CN110090571A - 一种纳米二氧化钛分散液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米二氧化钛分散液的制备方法,包括以下制备步骤:先将钛盐和有机酸混合,得到混合溶液A,再加入乙醇,搅拌后再超声处理,得到钛盐混合溶液;将乙醇和去离子水按一定比例混合,得到混合溶液B,并调控混合溶液B的pH至一定值,得到混合溶剂;将钛盐混合溶液滴加到的混合溶剂中,搅拌1h,然后在一定温度下,继续搅拌反应24h,得到乳白色溶液,通过离心分离,再加入去离子水分散,得到纳米二氧化钛分散液。本发明所制备的纳米二氧化钛分散液能够稳定分散在水中,且在紫外、可见光下具有光催化能力。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域,具体涉及一种纳米二氧化钛分散液的制备方法。
背景技术
纳米二氧化钛在结构、光电和化学性质等方面有许多优异性能,能够把光能转化为电能和化学能,使在通常情况下难于实现或不能实现的反应(水的分解)能够在温和的条件下(不需要高温高压)顺利的进行。二氧化钛作为光催化剂具有无毒,廉价、理化性质稳定的特点,光激发产生的空穴以及进一步形成的羟基自由基可以无选择的氧化有机污染物,并彻底矿化,没有二次污染。
纳米二氧化钛粒子由于小尺寸、大比表面积、表面有很多缺陷,因此具有很高的表面能,分散的纳米粒子处于一种热力学不稳定的体系,容易与其他原子结合从而发生团聚现象,这给其应用带来了限制。目前,制备的纳米二氧化钛大多数为粉末状,使用中需再次分散,鉴于此,有必要对传统的纳米二氧化钛分散液的制备方法做出改进。
发明内容
为解决现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种能够稳定分散在水中,且在紫外、可见光下具有光催化能力的纳米二氧化钛分散液的制备方法。
为了实现上述目标,本发明采用如下的技术方案:
一种纳米二氧化钛分散液的制备方法,包括以下制备步骤:
S1、先将钛盐和有机酸混合,得到混合溶液A,再加入乙醇,预混合溶液和乙醇的体积比为1:1.5,搅拌30min后再超声处理10min,得到钛盐混合溶液;
S2、将乙醇和去离子水按一定比例混合,得到混合溶液B,并调控混合溶液B的pH至一定值,得到混合溶剂;
S3、将钛盐混合溶液滴加到的混合溶剂中,搅拌1h,然后在一定温度下,继续搅拌反应24h,得到乳白色溶液,通过离心分离,再加入去离子水分散,得到纳米二氧化钛分散液。
优选地,前述步骤S1中,钛盐为钛酸异丙酯或者钛酸四丁酯。
再优选地,前述步骤S1中,有机酸为草酸、丙二酸或丁二酸。
更优选地,前述步骤S1中,钛盐和有机酸的体积比为(4:1)~(3:2)。
进一步优选地,前述步骤S2中,乙醇和去离子水的体积比为(92:8)~(98:2)。
具体地,前述步骤S2中,混合溶剂的pH值为1.0~2.0。
优选地,前述步骤S3中,一定温度为60~90℃。
再优选地,前述步骤S3中,钛盐混合溶液和混合溶剂的体积比为1:6。
本发明的有益之处在于:本发明的纳米二氧化钛分散液的制备方法所制备的纳米二氧化钛分散液根据浓度高低呈乳白色至淡蓝色,能够稳定分散在水中,且在紫外、可见光下具有光催化能力;其工艺过程操作简单、成本低廉,能够适应大规模实际生产,可以根据具体施工情况调节浓度,并直接可以使用。
附图说明
图1是本发明实施例5中纳米二氧化钛分散液中纳米二氧化钛的透射电镜图;
图2是本发明实施例1~5中纳米二氧化钛分散液对罗丹明R6G光催化降解的曲线图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
实施例1
一种纳米二氧化钛分散液的制备方法,包括以下制备步骤:
S1、先将钛酸异丙酯和草酸按体积比4:1混合,得到混合溶液A,再加入乙醇,预混合溶液和乙醇的体积比为1:1.5,搅拌30min后再超声处理10min,得到钛盐混合溶液;
S2、将乙醇和去离子水按体积比92:8混合,得到混合溶液B,并调控混合溶液B的pH至1.0,得到混合溶剂;
S3、将钛盐混合溶液滴加到的混合溶剂中,钛盐混合溶液和混合溶剂的体积比为1:6,搅拌1h,然后在60℃下,继续搅拌反应24h,得到乳白色溶液,通过离心分离,再加入去离子水分散,得到纳米二氧化钛分散液。
实施例2
一种纳米二氧化钛分散液的制备方法,包括以下制备步骤:
S1、先将钛酸四丁酯和草酸按体积比2:1混合,得到混合溶液A,再加入乙醇,预混合溶液和乙醇的体积比为1:1.5,搅拌30min后再超声处理10min,得到钛盐混合溶液;
S2、将乙醇和去离子水按体积比96:4混合,得到混合溶液B,并调控混合溶液B的pH至1.5,得到混合溶剂;
S3、将钛盐混合溶液滴加到的混合溶剂中,钛盐混合溶液和混合溶剂的体积比为1:6,搅拌1h,然后在70℃下,继续搅拌反应24h,得到乳白色溶液,通过离心分离,再加入去离子水分散,得到纳米二氧化钛分散液。
实施例3
一种纳米二氧化钛分散液的制备方法,包括以下制备步骤:
S1、先将钛酸四丁酯和丙二酸按体积比4:1混合,得到混合溶液A,再加入乙醇,预混合溶液和乙醇的体积比为1:1.5,搅拌30min后再超声处理10min,得到钛盐混合溶液;
S2、将乙醇和去离子水按体积比98:2混合,得到混合溶液B,并调控混合溶液B的pH至2.0,得到混合溶剂;
S3、将钛盐混合溶液滴加到的混合溶剂中,钛盐混合溶液和混合溶剂的体积比为1:6,搅拌1h,然后在80℃下,继续搅拌反应24h,得到乳白色溶液,通过离心分离,再加入去离子水分散,得到纳米二氧化钛分散液。
实施例4
一种纳米二氧化钛分散液的制备方法,包括以下制备步骤:
S1、先将钛酸异丙酯和丁二酸按体积比3:2混合,得到混合溶液A,再加入乙醇,预混合溶液和乙醇的体积比为1:1.5,搅拌30min后再超声处理10min,得到钛盐混合溶液;
S2、将乙醇和去离子水按体积比95:5混合,得到混合溶液B,并调控混合溶液B的pH至1.5,得到混合溶剂;
S3、将钛盐混合溶液滴加到的混合溶剂中,钛盐混合溶液和混合溶剂的体积比为1:6,搅拌1h,然后在90℃下,继续搅拌反应24h,得到乳白色溶液,通过离心分离,再加入去离子水分散,得到纳米二氧化钛分散液。
实施例5
一种纳米二氧化钛分散液的制备方法,包括以下制备步骤:
S1、先将钛酸四丁酯和草酸按体积比2:1混合,得到混合溶液A,再加入乙醇,预混合溶液和乙醇的体积比为1:1.5,搅拌30min后再超声处理10min,得到钛盐混合溶液;
S2、将乙醇和去离子水按体积比96:4混合,得到混合溶液B,并调控混合溶液B的pH至1.5,得到混合溶剂;
S3、将钛盐混合溶液滴加到的混合溶剂中,钛盐混合溶液和混合溶剂的体积比为1:6,搅拌1h,然后在85℃下,继续搅拌反应24h,得到乳白色溶液,通过离心分离,再加入去离子水分散,得到纳米二氧化钛分散液。
实施例5中制备的纳米二氧化钛分散液中纳米二氧化钛的透射电镜图见图1,从图1中可以看出,纳米二氧化钛粒径为5~25纳米。
使用实施例1~5中的纳米二氧化钛分散液(纳米二氧化钛浓度为质量分数1.5%)对罗丹明(R6G,浓度为5mg/L)进行光催化降解,其光催化降解结果见图2,由图2可知,在光照之前,R6G只有少量被降解;光照之后,R6G随着光照时间的延长而逐渐被降解;在60min内R6G接近100%被降解。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解,上述实施例不以任何形式限制本发明,凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案,均落在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种纳米二氧化钛分散液的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:
S1、先将钛盐和有机酸混合,得到混合溶液A,再加入乙醇,预混合溶液和乙醇的体积比为1:1.5,搅拌30min后再超声处理10min,得到钛盐混合溶液;
S2、将乙醇和去离子水按一定比例混合,得到混合溶液B,并调控混合溶液B的pH至一定值,得到混合溶剂;
S3、将钛盐混合溶液滴加到的混合溶剂中,搅拌1h,然后在一定温度下,继续搅拌反应24h,得到乳白色溶液,通过离心分离,再加入去离子水分散,得到纳米二氧化钛分散液。
2.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化钛分散液的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,钛盐为钛酸异丙酯或者钛酸四丁酯。
3.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化钛分散液的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,有机酸为草酸、丙二酸或丁二酸。
4.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化钛分散液的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,钛盐和有机酸的体积比为(4:1)~(3:2)。
5.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化钛分散液的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,乙醇和去离子水的体积比为(92:8)~(98:2)。
6.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化钛分散液的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,混合溶剂的pH值为1.0~2.0。
7.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化钛分散液的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,一定温度为60~90℃。
8.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化钛分散液的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,钛盐混合溶液和混合溶剂的体积比为1:6。
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