CN103361056A - 一种led荧光粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种LED荧光粉的制备方法，先用尿素沉淀法制备其先驱体，然后在研磨粉碎后，采用烧结助剂，在还原气氛下烧结，冷却后在进行粉碎、过筛、酸洗等程序，最后得到荧光粉体。得到的LED荧光粉亮度高，粉体粒度大小均匀、分散均匀，颗粒形状规则，颗粒一致性好，荧光转换效率高，波段广。
Description
技术领域
本发明涉及一种LED荧光粉的制备方法，具体涉及一种白光LED荧光粉的制备方法。
背景技术
随着白光LED的迅速发展，对LED的流明要求越来越高，这要求荧光粉效率越来越高。目前流行于市场的LED荧光粉逐渐不能满足对LED流明的要求的日益高涨。市场上的的荧光粉为Ce参杂的YAG荧光粉，荧光的制备方法过于粗糙、单一、简单,这种荧光粉逐渐不能满足市场的需求。一般是商业氧化物粉体经过简单的混合，烧结，粉碎，生产的荧光粉亮度不高。亮度不高的原因集中在粉体粒度大小不均匀，颗粒形状不规则，通过简单混合的粉体难以达到纯相，都有微量杂质相的存在，这严重影响了荧光粉的性能。而且YAG参杂的荧光粉波段过于狭窄，集中在一定范围之内。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种LED荧光粉的制备方法,LED荧光粉亮度高，粉体粒度大小均匀、分散均匀，颗粒形状规则，颗粒一致性好，荧光转换效率高。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：一种LED荧光粉的制备方法，包括如下步骤:
(1).把氧化镱、氧化铈、氧化镥按照比例溶于浓硝酸中，配制成溶液，加入硝酸铝溶液得到母液;
(2).以尿素为沉淀剂，以偏磷酸钠为分散剂，控制温度和时间使镱和铝离子完全沉淀得到无定形的前驱体;
(3).无定形的前驱体煅烧直接结晶成单相粉体，然后研磨粉碎后，加入烧结助剂，在氢氮还原气氛下烧结;
(4).冷却后经破碎、洗涤、过筛得到的白光LED荧光粉。
优选的，步骤（1）所述加入硝酸铝溶液按照镱加镱的总量和铝的离子比为3:5。
优选的，步骤（2）所述尿素和金属盐离子的摩尔比为2:1-60:1。
优选的，步骤（3）所述无定形的前驱体煅烧温度为700-900℃。
优选的，步骤（3）所述氢氮还原气氛下烧结的温度为1600-1750℃。
采用本技术方案的有益效果是：由于先用尿素沉淀法制备其先驱体，然后在研磨粉碎后，采用烧结助剂，在还原气氛下烧结，冷却后在进行粉碎、过筛、酸洗等程序，最后得到荧光粉体。得到的LED荧光粉亮度高，粉体粒度大小均匀、分散均匀，颗粒形状规则，颗粒一致性好，荧光转换效率高，波段广。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的一种LED荧光粉的制备方法，包括如下步骤:
(1).把氧化镱、氧化铈、氧化镥按照比例溶于浓硝酸中，配制成溶液，加入硝酸铝溶液得到母液;
(2).以尿素为沉淀剂，以偏磷酸钠为分散剂，控制温度和时间使镱和铝离子完全沉淀得到无定形的前驱体;
(3).无定形的前驱体煅烧直接结晶成单相粉体，然后研磨粉碎后，加入烧结助剂，在氢氮还原气氛下烧结;
(4).冷却后经破碎、洗涤、过筛得到的白光LED荧光粉。
步骤（1）中加入硝酸铝溶液按照镱加镱的总量和铝的离子比为3:5。步骤（2）中尿素和金属盐离子的摩尔比为2:1-60:1。步骤（3）无定形的前驱体煅烧温度为700-900℃。步骤（3）氢氮还原气氛下烧结的温度为1600-1750℃。
实施例1
本实施例中，尿素和金属盐离子的摩尔比为30:1；无定形的前驱体煅烧温度为800℃；氢氮还原气氛下烧结的温度为1675℃。
实施例2
本实施例中，尿素和金属盐离子的摩尔比为2:1；无定形的前驱体煅烧温度为700℃；氢氮还原气氛下烧结的温度为1600℃。
实施例3
本实施例中，尿素和金属盐离子的摩尔比为60:1；无定形的前驱体煅烧温度为900℃；氢氮还原气氛下烧结的温度为1750℃。
实施例4
本实施例中，尿素和金属盐离子的摩尔比为15:1；无定形的前驱体煅烧温度为750℃；氢氮还原气氛下烧结的温度为1650℃。
实施例5
本实施例中，尿素和金属盐离子的摩尔比为45:1；无定形的前驱体煅烧温度为850℃；氢氮还原气氛下烧结的温度为1700℃。
实施例6
本实施例中，尿素和金属盐离子的摩尔比为5:1；无定形的前驱体煅烧温度为725℃；氢氮还原气氛下烧结的温度为1625℃。
实施例7
本实施例中，尿素和金属盐离子的摩尔比为55:1；无定形的前驱体煅烧温度为875℃；氢氮还原气氛下烧结的温度为1725℃。
采用本技术方案的有益效果是：由于先用尿素沉淀法制备其先驱体，然后在研磨粉碎后，采用烧结助剂，在还原气氛下烧结，冷却后在进行粉碎、过筛、酸洗等程序，最后得到荧光粉体。得到的LED荧光粉亮度高，粉体粒度大小均匀、分散均匀，颗粒形状规则，颗粒一致性好，荧光转换效率高，波段广。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (5)
1.一种LED荧光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:
(1).把氧化镱、氧化铈、氧化镥按照比例溶于浓硝酸中，配制成溶液，加入硝酸铝溶液得到母液;
(2).以尿素为沉淀剂，以偏磷酸钠为分散剂，控制温度和时间使镱和铝离子完全沉淀得到无定形的前驱体;
(3).无定形的前驱体煅烧直接结晶成单相粉体，然后研磨粉碎后，加入烧结助剂，在氢氮还原气氛下烧结;
(4).冷却后经破碎、洗涤、过筛得到的白光LED荧光粉。
2.根据权利要求1所述的一种LED荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述加入硝酸铝溶液按照镱加镱的总量和铝的离子比为3:5。
3.根据权利要求1所述的一种LED荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述尿素和金属盐离子的摩尔比为2:1-60:1。
4.根据权利要求1所述的一种LED荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述无定形的前驱体煅烧温度为700-900℃。
5.根据权利要求1所述的一种LED荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述氢氮还原气氛下烧结的温度为1600-1750℃。
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| CN2012100955776A Pending CN103361056A (zh) | 2012-04-01 | 2012-04-01 | 一种led荧光粉的制备方法 |
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1397624A (zh) * | 2001-07-19 | 2003-02-19 | 南帝化学工业股份有限公司 | 钇铝石榴石型荧光粉及其制法与应用 |
| US20040173807A1 (en) * | 2003-03-04 | 2004-09-09 | Yongchi Tian | Garnet phosphors, method of making the same, and application to semiconductor LED chips for manufacturing lighting devices |
| CN1927996A (zh) * | 2006-09-08 | 2007-03-14 | 北京宇极科技发展有限公司 | 一种荧光粉材料及其制备方法和白光led电光源 |
| WO2009115435A1 (fr) * | 2008-03-18 | 2009-09-24 | Rhodia Operations | Aluminate de baryum et de magnesium submicronique, procede de preparation et utilisation comme luminophore |
| CN102220131A (zh) * | 2011-04-02 | 2011-10-19 | 重庆文理学院 | 一种白光led用球形、增红荧光粉及其制备方法 |
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2012
- 2012-04-01 CN CN2012100955776A patent/CN103361056A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1397624A (zh) * | 2001-07-19 | 2003-02-19 | 南帝化学工业股份有限公司 | 钇铝石榴石型荧光粉及其制法与应用 |
| US20040173807A1 (en) * | 2003-03-04 | 2004-09-09 | Yongchi Tian | Garnet phosphors, method of making the same, and application to semiconductor LED chips for manufacturing lighting devices |
| CN1927996A (zh) * | 2006-09-08 | 2007-03-14 | 北京宇极科技发展有限公司 | 一种荧光粉材料及其制备方法和白光led电光源 |
| WO2009115435A1 (fr) * | 2008-03-18 | 2009-09-24 | Rhodia Operations | Aluminate de baryum et de magnesium submicronique, procede de preparation et utilisation comme luminophore |
| CN102220131A (zh) * | 2011-04-02 | 2011-10-19 | 重庆文理学院 | 一种白光led用球形、增红荧光粉及其制备方法 |
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