CN100422288C - 钇铝石榴石制备方法 - Google Patents

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CN100422288C CNB2006100769921A CN200610076992A CN100422288C CN 100422288 C CN100422288 C CN 100422288C CN B2006100769921 A CNB2006100769921 A CN B2006100769921A CN 200610076992 A CN200610076992 A CN 200610076992A CN 100422288 C CN100422288 C CN 100422288C
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Abstract

钇铝石榴石制备方法，涉及一种荧光粉的制备工艺，尤其是涉及一种铕激活的钇铝石榴石制备工艺。提供一种采用高分子网络凝胶法，不必球磨，无团聚或少团聚，可直接用于封装，能最大限度地发挥其光学性能，无环境污染，节约成本的钇铝石榴石制备方法。将硝酸铝、柠檬酸、硝酸钇和硝酸铕加入容器中，加入去离子水，以氨水调节pH值到中性，恒温水浴，加入丙烯酰胺和N，N-亚甲基双丙烯酰胺，恒温水浴至丙烯酰胺和N，N-亚甲基双丙烯酰溶解，加入四乙基乙二胺和双氧水的水溶液引发聚合，恒温水浴得YAG的高分子网络凝胶，再经热处理除去水分和有机物，硝酸盐热分解为相应的氧化物，得预烧处理的粉末，再经高温热处理进行晶化，得YAG粉末。

Description

钇铝石榴石制备方法
技术领域
本发明涉及一种荧光粉的制备工艺，尤其是涉及一种铕激活的钇铝石榴石(YAG:Eu)的制备工艺。
背景技术
钇铝石榴石(Yttrium Aluminum Garnet，简写YAG)是一种硬度很大、熔点很高的晶体，光学上具有各向同性，因而是一种性能优良的单晶材料。此外它还具有优良的导热性、机械强度以及良好的化学性质，作为一种优良的陶瓷材料已经得到了普遍应用。YAG更是一种有效的发光材料，特别是以YAG为基质掺杂了稀土离子的发光材料，以其特殊的优越性而得到了人们的普遍关注。由于三价稀土离子的半径与Y3+相近，易于掺入并取代Y3+离子而获得不同颜色的发光，因而被广泛地用作激光和发光的基质材料以及整流罩窗口材料。有关YAG的研究已经比较成熟，关于YAG的制备工艺的专利和文献也有不少，通常文献报道YAG的制备方法很多，其中比较常见的有以下几种：
(1)高温固相法(1.IKESUE A，KAMATA K，Role of Si on Nd solid-solution of YAGceramics[J]，journal of the Ceramic Society of Japan，1995，103(5)：489-493；2.徐叙瑢，苏勉曾，发光学于发光材料，北京：化学工业出版社)：固相法是最早开发出来的方法之一，也是现在工业生产中最普遍的方法，该法采用高温固相反应，烧成温度高(约为1600℃)，合成周期长，烧成后的粉末硬度与颗粒大，后处理困难，需经球磨，容易破坏晶形(刘得力，钇铝石榴石透明陶瓷的生产工艺和性能[J]，陶瓷工程，1999，33(1)：24-25)，导致发光强度下降。
(2)溶胶-凝胶法(阮慎康，周建国，钟爱民，段洁菲，杨先碧，苏勉曾，用溶胶凝胶法合成Y3Al5O12:Eu磷光体，人工晶体学报[J]，1997，26：413)：以烷氧基金属化合物为原料，如甲氧基乙醇钇(铕)，异丁醇铝溶液经水解、缩聚等反应过程，由溶胶转化为凝胶。凝胶在较低温度下烘干，预烧一段时间后研磨，再分别在不同温度下灼烧，最后得到磷光体。
(3)柠檬酸-凝胶法(周永慧，林君，赵增芹等，用3种方法合成Y3Al5O12:Re3+(Re＝Eu，Dy)发光粉的对比研究[J]，中国稀土学报，2001，19(6)：575-578)：将各自对应的金属硝酸盐溶液按化学计量比混合，再将以上混合液体加入到柠檬酸中，且满足金属离子总物质的量和柠檬酸物质的量达到一定比例。将上述混合液在一定温度下加热一段时间，变成溶胶，再将这种溶胶保温一段时间变成凝胶粉末，最后经高温热处理得到YAG粉末，得到的粉末颗粒小，但发光强度不高。
(4)共沉淀法(周永慧，林君，赵增芹等，用3种方法合成Y3Al5O12:Re3+(Re＝Eu，Dy)发光粉的对比研究[J]，中国稀土学报，2001，19(6)：575-578)：以硝酸钇或氯化钇为原料，溶于去离子水中，再加入氨水等沉淀剂(或反加入)形成氢氧化铝和氢氧化钇的共沉淀物，经多次过滤、清洗，干燥后于高温煅烧，完成粉体晶化过程，进一步粉碎后得到高纯超细粉体。这种方法可以通过对溶液中金属离子浓度的控制来达到最终产物的金属离子比，从而使各种成分均匀，沉淀后再进行热分解得到复合的金属氧化物粉末。与固相反应相比，这种方法能够制得纯度高、化学均匀性优良、成份可控的粉体；但多次过滤、清洗使得工艺过程繁杂，制造成本高，特别是耗水量很大，而且造成环境污染严重。
(5)高分子网络凝胶法(1.Qiang Li，Lian Gao，Dongsheng Yan，The crystal structure andspectra ofnano-scale YAG:Ce3+[J]，Materials Chemistry and Physics，2000(64)：41-44；2.李强，高濂，严东生，YAG:Ce3+微粉的制备及光谱性能，无机材料学报，1997，12(4)：575-578；3.Hongwu Zhang，Xiaoyan Fu，Shuyun Niu，Gongquan Sun，Qin Xin，Low temperature synthesisof nanocrystalline YVO4:Eu via polyacrylamide gel method[J]，Journal of Solid State Chemistry，2004，177：2649-2654)：在Y3+、Al3+、Ce3+对应的硝酸盐水溶液中加入丙烯酰胺单体，N，N-亚甲基双丙烯酰胺网络剂及过硫酸铵引发剂，在恒温下聚合获得凝胶。然后，将所得凝胶以高温热处理得到产品。
上述工艺克服了一般固相反应法合成粉体时原料偏析及反应速度慢，而且团聚严重，粉碎以后晶相严重破坏导致发光效率下降等问题，普通溶胶-凝胶法除了产率很低以外，此方法还可以避免无法解决二次团聚的问题，又避免了化学共沉淀法多次过滤清洗带来的工艺繁杂、大量耗水、易造成环境污染等问题，具有设备投资费用少、生产工艺简化、生产成本低、基本无环境污染、产品质量好等优势，尤其适合进行工业化大生产，该种方法已经能够成功产业化，如福建的智胜矿业已经成功使用该种方法大规模生产氧化铝。
公开号为1397625的发明专利申请提供一种紫光发光二极管激发的三基色荧光粉和合成方法，所采用的是高温固相反应制备YAG:Eu。
公开号为1398948的发明专利申请提供一种高亮度粉红色发光二极管的制备方法，采用上述提及的柠檬酸-凝胶法制备YAG:Eu。
公开号为1468935的发明专利申请提供一种三价铕离子激活的球形发光材料的制备方法，采用的是喷雾干燥装置制备YAG:Eu。
公开号为1558453的发明专利申请提供一种采用发蓝光或紫光的二极管晶片制备发白光二极管的方法，采用的是溶胶-凝胶法制备YAG:Eu，使用乙酸钇、乙酸铕水溶液，加入异丁醇铝水溶液水解形成凝胶，从原料到制备工艺都不同于我们的高分子网络凝胶法。
公开号为1605613的发明专利申请提供一种半导体光源的多波峰荧光无机物，虽然提及YAG:Eu，但是根本无制备工艺。
在李强等1997年发表于《无机材料学报》的《YAG:Ce3+微粉的制备及光谱性能》中阐述了高分子凝胶网络法制备YAG:Ce的方法，其掺杂的离子为Ce，但未提及掺杂量的最佳值，对温度的变化没有明确的结论。
发明内容
本发明的目的在于针对现有的产品无法完全发挥YAG:Eu的光学性能以及产业化难的问题，提供一种采用高分子网络凝胶法，生产的YAG:Eu不用经过球磨的过程，经过高温热处理出来的即为无团聚或很少团聚的粉末，可以直接用于封装，能最大限度地发挥YAG:Eu的光学性能，而且可以避免其他液相法带来的环境污染问题，同时节约成本的钇铝石榴石制备方法。
本发明所述的钇铝石榴石其通式为(Y[1-x]Eu[x])[3]Al[5]O[12]，其中0＜x＜0.1。
本发明的步骤为：
1)称取原料：
按质量比各原料的含量为：硝酸铝100、柠檬酸188.77～404.42、硝酸钇55.06～61.31、硝酸铕0～7.14、丙烯酰胺103.63～414.51、N，N-亚甲基双丙烯酰胺8.63～41.45、四乙基乙二胺0.80～5.00和质量分数为3％的双氧水水溶液26.60～170.00，去离子水500.00～3000.00；
2)制备YAG的高分子网络凝胶：
将原料硝酸铝、柠檬酸、硝酸钇和硝酸铕加入容器中，加入去离子水搅拌至完全溶解，以氨水调节pH值到中性，在70～90℃下恒温水浴，再加入丙烯酰胺和N，N-亚甲基双丙烯酰胺，继续恒温水浴至丙烯酰胺和N，N-亚甲基双丙烯酰完全溶解，加入四乙基乙二胺和双氧水的水溶液引发聚合，继续恒温水浴至得到YAG的高分子网络凝胶；
3)高温热处理：
将由步骤2)得到的YAG的高分子网络凝胶先经过600～700℃的热处理除去其中的水分和有机物，并将其中的硝酸盐热分解为相应的氧化物，得到预烧处理的粉末，再经过850～1550℃高温热处理进行晶化，得YAG粉末。
本发明采用高分子网络凝胶法制备YAG:Eu，以代替传统的高温固相法和液相法。本发明包含从凝胶的制备，到荧光粉的高温热处理，形成无团聚或者低团聚的荧光粉体。该荧光粉体是以YAG为基质，进行掺杂，形成具有良好发光效能的节能荧光粉体。同时将李强等人用类似方法做的，单一掺杂Ce的YAG:Ce的制备工艺细化拓展到其他离子掺杂，如：YAG:Eu，掺杂离子为Eu，本发明阐述的系统不同于李强等人所报道的系统。
本发明所用的引发剂为双氧水，不同于李强等人所用的过硫酸铵，避免了可能由于硫的残留导致的YAG基质损坏，而导致发光效率的下降；同时可以将李强等人所采用的凝胶化时间2h缩短到10min左右，更有利于产业化。另外对现有的YAG:Eu制备工艺的后期处理加以改进，可以直接得到合适颗粒度的甚至是纳米级的YAG:Eu粉末，克服了YAG:Eu粉末的团聚问题，避免了后期处理的麻烦。
由此可见，本发明极大地节省了能源，最大限度地发挥YAG的光学性能，生产出更高质量的YAG:Eu粉末。
附图说明
图1为YAG的标准XRD图谱。
图2为煅烧温度为850℃的YAG:Eu的XRD图谱。
图3为煅烧温度为1550℃的YAG:Eu的XRD图谱。
图4为YAG:Eu的激光光谱。
图5为YAG:Eu的发射光谱。
图6为YAG:Eu的激光和发射光谱。
在图1～3中，横坐标衍射角2θ(°)。
在图4～6中，横坐标为波长λ(nm)。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明作进一步的说明。
1、纯YAG
将61.31g硝酸钇、100g硝酸铝和269.60g柠檬酸加入到860g去离子水中，搅拌溶解，并用氨水调节pH值至pH＝7。在70℃水浴10min后加入207.25g丙烯酰胺和17.27gN，N-亚甲基双丙烯酰胺，在75℃水浴保温20min后加入0.80g四乙基乙二胺和26.60g质量分数为3％的双氧水水溶液，75℃水浴保温至转化为白色的凝胶。将前面所制得的凝胶在700℃下保温3h，可以将水分和有机物全部燃烧完，得到白色的粉末。将所得的白色粉末在850℃下保温1h即可得纯相的YAG粉末，在1550℃下保温3h可以得到很好晶相的和良好发光性能的YAG纳米粉末。
经过Jade软件鉴定，可以确定其主晶相为YAG，光谱鉴定与文献(Wei-Tse Hsu，Wei-HongWu，Chung-Hsin Lu，Synthesis and luminescent properties of nano-sized Y3Al5O12:Eu3+phosphors，Materials Science and Engineering，2003(B104)：40-44)匹配。
2、3％Eu掺杂量的YAG:Eu
将58.79g硝酸钇、100g硝酸铝、179.73g柠檬酸和2.85g硝酸铕加入到3000g去离子水中，搅拌溶解，并用氨水调节pH值至pH＝7。在90℃水浴10min后加入414.51g丙烯酰胺和41.45g N，N-亚甲基双丙烯酰胺，在90℃水浴保温20min后加入4.1 4g四乙基乙二胺和138g质量分数为3％的双氧水溶液，在90℃水浴保温至于转化为白色的凝胶。将前面所制得的凝胶在600℃下保温3h，可以将水分和有机物全部燃烧完，得到白色的粉末。将所得的白色粉末在850℃下保温1h即可得纯相的YAG:Eu纳米粉末，在1550℃下保温3h可以得到很好晶相的和良好发光性能的YAG:Eu粉末。
经过Jade软件鉴定，可以确定其主晶相为YAG，其光谱鉴定与文献(Wei-Tse Hsu，Wei-Hong Wu，Chung-Hsin Lu，Synthesis and luminescent properties of nano-sizedY3Al5O12:Eu3+phosphors，Materials Science and Engineering，2003(B104)：40-44)匹配。
3、5％Eu掺杂量的YAG:Eu
将58.20g硝酸钇、100g硝酸铝、188.77g柠檬酸和3.58g硝酸铕加入到1000g去离子水中，搅拌溶解，并用氨水调节pH值至pH＝7，在75℃水浴10min后加入259.07丙烯酰胺和17.27g N，N-亚甲基双丙烯酰胺，在75℃水浴保温20min后加入2.59四乙基乙二胺和86.30g质量分数为3％的双氧水溶液，在75℃水浴保温至转化为白色的凝胶。将前面所制得的凝胶在700℃下保温3h，可以将水分和有机物全部燃烧完，得到白色的粉末。将所得的白色粉末在850℃下保温1h即可得纯相的YAG:Eu纳米粉末，在1550℃下保温2h可以得到很好晶相的和良好发光性能的YAG:Eu粉末。
经过Jade软件鉴定，可以确定其主晶相为YAG，其光谱鉴定与文献(Wei-Tse Hsu，Wei-Hong Wu，Chung-Hsin Lu，Synthesis and luminescent properties of nano-sizedY3Al5O12:Eu3+phosphors，Materials Science and Engineering，2003(B104)：40-44)匹配。
4、6％Eu掺杂量的YAG:Eu
将57.58g硝酸钇、100g硝酸铝、269.60g柠檬酸和4.28g硝酸铕加入到500g去离子水中，搅拌溶解，并用氨水调节pH值至pH＝7，在90℃水浴10min后加入103.63g丙烯酰胺和8.63gN，N-亚甲基双丙烯酰胺，在90℃水浴保温20min后加入0.80g四乙基乙二胺和26.60g质量分数为3％的双氧水溶液，在90℃水浴保温至转化为白色的凝胶。将前面所制得的凝胶在600℃下保温3h，可以将水分和有机物全部燃烧完，得到白色的粉末。将所得的白色粉末在850℃下保温1h即可得纯相的YAG:Eu纳米粉末，在1550℃下保温3h可以得到很好晶相的和良好发光性能的YAG:Eu粉末。
经过Jade软件鉴定，可以确定其主晶相为YAG，其光谱鉴定与文献(Wei-Tse Hsu，Wei-Hong Wu，Chung-Hsin Lu，Synthesis and luminescent properties of nano-sizedY3Al5O12:Eu3+phosphors，Materials Science and Engineering，2003(B104)：40-44)匹配。
5、8％Eu掺杂量的YAG:Eu
将56.48g硝酸钇、100g硝酸铝、269.60g柠檬酸和5.70g硝酸铕加入到2000g去离子水中，搅拌溶解，并用氨水调节pH值至pH＝7，在90℃水浴10min后加入207.25g丙烯酰胺和17.27g N，N-亚甲基双丙烯酰胺，在90℃水浴保温20min后加入2.20g四乙基乙二胺和75.90g质量分数为3％的双氧水溶液，在90℃水浴保温至转化为白色的凝胶。将前面所制得的凝胶在600℃下保温3h，可以将水分和有机物全部燃烧完，得到白色的粉末。将所得的白色粉末在850℃下保温1h即可得纯相的YAG:Eu纳米粉末，在1550℃下保温3h可以得到很好晶相的和良好发光性能的YAG:Eu粉末。经过Jade软件鉴定，可以确定其主晶相为YAG，光谱鉴定与文献(Wei-Tse Hsu，Wei-Hong Wu，Chung-Hsin Lu，Synthesis and luminescentproperties of nano-sized Y3Al5O12:Eu3+phosphors，Materials Science and Engineering，2003(B104)：40-44)匹配。
6、10％Eu掺杂量的YAG:Eu
将55.06g硝酸钇、100g硝酸铝、404.42g柠檬酸和7.14g硝酸铕加入到2500g去离子水中，搅拌溶解，并用氨水调节pH值至pH＝7，在90℃水浴10min后加入207.25丙烯酰胺和17.27g N，N-亚甲基双丙烯酰胺，在90℃水浴保温20min后加入2.00g四乙基乙二胺和66.70g质量分数为3％的双氧水溶液，在90℃水浴至转化为白色的凝胶。将前面所制得的凝胶在700℃下保温3h，可以将水分和有机物全部燃烧完，得到白色的粉末。将所得的白色粉末在850℃下保温1h即可得纯相的YAG:Eu纳米粉末，在1550℃下保温4h可以得到很好晶相的和良好发光性能的YAG:Eu粉末。
经过Jade软件鉴定，可以确定其主晶相为YAG，光谱鉴定与文献(Wei-Tse Hsu，Wei-HongWu，Chung-Hsin Lu，Synthesis and luminescent properties of nano-sized Y3Al5O12:Eu3+phosphors，Materials Science and Engineering，2003(B104)：40-44)匹配。
经过XRD分析，用Jade软件鉴定，可以确定其主晶相为YAG，其分析数据详见附录1和图1～3；光谱鉴定与文献(Wei-Tse Hsu，Wei-Hong Wu，Chung-Hsin Lu，Synthesis andluminescent properties of nano-sized Y3Al5O12:Eu3+phosphors，Materials Science andEngineering，2003(B104)：40-44)匹配，详见图3～6。
附录1 YAG:Eu与纯YAG标准XRD图谱的比较
卡片编号：33-0040
衍射角 晶面间距峰强比             衍射角晶面间距峰强比衍射角差
2θ(°)d(nm)      例I(％)晶相     2θ(°)d(nm)      例I(％) 值2θ(°)
18.087  49.006    48.6Al5Y3O12    18.071  49.050    27      -0.016
20.926  42.416    19.6Al5Y3O12    20.899  42.470    7       -0.027
27.809  32.055    30Al5Y3O12      27.769  32.100    19      -0.040
29.749  30.008    35.6Al5Y3O12    29.736  30.020    27      -0.013
33.318  26.869    100Al5Y3O12     33.317  26.870    100     -0.001
36.549  24.565    28.2Al5Y3O12    36.618  24.520    20      0.069
38.148  23.572    15Al5Y3O12      38.184  23.550    6       0.036
41.121  21.933    27.4Al5Y3O12    41.147  21.920    23      0.026
42.583  21.213    13.2Al5Y3O12    42.569  21.220    5       -0.014
46.511  19.509    27.3Al5Y3O12    46.600  19.474    26      0.089
52.715  17.350    20.2Al5Y3O12    52.780  17.330    17      0.065
55.062  16.665    29.8Al5Y3O12    55.107  16.652    31      0.045
56.166  16.363    14Al5Y3O12      56.259  16.338    9       0.093
57.289  16.069    27.7Al5Y3O12    57.377  16.046    28      0.088
60.580  15.272    10.2Al5Y3O12    60.689  15.247    4       0.109
61.692  15.023    14.8Al5Y3O12    61.770  15.006    10      0.078
69.970  13.434    10.7Al5Y3O12    70.038  13.423    7       0.068
71.843  13.130    16.2Al5Y3O12    72.018  13.102    17      0.175
73.085  12.937    8.5Al5Y3O12     73.005  12.949    2       -0.080
73.953  12.806    9.7Al5Y3O12     73.995  12.800    6       0.042
76.890  12.389    7.8Al5Y3O12     76.895  12.388    2       0.005
81.616  11.786    7.3Al5Y3O12     81.704  11.776    2       0.088
84.556  11.450    8Al5Y3O12       84.548  11.451    3       -0.008
87.294  11.160    13Al5Y3O12      87.383  11.151    14      0.089
89.095  10.981    8.9Al5Y3O12     89.265  10.964    6       0.171

Claims (1)

1. 钇铝石榴石制备方法，其特征在于所述的钇铝石榴石其通式为：
(Y[1-x]Eu[x])[3]Al[5]O[12]，其中0＜x＜0.1；
其步骤为：
1)称取原料：
按质量比各原料的含量为：硝酸铝100、柠檬酸188.77～404.42、硝酸钇55.06～61.31、硝酸铕0～7.14、丙烯酰胺103.63～414.51、N，N-亚甲基双丙烯酰胺8.63～41.45、四乙基乙二胺0.80～5.00和质量分数为3％的双氧水水溶液26.60～170.00，去离子水500.00～3000.00；
2)制备钇铝石榴石的高分子网络凝胶：
将原料硝酸铝、柠檬酸、硝酸钇和硝酸铕加入容器中，加入去离子水搅拌至完全溶解，以氨水调节pH值到中性，在70～90℃下恒温水浴，再加入丙烯酰胺和N，N-亚甲基双丙烯酰胺，继续恒温水浴至丙烯酰胺和N，N-亚甲基双丙烯酰完全溶解，加入四乙基乙二胺和双氧水的水溶液引发聚合，继续恒温水浴至得到钇铝石榴石的高分子网络凝胶；
3)高温热处理：
将由步骤2)得到的钇铝石榴石的高分子网络凝胶先经过600～700℃的热处理除去其中的水分和有机物，并将其中的硝酸盐热分解为相应的氧化物，得到预烧处理的粉末，再经过850～1550℃高温热处理进行晶化，得钇铝石榴石粉末。
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