CN1398948A - 一种高亮度粉红色发光二极管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钇铝石榴石型荧光粉，它的分子式为(Y3－x－yZxEuy)Al5O12或(Y3ZxEuy)Al5O12，其中0＜x≤0.8，0＜y≤1.5，Z选自铕(Eu)以外的稀土金属元素所组成的群组。本发明也涉及一种高亮度粉红色发光装置，包括作为发光元件的可见光或紫外光发光二极管及含钇铝石榴石型荧光粉的荧光体，它以可发出波长为370nm至410nm的可见光或紫外光发光二极管作为激发光源的发光元件，配合可接受该波段光源激发而发出波长为585nm至700nm的橙黄光至红光的钇铝石榴石型荧光粉，二者的光经混合后产生粉红色光。本发明还涉及钇铝石榴石型荧光粉的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种钇铝石榴石型荧光粉，其含选自铕(Eu)以外的稀土金属元素。本发明还涉及该荧光粉的制备方法及其在发光装置中的应用，尤其用于提供高亮度粉红色发光装置。
背景技术
常用于粉红光发光二极管的荧光粉主要是以添加铕(Eu)于晶体化合物(又称主体晶格)中制得，例如：Y3Al5O12：Eu3+、Y3O3：Eu3+等，其中又以钇铝石榴石结构(Yttrium Alumium Garnet，YAG)型荧光粉的发光效率较佳。然其色彩，即色度坐标的调控虽可借助变化铕的添加量而呈现不同结果，但是，其中可控制的变化趋势与范围颇为狭窄，无法任意地仅由调控单一发光中心的浓度以达到其他欲得的色度坐标。
为了克服现有技术的不足之处，需要开发出一种可以解决上述缺点的粉红光发光二极管的荧光粉以及制备荧光粉的改良方法。
发明内容
本发明的技术解决方案在于提供一种钇铝石榴石型荧光粉，它的分子式为(Y3-x-yZxEuy)Al5O12或(Y3ZxEuy)Al5O12，其中0＜x≤0.8，0＜y≤1.5，Z选自铕(Eu)以外的稀土金属元素所组成的群组。
本发明的另一技术解决方案在于提供一种高亮度粉红色发光装置，其包括作为发光元件的可见光或紫外光发光二极管及含钇铝石榴石型荧光粉的荧光体，其中发光二极管可发出波长为370nm至410nm的可见光或紫外光，而钇铝石榴石型荧光粉接受发光二极管所发出波段光源激发而发出波长为585nm至700nm的橙黄光至红光，二者的光经混合后产生色彩分布均匀粉红色光。
本发明的另一技术解决方案在于提供一种制备本发明荧光粉的方法。
附图说明
图1是以波长600nm为检测处所测得实施例3具钇铝石榴石型荧光体(Y2.85Ce0.05Eu0.1)Al5O12的激发光谱。
图2是以波长394nm为激发源所测得实施例3具有钇铝石榴石型荧光体(Y2.85Ce0.05Eu0.1)Al5O12的发射光谱。
图3表示以图2的发射光谱计算得的荧光体色度坐标A与波长394nm的色度坐标B为端点所连成的虚线可通过色度坐标图的粉红区块。
由此可见，本发明涉及一种钇铝石榴石型荧光粉，它的分子式为(Y3-x-yZxEuy)Al5O12或(Y3ZxEuy)Al5O12，其中0＜x≤0.8，0＜y≤1.5，Z选自铕(Eu)以外的稀土金属元素所组成的群组，其中铕以外的稀土金属元素包括铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(sm)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)及镏(1u)，优选为铈。由于此荧光粉同时含二种以上(铕及铕以外的稀土金属元素)光学活性中心，故可借助调控其组成或比例，而获取色彩范围较广的粉红光，使其可展现高色彩均匀度及高亮度等优良发光特性。具体而言，本发明荧光粉接受波长为370nm至4[0nm范围的可见光或紫外光发光二极管激发时，可发出波长为585nm至700nm的橙黄光至红光。
本发明荧光粉可使用任何公知制备荧光粉的方法制得。已知的荧光粉制法包括固态反应法及化学合成法。其中，固态反应法是将金属原料依比例混合，经研磨、热分解、锻烧、烧结及还原处理而制得荧光粉。由此制得的荧光粉均匀性不佳，粉体颗粒较粗，且不均匀。相对地，化学合成法则可提供具纯度、均匀度及粒径大小等优良特性的荧光粉。因此，就本发明荧光粉的制备，优选以化学反应法制得，尤指凝胶法及共沉淀法。
制备本发明荧光粉的凝胶法，包括以下步骤：(1)取含金属的水溶性化合物，依荧光粉的金属组成比例予以研磨达到均匀混合，制得金属粉末混合物；(2)将粉末混合物溶于水中形成水溶液，(3)取适量螯合剂加入水溶液中，使与水溶液中的金属螯合；(4)调整水溶液的pH值至7，且使水溶液成为稠状粘液；(5)热分解稠状粘液，得到灰状物；(6)锻烧灰状物；及(7)烧结经锻烧后的产物。
步骤(1)中所用化合物可为任何适宜的化合物，其可为金属盐类或金属有机化合物。
步骤(2)中所用水优选为去离子水，最好为二次去离子水。
步骤(3)中所用螯合剂为含可与选用的金属形成螯合物的有机或无机化合物，可用的螯合剂包括，但不限定于有机酸，例如柠檬酸。螯合剂的用量可视需要选择。
步骤(4)中可添加碱而使水溶液的pH的7，优选为pH大于等于10。该碱可为有机碱、无机碱及其类似物。可使用的有机碱包括，但不限定于胺类，例如乙二胺。可使用的无机碱包括，但不限定于氨水。
于步骤(4)中，可于调整溶液的pH至所需值后，使用任何合宜方式促进稠状粘液的形成，例如用加热方式并以搅拌辅助的，加热所施用温度优选为不高于120℃。
步骤(5)中的热分解可在空气中进行，热分解温度视所用金属种类及可使大部份的有机质及部份氮氧化物热分解的温度而定，一般为不高于400℃，例如300℃。在进行步骤(5)的前，可视需要另含一冷却步骤，以将稠状粘液冷却为凝胶物。
步骤(6)中的锻烧及步骤(7)中的烧结为公知技术，熟知本领技术人员可自行依所用金属选择合宜的温度，时间及加热/冷却速率予以实施。例如，在制备(Y2.85Ce0.05Eu0.1)Al5O12时，所采的锻烧温度范围可为900℃至1200℃，较常用者为1000℃，而烧结温度范围可为1200℃至1600℃，较常用者为1500℃。锻烧及烧结可在空气中进行，加热/冷却速率可为1℃/分钟至10℃/分钟，例如5℃/分钟。在步骤(6)后可先研磨经锻烧的灰状物，再进行步骤(7)的烧结。
步骤(7)之后，可视需要对烧结后的粉末进行还原反应，还原反应是在还原气氛中以高温进行。还原气氛可为任何合适的气体或混合气体，混合气体如氢气及氮气的混合气体，其混合比例可视需要加以选择。例如，混合气体可为H2/N2(5％/95％)。本领域技术人员可视需要选用适合的还原温度及还原时间以进行还原反应。一般还原温度为1300℃至1550℃，优选为1500℃。所采还原时间可为6小时至18小时，例如12小时。
制备本发明荧光粉的共沉淀法，包括以下步骤：(1)取含所需金属的水溶性化合物，依所需荧光粉的金属组成比例予以研磨达到均匀混合，制得金属粉末混合物；(2)将粉末混合物溶于水中形成水溶液，(3)调整水溶液的pH值至大于等于7，且使其形成胶状物；(4)热分解胶状物，得到灰状物；(5)锻烧灰状物；及(6)烧结经锻烧后的产物。
步骤(1)中所用化合物可为任何适宜的化合物，其可为金属盐类或金属有机化合物。
步骤(2)中所用水优选为去离子水，最好为二次去离子水。
步骤(3)中可添加碱使水溶液pH大于等于7，优选使pH大于等于10。碱可为有机碱，无机碱及其类似物。可使用的有机碱包括，但不限定于胺类，例如乙二胺。可使用的无机碱包括，但不限定于氨水。
在步骤(3)中，在调整溶液至所需的pH值后，可借助如搅拌等方式，以促进胶状物的形成。另外可视需要借助如过滤(例如抽气过滤)的方法，取得该胶状物。
步骤(4)的热分解可在空气中进行，热分解温度视所用金属种类及可使大部份的有机质及部份氮氧化物热分解的温度而定。热分解温度一般为不高于400℃，例如300℃。
步骤(5)后可先研磨经锻烧的灰状物，再进行步骤(6)的烧结。
步骤(5)中的锻烧及步骤(5)中的烧结为公知技术，熟知本领域的技术人员可自行依所用金属选择适当的温度，时间及加热/冷却速率予以实施。例如，在制备(Y2.85Ce0.05Eu0.1)Al5O12时，所采的锻烧温度范围可为900℃至1200℃，较常用者为1000℃，而烧结温度范围可为1200℃至1600℃，较常用者为1500℃。锻烧及烧结可在空气中进行，加热/冷却速率可为1℃/分钟至10℃/分钟，例如5℃/分钟。
步骤(6)的后，可视需要使烧结后的粉末进行还原反应，还原反应在还原气氛中以高温进行。还原气氛可为任何合适的气体或混合气体，混合气体如氢气及氮气的混合气体，其混合比例可视需要加以选择。例如，混合气体可为H2/N2(5％/95％)。本领域技术人员可视需要选用合适的还原温度及还原时间以进行还原作用。一般还原温度为1300℃至1550℃，优选为1500℃；一般还原时间为6小时至18小时，优选为12小时。
借助调整步骤(1)的金属粉末混合物组成，可使用上述凝胶法及共沉淀法制备本发明所需要的任何荧光粉，所制得产物同固态反应法所制的产物比较，具有粉体颗粒较细，而且均匀等优点。
本发明还涉及一种高亮度粉红色发光装置，其包括作为发光元件的可见光或紫外光发光二极管及含钇铝石榴石型荧光粉的荧光体，其中钇铝石榴石型荧光粉，它的分子式为(Y3-x-yZxEuy)Al5O12或(Y3ZxEuy)Al5O12，其中0＜x≤0.8，0＜y≤1.5，Z选自至少一种铕(Eu)以外的稀土金属元素所组成的群组。铕以外的稀土金属元素包括铈(Ce)、镨(h)、钕(Nd)、钐(sm)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)及馏(Lu)。
本发明高亮度粉红色发光装置是利用可发出波长为370nm至410nm的可见光或紫外光发光二极管作为激发光源，配合可接受该波段光源激发而发出波长为585nm至700nm的橙黄光至红光的钇铝石榴石型荧光粉，二者的光经混合后产生粉红色光。
以在钇铝石榴石型荧光粉中同时添加铈与铕所制成的荧光体为例，经370nm至410nm范围的可见光或紫外光发光二极管光源照射下，可发出波长为585nm至700nm的橙黄光至红光，该二种经混合后不仅可呈现色彩分布均匀的粉红色，且其亮度亦较单独添加铕的情形高。荧光材料的光学特性是利用光激发光光谱仪(Photoluminescence spectrometer)对发光体进行激发光谱扫瞄，基于光谱所示的结果以决定扫瞄发射光谱时的激发波长。本发明的同时含二种以上光学活化中心所制得的钇铝石榴石型荧光体极易受波长为370nm至410nm的可见光或紫外光所激发，同时可发出的波长范围为585nm至700nm的黄橙光至红光。而当肉眼直视荧光体时则可感受亮度相当高的粉红光，此原理乃根据光学上当二种不同波长的光线同时刺激视神经时，可感受出不同于个别原光波的新色彩。该色彩的色度坐标，以(x，y)表示，可在色度坐标图(CIE Chromaticity diagram)中以原二光波的二个色度坐标为端点所连成的线段上，依强度的比重关系计算得的。采用知技术将本发明的荧光粉以适当材料支持或固定可以成为荧光体。配合可发出370nm至410nm的可见光或紫外光的发光二极管作为激发光源，再施以适当的电流即可获得一发光特性佳的粉红色发光二极管。
请参考图1，它是以波长600nm为检测处所测得实施例3以共沉淀法制作的具有钇铝石榴石型萤光体(Y2.85Ce0.05Eu0.1)Al5O12的激发光谱。基于光谱所示的结果决定扫瞄发射光谱时的激发波长为394nm的紫外光。图2为以波长394nm为激发源所测得上述的(Y2.85Ce0.05Eu0.1)Al5O12荧光体发射光谱。将发射光谱的数据以1931年由国际照明委员会(Commission Intemationale de 1’Eclairage，CIE)所制订的色度坐标图(Chromaticity diagram)的公式换算成此荧光体所代表的色度坐标。将荧光体的色度坐标(0.5857，0.4020)与波长为394nm的色度坐标(0.1738，0.0049)分别以A与B标记，并以虚线画出A、B二点间的连线。由图3发现此连线可通过色度坐标图中的粉红区块，即依色光混合的原理，当视神经同时受波长为394am的光波与红橙光(A点)的光波刺激时，可以产生粉红色的视觉。故，将本发明的方法所得的荧光粉与适当的材料依适当的比例混合，再配合可发出适当波长(此例为394±5nm)的紫外光发光二极管作为激发光源，经适当封装后，施以适当的电流即可获得一发光特性佳的粉红色发光二极管。
具体实施方式
以下列出实施例以进一步说明本发明，本发明的实施例不应被视为对本发明范围的限制。
实施例1(固态反应法)
根据化学计量比分别取2.6574克的硝酸钇[Y(NO3)3·6H2O]、4.5662克的硝酸铝[Al(NO3)3·9H2O]、0.0529克的硝酸铈[Ce(NO3)3·6H2O]与0.0857克的氧化铕(Eu2O3)，使其形成的配方为(Y2.85Ce0.05Eu0.1)Al5O12。将秤取的原料以研磨方式均匀混合·
将混合物置入坩埚中，并于空气中以5℃/分钟的升温速率加热至1000℃进行锻烧(calcination)。24小时后以5℃/分钟的降温速率冷却至室温。
研磨锻烧后的粉末，将的再置于坩埚中在空气中以1500。C烧结(sintering)24小时，烧结步骤的升降温速率为5℃/分钟。
研磨烧结后的粉末，可视需要再将的置于H2/N2(5％/95％)的还原气氛中，以1500℃进行还原(reduction)12小时。
实施例2(凝胶法)
根据化学计量比分别取2.6574克的硝酸钇[Y(NO3)3·6H2O]、4.5662克的硝酸铝[Al(NO3)3·9H2O]、0.0529克的硝酸铈[Ce(NO3)3·6H2O]与0.0857克的氧化铕(Eu2O3)，使其形成的配方为(Y2.85Ce0.05Eu0.1)Al5O12。将这些金属盐类置入二次去离子水中使其溶解形成水溶液。
取与金属离子等摩尔数的剂量的柠檬酸作为蝥合剂加入上述水溶液。
加入碱，例如氨水(Ammonia water)或乙二胺等，将步骤二的水溶液调整至pH为10.5。
以100℃-120℃加热步骤三的溶液使其形成稠状粘液。
将上述稠状粘液冷却后所得的凝胶物于空气中以300℃热分解大部分的有机质及部分氮氧化物，得到黑褐色的灰状物。
将灰状物置入坩埚中，并于空气中以5℃/分钟的升温速率加热至1000℃进行锻烧。24小时后以5℃/分钟的降温速率冷却至室温。
研磨锻烧后的粉末，将的再置于坩埚中在空气中以1500℃烧结24小时，烧结步骤的升降温速率为5℃/分钟。
研磨烧结后的粉末，再视需要将其置于H2/N2(5％/95％)的还原气氛中以1500℃进行还原12小时。
实施例3(共沉淀法)
根据化学计量比分别2.6574克的硝酸钇[Y(NO3)3·6H2O]、4.5662克的硝酸铝[Al(NO3)3·9H2O]、0.0529克的硝酸铈[Ce(NO3)3·6H2O]与0.0857克的氧化铕(Eu2O3)，使其形成的配方为(Y2.85Ce0.05Eu0.1)Al5O12。将这些金属盐类置入二次去离子水中使其溶解形成水溶液。
加入碱，例如氨水或乙二胺等，将步骤一的水溶液调整至pH为10.5。
搅拌形成的胶体溶液，然后以抽气过滤法取得白色胶状物。
将步骤三的白色胶状物于空气中以300℃热分解大部分的有机质及部分氮氧化物，得到黑褐色的灰状物。
将灰状物置入坩埚中，并于空气中以5℃/分钟的升温速率加热至1000℃进行锻烧。24小时后以5℃/分钟的降温速率冷却至室温。
研磨锻烧后的粉末，将的再置于坩埚中在空气中以1500℃烧结24小时，烧结步骤的升降温速率仍是5℃/分钟。
研磨烧结后的粉末，视需要再将的置于H2/N2(5％/95％)的还原气氛中以1500℃进行还原12小时。
最后，冷却至室温后取出各实施例所制得的荧光体，并以研钵研磨的。将荧光体以光激发光光谱仪量测其发光特性。
本申请所述的实施例仅说明本发明的具体实施例，本发明并非局限于此。任何以同时添加二种(含)以上光学活性中心于钇铝石榴石型主体晶格中所制成的荧光体，可展现高色彩均匀度、高亮度等优良发光特性为目的所实施的变化或修饰皆被含盖在本案的专利范围内。
Claims (22)
1.一种钇铝石榴石型荧光粉，其特征在于其分子式为(Y3-x-yZxEuy)A15O12或(Y3ZxEuy)Al5O12，其中0＜x≤0.8，0＜y≤1.5，Z选自铕(Eu)以外的稀土金属元素所组成的群组。
2.根据权利要求1所述的钇铝石榴石型荧光粉，其特征在于所述的铕以外的稀土金属元素包括铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(sm)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)及镏(Lu)。
3.根据权利要求1所述的钇铝石榴石型荧光粉，其特征在于Z为铈(Ce)。
4.根据权利要求1所述的钇铝石榴石型荧光粉，其特征在于荧光粉接受波长为370nm至410nm范围的可见光或紫外光激发可发出波长为585nm至700nm的橙黄光至红光。
5.根据权利要求1所述的钇铝石榴石型荧光粉，它用于制作粉红色发光二极管。
6.一种制备钇铝石榴石型荧光粉的方法，该荧光粉具有的分子式为(Y3-x-yZxEuy)A15O12或(Y3ZxEuy)Al5O12，其中0＜x≤0.8，0＜y≤1.5，Z选自铕(Eu)以外的稀土金属元素所组成的群组，其特征在于该制法包括以下步骤：(1)取含所需金属的水溶性化合物，依所需荧光粉的金属组成比例予以研磨达到均匀混合，制得金属粉末混合物；(2)将粉末混合物溶于水中形成水溶液；(3)取适量螯合剂加入水溶液中，使与水溶液中的金属螯合；(4)调整水溶液的pH值至≥7，且使水溶液成为稠状粘液；(5)热分解稠状粘液，得到灰状物；(6)锻烧灰状物；以及(7)烧结经锻烧后的产物。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于步骤(1)的化合物为其金属盐类或金属有机化合物。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于步骤(2)所用水为去离子水。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于步骤(3)中所用螯合剂为含可与选用的金属离子形成螯合物的有机或无机化合物。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于在步骤(4)使用有机碱或无机碱调整pH。
11.根据权利要求6所述的方法，其特征在于在步骤(7)的后进一步还原烧结后的粉末。
12.一种制备钇铝石榴石型荧光粉的方法，该荧光粉具有的分子式为(Y3-x-yZxEuy)A15O12或(Y3ZxEuy)Al5O12，其中0＜x≤0.8，0＜y≤1.5，Z选自铕(Eu)以外的稀土金属元素所组成的群组，其特征在于该制法包括以下步骤：(1)取含所需金属的水溶性化合物，依所需荧光粉的金属组成比例予以研磨达到均匀混合，制得金属粉末混合物；(2)将粉末混合物溶于水中形成水溶液，(3)调整水溶液的pH值至≥7，且使水溶液形成胶状物；(4)热分解胶状物热，得到灰状物；(5)锻烧灰状物；以及(6)烧结经锻烧后的产物。
13.根据权利要求12所述的方法，它用于制备式(Y3-x-yZxEuy)A15O12或(Y3ZxEuy)Al5O12，的钇铝石榴石型荧光粉，其其特征在于0＜x≤0.8，0＜y≤1.5，选自铕(Eu)以外的稀金属元素所组成的群组。
14.根据权利要求12所述的方法，其特征在于步骤(1)的化合物是金属盐类或金属有机化合物。
15.根据权利要求12所述的方法，其特征在于步骤(2)所用水为去离子水。
16.根据权利要求12所述的方法，其特征在于在步骤(3)是使用有机碱或无机碱调整pH。
17.根据权利要求12所述的方法，其特征在于在步骤(6)的后进一步还原烧结后的粉末。
18.一种高亮度粉红色发光装置，其包括作为发光元件的可见光或紫外光的发光二极管及含钇铝石榴石型荧光粉的荧光体，其特征在于该钇铝石榴石型荧光粉的分子式为(Y3-x-yZxEuy)A15O12或(Y3ZxEuy)Al5O12，其中0＜x≤0.8，0＜y≤1.5，Z为至少一种选自铕(Eu)以外的稀土金属元素所组成的群组。
19.根据权利要求18所述的粉红色发光装置，其特征在于铕以外的稀土金属元素包括铈(Ce)、镨(h)、钕(Nd)、钐(sm)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)及镏(Lu)。
20.根据权利要求18所述的粉红色发光装置，其特征在于Z为铈(Ce)。
21.根据权利要求18所述的粉红色发光装置，其特征在于发光元件可发出波长为370nm至410nm范围的可见光或紫外光。
22.根据权利要求21所述的粉红色发光装置，其特征在于荧光粉受发光元件所发出的可见光或紫外光激发而发出波长为585nm至700nm的橙黄光至红光。
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