CN1948426A - 纳米硅酸盐长余辉发光材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米硅酸盐长余辉发光材料的制备方法。本发明的制备方法是采用溶胶－凝胶技术，配方中以硅酸盐为基质，使用Eu2+作为激活剂，Dy3+为辅助激活剂，通过加入含硼的化合物提高余辉性能，从而形成硅酸盐长余辉发光材料的化学配方组成，其分子式为Sr2－x－yMgSi2O7:Eux，Dyy，其中0.001＜x＜0.05，0.001＜y＜0.05，H3BO3＝0～0.3mol。使其利用纳米合成技术，制备纳米尺度的长余辉发光材料，从而解决了现有长余辉发光粉体颗粒粗大，且激活离子等不能在基质中均匀分布等降低发光强度的问题。大大扩展了此类长余辉发光材料的应用领域。
Description
技术领域
本发明涉及的是发光材料领域，特别是纳米硅酸盐长余辉发光材料的制备方法。
背景技术
长余辉发光材料是一种新型环保节能材料，它能在吸收太阳光或灯光的能量后，将部分能量储存起来，然后慢慢地把储存的能量以可见光的形式释放出来，在光源撤除后仍然可以长时间发出可见光。因此光致发光的长余辉材料又称蓄光材料或夜光材料。长余辉发光材料由于在显示器的背景灯、标志照明、夜光涂料等方面均有广泛的商业用途，因而自从20世纪初发现以来在材料组成的研究、制备工艺的研究及在应用方面都得到了迅速发展。
长余辉材料的第一代是硫化物，如碱土硫化物、硫化锌等。最具代表性的是发光颜色为黄绿色的ZnS:Cu系列、发光颜色为蓝色的CaS:Bi系列和发光颜色为红色的CaS:Eu系列。这类材料的优点是：体色鲜艳、发光颜色多样、弱光下吸光速度快；缺点是：余辉亮度低、时间短、化学稳定性差、易潮解、生产过程对环境污染大、不耐紫外线。经逐步完善，在加入Co、Pm等激活剂后，该材料的余辉时间延长至约500min，但放射性元素的加入对人身健康和环境都造成危害，因此材料的使用受到极大的限制。除了硫化物之外，稀土激活的碱土铝酸盐是近年来研究最多和应用最广的一类长余辉材料。目前已实现工业化和商品化的铝酸盐长余辉发光材料有SrAl2O4:Eu2+，Dy3+、CaAl2O4:Eu2+，Nd3+等材料。这类材料具有余辉亮度高、时间长、化学稳定性好、光稳定性好的优点，但其发光颜色单调，遇水不稳定。针对铝酸盐体系长余辉材料的耐水性差，生产成本高，以及发光颜色较单调等缺点，我国肖志国研究组相继开发了数种耐水性强，耐紫外线辐照特性好，余辉性能良好，发光颜色多样的硅酸盐体系长余辉材料，其中铕、镝激活的焦硅酸盐蓝色发光材料性能优于铕、钕激活的铝酸盐蓝色材料。它具有化学稳定性好、耐水性强、紫外辐照性稳定的特点，扩展了材料发光颜色范围，特别是蓝色材料不仅应用特性优异，而且余辉亮度高、时间长，为蓄光发光材料增加了新的品种。由于硅酸盐体系材料的应用特性优良，所以在某些领域的应用(如陶瓷行业)，蓄光发光制品要优于铝酸盐体系。是一类极有前途的新型长余辉材料。
但肖志国研究组采用的是高温固相反应法来合成长余辉材料，这是目前应用较多的传统方法。但其需要多晶体在高温状态下缓慢生长(一般需6、7个小时)，得到的产品一般晶粒大、密度高、硬度大，需要研磨粉碎，因而有可能破坏部分长余辉材料的晶体形状，影响其发光特性，此外还有能耗大，制备周期较长的缺点。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种纳米硅酸盐长余辉发光材料及其制备方法，使其利用纳米合成技术，制备纳米尺度的长余辉发光材料，从而解决了现有长余辉发光粉体颗粒粗大，且激活离子等不能在基质中均匀分布等降低发光强度的问题。大大扩展了此类长余辉发光材料的应用领域。
本发明通过以下技术方案实现的，本发明的制备方法是采用溶胶—凝胶技术，配方中以硅酸盐为基质，使用Eu2+作为激活剂，Dy3+为辅助激活剂，通过加入含硼的化合物提高余辉性能，从而形成硅酸盐长余辉发光材料的化学配方组成，其分子式为Sr2-x-yMgSi2O7:Eux，Dyy，其中0.001＜x＜0.05，0.001＜y＜0.05，H3BO3＝0～0.3mol。
采用溶胶—凝胶技术的具体方法是，使用Sr(NO3)2、MgO、Si(OC2H5)4、Eu2O3、Dy2O3、H3BO3、HNO3、C2H5OH为原料，按照化学式中的化学计量比分别称取Eu2O3、Dy2O3、MgO溶解在HNO3中，形成硝酸盐溶液，Sr(NO3)2，H3BO3溶解在去离子水中，与按照化学式中摩尔比配制的上述硝酸盐溶液进行充分混合，再将Si(OC2H5)4溶于乙醇中，采用滴加的方法加入到上述混合溶液中，在20-60℃下通过磁力搅拌器不断搅拌，得到均匀的溶胶，经充分干燥后，获得粉体，可在弱还原性气氛下进行高温煅烧，最终获得纳米硅酸盐长余辉发光粉体。
弱还原性气氛可以是C粉埋烧、N2和H2混合气体等形式。
以下对本发明方法进一步说明，具体步骤如下：
(1)溶液配制：原料采用分析纯的Sr(NO3)2、MgO、Si(OC2H5)4、Eu2O3、Dy2O3、H3BO3、HNO3、C2H5OH。按化学计量比分别称取Eu2O3、Dy2O3，放置于烧杯中，量取2-4mL浓HNO3，其密度约为1.42，比重约为69％，加入到烧杯中，得到Eu(NO3)3和Dy(NO3)3溶液。按化学计量比称取适量MgO溶解于4-20mL去离子水中，再加入1-5mL浓硝酸溶解，得到Mg(NO)2溶液。称取Sr(NO3)2、H3BO3溶解于20-100mL去离子水中，得到混合溶液。
(2)溶胶的形成：将上述三种溶液进行混合，再将Si(OC2H5)4与乙醇的混合溶液滴加进去，在20-60℃下通过磁力搅拌器搅拌1-3小时，充分混合均匀，得到均一透明的混合溶胶。
(3)干燥：将上述混合溶液放入70-90℃烘箱中干燥，先凝胶化，再充分干燥后，得到絮状粉体，进行研磨后，得到白色粉末。
(4)合成：使用弱还原气氛进行合成，用碳粉作为还原剂，将它铺在大氧化铝坩锅的底部，将上述混合物装入小氧化铝坩锅中，并放入密闭的大氧化铝坩锅中，然后用电炉烧至1200-1300℃，保温1-2小时，取出冷却后，粉碎过筛得纳米硅酸盐长余辉发光粉体。
本专利采用的是溶胶—凝胶法进行制备，此方法在制备其它材料方面已显示出独特的优势：
1.产物的化学均匀性好，其均匀程度可达分子或原子水平。
2.可以控制材料的粒度，产品的粒径较小、尺寸均一、颗粒均匀。
3.产物纯度高。
4.降低了烧结温度，节约能源，简化设备。
本发明工艺简单、安全、生产温度低。采用本发明方法获得的纳米长余辉发光材料，产物粒度小，首次获得纳米尺度的规则针状外形，分布均一，经可见光激发后可发出蓝光，余辉亮度高，余辉时间可达10小时以上，化学稳定性好。另外，利用本发明得到的发光材料，无毒、无辐射，属于绿色环保型发光材料。因此用此方法合成发光材料能使它成为一种很有潜力的发光材料制备方法。
附图说明
图1：Sr1.985MgSi2O7:Eu2+ 0.005，Dy3+ 0.01，H3BO3＝0.2mol长余辉材料的SEM图。
具体实施方式
实施例1：对化学组成配方Sr2-x-yMgSi2O7:Eux，Dyy中，x＝0.005，y＝0.01获得材料为Sr1.985MgSi2O7:Eu0.005，Dy0.01，H3BO3＝0.2mol的长余辉发光材料。
称取0.0088gEu2O3和0.0187gDy2O3放入烧杯中，加入3mL浓HNO3进行溶解，得到Eu(NO3)3和Dy(NO3)3溶液。称取0.4030gMgO溶于8mL去离子水中，并加入2mL浓HNO3进行溶解，得到Mg(NO)2溶液。再称取4.228gSr(NO3)2和0.1236gH3BO3溶解于20mL去离子水中，并将上述硝酸盐溶液缓慢加入到此混合溶液中，充分混合，搅拌。另外量取4.605mLSi(OC2H5)4溶于10mL乙醇中，并缓慢滴加到上述混合溶液中。在50℃下通过磁力搅拌器搅拌2小时，充分混合均匀，得到均一透明的混合溶胶。将上述混合溶胶放入90℃烘箱中干燥，待充分干燥后进行研磨，得到白色粉末。使用弱还原气氛进行合成，用碳粉作为还原剂，将它铺在大氧化铝坩锅的底部，将上述混合物装入小氧化铝坩锅中，并放入密闭的大氧化锅坩锅中，然后烧至1250℃，保温2小时，取出冷却后，粉碎过筛得纳米硅酸盐长余辉发光粉体。
该实例材料外观呈浅黄色。用XRD测试，表明其相组成为Sr2MgSi2O7。经扫描电镜观察，首次在硅酸盐长余辉发光材料中获得纳米尺度的规则针状外形，且分布均一，如图1所示。经可见光或紫外光照射后，在暗处呈现出蓝色余辉发光；当光源移走后，该材料在人眼能够分辨的发光亮度(0.32mcd/m2)以上还能够发光10小时以上。对实例材料进行光谱测试，它的发射波长位于465nm处。
实施例2：对化学组成配方Sr2-x-yMgSi2O7:Eux，Dyy中，x＝0.005，y＝0.0075获得材料为Sr1.9875MgSi2O7:Eu0.005，Dy0.075，H3BO3＝0.1mol的长余辉发光材料。
称取0.0088gEu2O3和0.0140gDy2O3放入烧杯中，加入2mL浓HNO3进行溶解，得到Eu(NO3)3和Dy(NO3)3溶液。称取0.4030gMgO溶于8mL去离子水中，并加入2mL浓HNO3进行溶解，得到Mg(NO)2溶液。再称取4.233gSr(NO3)2和0.0618gH3BO3溶解于50mL去离子水中，并将上述硝酸盐溶液缓慢加入到此混合溶液中，充分混合，搅拌。在50℃下通过磁力搅拌器搅拌2小时，充分混合均匀，得到均一透明的混合溶胶。另外量取4.605mLSi(OC2H5)4溶于10mL乙醇中，并缓慢滴加到上述混合溶液中。将上述混合溶胶放入80℃烘箱中干燥，待充分干燥后进行研磨，得到白色粉末。使用弱还原气氛进行合成，用碳粉作为还原剂，将它铺在大氧化铝坩锅的底部，将上述混合物装入小氧化铝坩锅中，并放入密闭的大氧化铝坩锅中，然后烧至1300℃，保温1小时，取出冷却后，粉碎过筛得纳米硅酸盐长余辉发光粉体。
该实例材料外观呈浅黄色。用XRD测试，表明其相组成为Sr2MgSi2O7。经可见光或紫外光照射后，在暗处呈现出蓝色余辉发光；当光源移走后，该材料在人眼能够分辨的发光亮度(0.32mcd/m2)以上还能够发光5小时以上。对实例材料进行光谱测试，它的发射波长位于465nm附近处。
实施例3：对化学组成配方Sr2-x-yMgSi2O7:Eux，Dyy中，x＝0.001，y＝0.002获得材料为Sr1.997MgSi2O7:Eu0.001，Dy0.002，H3BO3＝0.3mol的长余辉发光材料。
称取0.0018gEu2O3和0.0037gDy2O3放入烧杯中，加入4mL浓HNO3进行溶解，得到Eu(NO3)3和Dy(NO3)3溶液。称取0.4030gMgO溶于4mL去离子水中，并加入1mL浓HNO3进行溶解，得到Mg(NO)2溶液。再称取4.254gSr(NO3)2和0.1854gH3BO3溶解于100mL去离子水中，并将上述硝酸盐溶液缓慢加入到此混合溶液中，充分混合，搅拌。其它工艺同实例1。
该实例材料外观呈浅黄色。用XRD测试，表明其相组成为Sr2MgSi2O7。经可见光或紫外光照射后，在暗处呈现出蓝色余辉发光；当光源移走后，该材料在人眼能够分辨的发光亮度(0.32mcd/m2)以上还能够发光2小时以上。对实例材料进行光谱测试，它的发射波长位于465nm附近处。
实施例4：对化学组成配方Sr2-x-yMgSi2O7:Eux，Dyy中，x＝0.02，y＝0.05获得材料为Sr1.93MgSi2O7:Eu0.02，Dy0.05的长余辉发光材料。
称取0.0352gEu2O3和0.0932gDy2O3放入烧杯中，加入3mL浓HNO3进行溶解，得到Eu(NO3)3和Dy(NO3)3溶液。称取0.4030gMgO溶于8mL去离子水中，并加入2mL浓HNO3进行溶解，得到Mg(NO)2溶液。再称取4.084gSr(NO3)2溶解于50mL去离子水中，并将上述硝酸盐溶液缓慢加入到此溶液中，充分混合，搅拌。其它工艺同实例1。
该实例材料外观呈浅黄色。用XRD测试，表明其相组成为Sr2MgSi2O7。经可见光或紫外光照射后，在暗处呈现出蓝色余辉发光；当光源移走后，该材料在人眼能够分辨的发光亮度(0.32mcd/m2)以上还能够发光1小时以上。对实例材料进行光谱测试，它的发射波长位于460nm附近处。
本发明公开和提出纳米硅酸盐长余辉发光材料及制备方法，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变原料和工艺路线等环节实现，尽管本发明的产品和方法已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的产品和方法进行改动或重新组合，来实现最终结果。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
Claims (4)
1.一种纳米硅酸盐长余辉发光材料的制备方法，采用溶胶—凝胶技术，其特征是按照Sr2-x-yMgSi2O7:Eux，Dyy的配方配制纳米硅酸盐长余辉发光材料，其中0.001＜x＜0.05，0.001＜y＜0.05，H3BO3＝0～0.3mol。
2.如权利要求1所述的纳米硅酸盐长余辉发光材料的制备方法，其特征是所述的制备方法是：使用Sr(NO3)2、MgO、Si(OC2H5)4、Eu2O3、Dy2O3、H3BO3、HNO3、C2H5OH为原料，按照化学式中的化学计量比分别称取Eu2O3、Dy2O3、MgO溶解在HNO3中，形成硝酸盐溶液，Sr(NO3)2、H3BO3溶解在去离子水中，与按照化学式中摩尔比配制的上述硝酸盐溶液进行充分混合，再将Si(OC2H5)4溶于乙醇中，采用滴加的方法加入到上述混合溶液中，在20-60℃下通过磁力搅拌器不断搅拌，得到均匀的溶胶，经充分干燥后，获得粉体，在弱还原性气氛下进行高温煅烧，最终获得纳米硅酸盐长余辉发光粉体。
3.如权利要求2所述的纳米硅酸盐长余辉发光材料的制备方法，其特征是所述的弱还原性气氛是采用C粉埋烧的方法进行高温合成或采用N2和H2混合气体。
4.如权利要求1所述的纳米硅酸盐长余辉发光材料的制备方法，其特征是所述的制备方法是：
(1)溶液配制：原料采用分析纯的Sr(NO3)2、MgO、Si(OC2H5)4、Eu2O3、Dy2O3、H3BO3、HNO3、C2H5OH，按化学计量比分别称取Eu2O3、Dy2O3，放置于烧杯中，量取2-4mL浓HNO3，其密度约为1.42，比重约为69％，加入到烧杯中，得到Eu(NO3)3和Dy(NO3)3溶液，按化学计量比称取适量MgO溶解于4-20mL去离子水中，再加入1-5mL浓硝酸溶解，得到Mg(NO)2溶液，称取Sr(NO3)2、H3BO3溶解于20-100mL去离子水中，得到混合溶液；
(2)溶胶的形成：将上述三种溶液进行混合，再将Si(OC2H5)4与乙醇的混合溶液滴加进去，在20-60℃下通过磁力搅拌器搅拌1-3小时，充分混合均匀，得到均一透明的混合溶胶；
(3)干燥：将上述混合溶液放入70-90℃烘箱中干燥，先凝胶化，再充分干燥后，得到絮状粉体，进行研磨后，得到白色粉末；
(4)合成：使用弱还原气氛进行合成，用碳粉作为还原剂，将它铺在大氧化铝坩锅的底部，将上述混合物装入小氧化铝坩锅中，并放入密闭的大氧化铝坩锅中，然后用电炉烧至1200-1300℃，保温1-2小时，取出冷却后，粉碎过筛得纳米硅酸盐长余辉发光粉体。
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