CN102533259A - 一种白光led用硅酸盐绿色荧光粉及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种白光LED用硅酸盐绿色荧光粉的合成方法，属于稀土荧光粉的制备技术，其化学式为：Ca2-xMgSi207:xEu2+，0＜x＜0.1，具体步骤：按化学式计量比称取所需碱土金属化合物、硅酸、硝酸铕、适量的表面活性剂及助熔剂；将碱土金属化合物、硅酸、硝酸铕、表面活性剂及适量的配体充分混合后，球磨，球磨时加入适量的润滑剂；抽滤，洗涤，烘干，得到前躯体；将前躯体和助熔剂混合后，在还原性气氛下煅烧，即得到所需荧光粉。利用本发明制备的荧光粉激发波长宽、发光强度高、结晶性好、粒径分布窄，适合作白光LED用绿色荧光粉。
Description
一、技术领域
本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种白光LED用硅酸盐绿色荧光粉及制备方法
二、背景技术
白光LED以其节能、环保(无污染、可回收)、体积小(颗粒小、易组合)、发热量低(无热辐射)、耗电少、寿命长(大于10000小时)、反应快等优点，广泛用于手机、液晶显示器的背光源、指示灯、户外照明、室内照明、景观照明、广告牌、交通指示灯等，被誉为第四代21世纪绿色环保照明光源，在全球半导体和照明领域掀起了一股白光LED热潮。目前，白光LED主要是利用发光二极管(LED)的发射光去激发荧光粉而实现白光发射。美国专利5998925公开了一种黄色荧光粉(Y，Gd)3(Al，Ga)5O12:Ce，将其作为光转换材料与蓝光LED管芯相匹配复合成白光。该体系发光效率高，但由于光谱成分中缺少红光，造成色温偏高和显色性较差。
近年来，人们开始尝试采用近紫外-紫外(350～410nm)发射的InGaN管芯激发三基色荧光粉以实现白光LED，或是以蓝光LED芯片加上绿色和红色荧光粉，获得高显色性、低色温的白光LED。中国专利公开了CN01029230A一种氮氧化物绿色荧光粉，与红色氮化物荧光粉Sr2Si5N8匹配制造出高显色性低色温的白光LED。但氮氧化物荧光粉发光效率较低，且制备方法需要采用高温、高压固相法，目前作为白光LED材料还有很大局限性。因此，研究适合近紫外-蓝光高效激发的LED用绿色荧光粉显得非常重要。
绿色荧光粉的制备方法，目前主要以高温固相法为主，如：中国专利CN101948689A，CN101948687A，该方法具有操作简便、工艺简单、成本低等优点。但高温固相法合成温度高、煅烧保温时间长，物相杂且颗粒粗大，形貌不规则。后续的粉碎工艺会引起荧光粉发光性能和使用性能的大幅下降。
三、发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种白光LED用硅酸盐绿色荧光粉及制备方法。此方法以碱土金属化合物、硅酸和固体稀土盐、配体为原料，在室温球磨过程中发生固相化学反应，利用球磨过程中产生的机械力(剪切力、冲击力)可破碎固相反应物，增加反应物的比表面积，提高反应物接触面和反应速率，因此提高了成核速率和长大速率的比值，制备出微细、均匀的前驱物，反应生成的前驱物经洗涤、干燥、热分解得到均匀掺杂的目标产物。
本发明提出的白光LED用硅酸盐绿色荧光粉的制备方法包括以下步骤：
(1)根据化学式Ca2-xMgSi2O7:xEu2+分别称取所需碱土金属的化合物、硅酸和硝酸铕；再分别称取以上药品总质量的0.1wt％～0.2wt％的表面活性剂和助熔剂；
(2)将称取的碱土金属化合物、硅酸、硝酸铕、表面活性剂和适量配体充分混合，反应物与配体的摩尔比1∶3～6，然后进行球磨，球磨时加入润滑剂，润滑剂的加入量以被球磨体系保持分散为限，直至反应物与配体完全反应为止；
(3)将上述产物抽滤，洗涤，烘干，得到前驱物粉末；
(4)将前躯体粉末和助溶剂混合均匀后，在还原性气氛下煅烧，煅烧温度为1000℃～1300℃，煅烧时间为2～5小时，得到目标产物。
本发明中，步骤(1)中所述碱土金属化合物为Ca(NO3)2·4H2O、Mg(NO3)2·6H2O或CaCl2·6H2O、MgCl2·6H2O；所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或聚乙二醇；所述助熔剂为H3BO3、CaCl2、Li2CO3中的一种或多种。
本发明中，步骤(2)中所述配体为NH4HCO3、(NH4)2CO3、NH3·H2O中的一种；所述润滑剂为乙醇或丙酮。
本发明中，步骤(4)中所述还原性气氛由活性碳粉燃烧法提供，或使用氮/氢混合气体。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明制备出的荧光粉能有效吸收300～480nm范围内的激发波长，适合用作近紫外(350～410nm)白光LED绿色荧光粉。
2、由于反应体系在球磨过程中产生的剪切力、冲击力的作用下发生反应，可增加反应物的比表面积，提高反应物的接触面和体系中离子的扩散速度，因而化学反应速度加快，化学反应时间缩短。
3、本发明采用机械力化学反应法制备荧光粉，结晶性好，颗粒细小，分布均匀，工艺简单，易操作，重复性好。
4、本发明制备出的荧光粉，具有良好的发光特性和稳定性。
四、附图说明
图1是本发明提供的一种LED硅酸盐绿色荧光粉的制备方法的工艺流程图；
图2是绿色荧光粉Ca1.96MgSi2O7:0.04Eu2+监控波长为530nm的激发光谱；
图3是绿色荧光粉Ca1.96MgSi2O7:0.04Eu2+监控波长为430nm的发射光谱。
五、具体实施方式
实施例1
按化学通式Ca1.98MgSi2O7:0.02Eu2+分别称取Ca(NO3)2·4H2O(A.R.)1.98mol、MgCl2·6H2O(A.R.)1mol、H2SiO3(A.R.)2mol和Eu(NO3)3·6H2O(A.R.)0.02mol；再分别称取以上药品总质量的0.1wt％的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和助熔剂H3BO3；将称取的Ca(NO3)2·4H2O(A.R.)、MgCl2·6H2O(A.R.)、H2SiO3(A.R.)、Eu(NO3)3·6H2O(A.R.)、表面活性剂和配体NH4HCO3(反应物和配体比例为1∶3)充分混合，然后进行球磨，球磨时加入润滑剂丙酮，丙酮的加入量以被球磨体系保持分散为限，直至反应物与配体完全反应为止；抽滤，洗涤，烘干，得到前躯体粉末；将前躯体粉末和助熔剂混合均匀后，在活性碳粉燃烧提供还原性气氛下煅烧，煅烧温度为1000℃，煅烧时间2小时，即得目标产物。
实施例2
按化学通式Ca1.97MgSi2O7:0.03Eu2+分别称取CaCl2·6H2O(A.R.)1.97mol、Mg(NO3)2·6H2O(A.R.)1mol、H2SiO3(A.R.)2mol和Eu(NO3)3·6H2O(A.R.)0.03mol；再分别称取以上药品总质量的0.3wt％的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和助熔剂H3BO3；将称取的CaCl2·6H2O(A.R.)、Mg(NO3)2·6H2O(A.R.)、H2SiO3(A.R.)、Eu(NO3)3·6H2O(A.R.)、表面活性剂和配体NH4HCO3(反应物和配体比例为1∶4)充分混合，然后进行球磨，球磨时加入润滑剂丙酮，丙酮的加入量以被球磨体系保持分散为限，直至反应物与配体完全反应为止；抽滤，洗涤，烘干，得到前躯体粉末；将前躯体粉末和助熔剂混合均匀后，在活性碳粉燃烧提供还原性气氛下煅烧，煅烧温度为1100℃，煅烧时间2小时，即得目标产物。
实施例3
按化学通式Ca1.96MgSi2O7:0.04Eu2+分别称取Ca(NO3)2·4H2O(A.R.)1.96mol、Mg(NO3)2·6H2O(A.R.)1mol、H2SiO3(A.R.)2mol和Eu(NO3)3·6H2O(A.R.)0.04mol；再分别称取以上药品总质量的0.5wt％的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和助熔剂H3BO3；将称取的Ca(NO3)2·4H2O(A.R.)、Mg(NO3)2·6H2O(A.R.)、H2SiO3(A.R.)、Eu(NO3)3·6H2O(A.R.)、表面活性剂和配体NH3·H2O(反应物和配体比例为1∶5)充分混合，然后进行球磨，球磨时加入润滑剂丙酮，丙酮的加入量以被球磨体系保持分散为限，直至反应物与配体完全反应为止；抽滤，洗涤，烘干，得到前躯体粉末；将前躯体粉末和助熔剂混合均匀后，在氮/氢混合气体提供还原性气氛下煅烧，煅烧温度为1300℃，煅烧时间3小时，即得目标产物。
实施例4
按化学通式Ca1.96MgSi2O7:0.04Eu2+分别称取CaCl2·6H2O(A.R.)1.96mol、MgCl2·6H2O(A.R.)1mol、H2SiO3(A.R.)2mol和Eu(NO3)3·6H2O(A.R.)0.04mol；再分别称取以上药品总质量的0.8wt％的表面活性剂聚乙二醇和助熔剂CaCl2；将称取的CaCl2·6H2O(A.R.)、MgCl2·6H2O(A.R.)、H2SiO3(A.R.)、Eu(NO3)3·6H2O(A.R.)、表面活性剂和配体NH3·H2O(反应物和配体比例为1∶5)充分混合，然后进行球磨，球磨时加入润滑剂丙酮，丙酮的加入量以被球磨体系保持分散为限，直至反应物与配体完全反应为止；抽滤，洗涤，烘干，得到前躯体粉末；将前躯体粉末和助熔剂混合均匀后，在氮/氢混合气体提供还原性气氛下煅烧，煅烧温度为1200℃，煅烧时间3小时，即得目标产物。
实施例5
按化学通式Ca1.95MgSi2O7:0.05Eu2+分别称取CaCl2·6H2O(A.R.)1.95mol、MgCl2·6H2O(A.R.)1mol、H2SiO3(A.R.)2mol和Eu(NO3)3·6H2O(A.R.)0.05mol；再分别称取以上药品总质量的1wt％的表面活性剂聚乙二醇和助熔剂CaCl2；将称取的CaCl2·6H2O(A.R.)、MgCl2·6H2O(A.R.)、H2SiO3(A.R.)、Eu(NO3)3·6H2O(A.R.)、表面活性剂和配体(NH4)2CO3(反应物和配体比例为1∶6)充分混合，然后进行球磨，球磨时加入润滑剂乙醇，乙醇的加入量以被球磨体系保持分散为限，直至反应物与配体完全反应为止；抽滤，洗涤，烘干，得到前躯体粉末；将前躯体粉末和助熔剂混合均匀后，在氮/氢混合气体提供还原性气氛下煅烧，煅烧温度为1250℃，煅烧时间3小时，即得目标产物。
实施例6
按化学通式Ca1.97MgSi2O7:0.03Eu2+分别称取CaCl2·6H2O(A.R.)1.97mol、MgCl2·6H2O(A.R.)1mol、H2SiO3(A.R.)2mol和Eu(NO3)3·6H2O(A.R.)0.03mol；再分别称取以上药品总质量的1.2wt％的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和助熔剂Li2CO3；将称取的CaCl2·6H2O(A.R.)、MgCl2·6H2O(A.R.)、H2SiO3(A.R.)、Eu(NO3)3·6H2O(A.R.)、表面活性剂和配体NH4HCO3(反应物和配体比例为1∶4)充分混合，然后进行球磨，球磨时加入润滑剂乙醇，乙醇的加入量以被球磨体系保持分散为限，直至反应物与配体完全反应为止；抽滤，洗涤，烘干，得到前躯体粉末；将前躯体粉末和助熔剂混合均匀后，在氮/氢混合气体提供还原性气氛下煅烧，煅烧温度为1150℃，煅烧时间3小时，即得目标产物。
实施例7
按化学通式Ca1.94MgSi2O7:0.06Eu2+分别称取Ca(NO3)2·4H2O(A.R.)1.94mol、MgCl2·6H2O(A.R.)1mol、H2SiO3(A.R.)2mol和Eu(NO3)3·6H2O(A.R.)0.06mol；再分别称取以上药品总质量的1.4wt％的表面活性剂聚乙二醇和助熔剂Li2CO3；将称取的Ca(NO3)2·4H2O(A.R.)、MgCl2·6H2O(A.R.)、H2SiO3(A.R.)、Eu(NO3)3·6H2O(A.R.)、表面活性剂和配体(NH4)2CO3(反应物和配体比例为1∶6)充分混合，然后进行球磨，球磨时加入润滑剂丙酮，丙酮的加入量以被球磨体系保持分散为限，直至反应物与配体完全反应为止；抽滤，洗涤，烘干，得到前躯体粉末；将前躯体粉末和助熔剂混合均匀后，在氮/氢混合气体提供还原性气氛下煅烧，煅烧温度为1050℃，煅烧时间5小时，即得目标产物。
实施例8
按化学通式Ca1.95MgSi2O7:0.05Eu2+分别称取Ca(NO3)2·4H2O(A.R.)1.95mol、Mg(NO3)2·6H2O(A.R.)1mol、H2SiO3(A.R.)2mol和Eu(NO3)3·6H2O(A.R.)0.05mol；再分别称取以上药品总质量的1.8wt％的表面活性剂聚乙二醇和助熔剂H3BO3；将称取的Ca(NO3)2·4H2O(A.R.)、Mg(NO3)2·6H2O(A.R.)、H2SiO3(A.R.)、Eu(NO3)3·6H2O(A.R.)、表面活性剂和配体(NH4)2CO3(反应物和配体比例为1∶3)充分混合，然后进行球磨，球磨时加入润滑剂丙酮，丙酮的加入量以被球磨体系保持分散为限，直至反应物与配体完全反应为止；抽滤，洗涤，烘干，得到前躯体粉末；将前躯体粉末和助熔剂混合均匀后，在活性碳粉燃烧提供还原性气氛下煅烧，煅烧温度为1300℃，煅烧时间4小时，即得目标产物。
实施例9
按化学通式Ca1.96MgSi2O7:0.04Eu2+分别称取Ca(NO3)2·4H2O(A.R.)1.96mol、MgCl2·6H2O(A.R.)1mol、H2SiO3(A.R.)2mol和Eu(NO3)3·6H2O(A.R.)0.04mol；再分别称取以上药品总质量的2wt％的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和助熔剂Li2CO3；将称取的Ca(NO3)2·4H2O(A.R.)、MgCl2·6H2O(A.R.)、H2SiO3(A.R.)、Eu(NO3)3·6H2O(A.R.)、表面活性剂和配体NH4HCO3(反应物和配体比例为1∶4)充分混合，然后进行球磨，球磨时加入润滑剂丙酮，丙酮的加入量以被球磨体系保持分散为限，直至反应物与配体完全反应为止；抽滤，洗涤，烘干，得到前躯体粉末；将前躯体粉末和助熔剂混合均匀后，在活性碳粉燃烧提供还原性气氛下煅烧，煅烧温度为1250℃，煅烧时间3小时，即得目标产物。
实施例10
按化学通式Ca1.94MgSi2O7:0.06Eu2+分别称取CaCl2·6H2O(A.R.)1.94mol、Mg(NO3)2·6H2O(A.R.)1mol、H2SiO3(A.R.)2mol和Eu(NO3)3·6H2O(A.R.)0.06mol；再分别称取以上药品总质量的1wt％的表面活性剂聚乙二醇和助熔剂CaCl2；将称取的CaCl2·6H2O(A.R.)、Mg(NO3)2·6H2O(A.R.)、H2SiO3(A.R.)、Eu(NO3)3·6H2O(A.R.)、表面活性剂和配体NH3·H2O(反应物和配体比例为1∶5)充分混合，然后进行球磨，球磨时加入润滑剂丙酮，丙酮的加入量以被球磨体系保持分散为限，直至反应物与配体完全反应为止；抽滤，洗涤，烘干，得到前躯体粉末；将前躯体粉末和助熔剂混合均匀后，在活性碳粉燃烧提供还原性气氛下煅烧，煅烧温度为1200℃，煅烧时间3小时，即得目标产物。
Claims (5)
1.一种白光LED用硅酸盐绿色荧光粉及制备方法，其特征在于材料成分为铕激活的碱土硅酸盐，化学结构式为：Ca2-xMgSi2O7:xEu2+，其中0＜x＜0.1。
2.如权利要求1所述的一种白光LED用硅酸盐绿色荧光粉及制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)根据化学式Ca2-xMgSi2O7:xEu2+各元素化学计量比，其中0＜x＜0.1，称取相应的钙盐、镁盐、硅酸和硝酸铕；再分别称取以上药品总质量的0.1wt％～2wt％的表面活性剂和助熔剂；
(2)将称取的钙盐、镁盐、硅酸和硝酸铕、表面活性剂和适量的配体充分混合，反应物与配体的摩尔比为1∶2～6，然后进行球磨，球磨时加入润滑剂，润滑剂的加入量以被球磨体系保持分散为限，直至反应物与配体完全反应为止；
(3)将上述产物抽滤，洗涤，烘干，得到前驱物粉末；
(4)将前驱物粉末与助溶剂混合均匀后，在还原气氛下煅烧，煅烧温度为1000℃～1300℃，煅烧时间为2～5小时，即得目标产物。
3.如权利要求2所述的一种白光LED用硅酸盐绿色荧光粉及制备方法，其特征在于步骤(1)中所述钙盐为Ca(NO3)2·4H2O或CaCl2·6H2O；所述的镁盐为Mg(NO3)2·6H2O或MgCl2·6H2O；所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或聚乙二醇；所述助熔剂为H3BO3、CaCl2、Li2CO3中的一种或多种。
4.如权利要求2所述的一种白光LED用硅酸盐绿色荧光粉及制备方法，其特征在于步骤(2)中所述配体为NH4HCO3、(NH4)2CO3、NH3·H2O中的一种；所述润滑剂为乙醇或丙酮。
5.如权利要求2所述的一种白光LED用硅酸盐绿色荧光粉及制备方法，其特征在于步骤(4)中所述还原性气氛由活性碳粉燃烧法提供，或使用氮/氢混合气体。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C05 | Deemed withdrawal (patent law before 1993) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120704 |