CN111303881A - 一种窄带绿色荧光粉及其制备方法和发光器件 - Google Patents
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Abstract
本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种窄带绿色荧光粉及其制备方法和发光器件窄带绿色荧光粉和其合成方法及其发光器件。该窄带绿色荧光粉的成分可用Ca6‑xEuxMg3Si6O20F2所示的化学式表示，其中0<x<1。该荧光粉以Eu2+为激活剂，在紫外、紫光、蓝光激发下能产生主峰波长位于522 nm附近的窄带绿光发射。
Description
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种窄带绿色荧光粉，特别涉及一种在紫外、紫光、蓝光激发下都能产生主峰波长位于522 nm附近的窄带绿光发射的材料，并进一步公开其制备方法，以及包含该发光材料的发光器件。
背景技术
荧光粉的发光，一个重要评价指标就是发光峰的半高宽。对于白光LED照明而言，一般要求光谱为宽谱，以提高照明光源光谱的连续性。但将荧光粉应用于显示器件时，则希望荧光粉的半高宽尽可能地窄，以满足高显示光源中高色纯度RGB三色需要。
在显示领域，广色域、大尺寸、高清显示是未来该领域的重要发展趋势，目前广色域实现方式有多种，液晶显示、QLED、OLED及激光显示技术等，其中液晶显示技术现已形成了非常完备的液晶显示技术和产业链，具有最大的成本优势，也是国内外显示企业开发的重点。基于新型LED背光源的液晶显示色域产业化水平已经超过90%NTSC。但在窄带绿色荧光粉领域，可供选择的荧光粉较少，如SiAlON:Eu(非专利文献1)、RbLi(Li3 SiO4)2:Eu(非专利文献2)和Ba2LiSi7AlN12:Eu等。不过上述荧光粉存在着原料成本高、合成相对困难或者稳定性较差的问题。
即现有技术中尚缺乏一种可产生窄带绿光发射的荧光粉，该荧光粉须具原料成本合理、合成相对容易且化学性质稳定。因此，非常有必要研发一种原料成本合理、合成相对容易且化学性质稳定的可产生窄带绿光发射的荧光粉，这对于照明显示等领域，具有积极的意义。
目前，Ca6Mg3Si6O20F2还未见其关于在发光材料方面的公开报道或专利申请。通过在Ca6Mg3Si6O20F2中适当地掺杂某些元素，从而使其成为一种能发窄带绿光的荧光粉，系申请人首次发现。
非专利文献1：Zhenbin Wang，Weike Ye， Iek-Heng Chu and Shyue Ping Ong，Chem. Mater.，2016, 28(23)，8622-8630.
非专利文献2：Takashi Takeda，Naoto Hirosaki，Shiro Funahshi, and Rong-JunXie，Chem. Mater.，2015，27(17)，5892-5898.
非专利文献3：Ming Zhao，Hongxu Liao，Lixin Ning，Qinyuan Zhang，Quanlin Liu，Zhiguo Xia，Adv. Mater.，2018，Sep:30(38):e1802489。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种窄带发射绿色荧光粉，该发光物质具有可被波长范围丰富(紫外或紫光或蓝光)的光谱激发而产生较窄的绿色光谱(主峰位于522 nm附近)的发射性能，解决了现有技术中窄带绿色荧光粉的原料成本高、合成相对困难或者稳定性较差的问题；
本发明所要解决的第二个技术问题在于提供一种含有上述荧光粉的制备方法；
本发明所要解决的第三个技术问题在于提供一种含有上述荧光粉的发光器件，该发光器件使用单一激发光源及本发明所述的荧光粉，能产生窄带的绿光发射。
为解决上述技术问题，本发明所述的一种窄带绿色荧光粉，该发光物质包括分子式为Ca6-xEuxMg3Si6O20F2的无机化合物，其中，0<x<1。
优选的，所述x为0.05~0.5。
本发明还提供了一种窄带绿色荧光粉的制备方法，包括：
A)将Ca前驱体、Eu前驱体、Mg前驱体与Si前驱体混合，进行高温固相反应，得到荧光粉；所述Ca前驱体、Eu前驱体、Mg前驱体与Si前驱体中Ca、Eu、Mg与Si的摩尔比为(6-x)：x：3：6；0＜x＜1。
优选的，所述Ca前驱体、Eu前驱体、Mg前驱体与Si前驱体的纯度均不低于99.5%。
优选的，所述Ca前驱体中必须包含有CaF2，且荧光粉中全部的F都来源于CaF2。
优选的，所述步骤A)具体为：
将Ca前驱体、Eu前驱体、Mg前驱体与Si前驱体混合，压片后，在还原气氛中进行高温烧结，得到荧光粉。
所述Ca前驱体为Ca的碳酸盐、Ca的氧化物、Ca的草酸盐、Ca的硝酸盐与Ca的氟化物中的两种或多种，其中CaF2是必须的；
所述Eu前驱体为Eu的碳酸盐、Eu的氧化物、Eu的草酸盐与Eu的硝酸盐中的一种或多种；
所述Mg前驱体为Mg的碳酸盐、Mg的氧化物、Mg的草酸盐与Mg的硝酸盐中的一种或多种；
所述Si前驱体为SiO2；
优选的，所述还原气氛为氨气或氮氢混合气体。
优选的，所述高温烧结的温度为1200℃~1500℃；所述高温烧结的时间为2~10h。
本发明中所述的一种窄带绿色荧光粉可使用现有技术的方法或将来发现的新方法进行制备。
本发明所得的一种窄带绿色荧光粉可以制造发光器件，采用本发明的一种窄带绿色荧光粉可以用于照明显示器件等领域。
本发明还公开了一种发光器件，至少包含发光光源和荧光体，所述荧光粉至少包括所述的一种窄带绿色荧光粉。
优选的，所述发光光源包括发光二极管、激光二极管或有机EL发光器件。
本发明所述发光器件，其荧光粉包含所述的一种窄带绿色荧光粉，该发光器件使用单一激发光源，即可获得能产生较窄的绿色光谱(主峰位于522nm附近)，具有更优质的应用效果，可满足照明显示器件的应用需求。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中，
图1为本发明实施例1中得到的荧光粉的发射光谱图；
图2为本发明实施例1中得到的荧光粉的激发光谱图；
图3为本发明所述发光器件的示意图；
图3中附图标记表示为：1-第一导线，2-热沉，3-发光二极管，4-荧光粉涂层，5-灌封胶，6-反光碗，7-第二导线，8-金线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下对比例和实施例中所用的器件和试剂均为市售。
对比例1
按化学式Eu0.003Si0.4138Al0.01335O0.0045N0.5653的化学计量比，准确称量原料Eu2O3、Si3N4和AlN，将上述原料研磨混匀装入坩埚，氮气气氛下，0.9MPa的压力，在高温炉内，1900℃烧结10小时，随炉冷却到室温，然后将样品粉碎后即可。样品的发光峰位置、荧光粉的半高宽见表1。
对比例2
按化学式Rb0.08Li0.08Eu0.08(Li3SiO4)2的化学计量比，准确称量原料Rb2CO3、Li2CO3、Eu2O3和SiO2，将上述原料研磨混匀装入坩埚，空气下550℃烧结0.5小时，然后在750℃、N2–H2混合气氛(H2为10%)下烧结12小时，随炉冷却到室温，然后将样品粉碎后即可。样品的发光峰位置、荧光粉的半高宽见表1。
对比例3
按化学式(Ba0.95Eu0.05)2LiSi7AlN12的化学计量比，准确称量原料Ba3N2 、EuN、Si3N4、AlN和Li3N，将上述原料研磨混匀装入坩埚，氮气气氛下，1MPa的压力，在高温炉内，1800℃烧结2小时，随炉冷却到室温，然后将样品粉碎后即可。样品的发光峰位置、荧光粉的半高宽见表1。
实施例1
本实施例所述的一种窄带绿色荧光粉，其包含的化合物组成式为Ca5.94Eu0.06Mg3Si6O20F2。
按化学式Ca5.94Eu0.06Mg3Si6O20F2的化学计量比，准确称量原料CaCO3、Eu2O3、MgO、SiO2和CaF2，将上述原料研磨混匀装入坩埚，在氮气/氢气混合气气氛下烧结(H2为10%)，在高温炉内，于1250℃烧结4小时；随炉冷却到室温，然后将样品粉碎后即可。
利用荧光光谱仪对实施例1中得到的荧光材料进行分析，在紫光405 nm激发下，得到其发射光谱图，如图1所示。可见该材料在紫光激发下的绿光光谱非常窄，发射峰为522nm，半高宽为50nm左右，强度也较高。利用荧光光谱仪对实施例1中得到的荧光材料进行分析，分别测量其522 nm的激发光谱图，如图2所示。可见该荧光粉能有效地被紫外、紫光和蓝光激发。
实施例2
本实施例所述的一种窄带绿色荧光粉，其包含的化合物组成式为Ca5.9Eu0.1Mg3Si6O20F2。
按化学式Ca5.9Eu0.1Mg3Si6O20F2的化学计量比，准确称量原料CaCO3、Eu2O3、MgO、SiO2和CaF2，将上述原料研磨混匀装入坩埚，在氮气/氢气混合气气氛下烧结(H2为10%)，在高温炉内，于1260℃烧结4小时；随炉冷却到室温，然后将样品粉碎后即可。
利用荧光光谱仪对实施例2中得到的荧光材料进行分析，其发射光谱的主峰位置和半高宽见表1。
实施例3
本实施例所述的一种窄带绿色荧光粉，其包含的化合物组成式为Ca5.85Eu0.15Mg3Si6O20F2。
按化学式Ca5.85Eu0.15Mg3Si6O20F2的化学计量比，准确称量原料CaCO3、Eu2O3、MgO、SiO2和CaF2，将上述原料研磨混匀装入坩埚，在氮气/氢气混合气气氛下烧结(H2为10%)，在高温炉内，于1290℃烧结5小时；随炉冷却到室温，然后将样品粉碎后即可。
利用荧光光谱仪对实施例3中得到的荧光材料进行分析，其发射光谱的主峰位置和半高宽见表1。
实施例4
本实施例所述的一种窄带绿色荧光粉，其包含的化合物组成式为Ca5.8Eu0.2Mg3Si6O20F2。
按化学式Ca5.8Eu0.2Mg3Si6O20F2的化学计量比，准确称量原料CaCO3、Eu2O3、MgO、SiO2和CaF2，将上述原料研磨混匀装入坩埚，在氮气/氢气混合气气氛下烧结(H2为10%)，在高温炉内，于1300℃烧结6小时；随炉冷却到室温，然后将样品粉碎后即可。
利用荧光光谱仪对实施例4中得到的荧光材料进行分析，其发射光谱的主峰位置和半高宽见表1。
实施例5
本实施例所述的一种窄带绿色荧光粉，其包含的化合物组成式为Ca5.6Eu0.4Mg3Si6O20F2。
按化学式Ca5.6Eu0.4Mg3Si6O20F2的化学计量比，准确称量原料CaCO3、Eu2O3、MgO、SiO2和CaF2，将上述原料研磨混匀装入坩埚，在氮气/氢气混合气气氛下烧结(H2为10%)，在高温炉内，于1350℃烧结6小时；随炉冷却到室温，然后将样品粉碎后即可。
利用荧光光谱仪对实施例5中得到的荧光材料进行分析，其发射光谱的主峰位置和半高宽见表1。
将对比例1和对比例2对比例3和实施例1～5中制得发光材料的性能进行检测，记录其检测结果如下表1。
表1 发光材料性能测试结果
| 编号 | 分子式 | 峰位置(nm) | 发射峰半高宽(nm) |
| 对比例1 | Eu<sub>0.003</sub>Si<sub>0.4138</sub>Al<sub>0.01335</sub>O<sub>0.0045</sub>N<sub>0.5653</sub> | 535 | 52 |
| 对比例2 | Rb<sub>0.08</sub>Li<sub>0.08</sub>Eu<sub>0.08</sub>(Li<sub>3</sub>SiO<sub>4</sub>)<sub>2</sub> | 530 | 42 |
| 对比例3 | (Ba<sub>0.95</sub>Eu<sub>0.05</sub>)<sub>2</sub>LiSi<sub>7</sub>AlN<sub>12</sub> | 515 | 61 |
| 实施例1 | Ca<sub>5.94</sub>Eu<sub>0.06</sub>Mg<sub>3</sub>Si<sub>6</sub>O<sub>20</sub>F<sub>2</sub> | 522 | 50 |
| 实施例2 | Ca<sub>5.9</sub>Eu<sub>0.1</sub>Mg<sub>3</sub>Si<sub>6</sub>O<sub>20</sub>F<sub>2</sub> | 524 | 52 |
| 实施例3 | Ca<sub>5.85</sub>Eu<sub>0.15</sub>Mg<sub>3</sub>Si<sub>6</sub>O<sub>20</sub>F<sub>2</sub> | 526 | 53 |
| 实施例4 | Ca<sub>5.8</sub>Eu<sub>0.2</sub>Mg<sub>3</sub>Si<sub>6</sub>O<sub>20</sub>F<sub>2</sub> | 529 | 55 |
| 实施例5 | Ca<sub>5.6</sub>Eu<sub>0.4</sub>Mg<sub>3</sub>Si<sub>6</sub>O<sub>20</sub>F<sub>2</sub> | 533 | 57 |
实施例6
如图3所示的器件结构，将460nm蓝光发光二极管3固定于反光碗6上，反光碗6下设置有热沉2，蓝光发光二极管3的正极连接到第一导线1，发光二极管3的负极通过金线8连接到第二导线7。
将实施例1化学成分为Ca5.94Eu0.06Mg3Si6O20F2的荧光粉与环氧树脂混合涂覆到蓝光发光二极管3上得到荧光粉涂层4，最后再使用灌封胶5将荧光粉涂层4和紫光发光二极管3和金线8保护起来。经检测，该器件最终得到能产生包括但不限于主峰位于522 nm、半高宽50nm的窄带绿光。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种窄带绿色荧光粉，如式(I)所示：Ca6-xEuxMg3Si6O20F2 (I)；其中，0<x<1。
2.一种窄带绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括：
A)将Ca前驱体、Eu前驱体、Mg前驱体与Si前驱体混合，进行高温固相反应，得到荧光粉；
所述Ca前驱体、Eu前驱体、Mg前驱体与Si前驱体中Ca、Eu、Mg与Si的摩尔比为(6-x)：x：3：6；0＜x＜1。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述Ca前驱体、Eu前驱体、Mg前驱体与Si前驱体的纯度均不低于99.5%。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述Ca前驱体中必须包含有CaF2，且荧光粉中全部的F都来源于CaF2。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述Ca前驱体为Ca的碳酸盐、Ca的氧化物、Ca的草酸盐、Ca的硝酸盐与Ca的氟化物中的两种或多种，其中CaF2是必须的；
所述Eu前驱体为Eu的碳酸盐、Eu的氧化物、Eu的草酸盐与Eu的硝酸盐中的一种或多种；
所述Mg前驱体为Mg的碳酸盐、Mg的氧化物、Mg的草酸盐与Mg的硝酸盐中的一种或多种；所述Si前驱体为SiO2。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A)具体为：
将Ca前驱体、Eu前驱体、Mg前驱体与Si前驱体混合，压片后，在还原气氛中进行高温烧结，得到荧光粉。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述还原气氛为氨气或氮氢混合气体。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述高温烧结的温度为1200℃~1500℃；所述高温烧结的时间为2~10h。
9.一种发光器件，至少包含发光光源和荧光体，其特征在于，所述荧光体至少包括权利要求1所述的一种窄带绿色荧光粉。
10.根据权利要求9所述的发光器件，其特征在于，所述发光光源包括发光二极管、激光二极管或有机EL发光器件。
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2018
- 2018-12-11 CN CN201811510053.2A patent/CN111303881A/zh active Pending
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