉豆蔻酸、软脂酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸中的一种或几种。
步骤（1）中所述醇为乙醇、异丙醇、丙醇中的一种或几种。
步骤（2）中所述酸2为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、冰醋酸中的一种或几种。
超声处理过程中，当A溶液和B溶液总质量为1～1000g时，超声功率为100～500W；当A溶液和B溶液总质量为1000～2500g时，超声功率为500～1500W。
步骤（3）中将A溶液滴加到B溶液的速度为0.6～1.5mL/min。
步骤（3）中洗涤或是采用蒸馏水洗涤，或是采用有机溶剂洗涤，或是采用蒸馏水、有机溶剂交替洗涤。
本发明制备的油溶性纳米二氧化钛的反应原理：
采用上述技术方案，本发明具有以下效果：
（1）本发明的制备方法简单易行，原料廉价，反应条件温和，节能减排。
（2）本发明通过控制反应的条件，纳米二氧化钛基本为锐钛型二氧化钛。
（3）本发明制备的改性纳米二氧化钛与未改性的样品相比，其粒径变小，亲油性变好，有利于其在有机溶剂、聚合物或基体中的使用，扩大了其使用范围，增强了其使用效果。本发明改性纳米二氧化钛在涂料、污水处理、塑料、纤维等方面有很好的应用前景。
附图说明
图1：本发明制备的油溶性纳米二氧化钛的X射线衍射图谱（XRD）。
具体实施方式
以下的实施例便于更好地理解本发明，但并不限定本发明。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为市售。
实施例1
将20g月桂酸加入到600g乙醇中，搅拌使其混合均匀，然后在搅拌状态下将40g钛酸异丙酯缓慢地加入该混合溶液中，继续搅拌30min，得到A溶液；向蒸馏水中滴加浓度为2mol/L的盐酸溶液，直至溶液pH值为3，得到B溶液，将1000g B溶液转入反应瓶中，置于水温为20℃的超声仪中，超声仪的功率为1200 W，超声频率为25KHz；将A溶液逐滴滴加到B溶液中，控制滴加速度为0.8mL/min，滴加结束后，继续超声3h，接着静置反应8h，离心分离，沉淀依次用蒸馏水、乙醇交替洗涤3次，然后在80℃真空干燥10h，研磨干燥后得到的固体为改性的纳米二氧化钛P1。
实施例2
将20g肉豆蔻酸加入到300g乙醇中，搅拌使其混合均匀，然后在搅拌状态下将20g钛酸乙酯缓慢地加入该混合溶液中，继续搅拌30min，得到A溶液；向蒸馏水中滴加浓度为1mol/L的硝酸溶液，直至溶液pH值为4，得到B溶液，将500g B溶液转入反应瓶中，置于水温为25℃的超声仪中，超声仪的功率为300W，超声频率为25KHz；将A溶液逐滴滴加到B溶液中，控制滴加速度为1.2mL/min，滴加结束后，继续超声2h，接着静置反应10h，离心分离，沉淀依次用蒸馏水、乙醇交替洗涤4次，然后在70℃真空干燥11h，研磨干燥后得到的固体为改性的纳米二氧化钛P2。
实施例3
将20g软脂酸加入到400g异丙醇中，搅拌使其混合均匀，然后在搅拌状态下将40g钛酸异丙酯缓慢地加入该混合溶液中，继续搅拌30min，得到A溶液；向蒸馏水中滴加浓度为2mol/L的盐酸溶液，直至溶液pH值为2，得到B溶液，将2000g B溶液转入反应瓶中，置于水温为15℃的超声仪中，超声仪的功率为1100W，超声频率为25KHz；将A溶液逐滴滴加到B溶液中，控制滴加速度为0.6mL/min，滴加结束后，继续超声4h，接着静置反应6h，离心分离，沉淀依次用蒸馏水、乙醇交替洗涤3次，然后在90℃真空干燥8h，研磨干燥后得到的固体为改性的纳米二氧化钛P3。
实施例4
将40g硬脂酸加入到400g乙醇中，搅拌使其混合均匀，然后在搅拌状态下将20g钛酸乙酯缓慢地加入该混合溶液中，继续搅拌30min，得到A溶液；向蒸馏水中滴加浓度为1mol/L的硫酸溶液，直至溶液pH值为5，得到B溶液，将600g B溶液转入反应瓶中，置于水温为5℃的超声仪中，超声仪的功率为1500W，超声频率为25KHz；将A溶液逐滴滴加到B溶液中，控制滴加速度为1mL/min，滴加结束后，继续超声1h，接着静置反应12h，离心分离，沉淀依次用蒸馏水、乙醇交替洗涤5次，然后在80℃真空干燥9h，研磨干燥后得到的固体为改性的纳米二氧化钛P4。
实施例5
将40g油酸加入到200g丙醇中，搅拌使其混合均匀，然后在搅拌状态下将10g钛酸丁酯缓慢地加入该混合溶液中，继续搅拌30min，得到A溶液；向蒸馏水中滴加浓度为2mol/L的磷酸溶液，直至溶液pH值为4，得到B溶液，将200g B溶液转入反应瓶中，置于水温为10℃的超声仪中，超声仪的功率为400W，超声频率为25KHz；将A溶液逐滴滴加到B溶液中，控制滴加速度为1.4mL/min，滴加结束后，继续超声2h，接着静置反应9h，离心分离，沉淀依次用蒸馏水、乙醇交替洗涤3次，然后在70℃真空干燥12h，研磨干燥后得到的固体为改性的纳米二氧化钛P5。
实施例6
将12g亚油酸加入到200g乙醇中，搅拌使其混合均匀，然后在搅拌状态下将20g四氯化钛缓慢地加入该混合溶液中，继续搅拌30min，得到A溶液；向蒸馏水中滴加浓度为3mol/L的冰醋酸溶液，直至溶液pH值为6，得到B溶液，将800g B溶液转入反应瓶中，置于水温为30℃的超声仪中，超声仪的功率为1400W，超声频率为25KHz；将A溶液逐滴滴加到B溶液中，控制滴加速度为1mL/min，滴加结束后，继续超声3h，接着静置反应7h，离心分离，沉淀依次用蒸馏水、乙醇交替洗涤5次，然后在90℃真空干燥10h，研磨干燥后得到的固体为改性的纳米二氧化钛P6。
实施例7
将30g亚麻酸加入到360g乙醇中，搅拌使其混合均匀，然后在搅拌状态下将20g钛酸丁酯缓慢地加入该混合溶液中，继续搅拌30min，得到A溶液；向蒸馏水中滴加浓度为2mol/L的盐酸溶液，直至溶液pH值为2，得到B溶液，将700g B溶液转入反应瓶中，置于水温为0℃的超声仪中，超声仪的功率为1500W，超声频率为25KHz；将A溶液逐滴滴加到B溶液中，控制滴加速度为1.3mL/min，滴加结束后，继续超声3h，接着静置反应8h，离心分离，沉淀依次用蒸馏水、乙醇交替洗涤3次，然后在80℃真空干燥10h，研磨干燥后得到的固体为改性的纳米二氧化钛P7。
上述实施例1～实施例7中，反应结束后离心分离得到的沉淀依次用蒸馏水、乙醇交替洗涤。作为一种变换，沉淀可以仅使用蒸馏水多次洗涤，也可以仅使用有机溶剂如乙醇、丙酮洗涤。
亲油化度测试结果
上述实施例1～实施例7制备得到的P1-P7产品按照本领域常规的润湿法检测其亲油化度，具体的方法为：将改性后的纳米二氧化钛加入50mL的蒸馏水中，然后逐渐加入甲醇，直至水面上的纳米二氧化钛被完全润湿，记录加入的甲醇体积为V（mL），根据公式计算亲油化度=V/（50+V）´100%。其结果如下表1所示。
表1
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种油溶性纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）首先将钛盐、酸1溶解于醇中，制备得到A溶液, 钛盐与醇的质量比为1:10～1:20，钛盐与酸1的质量比为1:0.2～1:5；
（2）用酸2和蒸馏水配置pH为 1.5～6.5的B溶液，然后将其装入容器中，最后置于内盛0～30℃水的超声仪中进行超声处理；
（3）将A溶液逐滴滴加到B溶液中，钛盐与B溶液的质量比为1:10～1:50，滴加结束后，继续超声处理1～4h，接着静置反应4～12h，离心分离，沉淀多次洗涤后，70～90℃真空干燥8～12h，研磨干燥后得到的固体为改性的纳米二氧化钛；
步骤（1）和步骤（3）中所述钛盐为钛的无机盐或钛醇盐。
2.根据权利要求1所述的一种油溶性纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：所述钛的无机盐为四氯化钛。
3.根据权利要求1所述的一种油溶性纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：所述的钛醇盐为钛酸乙酯、钛酸异丙酯或钛酸丁酯。
4.根据权利要求1所述的一种油溶性纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述酸1为月桂酸、肉豆蔻酸、软脂酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种油溶性纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述醇为乙醇、异丙醇、丙醇中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种油溶性纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述酸2为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、冰醋酸中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种油溶性纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：超声处理过程中，当A溶液和B溶液总质量为1～1000g时，超声功率为100～500W；当A溶液和B溶液总质量为1000～2500g时，超声功率为500～1500W。
8.根据权利要求1所述的一种油溶性纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤（3）中将A溶液滴加到B溶液的速度为0.6～1.5mL/min。
9.根据权利要求1所述的一种油溶性纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤（3）中洗涤或是采用蒸馏水洗涤，或是采用有机溶剂洗涤，或是采用蒸馏水、有机溶剂交替洗涤。
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