CN107903892B - 一种焦硅酸盐长余辉发光材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明具体涉及一种焦硅酸盐长余辉发光材料,该焦硅酸盐长余辉发光材料的化学表达式为Sr6‑x‑yAl2Si6O21:xEu2+,yR,其中,R为Er3+、Pr3+、Dy3+中的一种,0.03≤x≤0.18,0.03≤y≤0.3;本发明还涉及该焦硅酸盐长余辉发光材料的制备方法,包括称取原料、研磨、压制、烧结和研磨的步骤。本发明的焦硅酸盐长余辉发光材料,能够使硅酸盐长余辉发光材料有新的吸收波长及发光颜色;本发明的焦硅酸盐长余辉发光材料的制备方法,操作性强,合成工艺简单,便于工业化大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于发光材料技术领域,涉及一种焦硅酸盐长余辉发光材料,本发明还涉及该焦硅酸盐长余辉发光材料的制备方法。
背景技术
长余辉发光材料是一种经外部光源照射后,能在很长一段时间内持续发光的节能环保材料。长余辉发光材料具有特征的吸收峰和发射峰,并且能够储存能量,在辐射监测、生物医用、光催化等领域具有很强的应用前景。硅酸盐类长余辉发光粉具有较好的耐水性,其应用的领域广泛。
目前,焦硅酸盐长余辉发光材料中发光性能最好的焦硅酸盐越来越被人们所关注。焦硅酸盐骨架结构中两个[SiO4]4-四面体共用一个氧原子(即桥氧)形成[Si2O7]6-双四面体结构,这个共用的氧原子为惰性氧,每个硅氧四面体中含有3个活性氧,从而能为发光提供合适的晶体场环境。
但是目前此类长余辉发光材料只有Sr2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+、(Sr,Ca)MgSi2O7:Eu2+,Dy3+、Ca2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+、Ba2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+等几种,且现有的长余辉发光材料的吸收波长和颜色范围单一,一般为绿色或蓝色,改变共掺杂稀土离子的种类只能改变其余辉性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种焦硅酸盐长余辉发光材料,该焦硅酸盐长余辉发光材料具有新的吸收波长及发光颜色;本发明的另一个目的是提供一种焦硅酸盐长余辉发光材料的制备方法,该方法操作性强,合成工艺简单,便于工业化大规模生产。
本发明采用的第一种技术方案是,一种焦硅酸盐长余辉发光材料,该焦硅酸盐长余辉发光材料的化学表达式为Sr6-x-yAl2Si6O21:xEu2+,yR,其中,R为Er3+、Pr3+、Dy3+中的一种,0.03≤x≤0.18,0.03≤y≤0.3。
本发明采用的另一种技术方案是,一种焦硅酸盐长余辉发光材料的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1、称取原料,按化学表达式Sr6-x-yAl2Si6O21:xEu2+,yR要求的摩尔比称取SrCO3、SiO2、Al2O3、Eu2O3和R的氧化物,其中R为Er3+、Pr3+、Dy3+中的一种;
步骤2,将步骤1称取的原料混合均匀后研磨30~60min,得到混合原料;
步骤3,将步骤2中得到的混合原料放入压片机中进行压制,制得压制片;
步骤4,将步骤3中得到的压制片烧结,烧结完成后随炉冷却;
步骤5,步骤4完成后,将压制片进行研磨,得到焦硅酸盐长余辉发光材料Sr6-x- yAl2Si6O21:xEu2+,yR。
本发明另一种技术方案的特点还在于:
步骤1中R的氧化物为Pr6O11、Dy2O3或Er2O3。
步骤3压制时,压片机的压强为10Mpa-50Mpa。
步骤4烧结在管式炉中进行,烧结的过程中向管式炉中通入还原性气氛。
还原性气氛为Ar-H2混合气体,其中,Ar和H2的体积比为9:1。
步骤4中烧结温度为1000℃~1300℃,烧结的时间为2h-4h。
本发明的有益效果在于:
本发明的焦硅酸盐长余辉发光材料,能够使硅酸盐长余辉发光材料有新的吸收波长及发光颜色;本发明的焦硅酸盐长余辉发光材料的制备方法,操作性强,合成工艺简单,便于工业化大规模生产。
附图说明
图1为发明实施例1所制备的Sr5.89Al2Si6O21:0.03Eu2+,0.08Pr3+长余辉发光材料的激发光谱和发射光谱;
图2为发明实施例2所制备的Sr5.91Al2Si6O21:0.06Eu2+,0.03Dy3+长余辉发光材料的X射线衍射扫描谱图与Sr2MgSi2O7标准卡片对照图;
图3为发明实施例5所制备的Sr5.7Al2Si6O21:0.12Eu2+,0.18Pr3+长余辉发光材料的余辉衰减曲线。
具体实施方式
下面根据附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
一种焦硅酸盐长余辉发光材料,该焦硅酸盐长余辉发光材料的化学表达式为Sr6-x-yAl2Si6O21:xEu2+,yR,其中,R为Er3+、Pr3+、Dy3+中的一种,0.03≤x≤0.18,0.03≤y≤0.3。
一种焦硅酸盐长余辉发光材料的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1、称取原料,按化学表达式Sr6-x-yAl2Si6O21:xEu2+,yR要求的摩尔比称取SrCO3、SiO2、Al2O3、Eu2O3和R的氧化物,其中R为Er3+、Pr3+、Dy3+中的一种;
步骤2,将步骤1称取的原料混合均匀后研磨30~60min,得到混合原料;
步骤3,将步骤2中得到的混合原料放入压片机中,设置压片机的压强为10Mpa-50Mpa,用压片机压制混合原料制得压制片,;
步骤4,将步骤3中得到的压制片放入管式炉中进行烧结,烧结的过程中通入体积比为9:1的Ar-H2混合气体,在1000℃~1300℃的温度下烧结2~4h,烧结完成后随炉冷却;混合原料的烧结过程中其基质反应方程式及发光中心形成方程式如下:
步骤5,将步骤4得到的压制片进行研磨,得到Sr6-x-yAl2Si6O21:xEu2+,yR。
实施例1
一种化学式为Sr5.89Al2Si6O21:0.03Eu2+,0.08Pr3+长余辉发光材料的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1、称取原料,取x值为0.03,y值为0.08,R为Pr3+,焦硅酸盐长余辉发光材料的化学式为Sr5.89Al2Si6O21:0.03Eu2+,0.08Pr3+;
按摩尔比Sr:Al:Si:Eu:Pr=5.89:2:6:0.03:0.08的比例称取3.218g纯度为99.0%的SrCO3、0.377g纯度为98.5%的Al2O3、1.334g纯度为98.0%的SiO2、0.0195纯度为99.99%的Eu2O3和0.0504g纯度为99.99%的Pr6O11。
步骤2,将步骤1称取的原料混合均匀后研磨60min,得到混合原料;
步骤3,将步骤2中得到的放入压片机,设置压片机的压强50Mpa,压制混合原料;
步骤4,将步骤3中得到的压制片放入管式炉中进行进行烧结,烧结的过程中通入体积比为9:1的Ar-H2混合气体,在1300℃的温度下烧结4h,烧结完成后随炉冷却;
步骤5,步骤4完成后,将压制片进行研磨,化学式为Sr5.89Al2Si6O21:0.03Eu2+,0.08Pr3+的焦硅酸盐长余辉发光材料。
如图1所示,从Sr5.89Al2Si6O21:0.03Eu2+,0.08Pr3+长余辉发光材料的激发光谱和发射光谱可以看到,激发曲线为以233nm为中心的宽波段激发,发射峰为511nm为中心的宽波发射。
实施例2
化学式为Sr5.52Al2Si6O21:0.18Eu2+,0.3Er3+长余辉发光材料的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,称取原料,取x值为0.18,y值为0.3,R为Er3+,焦硅酸盐长余辉发光材料的化学式为Sr5.52Al2Si6O21:0.18Eu2+,0.3Er3+;
按摩尔比Sr:Al:Si:Eu:Pr=5.52:2:6:0.18:0.3的比例称取2.982g纯度为99.0%的SrCO3、0.373g纯度为98.5%的Al2O3、1.319g纯度为98.0%的SiO2、0.116g纯度为99.99%的Eu2O3和0.210g纯度为99.99%的Er2O3;
步骤2,将步骤1称取的原料混合均匀后研磨45min,得到混合原料;
步骤3,将步骤2中得到的放入压片机,设置压片机的压强30Mpa,压制混合原料;
步骤4,将步骤3中得到的压制片放入管式炉中进行进行烧结,烧结的过程中通入体积比为9:1的Ar-H2混合气体,在1150℃的温度下烧结3h,烧结完成后随炉冷却;
步骤5,步骤4完成后,将压制片进行研磨,得到化学式为Sr5.52Al2Si6O21:0.18Eu2+,0.3Er3+的焦硅酸盐长余辉发光材料。
实施例3
一种化学式为Sr5.91Al2Si6O21:0.06Eu2+,0.03Dy3+长余辉发光材料的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,称取原料,取x值为0.06,y值为0.03,R为Dy3+,焦硅酸盐长余辉发光材料的化学式为Sr5.91Al2Si6O21:0.06Eu2+,0.03Dy3+;
按摩尔比Sr:Al:Si:Eu:Dy=5.91:2:6:0.06:0.03的比例称取3.229g纯度为99.0%的SrCO3、0.337g纯度为98.5%的Al2O3、1.334g纯度为98.0%的SiO2、0.0391g纯度为99.99%的Eu2O3和0.0207g纯度为99.99%的Dy2O3。
步骤2,将步骤1称取的原料混合均匀后研磨30min,得到混合原料;
步骤3,将步骤2中得到的放入压片机,设置压片机的压强10Mpa,压制混合原料;
步骤4,将步骤3中得到的压制片放入管式炉中进行进行烧结,烧结的过程中通入体积比为9:1的Ar-H2混合气体,在1000℃的温度下烧结2h,烧结完成后随炉冷却;
步骤5,步骤4完成后,将压制片进行研磨,得到化学式为Sr5.91Al2Si6O21:0.06Eu2+,0.03Dy3+焦硅酸盐长余辉发光材料。
如图2所示,Sr5.91Al2Si6O21:0.06Eu2+,0.03Dy3+长余辉发光材料的X-射线衍射图谱与Sr2MgSi2O7标准卡片完全符合。
实施例4
化学式为Sr5.77Al2Si6O21:0.10Eu2+,0.13Dy3的长余辉发光材料的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,称取原料,取x值为0.1,y值为0.13,R为Dy3+,焦硅酸盐长余辉发光材料的化学式为Sr5.77Al2Si6O21:0.10Eu2+,0.13Dy3;
按摩尔比Sr:Al:Si:Eu:Dy=5.77:2:6:0.10:0.13的比例称取3.141g纯度为99.0%的SrCO3,0.376g纯度为98.5%的Al2O3,1.329g纯度为98.0%的SiO2,0.0649g纯度为99.99%的Eu2O3和0.0894g纯度为99.99%的Dy2O30.205g;
步骤2,将步骤1称取的原料混合均匀后研磨35min,得到混合原料;
步骤3,将步骤2中得到的放入压片机,设置压片机的压强22Mpa,压制混合原料;
步骤4,将步骤3中得到的压制片放入管式炉中进行进行烧结,烧结的过程中通入体积比为9:1的Ar-H2混合气体,在1100℃的温度下烧结2.5h,烧结完成后随炉冷却;
步骤5,步骤4完成后,将压制片进行研磨,得到化学式为Sr5.77Al2Si6O21:0.10Eu2+,0.13Dy3的焦硅酸盐长余辉发光材料。
实施例5
化学式为Sr5.7Al2Si6O21:0.12Eu2+,0.18Pr3+的长余辉发光材料的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,称取原料,取x值为0.12,y值为0.18,R为Pr3+,焦硅酸盐长余辉发光材料化学式为Sr5.7Al2Si6O21:0.12Eu2+,0.18Pr3+;
按摩尔比Sr:Al:Si:Eu:Pr=5.7:2:6:0.12:0.18的比例称取3.103g纯度为99.0%的SrCO3、0.376g纯度为98.5%的Al2O3、1.330g纯度为98.0%的SiO2、0.0779g纯度为99.99%的Eu2O3和0.113g纯度为99.99%的Pr6O11。
步骤2,将步骤1称取的原料混合均匀后研磨55min,得到混合原料;
步骤3,将步骤2中得到的放入压片机,设置压片机的压强40Mpa,压制混合原料;
步骤4,将步骤3中得到的压制片放入管式炉中进行进行烧结,烧结的过程中通入体积比为9:1的Ar-H2混合气体,在1200℃的温度下烧结3.5h,烧结完成后随炉冷却;
步骤5,步骤4完成后,将压制片进行研磨,得到化学式为Sr5.7Al2Si6O21:0.12Eu2+,0.18Pr3+的焦硅酸盐长余辉发光材料。
如图3所示,从Sr5.7Al2Si6O21:0.12Eu2+,0.18Pr3+长余辉发光材料的余辉曲线可以看出,其初始亮度能够达到97mcd/m2。
实施例6
化学式为Sr5.61Al2Si6O21:0.15Eu2+,0.24Er3+的长余辉发光材料的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,称取原料,取x值为0.15,y值为0.24,R为Er3+,焦硅酸盐长余辉发光材料的化学式为Sr5.61Al2Si6O21:0.15Eu2+,0.24Er3+;
按摩尔比Sr:Al:Si:Eu:Pr=5.61:2:6:0.15:0.24的比例称取3.038g纯度为99.0%的SrCO3、0.374g纯度为98.5%的Al2O3、1.323g纯度为98.0%的SiO2、0.0968g纯度为99.99%的Eu2O3和0.168g纯度为99.99%的Er2O3。
步骤2,将步骤1称取的原料混合均匀后研磨44min,得到混合原料;
步骤3,将步骤2中得到的放入压片机,设置压片机的压强37Mpa,压制混合原料;
步骤4,将步骤3中得到的压制片放入管式炉中进行烧结,烧结的过程中通入体积比为9:1的Ar-H2混合气体,在1200℃的温度下烧结3.3h,烧结完成后随炉冷却;
步骤5,步骤4完成后,将压制片进行研磨,得到化学式为Sr5.61Al2Si6O21:0.15Eu2+,0.24Er3+的焦硅酸盐长余辉发光材料。
本发明的焦硅酸盐长余辉发光材料,能够使硅酸盐长余辉发光材料有新的吸收波长及发光颜色;本发明的焦硅酸盐长余辉发光材料的制备方法,操作性强,合成工艺简单,便于工业化大规模生产。
Claims (7)
1.一种焦硅酸盐长余辉发光材料,其特征在于,焦硅酸盐长余辉发光材料的化学表达式为Sr6-x-yAl2Si6O21:xEu2+,yR,其中,R为Pr3+,0.03≤x≤0.18,0.03≤y≤0.3。
2.一种焦硅酸盐长余辉发光材料的制备方法,其特征在于,焦硅酸盐长余辉发光材料的化学表达式为Sr6-x-yAl2Si6O21:xEu2+,yR,其中,R为Pr3+,0.03≤x≤0.18,0.03≤y≤0.3;具体按照以下步骤实施:
步骤1、称取原料,确定x和y的值,确定R,并且按化学表达式Sr6-x-yAl2Si6O21:xEu2+,yR要求的摩尔比称取SrCO3、SiO2、Al2O3、Eu2O3和R的氧化物,其中R为Pr3+;
步骤2,将步骤1称取的原料混合均匀后研磨30~60min,得到混合原料;
步骤3,将步骤2中得到的混合原料放入压片机中进行压制,制得压制片;
步骤4,将步骤3中得到的压制片烧结,烧结完成后随炉冷却;
步骤5,步骤4完成后,将压制片进行研磨,得到焦硅酸盐长余辉发光材料Sr6-x- yAl2Si6O21:xEu2+,yR。
3.根据权利要求2所述的一种焦硅酸盐长余辉发光材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1中R的氧化物为Pr6O11。
4.根据权利要求2所述的一种焦硅酸盐长余辉发光材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3压制时,压片机的压强为10Mpa-50Mpa。
5.根据权利要求2所述的一种焦硅酸盐长余辉发光材料的制备方法,其特征在于,所述步骤4烧结在管式炉中进行,烧结的过程中向管式炉中通入还原性气氛。
6.根据权利要求5所述的一种焦硅酸盐长余辉发光材料的制备方法,其特征在于,所述还原性气氛为Ar-H2混合气体,其中,Ar和H2的体积比为9:1。
7.根据权利要求2所述的一种焦硅酸盐长余辉发光材料的制备方法,其特征在于,步骤4中烧结温度为1000℃~1300℃,烧结的时间为2h-4h。
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GR01 | Patent grant | ||
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