CN1718669A - 共沉淀制备铈激活钇铝石榴石超细荧光粉的方法 - Google Patents
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Abstract
一种共沉淀制备铈激活钇铝石榴石超细荧光粉的方法，步骤为：将硝酸铝用去离子水溶解，配成溶液，用硝酸溶解稀土氧化物，配制成稀土溶液，多种稀土元素组成的石榴石化学式为Y3－x－yCexReyAl5O12，按照该化学计量比例量取混合溶液制得母盐溶液，配制氨水和碳酸氢铵的复合沉淀剂溶液；将上述混合溶液滴加到复合沉淀剂溶液中，将得到的沉淀陈化后过滤，用去离子洗涤，再用无水乙醇除掉水后于烘干箱中干燥；将前躯体粉碎后，在弱还原气体环境中进行煅烧，得到荧光粉。本发明的荧光粉发光强度高，粒度小，粉体松散，便于大规模生产，通过稀土掺杂，可以改变荧光粉的发射波长，而荧光粉的强度没有明显下降，改善了色温和色坐标，可作为高效发光材料广泛应用于照明领域。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种材料技术领域的制备方法，具体涉及一种共沉淀制备铈激活钇铝石榴石超细荧光粉的方法。
背景技术
铈激活的钇铝石榴石，即YAG∶Ce，以及多种稀土元素组成的石榴石，能有效吸收氮化镓(GaN)芯片的蓝光，并与之复合成为高亮度白色光。用氮化镓芯片和铈激活的钇铝石榴石组成的白光LED与传统照明光源比较有许多优点，如：体积小、能耗少、响应快、寿命长、无污染等。因此，白光LED的出现吸引各国政府、学术届及企业的热情关注，成为光电子、照明工程科技领域中的热门课题。短短的5-6年，白光LED的研发和应用取得举世瞩目的成绩。从最初的发光效率为51m/W，2003年开始达到30lm/W。人们期望白光LED成为第四代新照明光源，达到节能的绿色照明目的，并且制定了两个战略发展目标：即2005年白光LED的光效达到50lm/w以上，开始部分取代白炽灯，进入商业照明；2010年达到100lm/w以上，开始进入家庭照明。
经对现有技术的文献检索发现，Chen，In-Gann等在Materials ResearchSociety Symposium-Proceedings(vol.727，2002)上发表的“Photoluminescenceof nano-scaled YAG：Ce phosphor powders”，报道了钇铝石榴石荧光粉的固相反应合成，并与共沉淀和溶胶-凝胶法进行了对比。固相反应合成存在很大的弊端，如合成温度高，产物粒径偏大且粒度分布宽，难以达到要求的粒度，且不易得到纯相物质。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足和缺陷，提供一种共沉淀制备铈激活钇铝石榴石超细荧光粉的方法，使其提高荧光粉的发光强度和发光效率，改善荧光粉色温、色坐标和显色指数，并使荧光粉的粒径小、粒度分布均匀，粉体分散性好。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明以硝酸铝作为起始反应物，以氨水与碳酸氢铵的混合溶液作为沉淀剂，其步骤如下：
(1)溶液的配制：将硝酸铝用去离子水溶解，配成0.5～2mol/l的溶液。用硝酸溶解稀土氧化物，配制成0.1~1mol/l的稀土溶液。多种稀土元素组成的石榴石化学式为Y3-x-yCexReyAl5O12，其中Re选自铽(Tb)、钆(Gd)、镥(Lu)、铕(Eu)，x＝0.02~0.1，y＝0~2。按照该化学计量比例量取溶液混合制得母盐溶液，阳离子总浓度0.1~0.4mol/l。配制复合沉淀剂溶液，其中碳酸氢铵浓度1mol/l，氨水浓度1~4mol/l。
(2)前躯体的制备：将上述混合溶液在搅拌的条件下滴加到复合沉淀剂溶液中，搅拌速度500~1000r/min，滴加速度1~3ml/min，将得到的沉淀陈化后过滤，用去离子洗涤，再用无水乙醇除掉水后于烘干箱中干燥。
(3)煅烧：将前躯体粉碎后，在弱还原气体环境中进行两阶段煅烧，第一阶煅烧在500~700℃温度下进行1-3小时，第二阶段煅烧在900~1200℃温度下进行1-3小时，得到铈激活钇铝石榴石超细荧光粉。所述的弱还原气体采用氢气。
本发明制备的前躯体，在900℃煅烧已经开始形成钇铝石榴石相，随着温度升高，衍射峰强度加强，峰宽变窄，但没有其它的杂相出现。最终得到的荧光粉粒径平均粒径70~120nm，粒度分布窄。无须过筛、球磨，便于规模生产。本发明制备的荧光粉尺寸在纳米级，与固相法制备的荧光相比组分更加均匀，铈的掺杂浓度更大，发光强度更高。铈激活的钇铝石榴石，以稀土元素参杂后，发射波长红移或者蓝移，而荧光粉的发光强度在较大的范围内没有明显下降。本发明荧光粉能与氮化镓芯片匹配，使荧光粉波长蓝移或红移，该善色温和色坐标，得到高亮度、高显色指数的照明光源。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的技术方案作进一步描述。
实施例1：
Y2.95Al5O12∶Ce0.05荧光粉的制备
将铝离子配制成1mol/l的溶液，钇离子配制成0.5mol/l的溶液，铈离子配制成0.1mol/l的溶液。阳离子总浓度0.3mol/l，按Y2.95Al5O12∶Ce0.05化学计量比量取各溶液，混合均匀。复合沉淀剂：氨水浓度3mol/l，碳酸氢铵浓度1mol/l。将母盐溶液在搅拌条件下，滴加到复合沉淀剂中，搅拌速度800r/min，滴加速度1ml/min，反应温度40℃，陈化温度50℃，陈化时间12h。沉淀过滤后分别用去离子水、无水乙醇洗涤，于120℃烘箱中干燥12小时。沉淀在氢气气氛下500℃煅烧2h。研磨后，在氢气气氛下1000℃煅烧2h，得到最终荧光粉。荧光粉平均粒径80nm，激发波长465nm，发射波长530nm。
实施例2：
Y2.93Al5O12∶Ce0.07荧光粉的制备
将铝离子配制成2mol/l的溶液，钇离子配制成1mol/l的溶液，铈离子配制成0.1mol/l的溶液。阳离子总浓度0.4mol/l，按Y2.93Al5O12∶Ce0.07化学计量比量取各溶液，混合均匀。复合沉淀剂：氨水浓度4mol/l，碳酸氢铵浓度1mol/l。将母盐溶液在搅拌条件下，滴加到复合沉淀剂中，搅拌速度1000r/min，滴加速度2ml/min，反应温度40℃，陈化温度50℃，陈化时间12h。沉淀过滤后分别用去离子水、无水乙醇洗涤，于120℃烘箱中干燥12小时。沉淀在氢气气氛下500℃煅烧2h。研磨后，在氢气气氛下1000℃煅烧2h，得到最终荧光粉。荧光粉平均粒径60nm，激发波长465nm，发射波长535nm。激发波长不变，发射波长红移。
实施例3：
Y0.93Lu2Al5O12∶Ce0.07荧光粉的制备
将铝离子配制成0.5mol/l的溶液，钇离子配制成0.5mol/l的溶液，镥离子配成0.5mol/l的溶液，铈离子配制成0.1mol/l的溶液。阳离子总浓度0.1mol/l，按Y0.93Lu2Al5O12∶Ce0.07化学计量比量取各溶液，混合均匀。复合沉淀剂：氨水浓度1mol/l，碳酸氢铵浓度1mol/l。将母盐溶液在搅拌条件下，滴加到复合沉淀剂中，搅拌速度800r/min，滴加速度3ml/min，反应温度40℃，陈化温度50℃，陈化时间12h。沉淀过滤后分别用去离子水、无水乙醇洗涤，于120℃烘箱中干燥12小时。沉淀在氢气气氛下500℃煅烧2h。研磨后，在氢气气氛下1000℃煅烧2h，得到最终荧光粉。荧光粉平均粒径100nm，激发波长465nm，发射波长520nm。激发波长不变，发射波长蓝移。
实施例4：
Y1.45Gd1.5Al5O12∶Ce0.05荧光粉的制备
将铝离子配制成1mol/l的溶液，钇离子配制成0.5mol/l的溶液，钆离子配制成0.5mol/l的溶液，铈离子配制成0.1mol/l的溶液。阳离子总浓度0.3mol/l，按Y1.45Gd1.5Al5O12∶Ce0.05化学计量比量取各溶液，混合均匀。复合沉淀剂：氨水浓度4mol/l，碳酸氢铵浓度1mol/l。将母盐溶液在搅拌条件下，滴加到复合沉淀剂中，搅拌速度500r/min，滴加速度3ml/min，反应温40℃，陈化温度50℃，陈化时间12h。沉淀过滤后分别用去离子水、无水乙醇洗涤，于120℃烘箱中干燥12小时。沉淀在氢气气氛下500℃煅烧2h。研磨后，在氢气气氛下1000℃煅烧2h，得到最终荧光粉。荧光粉平均粒径100nm，激发波长465nm，发射波长550nm。激发波长不变，发射波长红移。
Claims (10)
1、一种共沉淀制备铈激活钇铝石榴石超细荧光粉的方法，其特征在于，步骤如下：
(1)溶液的配制：将硝酸铝用去离子水溶解，配成溶液，用硝酸溶解稀土氧化物，配制成稀土溶液，多种稀土元素组成的石榴石化学式为Y3-x-yCexReyAl5O12，按照该化学计量比例量取混合溶液制得母盐溶液，配制氨水和碳酸氢铵的复合沉淀剂溶液；
(2)前躯体的制备：将上述混合溶液滴加到复合沉淀剂溶液中，将得到的沉淀陈化后过滤，用去离子洗涤，再用无水乙醇除掉水后于烘干箱中干燥；
(3)煅烧：将前躯体粉碎后，在弱还原气体环境中进行煅烧，得到铈激活钇铝石榴石超细荧光粉。
2、根据权利要求1的共沉淀制备铈激活钇铝石榴石超细荧光粉的方法，其特征是，所述的将硝酸铝用去离子水溶解，配成溶液，该溶液浓度为0.5～2mol/l。
3、根据权利要求1的共沉淀制备铈激活钇铝石榴石超细荧光粉的方法，其特征是，所述的稀土溶液，其浓度为0.1~0.5mol/l。
4、根据权利要求1的共沉淀制备铈激活钇铝石榴石超细荧光粉的方法，其特征是，所述的母盐溶液，阳离子总浓度0.1~0.4mol/l。
5、根据权利要求1的共沉淀制备铈激活钇铝石榴石超细荧光粉的方法，其特征是，所述的复合沉淀剂溶液中，碳酸氢铵浓度1mol/l，氨水浓度1~4mol/l。
6、根据权利要求1的共沉淀制备铈激活钇铝石榴石超细荧光粉的方法，其特征是，所述的多种稀土元素掺杂的石榴石化学式Y3-x-yCexReyAl5O12，其中Re选自铽、钆、镥、铕中的一种，x＝0.02~0.1，y＝0~1.5。
7、根据权利要求1的共沉淀制备铈激活钇铝石榴石超细荧光粉的方法，其特征是，所述的混合溶液，在搅拌的条件下滴加到复合沉淀剂溶液中，滴加速度1~3ml/l。
8、根据权利要求7的共沉淀制备铈激活钇铝石榴石超细荧光粉的方法，其特征是，所述的搅拌，其速度500~1000r/min。
9、根据权利要求1的共沉淀制备铈激活钇铝石榴石超细荧光粉的方法，其特征是，所述的煅烧，前躯体在弱还原气体环境中进行两阶段煅烧，第一阶煅烧在500~700℃温度下进行1-3小时，第二阶段煅烧在900~1200℃温度下进行1-3小时。
10、根据权利要求1或者9的共沉淀制备铈激活钇铝石榴石超细荧光粉的方法，其特征是，所述的弱还原气体，采用氢气。
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