CN1311054C - 钇铝石榴石型荧光粉及其制法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钇铝石榴石型荧光粉，其分子式为(Y3-x-yCexZy)Al5O12或(Y3GexZy)Al5O12，其中0＜x≤0.8，0.5＜y≤2.5，Z选自铈(Ce)以外的稀土金属元素所组成的群组。本发明也涉及一种粉红色发光装置，包括作为发光元件的发光二极管以及含钇铝石榴石型荧光粉的荧光体，它可发出波长为400nm至450nm的紫光或蓝光。发光二极管作为激发光源的发光元件，配合该波段光源激发而发出波长为575nm至585nm的橙黄光至橙光的钇铝石榴石型荧光粉，二光经混合后产生粉红色光。本发明还涉及该钇铝石榴石型荧光粉的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种钇铝石榴石型荧光粉，它含有选自铈(Ce)以外的稀土金属元素。本发明也涉及该荧光粉的制备方法，及其在发光装置中的应用，尤其是用以提供粉红色发光装置。
背景技术
发光二极管(Light-emitting diode，LED)与传统光源比较具有许多优势，包括体积小、发光效率佳、寿命长(达十万小时以上)、无需暖灯时间、操作反应速度极快(约109秒)、可靠度高、不易破损、容易配合应用上的需要制成极小的，或阵列式的元件、无热辐射与无水银等有毒物质的污染等优点。此外，同其他适当的荧光粉搭配，经色光混合后所制得的白光发光二极管可在较低的操作电压与电流下(约20mA)，提供色温(8000K)可媲美太阳光色，而且色彩演色性接近高性能的日光灯(三波长型)。
距今最早的LED商品于1968年问世，然而，直至1993年日本日亚公司成功开发出较高效率的GaInN系蓝光LED后，方使全彩化的LED产品得以实现。虽然，如黄、橘黄色等发光二极管业经陆续开发，但目前仍无法制造出粉红色的发光二极管。有鉴于此，目前亟需开发出一种可发粉红光的发光二极管。
发明内容
为了克服现有技术的不足之处，本发明的技术解决方案在于提供一种钇铝石榴石型荧光粉，其分子式为(Y3-x-yCexZy)Al5O12或(Y3CexZy)Al5O12，其中0＜x≤0.8，0.5＜y≤2.5，Z选自铈(Ce)以外的稀土金属元素所组成的群组。
本发明的另一技术解决方案在于提供一种粉红色发光装置，其包括作为发光元件的发光二极管，以及含钇铝石榴石型荧光粉的荧光体，其中发光二极管可发出波长为400nm至450nm的紫光至蓝光，而钇铝石榴石型荧光粉受发光二极管所发出波段光源激发而发出波长为575nm至585nm的橙黄光至橙光，二者的光经混合后，产生色彩分布均匀粉红色光。
本发明的另一技术解决方案在于提供本发明荧光粉的制备方法。
附图说明
图1为以实施例3的具有钇铝石榴石型荧光体(Y3-x-yCexZy)Al5O12，其中x＝0.05，y分别为1.2、1.8与2.4的X光粉末绕射光谱。
图2为以波长450nm为激发源所测得实施例3具有钇铝石榴石型荧光体的发射光谱。
图3显示，以图2的发射光谱计算得到的荧光体色度坐标A与波长450nm的色度坐标B为端点所连成的虚线，可通过色度坐标图的粉红区块。
具体讲，本发明涉及一种钇铝石榴石型荧光粉，其分子式为(Y3-x-yCexZy)Al5O12或(Y3CexZy)Al5O12，其中0＜x≤0.8，0.5＜y≤2.5，Z选自铈(Ce)以外的稀土金属元素所组成的群组。其中铈以外的稀土金属元素包括钆(Gd)、镨(Pr)、钕(Nd)、钜(Pm)、钐(Sm)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)及镥(Lu)。较佳地，于式Y3-x-yCexZy)Al5O12或(Y3CexZy)Al5O12中，0＜X≤0.4，1.0＜y≤2.5，且Z为钆。由于本发明荧光粉含至少二种(铈及铈以外的稀土金属元素)光学活性中心，故可藉由调控其组成，或比例而获取色彩范围较广的粉红光。另外，可展现高色彩均匀度及高亮度等优良发光特性。具体讲，本发明钇铝石榴石型荧光粉受发光二极管所发出波长为400nm至450nm的紫光到蓝光激发时，可发出波长为575nm至585nm的橙黄色至橙色荧光，它同用来激发的光线混合，可产生色彩分布均匀的粉红色光。
本发明的荧光粉可藉由任何公知的制备荧光粉的方法制得。已知的荧光粉制法包括固态反应法及化学合成法，其中，固态反应法是将金属原料依比例进行混合，经研磨、热分解(pyrolysis)、焙烧(calcination)、烧结(sintering)及还原(reduction)处理而制得荧光粉。但是由此制得的荧光粉均匀性不佳，粉体颗粒较粗且不均匀，相比较，化学合成法则可提供具所要的纯度、均匀度及粒径大小等特性的荧光粉。因此，就本发明荧光粉的制备，较优选的是以化学反应法制得，尤其是指凝胶法及共沉淀法。
制备本发明荧光粉的凝胶法，包括以下步骤：(1)根据所要荧光粉的金属组成比例取含需金属的水溶性化合物，予以研磨达到均匀混合，制得金属化合物粉末混合物；(2)将粉末混合物溶于水中形成水溶液，(3)取适量螯合剂加入水溶液中，使其与水溶液中的金属螯合；(4)调整水溶液的pH值至≥3，且使水溶液成稠状粘液：(5)热分解所述的稠状粘液，得到灰状物；(6)焙烧灰状物；及(7)烧结经焙烧后的产物。
步骤(1)中所用化合物可为任何合宜的化合物，其可为金属盐类或金属有机化合物。
步骤(2)中所用的水优选为去离子水，最好为二次去离子水。
步骤(3)中所用螯合剂为含可与选用的金属形成螯合物的有机或无机化合物。可用的螯合剂包括，但不限定于有机酸，例如柠檬酸。螯合剂的用量可视需要选择。
步骤(4)中可借由添加碱而使水溶液的pH≥3，优选为pH≥7，最好pH≥10。该碱可为有机碱、无机碱及其类似物。可使用的有机碱包括，但并不限于胺类，例如乙二胺。可使用的无机碱包括，但不限于氨水。
在步骤(4)中，可调整溶液的pH至所需的数值后，使用任何一种适宜的方式促进粘液的形成，例如借助加热方式并以搅拌辅助之，加热所施用的温度优选为不高于120℃。
步骤(5)中的热分解可在空气中进行，热分解的温度视所用金属种类，以及可使大部份有机质及部份氮氧化物热分解的温度而定，一般为不高于400℃，例如300℃。在进行步骤(5)之前，可视需要另外加入一冷却步骤，以将稠状粘液冷却为凝胶物。
步骤(6)中的焙烧和步骤(7)中的烧结为公知技术，本领域技术人员可自行根据所用的金属选择合宜的温度，时间及加热/冷却速率予以实施。例如，在制备(Y0.55Ce0.05Gd2.4)Al5O12时，所采的焙烧温度范围可为900℃至1200℃，较常用者为1000℃，烧结温度范围可为1000℃至1600℃，较常用者为1500℃，焙烧及烧结可在空气中进行，加热/冷却速率可为1℃/分钟至10℃/分钟，例如5℃/分钟。在步骤(6)后，可先研磨经焙烧的灰状物，再进行步骤(7)的烧结。
步骤(7)之后，可视需要对烧结后的粉末进行还原作用，还原作用是在还原气氛中以高温进行。还原气氛可为任何合适的气体或混合气体，混合气体如氢气与氮气的混合气体，其混合比例可视需要加以选择。例如，混合气体可为H2/N2(5％/95％)。本领域技术人员可视需要选用合宜的还原温度及还原时间以进行还原反应。一般还原温度为1300℃至1550℃，优选为1500℃；所采还原时间可为6小时至18小时，例如12小时。
制备本发明荧光粉的共沉淀法，包括以下步骤：(1)根据所需荧光粉的金属组成比例，取含所需金属的水溶性化合物，予以研磨达到均匀混合，制得金属化合物粉末混合物；(2)将粉末混合物溶于水中，形成水溶液，(3)调整水溶液的pH值至大于等于3，且使其形成胶状物；(4)热分解胶状物，得到灰状物；(5)焙烧灰状物；及(6)烧结经焙烧后的产物。
步骤(1)中所用化合物可为任何适合的化合物，可为金属盐类或金属有机化合物。
步骤(2)中所用水优选为去离子水，最好为二次去离子水。
步骤(3)中可借助添加碱，使水溶液pH≥3，优选为pH≥7，最好pH≥10。碱可以是有机碱，无机碱及其类似物，
可使用的有机碱包括，但不限于胺类，例如乙二胺。可使用的无机碱包括，但不限于氨水。
在步骤(3)中，调整溶液至所需的pH值后，可借助如搅拌等方式，以促进胶状物的形成。另外，可视需要借由如过滤(例如抽气过滤)的方法，取得该胶状物。
步骤(4)的热分解可在空气中进行，热分解温度视所用金属种类及可使大部份的有机质以及部份氮氧化物热分解的温度而定。热分解温度一般为不高于400℃，例如300℃。
步骤(5)后可先研磨经焙烧的灰状物，再进行步骤(6)的烧结。
步骤(5)中的焙烧及步骤(5)中的烧结为公知技术，本领域技术人员可自行根据所用的金属选择合宜的温度，时间及加热/冷却速率予以实施。例如，在制备(Y0.55Ce0.05Gd2.4)Al5O12时，所采用的焙烧温度范围可为900℃至1200℃，较常用者为1000℃，烧结温度范围可为1000℃至1600℃，较常用者为1500℃，焙烧及烧结可在空气中进行，加热/冷却速率可为1℃/分钟至10℃/分钟，例如5℃/分钟。
步骤(6)之后，可视需要对烧结后的粉末进行还原作用，还原作用是在还原气氛中以高温进行。还原气氛可为任何合适的气体或混合气体，混合气体如氢气与氮气的混合气体，其混合比例可视需要加以选择。例如，混合气体可为H2/N2(5％/95％)。本领域技术人员可视需要选用合宜的还原温度及还原时间以进行还原反应。一般还原温度为1300℃至1550℃，优选为1500℃；所采还原时间可为6小时至18小时，优选为12小时。
借由调整步骤(1)的金属化合物粉末混合物组成，可使用上述凝胶法及共沉淀法，以制备本发明所需的任何荧光粉，所制得产物，与固态反应法制得的产物比较，具有粉体颗粒较细且均匀等优点。
本发明还涉及一种粉红色发光装置，它包括作为发光元件的紫外线发光二极管，以及含钇铝石榴石型荧光粉的荧光体，该钇铝石榴石型荧光粉的分子式为(Y3-x-yCexZy)Al5O12或(Y3CexZy)Al5O12，其中0＜x≤0.8，0.5＜y≤2.5，Z选自铈(Ce)以外的稀土金属元素所组成的群组。其中铈以外的稀土金属元素包括钆(Gd)、镨(Pr)、钕(Nd)、钜(Pm)、钐(Sm)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)及镥(Lu)。较佳地是，所采的式(Y3-x-yCexZy)Al5O12或(Y3CexZy)Al5O12钇铝石榴石型荧光粉中，0＜X≤0.4，1.0＜y≤2.5，且Z为钆。
本发明粉红色发光装置利用可发出波长为400nm至450nm的紫光至蓝光发光二极管作为激发光源，配合可接受该波段光源激发，而发出波长为575nm至585nm的橙黄光至橙光的钇铝石榴石型荧光粉，二者的光经混合後产生粉红色光。
以同时添加铈与钆于钇铝石榴石型荧光粉所制成的荧光体为例，经400nm至450nm范围的紫光至蓝光发光二极管光源照射下，可发出波长为575nm至585nm的橙黄光至橙光，该二种光经混合后，不仅可呈现色彩分布均匀的粉红色，且其亮度也较单独添加铕的情形高。荧光材料的光学特性是利用光激发光光谱仪(Photoluminescencespectrometer)对发光体进行激发光谱扫瞄，基于光谱所示的结果，决定扫瞄发射光谱时的激发波长。本发明同时含至少二种光学活化中心所制得的钇铝石榴石型荧光体极易受波长为400nm至450nm的紫光至蓝光所激发，同时可发出的波长范围为575nm至585nm的橙黄光至橙光。当肉眼直视荧光体时则可感受亮度相当高的粉红光，此原理是根据光学上当二种不同波长的光线同时刺激视神经时，可感受出不同于个别原光波的新色彩。该色彩的色度坐标，以(x，y)表示，可在色度坐标图(CIE Chromaticiy diagram)中以原二光波的二个色度坐标为端点所连成的线段上，依强度的比重关系计算得之。采用公知技术，将本发明的荧光粉以适当材料支持或固定，成为荧光体。配合可发出400nm至450nm的紫光至蓝光的发光二极管作为激发光源，再施以适当的电流，即可获得一发光特性佳的粉红色发光二极管。
请参考图1，它是以实施例3的具钇铝石榴石型荧光粉(Y3-x-yCexGdy)Al5O12，其中x＝0.05，y分别为1.2、1.8与2.4的X光绕射光谱。如图1所示，经过与Y3Al5O12钇铝石榴石结构的X光绕射标准图谱比对，可发现所合成的产物均为纯相。由于荧光粉的成分与其发光效率有相当密切的关系，因此，利用本发明方法所制得的荧光粉确实可令其具有纯相。请参考图2，它是以波长450nm为激发源所测得上述的(Y3-x-yCexGdy)Al5O12荧光粉发射光谱。如图2所示，当荧光粉中取代钇的钆的量愈多，其所发的荧光波长分布愈往波长较长的方向移动，即一般所称的红位移。图3所示为将发射光谱的数据以1931年国际照明委员会(Commission Internationale de l’Eclairage，CIE)所制订的色度坐标图(Chromaticity diagram)的公式换算成此荧光粉所代表的色度坐标。将荧光粉(Y3-x-yCexGdy)Al5O12，其中x＝0.05，y分别为1.2、1.8与2.4)的色度坐标与波长为450nm的色度坐标(0.1738，0.0049)分别以A、B、C与D标记之，并以虚线分别画出A、B、C与D点间的连线。由图3发现，此连线可通过色度坐标图中的粉红区块，亦即，依色光混合的原理，当人体的视神经同时受波长为450nm的光波与橙黄光或橙光(A、B或C点)的光波刺激时，可以产生粉红色的视觉。值得注意的是，欲得任何一光源其色度坐标落于粉红区块的左半部时，若利用常用单一发光中心的荧光粉，如(Y3-xEux)Al5O12，是无法与紫光或蓝光发光二极管搭配而得，故调整荧光粉化学组成的重要性是相当明显的。因此，将本发明的方法所得的荧光粉与适当的材料依适当的比例混合，再配合可发出适当波长的紫光或蓝光发光二极管作为激发光源，经适当封装后，施以适当的电流即可获得一发光特性佳的粉红色发光二极管。
具体实施方案
以下列实施例进一步说明本发明，本领域技术人员可由更清楚知悉本发明的实施，所以，以下的实施例不应被视为对本发明范围的限制。
实施例一(固态反应法)
依Y∶Ce∶Gd∶Al＝0.55∶0.05∶2.4∶5的化学计量比，分别取0.4021克硝酸钇(Y(NO3)3，·6H2O、3.574克硝酸铝[Al(NO3)3·9H2O]、0.0418克硝酸铈[Ce(NO3)3·6H2O]与1.9824克硝酸钆[Gd(NO3)3·5H2O]，将秤取的原料以研磨方式均匀混合。
将混合物置入坩埚中，并于空气中以5℃/分钟的升温速率加热至1000℃进行焙烧。24小时后以5℃/分钟的降温速率冷却至室温。
研磨焙烧后的粉末，再置于坩埚中，在空气中以1500℃烧结24小时，烧结步骤的升降温速率为5℃/分钟。
研磨烧结后的粉末，可视需要再将的置于H2/N2(5％/95％)的还原气氛中以1500℃进行还原12小时。将样品中的Ce4+离子还原成Ce3+，藉以提高其发光亮度。最后，冷却至室温后取出所制得的(Y0.55Ce0.05Gd2.4)Al5O12荧光粉。
实施例二(凝胶法)
依Y∶Ce∶Gd∶Al＝0.55∶0.05∶2.4∶5的化学计量比，分别取0.4021克硝酸钇[Y(NO3)3·6H2O]、3.5748克硝酸铝[Al(NO3)3·9H2O]、0.0418克硝酸铈[Ce(NO3)3·6H2O]与1.9824克硝酸钆[Gd(NO3)3·5H2O]，将其置入二次去离子水中使其溶解形成水溶液。
在上述水溶液中加入与金属离子等摩尔数剂量的柠檬酸。随后加入碱，例如氨水或乙二胺等，以调整水溶液至pH为10.5。在100℃-120℃加热该水溶液，使其形成稠状粘液。冷却该粘液得一凝胶物，于空气中以300℃热分解该凝胶物中的大部分有机质及部分氮氧化物，得到黑褐色灰状物。将灰状物置入坩埚中，并于空气中以5℃/分钟的升温速率加热至1000℃进行焙烧。在24小时后以5℃/分钟的降温速率冷却至室温。研磨焙烧后的粉末，并置于坩埚中，且在空气中以1500℃烧结24小时，烧结步骤的升降温速率为5℃/分钟。研磨烧结后的粉末，可视需要置于H2/N2(5％/95％)的还原气氛中以1500℃进行还原12小时，以将样品中的Ce4+离子还原成Ce3+，提高其发光亮度。最后，冷却至室温后取出所制得的(Y0.55Ce0.05Gd2.4)Al5O12荧光粉。
实施例三(共沉淀法)：
根据Y∶Ce∶Gd∶Al＝0.55∶0.05∶2.4∶5的化学计量比，分别取0.4021克硝酸钇[Y(NO3)3·6H2O]、3.5748克硝酸铝[Al(NO3)3·9H2O]、0.0418克硝酸铈[Ce(NO3)3·6H2O]与1.9824克硝酸钆[Gd(NO3)3·5H2O]，将其置入二次去离子水中，使其溶解形成水溶液。
于上述水溶液中加入碱，例如氨水或乙二胺等，以调整水溶液至pH为10.5。搅拌所形成的胶体溶液，然后用抽气过滤法取得白色胶状物。将白色胶状物在空气中以300℃热分解该胶状物中的大部分有机质及部分氮氧化物，得到黑褐色灰状物。
将灰状物置入坩埚中，并于空气中以5℃/m分钟的升温速率加热至1000℃进行焙烧。24小时后以5℃/分钟的降温速率冷却至室温。研磨焙烧后的粉末，将其再置于坩埚中，且在空气中以1500℃烧结24小时，烧结步骤的升降温速率仍为5℃/分钟。
研磨烧结后的粉末，视需要再将其置于H2/N2(5％/95％)的还原气氛中以1500℃进行还原12小时，以将样品中的Ce4+离子还原成Ce3+，提高其发光亮度。
最后，冷却至室温后取出所制得的(Y0.55Ce0.05Gd2.4)Al5O12荧光体，并以研钵研磨之。将荧光体以X光粉末绕射法检定所合成产物的晶体结构是否为纯相，再以光激发光光谱仪量测其发光特性。
重覆上述步骤，但改变硝酸钇与硝酸钆的用量，使Y∶Ce∶Gd∶Al的化学计量比为1.75∶0.05∶1.2∶5及1.15∶0.05∶1.8∶5，以分别制得(Y1.7Ce0.05Gd1.2)Al5O12与(Y1.15Ce0.05Gd1.8)Al5O12荧光粉，并量测其发光特性。
本申请案所述的实施例仅为本发明的具体实施例，本发明主要旨并不局限于此。任何在釭铝石榴石型主体晶格中同时添加二种(含)以上光学活性中心所制成的荧光体，可展现高色彩均匀度、高亮度等优良发光特性为目的所实施的变化或修饰皆被含盖在本案的专利范围内。
Claims (17)
1.一种钇铝石榴石型荧光粉，其分子式为(Y0.55Ce0.05Gd2.4)Al5O12。
2.根据权利要求1所述的钇铝石榴石型荧光粉，其特征在于荧光粉受波长为400nm至450nm范围的紫光至蓝光激发可发出波长为575nm至585nm的橙黄光至橙光。
3.根据权利要求1所述的钇铝石榴石型荧光粉，其特征在于所述的荧光粉可以用于制作粉红色发光二极管。
4.一种制备钇铝石榴石型荧光粉的方法，该荧光粉的分子式为(Y0.55Ce0.05Gd2.4)Al5O12，其特征在于该荧光粉该制法包括以下步骤：(1)取含所需金属的水溶性化合物，依所需荧光粉的金属组成比例予以研磨达到均匀混合，制得金属化合物粉末混合物；(2)将粉末混合物溶于水中形成水溶液；(3)取适量有机酸螯合剂加入水溶液中，使与水溶液中的金属螯合；(4)使用有机碱或无机碱调整水溶液的pH值至≥3，且在不高于120℃的温度下加热及搅拌下使水溶液成为稠状粘液；(5)在不高于400℃温度下热分解稠状粘液，得到灰状物；(6)在900℃至1200℃温度下焙烧灰状物；及(7)在1200℃至1600℃温度下烧结经焙烧后的产物。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于步骤(1)的化合物为其金属盐类或金属有机化合物。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于步骤(2)所用水为去离子水。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于步骤(3)中所用螯合剂为含可与选用的金属离子形成螯合物的有机或无机化合物。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于在步骤(4)使用有机碱或无机碱调整pH。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于在步骤(7)之后，进一步还原烧结后的粉末。
10.一种制备钇铝石榴石型荧光粉的方法，该荧光粉的分子式为(Y0.55Ce0.05Gd2.4)Al5O12，其特征在于该荧光粉该制法包括以下步骤：(1)取含所需金属的水溶性化合物，依所需荧光粉的金属组成比例予以研磨达到均匀混合，制得金属化合物粉末混合物；(2)将粉末混合物溶于水中形成水溶液，(3)使用有机碱或无机碱调整水溶液的pH值大于等于3，且在搅拌下使水溶液形成胶状物；(4)在不高于400℃温度下热分解胶状物热，得到灰状物；(5)在900℃至1200℃温度下焙烧灰状物；及(6)在1200℃至1600℃温度下烧结经焙烧后的产物。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于步骤(1)的化合物是金属盐类或金属有机化合物。
12.根据权利要求10所述的方法，其特征在于步骤(2)所用的水为去离子水。
13.根据权利要求10所述的方法，其中在步骤(3)中使用有机碱或无机碱调整pH。
14.根据权利要求10所述的方法，其特征在于在步骤(6)之后进一步还原烧结后的粉末。
15.一种高亮度粉红色发光装置，其特征在于其包括作为发光元件的紫外线的发光二极管及含钇铝石榴石型荧光粉的荧光体，其中该钇铝石榴石型荧光粉的分子式为(Y0.55Ce0.05Gd2.4)Al5O12。
16.根据权利要求15所述的粉红色发光装置，其特征在于发光元件可发出波长为400nm至450nm范围的紫光至蓝光。
17.根据权利要求15所述的粉红色发光装置，其特征在于荧光粉受发光元件所发出的紫光至蓝光激发而发出波长为575nm至585nm的橙黄光至橙光。
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