CN101676361A - 掺铕离子钼酸钡纳米发光粉体及其制备方法 - Google Patents

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王国富
余盛
张莉珍
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Abstract

本发明涉及掺铕离子钼酸钡纳米发光粉体及其制备方法。采用水热法,不加任何有机溶剂,在聚四氟乙烯合成反应釜中180℃反应10小时,得到自组装荷叶状Eu3+:BaMoO4纳米结构。该纳米结构直径在1微米左右,由100nm-200nm的Eu3+:BaMoO4单晶自组装而成。该纳米结构涂覆性能较好,发光效率较高,是一种比较好的红粉材料。由于这种红粉材料属于非稀土基质,与市面上的稀土基质红粉材料相比,可大幅降低成本。

Description

掺铕离子钼酸钡纳米发光粉体及其制备方法
技术领域
本发明涉及掺铕离子钼酸钡纳米发光粉体的制备方法。
背景技术
掺稀土离子的纳米发光材料的研究越来越受到人们的重视,因为它在照明和显示领域有广泛的应用价值。由于掺Eu3+的纳米发光材料可以做成三基色发光中的红粉,为了制备高效率低成本的红粉,许多研究小组致力于掺Eu3+的纳米发光材料的研究。掺Eu3+的Y2O3纳米材料是目前研究得最多的一种纳米发光材料,因为它是目前发光量子效率最高的一种红粉。虽然以Y2O3为基质的发光材料有其高效的性能,但其价格也相对较高,因此我们致力于寻找一种高效的非稀土基质发光材料。
发明内容
本发明的目的就在于提供一种非稀土基质发光红粉自组装荷叶状掺铕钼酸钡纳米结构的制备方法。该方法的特点是合成温度低,工艺简单,适合大规模工业化生产,产物自组装成荷叶状形貌,发光性能较好。
本发明的非稀土基质发光红粉的化学通式为Eu3+:BaMoO4,其中Eu3+的含量在0.5at.-10at.%之间。
本发明采用一种简单的水热法制备钼酸钡纳米结构,合成过程中不加任何有机溶剂,合成的纳米结构直径在1微米左右,由100nm-200nm的Eu3+:BaMoO4单晶自组装而成。
具体的化学反应式如下:
Eu2O3+6HCl=2EuCl3+3H2O2x/3EuCl3+(1-x)BaCl2+Na2MoO4·2H2O=Eu2x/3Ba(1-x)MoO4+2NaCl+2H2O合成过程中所用原料为:
 药品名   纯度   生产厂家
 BaCl2   A.R   国药集团上海化学试剂公司
 Eu2O3   A.R   国药集团上海化学试剂公司
 Na2MoO4·2H2O   A.R   国药集团上海化学试剂公司
合成过程如下:
首先,制备EuCl3。称取0.35g Eu2O3溶于50ml稀盐酸中,加热蒸发至干,加入50ml去离子水溶解蒸发产物,再次加热蒸发至干,即获得0.52g EuCl3。然后,将制备得到的0.52g EuCl3与1.44g BaCl2加入同一烧杯中,同时称取2.42gNa2MoO4·2H2O加入另一烧杯中,两烧杯中均加入50ml去离子溶解,完全溶解后将两种溶液混合在一起,形成白色液体。将白色液体倒入聚四氟乙烯合成反应釜中,以每分钟5℃的升温速率加热至180℃,恒温10小时,然后自然降至室温。用离心机获得水热后的白色沉淀,用去离子水和乙醇清洗数次,在40℃干燥24小时,即得到最终产物。
附图说明
图1为Eu3+:BaMoO4发光纳米结构的TEM图。
图2为Eu3+:BaMoO4发光纳米结构的高分辨TEM图。
图3为Eu3+:BaMoO4发光纳米结构的发射光谱图。
具体实施方式
实施例1:水热法制备掺杂浓度为10.0at.%Eu3+的Eu3+:BaMoO4发光纳米结构。
将制备得到的0.52g EuCl3与1.44g BaCl2加入同一烧杯中,同时称取2.42gNa2MoO4·2H2O加入另一烧杯中。两烧杯中均加入50ml去离子水溶解,完全溶解后将两种溶液混合在一起,形成白色液体。将白色液体倒入聚四氟乙烯合成反应釜中,以每分钟5℃的升温速率加热至180℃,恒温10小时,然后自然降至室温。用离心机获得水热后的白色沉淀,用去离子水和乙醇清洗数次,在40℃干燥24小时,即得到最终产物。TEM图显示,合成的Eu3+:BaMoO4纳米结构呈荷叶状形貌,纳米结构直径在1微米左右,由粒度为100-200nm的单晶自组装而成。发射光谱图显示,合成的Eu3+:BaMoO4纳米结构在612nm发强光。

Claims (3)

1.掺铕离子钼酸钡纳米发光粉体,其特征在于:粒径为1微米左右,呈荷叶状形貌,由100nm-200nm的Eu3+:BaMoO4单晶自组装而成。
2.根据权利要求1所述的掺铕离子钼酸钡纳米发光粉体,其特征在于:该纳米结构中Eu3+离子作为激活离子,掺杂于纳米晶体中,取代纳米晶体中Ba2+离子的晶格位置,其掺杂浓度在0.5at.-10at.%之间。
3.如权利要求1所述的掺铕离子钼酸钡纳米发光粉体的制备方法,其特征在于:采用一种简单的水热法,首先,制备EuCl3,称取0.35g Eu2O3溶于50ml稀盐酸中,加热蒸发至干,加入50ml去离子水溶解蒸发产物,再次加热蒸发至干,即获得0.52g EuCl3;然后,将制备得到的0.52g EuCl3与1.44g BaCl2加入同一烧杯中,同时称取2.42g Na2MoO4·2H2O加入另一烧杯中,两烧杯中均加入50ml去离子水溶解,完全溶解后将两种溶液混合在一起,形成白色液体;将白色液体倒入聚四氟乙烯合成反应釜中,以每分钟5℃的升温速率加热至180℃,恒温10小时,然后自然降至室温;用离心机获得水热后的白色沉淀,用去离子水和乙醇清洗数次,在40℃干燥24小时,即得到最终产物。
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