CN110746968A - 一种在紫外光激发下发暖白光的荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种在紫外光激发下发暖白光的荧光粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种在紫外光激发下发暖白光的荧光粉及其制备方法。所述荧光粉的表达通式为Tb3Al5(1‑x)O12:xMn4+，激活离子为Mn4+，其中0.01at％≤x≤5at％。制备方法为：将原料在去离子水中溶解，搅拌混合均匀，搅拌混合5～30分钟；加入碱性溶液，得到前驱体固体样品；将前驱体固体样品过滤出，溶解于醇溶剂中，转移至反应釜中，在180～280℃条件下保温2～12小时；样品过滤，在50～100℃条件下烘干2～12小时，再研磨，得到在紫外光激发下发暖白光的荧光粉。本发明使用过程中不会释放任何有毒、有害物质，制备工艺简单、制备过程无任何污染，可直接在空气中制备合成。

Description

一种在紫外光激发下发暖白光的荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明属于材料学领域，涉及一种无机固体发光材料，具体来说是一种用于显示、白光LED照明领域的Mn4+掺杂石榴石结构铽铝酸盐在紫外光激发下发暖白光荧光粉及其制备方法。
背景技术
白光发光二极管(Light Emitting Diode：LED)具有高效、节能、长寿命、易维护、响应快、体积小、全固化、冷光源(不发热)、绿色环保等优点，是近年来最具有发展前景的高新技术领域之一，拥有巨大的市场规模，被誉为继白炽灯、荧光灯、节能灯之后的第四代照明光源，国家继863、973计划项目立项给予支持后专门推出“半导体照明工程”计划，以突破白光LED关键技术，掌握自主知识产权，实现产业化。
目前，商业化的白光LED的实现主要有两种方案，一种是蓝色芯片激发黄色荧光粉，剩余蓝光与黄光复合发出白光，但由于其光谱中缺少红光成分，导致了器件所发的光为冷白光，对人眼的刺激很大，并且这种光具有显色指数低，色温高的缺点。于是为解决这种缺陷，科学研究者们在其中加入红光荧光粉以调控其光谱。为此，一些稀土掺杂，如Eu2+掺杂的氮化物、氮氧化物、硅酸盐、铝酸盐等红色荧光材料被相继报道。其中氮化物或氮氧化物具有格外优异的光谱性质，量子效率超过70％，被认为是最具潜力的荧光粉。但合成这些材料通常需要比较苛刻的条件，例如Eu2+掺杂β-SiAlON需要在1900℃，10个大气压氮气氛围下合成。这种高温高压对设备的要求很高。并且激活离子是价格较高的稀土离子，导致生产成本高昂。同时，氮化物红粉还存在宽带发射、流明效率偏低、互吸收等问题，制约了氮化物基质红粉在白光LED领域的实际应用。此外，氟化物荧光粉在化学和物理稳定性方面具有巨大的缺点，潮湿的环境对氟化物荧光粉有着很大的影响，从而限制了其在暖白光LED中的使用。
另一种是紫外激发红绿蓝三基色荧光粉实现白光LED，虽然该方法中红光荧光粉的加入有效地改善了显色指数，但同时也带来了一些新的问题，如多相荧光粉混合会出现颜色再吸收、配比难以调控以及光衰不一致的问题，这些均会对发光效率和色彩还原性造成很大的影响，使其难以满足高性能器件的实际应用需求。单一基质白光荧光粉在一定程度上能够克服上述问题，单一基质白光荧光粉作为新型荧光粉材料，由于颜色稳定，色彩还原性好等优点已成为研究热点，因此研制适合紫外激发的高效单一基质白光荧光粉具有十分重要的意义。
Mn4+离子是过渡金属离子，没有高昂的价格。它所在的晶体场环境对它性能的影响很大，当Mn4+离子处于八面体晶格环境中时，其发射光谱峰值在630nm左右的窄带发射红色荧光材料。在2Eg－4A2g自旋禁阻跃迁的影响下，Mn4+可被460nm的蓝光激发，在600～650nm的范围内发射出谱线较为尖锐的红光。基质材料(TAG)，属于立方晶系空间群为O10 n-Ia3d，Al3+分别占据两种晶格位置，一部分Al3+处在四配位的[AlO4]四面体中，一部分Al3+处在六配位的[AlO6]八面体中，每个[AlO4]四面体的四个顶角均与[AlO6]八面体的顶角相连，从而形成三维骨架。Mn4+离子取代的是八面体中的Al3+离子，刚好与Mn4+离子需要的晶体场环境相契合。由于Mn4+离子的能级结构特征使得这种材料具有宽的激发谱和窄的发射谱，其独特的光谱特征非常符合理想的红色荧光粉的要求，同时，铽离子是稀土离子，具有本征发光，在发射光谱上有相应的峰位于460～490nm的蓝光峰和530～550nm的绿光峰。根据红绿蓝三基色原理，这种材料具有很大的潜能在紫外激发下得到暖白光。
进一步的，合成氧化物荧光粉所采用的方法主要有溶胶凝胶法、高温固相法和溶剂热法等，它们有各自的优缺点。溶胶凝胶法能够实现分子水平的掺杂，烧结温度相对较低(1300℃)，但是其反应周期较长，需要几天时间，同时需要高温煅烧处理。高温固相法具有操作简单，反应周期较短，易于工业化生产的优点，但目前合成该氧化物的煅烧温度较高(1400℃)，导致生产成本高，同时高温所制备的样品粒径过大，严重影响其发光效率。溶剂热法合成的样品成分相对均匀，并且很少会出现成分的偏析，同时这种方法不需要长的反应周期，最重要的是这种方法不需要很高的合成温度，可以大大的降低生产成本。本发明基于溶剂热法原理合成的Mn4+掺杂石榴石结构铽铝酸盐荧光粉，具有工艺流程简单、操作方便，合成的微粒结构较完好，性能稳定，亮度高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：现有商用白光LED采用合成温度高、多相荧光粉混合会出现颜色再吸收、配比难以调控以及光衰不一致的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种在紫外光激发下发暖白光的荧光粉，其特征在于，表达通式为Tb3Al5(1-x)O12:xMn4+(标记为Mn4+)，激活离子为Mn4+，其中0.01at％≤x≤5at％。
优选地，所述荧光粉为石榴石结构，在240～360nm紫外光激发下，产生暖白光。
本发明还提供了上述在紫外光激发下发暖白光的荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：按元素摩尔比Tb:Al:Mn＝3:5(1-x):5x，分别称取含铽、铝及锰化合物原料；同时，称取原料总质量0.5～10at％的电荷补偿剂；
步骤2)：将步骤1)称取的原料在去离子水中溶解，搅拌混合均匀，搅拌混合5～30分钟；
步骤3)：向步骤2)混合均匀后的样品中加入碱性溶液，得到前驱体固体样品；
步骤4)：将步骤3)得到的前驱体固体样品过滤出，溶解于醇溶剂中，转移至反应釜中；
步骤5)：将步骤4)得到的反应釜放入加热装置中，在180～280℃条件下保温2～12小时；
步骤6)：将步骤5)得到的样品过滤；
步骤7)：将步骤6)得到的样品在50～100℃条件下烘干2～12小时；
步骤8)：将步骤7)得到的样品研磨10～60分钟，得到在紫外光激发下发暖白光的荧光粉。
优选地，所述步骤1)中的含铽的化合物为氧化铽、碳酸铽、碳酸氢铽、硝酸铽、草酸铽、硫酸铽和醋酸铽任意一种或几种的混合物。
优选地，所述步骤1)中的含铝的化合物原料为氧化铝、碳酸铝、硫酸铝、草酸铝、硝酸铝和醋酸铝中的任意一种或几种的混合物。
优选地，所述步骤1)中的含锰的化合物原料为氧化锰、二氧化锰、硝酸锰、氯化锰、硫酸锰、草酸锰、醋酸锰和碳酸锰中的任意一种或几种的混合物。
优选地，所述步骤1)中的电荷补偿剂选自钠离子、钾离子、锂离子、镁离子、钙离子、镓离子、锗离子、钛离子或者锆离子中任意一种或两种及以上的混合物。
优选地，所述步骤3)中的碱性溶液为氨水、氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液中的任意一种或几种的混合物。
优选地，所述步骤4)中的醇溶液为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇和戊醇中的任意一种或几种的混合物。
本发明采用价格低廉的锰作为激活剂，并且制备过程中合成温度可低于300℃，制备成本低廉。
本发明提供了一种白光LED用Mn4+掺杂石榴石结构铽铝酸盐在紫外光激发下发暖白光荧光材料，在紫外有强而宽的吸收，经紫外激发能发射出红色的窄带线状光谱。本发明还通过引入Li+，Na+，Mg2+，Zn2+，Ge4+等电荷补偿离子进一步改善发光性能。本发明采用廉价原料与非稀土激活离子，制备工艺简单、安全环保。
本发明与多相荧光粉混合相比，单一基质白光荧光粉在一定程度上能够克服颜色再吸收、配比难以调控以及光衰不一致的上述问题。而且，石榴石结构铽铝酸盐是一种宽带隙的优良发光基质材料，其合成原料便宜，化学稳定性好、制备工艺简便。
本发明物理、化学性能稳定，不与环境中的氧气、水、二氧化碳等发生反应，使用过程中不会释放任何有毒、有害物质。本发明不采用贵重原料如稀土和镓等，无需苛刻的制备条件，如高温、高压，利用廉价的锰作为激活剂。本发明制备工艺简单、制备过程无任何污染，可直接在空气中制备合成。
附图说明
图1为实施例1制得的样品XRD谱图；
图2为实施例1制得的样品漫反射图谱；
图3为实施例1制得的荧光粉的发射图谱。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例1
一种在紫外光激发下发暖白光的荧光粉的制备方法：
(1)按元素摩尔比Tb:Al:Mn＝3:4.995:0.005，分别称取硝酸铽(1.0348g)、硝酸铝(1.0639g)及二氧化锰(0.0004g)原料；
(2)将步骤(1)称取的化合物原料在去离子水中溶解，搅拌混合均匀，搅拌混合时间是30分钟；
(3)向步骤(2)混合均匀后的样品中加入碱性溶液，得到前驱体固体样品；
(4)将步骤(3)得到的前驱体固体样品取出，溶解于醇溶剂中，放入反应釜中；
(5)将步骤(4)得到的反应釜放入温度加热装置中，在180℃条件下保温6小时；
(6)将步骤(5)得到的样品过滤出来；
(7)将步骤(6)得到的样品，在50℃条件下烘干6小时，
(8)将步骤(7)得到的样品研磨10分钟，得到在紫外光激发下发暖白光的荧光粉。
该产物是Tb3Al5O12：Mn4+，见图1。样品在紫外光区有两个吸收带，分别位于280nm和320nm，其中，280nm的紫外光区的激发带最强，见图2。在紫外光(280nm)激发时，呈现425～725nm的发光，见图3。
实施例2
一种在紫外光激发下发暖白光的荧光粉的制备方法：
(1)按元素摩尔比Tb:Al:Mn＝3:4.99:0.01，分别称取硝酸铽(1.0348g)、硝酸铝(1.0629g)及二氧化锰(0.0008g)原料；
(2)将步骤(1)称取的化合物原料在去离子水中溶解，搅拌混合均匀，搅拌混合时间是10分钟；
(3)向步骤(2)混合均匀后的样品中加入碱性溶液，得到前驱体固体样品；
(4)将步骤(3)得到的前驱体固体样品取出，溶解于醇溶剂中，放入反应釜中；
(5)将步骤(4)得到的反应釜放入温度加热装置中，在200℃条件下保温4小时；
(6)将步骤(5)得到的样品过滤出来；
(7)将步骤(6)得到的样品，在60℃条件下烘干6小时，
(8)将步骤(7)得到的样品研磨20分钟，得到在紫外光激发下发暖白光的荧光粉。
实施例3
一种在紫外光激发下发暖白光的荧光粉的制备方法：
(1)按元素摩尔比Tb:Al:Mn＝3:4.985:0.015，分别称取硝酸铽(1.0348g)、硝酸铝(1.0597g)及二氧化锰(0.0022g)原料；
(2)将步骤(1)称取的化合物原料在去离子水中溶解，搅拌混合均匀，搅拌混合时间是15分钟；
(3)向步骤(2)混合均匀后的样品中加入碱性溶液，得到前驱体固体样品；
(4)将步骤(3)得到的前驱体固体样品取出，溶解于醇溶剂中，放入反应釜中；
(5)将步骤(4)得到的反应釜放入温度加热装置中，在230℃条件下保温6小时；
(6)将步骤(5)得到的样品过滤出来；
(7)将步骤(6)得到的样品，在80℃条件下烘干8小时，
(8)将步骤(7)得到的样品研磨20分钟，得到在紫外光激发下发暖白光的荧光粉。
实施例4
一种在紫外光激发下发暖白光的荧光粉的制备方法：
(1)按元素摩尔比Tb:Al:Mn＝3:4.965:0.035，分别称取硝酸铽(1.0348g)、硝酸铝(1.0575g)及二氧化锰(0.0030g)原料，同时称取电荷补偿剂硝酸镁原料；
(2)将步骤(1)称取的化合物原料在去离子水中溶解，搅拌混合均匀，搅拌混合时间是20分钟；
(3)向步骤(2)混合均匀后的样品中加入碱性溶液，得到前驱体固体样品；
(4)将步骤(3)得到的前驱体固体样品取出，溶解于醇溶剂中，放入反应釜中；
(5)将步骤(4)得到的反应釜放入温度加热装置中，在280℃条件下保温4小时；
(6)将步骤(5)得到的样品过滤出来；
(7)将步骤(6)得到的样品，在60℃条件下烘干6小时，
(8)将步骤(7)得到的样品研磨30分钟，得到在紫外光激发下发暖白光的荧光粉。
实施例5
一种在紫外光激发下发暖白光的荧光粉的制备方法：
(1)按元素摩尔比Tb:Al:Mn＝3:4.955:0.045，分别称取硝酸铽(1.0348g)、硝酸铝(1.0554g)及二氧化锰(0.0039g)原料，同时称取电荷补偿剂氯化钙原料。
(2)将步骤(1)称取的化合物原料在去离子水中溶解，搅拌混合均匀，搅拌混合时间是20分钟；
(3)向步骤(2)混合均匀后的样品中加入碱性溶液，得到前驱体固体样品；
(4)将步骤(3)得到的前驱体固体样品取出，溶解于醇溶剂中，放入反应釜中；
(5)将步骤(4)得到的反应釜放入温度加热装置中，在280℃条件下保温4小时；
(6)将步骤(5)得到的样品过滤出来；
(7)将步骤(6)得到的样品，在55℃条件下烘干5小时，
(8)将步骤(7)得到的样品研磨30分钟，得到在紫外光激发下发暖白光的荧光粉。
实施例6
一种在紫外光激发下发暖白光的荧光粉的制备方法：
(1)按元素摩尔比Tb:Al:Mn＝3:4.9:0.01，分别称取硝酸铽(1.0348g)、硝酸铝(1.0437g)及二氧化锰(0.0081g)原料，同时称取电荷补偿剂氯化钠原料
(2)将步骤(1)称取的化合物原料在去离子水中溶解，搅拌混合均匀，搅拌混合时间是20分钟；
(3)向步骤(2)混合均匀后的样品中加入碱性溶液，得到前驱体固体样品；
(4)将步骤(3)得到的前驱体固体样品取出，溶解于醇溶剂中，放入反应釜中；
(5)将步骤(4)得到的反应釜放入温度加热装置中，在280℃条件下保温4小时；
(6)将步骤(5)得到的样品过滤出来；
(7)将步骤(6)得到的样品，在60℃条件下烘干4小时，
(8)将步骤(7)得到的样品研磨30分钟，得到在紫外光激发下发暖白光的荧光粉。
实施例7
一种在紫外光激发下发暖白光的荧光粉的制备方法：
(1)按元素摩尔比Tb:Al:Mn＝3:4.75:0.25，分别称取硝酸铽(1.0348g)、硝酸铝(1.0117g)及二氧化锰(0.0217g)原料；
(2)将步骤(1)称取的化合物原料在去离子水中溶解，搅拌混合均匀，搅拌混合时间是20分钟；
(3)向步骤(2)混合均匀后的样品中加入碱性溶液，得到前驱体固体样品；
(4)将步骤(3)得到的前驱体固体样品取出，溶解于醇溶剂中，放入反应釜中；
(5)将步骤(4)得到的反应釜放入温度加热装置中，在250℃条件下保温6小时；
(6)将步骤(5)得到的样品过滤出来；
(7)将步骤(6)得到的样品，在60℃条件下烘干4小时，
(8)将步骤(7)得到的样品研磨30分钟，得到在紫外光激发下发暖白光的荧光粉。

Claims (9)

1.一种在紫外光激发下发暖白光的荧光粉，其特征在于，表达通式为Tb3Al5(1-x)O12:xMn4 +，激活离子为Mn4+，其中0.01at％≤x≤5at％。
2.如权利要求1所述的在紫外光激发下发暖白光的荧光粉，其特征在于，所述荧光粉为石榴石结构，在240～360nm紫外光激发下，产生暖白光。
3.权利要求1或2所述的在紫外光激发下发暖白光的荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：按元素摩尔比Tb:Al:Mn＝3:5(1-x):5x，分别称取含铽、铝及锰化合物原料；同时，称取原料总质量0.5～10at％的电荷补偿剂；
步骤2)：将步骤1)称取的原料在去离子水中溶解，搅拌混合均匀，搅拌混合5～30分钟；
步骤3)：向步骤2)混合均匀后的样品中加入碱性溶液，得到前驱体固体样品；
步骤4)：将步骤3)得到的前驱体固体样品过滤出，溶解于醇溶剂中，转移至反应釜中；
步骤5)：将步骤4)得到的反应釜放入加热装置中，在180～280℃条件下保温2～12小时；
步骤6)：将步骤5)得到的样品过滤；
步骤7)：将步骤6)得到的样品在50～100℃条件下烘干2～12小时；
步骤8)：将步骤7)得到的样品研磨10～60分钟，得到在紫外光激发下发暖白光的荧光粉。
4.如权利要求3所述的在紫外光激发下发暖白光荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的含铽的化合物为氧化铽、碳酸铽、碳酸氢铽、硝酸铽、草酸铽、硫酸铽和醋酸铽任意一种或几种的混合物。
5.如权利要求3所述的在紫外光激发下发暖白光荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的含铝的化合物原料为氧化铝、碳酸铝、硫酸铝、草酸铝、硝酸铝和醋酸铝中的任意一种或几种的混合物。
6.如权利要求3所述的在紫外光激发下发暖白光荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的含锰的化合物原料为氧化锰、二氧化锰、硝酸锰、氯化锰、硫酸锰、草酸锰、醋酸锰和碳酸锰中的任意一种或几种的混合物。
7.如权利要求3所述的在紫外光激发下发暖白光荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的电荷补偿剂选自钠离子、钾离子、锂离子、镁离子、钙离子、镓离子、锗离子、钛离子或者锆离子中任意一种或两种及以上的混合物。
8.如权利要求3所述的在紫外光激发下发暖白光荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中的碱性溶液为氨水、氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液中的任意一种或几种的混合物。
9.如权利要求3所述的在紫外光激发下发暖白光荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中的醇溶液为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇和戊醇中的任意一种或几种的混合物。
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CN114836203B (zh) * 2022-05-24 2023-04-07 广东省科学院资源利用与稀土开发研究所 一种基于Mn4+和稀土离子共激活的氟化物单基质白光材料及其制备方法

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