CN103289697A - 一种高性能yag黄色荧光粉的制备方法 - Google Patents

一种高性能yag黄色荧光粉的制备方法 Download PDF

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夏中华
朱志祥
聂新跃
张海波
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Abstract

一种高性能YAG荧光粉粉体的制备方法，属于精细化工领域；本发明的主要特征是以钇，铝和掺杂稀土离子的硝酸盐水溶液为原料，以柠檬酸为络合剂，搅拌均匀后在行星式真空离心机中搅拌2min，干燥，在900-1500℃之间锻烧，可获得粒径小，分散均匀、无团聚、无杂相的铈激活的YAG荧光粉体。该方法突出特点是：原料采用无机盐，不必加表面活性剂，真空离心搅拌后可得到无团聚，无杂相，高纯度，粒径分布窄的铈激活的YAG荧光粉。

Description

一种高性能YAG黄色荧光粉的制备方法
所属技术领域
本发明涉及一种用蓝光激发YAG黄色荧光粉合成白光LED的制备方法。
背景技术
白光LED具有高效、节能、环保、长寿命以及全固态、性能稳定、响应快、体积小、抗冲击等许多优异的特点。目前白光LED已应用在指示灯、液晶背光源、大面积图文显示、标识标志照明、信号、通讯领域等，并逐步进入照明领域。
产生白光LED有多种方法，其中比较成熟的是蓝光LED芯片上涂敷能被蓝光激发的黄色荧光粉，发射出黄光并和蓝光混合形成白光。
目前制备YAG荧光粉的工业方法主要为高温固相法。虽然高温固相法利于工业化生产，但反应温度过高，须在1700℃高温电炉中烧结，保温时间较长(20h以上)，对设备要求较高，粒子易团聚，需球磨减小粒径，从而使发光体的晶形受到破坏，发光性能下降，粒径分布不均匀，难以获得球形颗粒，易存在杂相。另外，目前蓝光LED芯片加YAG荧光粉制备的白光LED普遍存在发光效率不高，与蓝光芯片组成的白光LED由于红光不足而显色指数偏低(＜90)，色温高、色坐标偏离白光中心的问题。
发明内容
为了解决现有YAG荧光粉制备中的上述问题，本发明提出了一种高性能YAG黄色荧光粉的制备方法。
针对常用制备方法所得的荧光粉颗粒粗大、易团聚、分布不均匀，本发明采用sol-gel法制备YAG荧光粉，并在形成凝胶时采用真空离心的方法，从而制备的荧光粉大小为8μm左右，且分布均匀。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：荧光粉主要化学组成为Y3-x-yAl5O12，Cex，Rey，Re＝Gd，La，荧光粉的发射峰值为575nm，比传统的荧光粉Y3-xAl5O12，Cex的发射峰值向红波方向平移了20nm左右。显色指数明显提升，亮度反而有所下降。
本发明的有益效果是：制备出的粉体质量好，工艺简单稳定，生产成本低，易实现大规模生产。
附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。
附图1是本发明的SEM图谱。
附图2是本发明的激发发射光谱图。
附图3是460nm激发Y2.94-yAl5O12，Ce0.06，Gdy，y＝0-1和Y2.94Al5O12，Ce0.06荧光粉的发射光谱图。
具体实施方式
实施例1：
按化学剂量比称取一定质量的Y2O3(纯度≥99.99％)、Al(NO3)3·9H2O(纯度≥99％)和Ce(NO3)3·6H2O(纯度≥99.99％)。将Y2O3溶于稀硝酸中，配成Y(NO3)3溶液。将Al(NO3)3·9H2O、Ce(NO3)3溶于水配成溶液。将Al(NO3)3·9H2O加入到正在搅拌的Y(NO3)3溶液中，混合液加入到溶解好的Ce(NO3)3溶液中，混合液搅拌均匀。在金属溶液中加入一定量的柠檬酸，柠檬酸与总金属离子的物质的量之比为1∶1；再用氨水调节PH值为7。混合液于25℃水浴中搅拌至形成胶体；将搅拌好的胶体放入真空离心机中1200转/s搅拌2min，然后120℃真空干燥箱中干燥8h，使水分逐渐挥发同时放出大量的气体，样品变成干凝胶。在干凝胶中加入适量比例的NH4Na，放入气氛炉中在1500℃下煅烧3h，随炉冷却，研磨、过筛、清洗、烘干后即得到性能优良的粉体。
实施例2：
按化学剂量比称取一定质量的Y2O3(纯度≥99.99％)、Gd2O3(纯度≥99.99％)、Al(NO3)3·9H2O(纯度≥99％)和Ce(NO3)3·6H2O(纯度≥99.99％)。将Y2O3溶于稀硝酸中，配成Y(NO3)3溶液，将Gd2O3和硝酸钇混合。Al(NO3)3·9H2O、Ce(NO3)3溶于水配成溶液。将Al(NO3)3·9H2O加入到正在搅拌的Y(NO3)3溶液中，混合液加入到溶解好的Ce(NO3)3溶液中，混合液搅拌均匀。在金属溶液中加入一定量的柠檬酸，柠檬酸与总金属离子的物质的量之比为1∶1；再用氨水调节PH值为7。混合液于25℃水浴中搅拌至形成胶体；将搅拌好的胶体放入真空离心机中1200转/s搅拌2min，然后120℃真空干燥箱中干燥8h，使水分逐渐挥发同时放出大量的气体，样品变成干凝胶。在干凝胶中加入适量比例的NH4Na，放入气氛炉中在1500℃下煅烧3h，随炉冷却，研磨、过筛、清洗、烘干后即得到性能优良的粉体。

Claims (4)

1.一种高性能YAG黄色荧光粉的制备方法，它包括配比、称原料、凝胶、干燥、煅烧过程，其特征在于：铈掺杂钇铝石榴石荧光粉主要化学组成为Y3-x-yAl5O12，Cex，Rey，Re为稀土掺杂元素Gd，La等，0＜x＜＜0.1，0＜y＜＜0.1。
2.根据权利1要求一种高性能YAG黄色荧光粉的制备方法包括以下步骤：
(1)根据化学式Y3-x-yAl5O12，Cex，分别计算氧化钇、硝酸铈、硝酸铝，并将其混合成硝酸盐溶液，按照与金属盐离子1∶1的比例称取适当的柠檬酸，溶解于蒸馏水中；
(2)将金属硝酸盐溶液和柠檬酸溶液混合，在25℃下搅拌，直至溶液呈淡黄色凝胶为止；
(3)将淡黄色凝胶放入坩埚中，加入10％的助熔剂氟化钠后，在行星式真空离心机中搅拌2min；
(4)将上述凝胶放入真空干燥箱中120℃温度下烘烤8h；
(5)将干凝胶在气氛炉中1500℃下煅烧3h，随炉冷却后研磨即得到所需粉体。
3.根据权利2要求，步骤(3)中真空离心机搅拌转速为1200转/s。
4.根据权利2要求，步骤(5)中气氛为N2/H2＝95％/5％，升温速率为5℃-10℃。
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