CN117682856A - 闪烁陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及闪烁料技术领域，具体而言，涉及一种闪烁陶瓷及其制备方法和应用。闪烁陶瓷的化学组成通式为(YxGd0.99‑xCe0.01)3Al5O12，其中，0.1≤x≤0.5。本申请通过采用钇元素、钆元素、铈元素、铝元素和氧元素的配合，并调控各个元素之间的配比，使得形成的闪烁陶瓷具有稳定晶格结构、发光效率高、光产额高且衰减寿命短等优势，应用范围更广。
Description
技术领域
本申请涉及闪烁料技术领域，具体而言，涉及一种闪烁陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
闪烁材料是一种能够将高能射线或粒子转化为紫外-可见光的功能材料，其主要应用于核科学、安检、医疗成像、地质勘测、无损检测以及环境监测等领域。
但是，现有的闪烁材料的衰减寿命长、光产额较低、制备工艺复杂且成本高，极大程度地限制了闪烁材料的广泛应用。
发明内容
本申请的目的在于提供一种闪烁陶瓷及其制备方法和应用，其旨在改善现有的闪烁材料的衰减寿命长、光产额较低且制备工艺复杂的技术问题。
第一方面，本申请提供一种闪烁陶瓷，闪烁陶瓷的化学组成通式为(YxGd0.99- xCe0.01)3Al5O12，其中，0.1≤x≤0.5。
本申请通过采用钇(Y)元素、钆(Gd)元素、铈(Ce)元素、铝(Al)元素和氧(O)元素的配合，并调控各个元素之间的配比，可以形成具有稳定晶格结构、发光效率高、光产额高且衰减寿命短等优势的闪烁陶瓷。
其中，Gd元素的反应截面较大且可以对中子和伽马等信号进行甄别。Y元素为小半径的稀土元素，Y离子(Y3+)掺杂入闪烁陶瓷的晶格结构中，有利于提高闪烁陶瓷的晶格结构的稳定性，且0.1≤x≤0.5，可以保证闪烁陶瓷具有较高的光产额。Ce离子(Ce3+)作为闪烁材料的激活剂，具有较大的发射强度，可以发射来自5d-4f的跃迁；且Ce3+发光的衰减时间短，可以满足闪烁材料对衰减时间短的要求。
在本申请第一方面的一些实施例中，闪烁陶瓷的光产额为10000-11000ph/Mev。
本申请提供的闪烁陶瓷的光产额较高，可以作为移波光纤或Anger相机、高分辨(10-100微米级别)中子成像系统、中子探测器的中子敏感材料；或者，也可以应用于X射线探测器或伽马探测器等。
第二方面，本申请提供一种闪烁陶瓷的制备方法，按照上述第一方面提供的闪烁陶瓷的化学组成通式将原料的混合物于1400-1600℃、30-50MPa的真空条件下热压不少于80min，然后退火。
本申请采用热压后退火制备闪烁陶瓷，可以形成具有稳定晶格结构、发光效率高、光产额高且衰减寿命短等优势的闪烁陶瓷，制备效率高、工艺简单且成本低，适于大规模生产应用。
在本申请第二方面的一些实施例中，退火的步骤包括：将热压后的产物于1350-1450℃下退火5-10h。
在上述条件下退火，有利于消除热压过程中形成的氧空位，进而有利于提高闪烁陶瓷的透过率，进而有利于提高闪烁陶瓷的发光性能。
可选地，闪烁陶瓷的制备方法还包括：在退火的步骤之后，对退火后的产物进行抛光处理。
在本申请第二方面的一些实施例中，闪烁陶瓷的制备方法还包括：在热压的步骤之前，将原料的混合物于1300-1500℃下烧结8-15h。
在热压之前，先将原料的混合物于1300-1500℃下烧结8-15h，不仅可以使原料的混合物可以初步成型以便于后续进行热压步骤，也可以初步成相形成陶瓷相以便于后续热压时形成更加纯净的闪烁陶瓷，有利于充分发挥闪烁陶瓷的发光性能。
可选地，闪烁陶瓷的制备方法还包括：在烧结的步骤之前，将原料的混合物于800-1000℃下煅烧4-6h。
在烧结之前先将原料的混合物于800-1000℃下煅烧4-6h，可以去除原料的混合物中的水分和有机物杂质等，有利于形成更加纯净的闪烁陶瓷。
在本申请第二方面的一些实施例中，原料的混合物为100-200目的筛下物。
原料的混合物为100-200目的筛下物，有利于获得粒径较小的原料的混合物，进而有利于进一步提高闪烁陶瓷的发光性能。
在本申请第二方面的一些实施例中，原料的混合物的制备步骤包括：将原料于350-450rpm下球磨混合10-12h。
上述方式下，可以使得原料的混合物的粒径更小且更加均匀，进而有利于提高最终制得闪烁陶瓷的发光性能。
可选地，球磨时使用的球体的直径为1-4mm。
可选地，球磨为湿式球磨，湿式球磨使用的球磨介质为无水乙醇。
可选地，当球磨为湿式球磨时，原料的混合物的制备步骤还包括：在进行球磨后，将球磨后的产物于50-85℃下干燥10-30h。
在进行球磨后，将球磨后的产物于50-85℃下干燥10-30h，有利于减少湿式球磨后原料的混合物的团聚，进而有利于避免由于原料的混合物团聚而带来的影响后续热压制得的闪烁陶瓷的发光性能。
在本申请第二方面的一些实施例中，原料的混合物的制备步骤还包括：在进行球磨前，先将原料研磨60-80min。
在进行球磨前，先将原料进行球磨60-80min，可以使得原料之间的混合更加均匀充分。
在本申请第二方面的一些实施例中，热压时的升温速率为5-10℃/min。
热压时的升温速率为5-10℃/min，不仅可以使得形成陶瓷相的反应更加充分，也可以保证热压的效率。
第三方面，本申请提供一种如上述第一方面提供的闪烁陶瓷在用于制备中子探测器、中子计数器、能谱仪、X射线探测器以及伽马探测器中的应用。
由于本申请提供的闪烁陶瓷的发光效率高、光产额高且衰减寿命短，可以作为移波光纤或Anger相机、高分辨(10-100微米级别)中子成像系统、中子探测器的中子敏感材料；或者，也可以应用于X射线探测器或伽马探测器等。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1示出了本申请提供的闪烁陶瓷的制备工艺流程图。
图2示出了本申请实施例1和对比例1制得的闪烁陶瓷的X射线衍射图。
图3示出了本申请实施例1和对比例1制得的闪烁陶瓷的X射线辐射发光光谱图。
图4示出了本申请实施例1、实施例9、对比例1制得的闪烁陶瓷与商业Li-6玻璃闪烁体(GS20)的光产额图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本申请提供一种闪烁陶瓷，闪烁陶瓷的化学组成通式为(YxGd0.99-xCe0.01)3Al5O12，其中，0.1≤x≤0.5。
本申请通过采用钇(Y)元素、钆(Gd)元素、铈(Ce)元素、铝(Al)元素和氧(O)元素的配合，并调控各个元素之间的配比，可以形成具有稳定晶格结构、发光效率高、光产额高且衰减寿命短等优势的闪烁陶瓷。
Gd元素的反应截面较大且可以对中子和伽马等信号进行甄别。
由于Gd3Al5O12具有热不稳定性，Y元素为小半径的稀土元素，Y3+掺杂入闪烁陶瓷的晶格结构中，有利于提高闪烁陶瓷的晶格结构的稳定性。且0.1≤x≤0.5，可以保证闪烁陶瓷具有较高的光产额。若x的取值小于0.1，不利于闪烁陶瓷的晶格结构的稳定性；若x的取值大于0.6，会使得闪烁陶瓷的光产额明显下降。
作为示例性地，x的取值可以为0.1、0.15、0.2、0.25、0.3、0.4或者0.5等等。
Ce元素作为闪烁材料的激活剂，由于Ce3+离子的发射主要来自5d-4f跃迁，这个过程是电偶极子跃迁，这个过程是宇称允许并且自旋选律也不起作用，因此Ce3+离子的发射强度很大。且Ce3+的发光衰减时间短，可以满足闪烁材料对衰减时间短的要求。
在闪烁陶瓷的上述化学组成通式限定下，可以形成光产额为10000-11000ph/Mev闪烁陶瓷，光产额较高。
本申请提供了一种闪烁陶瓷的制备方法，图1示出了本申请提供的闪烁陶瓷的制备工艺流程图，请参阅图1，闪烁陶瓷的制备方法包括：
S10，准备原料。
按照化学组成通式(YxGd0.99-xCe0.01)3Al5O12准备原料；其中，0.1≤x≤0.5。
本申请通过采用钇(Y)元素、钆(Gd)元素、铈(Ce)元素、铝(Al)元素和氧(O)元素的配合，并调控各个元素之间的配比，可以形成具有稳定晶格结构、发光效率高、光产额高且衰减寿命短等优势的闪烁陶瓷。
在本申请中，制备闪烁陶瓷的原料为Y2O3、Gd2O3、Al2O3和CeF3。CeF3中的F元素会在后续高温热压的过程中形成以气体形式从制备的闪烁陶瓷材料中去除，因此，F元素不会存在最终的闪烁陶瓷中。
需要说明的是，在其他可行的实施例中，制备闪烁陶瓷的原料也不限于上述物质，只要原料的选用满足本申请限定的闪烁陶瓷的化学组成通式即可。
进一步地，在本申请中，制备闪烁陶瓷使用的原料的纯度均为99.99％及以上(即4N级别及以上纯度)，有利于提高后续制得的闪烁陶瓷的纯度，减少闪烁陶瓷内部的光散射中心，进而充分发挥闪烁陶瓷的光学性能。
S20，将原料混合，得到原料的混合物。
在本申请中，将原料混合的步骤包括：将原料于350-450rpm下球磨混合10-12h，可以使得原料的混合物的粒径更小且更加均匀，进而有利于提高最终制得闪烁陶瓷的发光性能。
作为示例性地，球磨混合的转速可以为350rpm、370rpm、400rpm、420rpm或者450rpm等等；球磨混合的时间可以为10h、11h、11.5h或者12h等等。
进一步地，球磨时使用的球体的直径为1-4mm，可以使得原料的混合物的粒径更小且更加均匀。作为示例性地，球磨时使用的球体的直径可以为1mm、2mm、2.5mm、3mm或者4mm等等。
需要说明的是，本申请不对球磨时使用的球体的材质进行限定，例如可以为高纯氧化铝球。
在本申请中，球磨方式采用湿式球磨，湿式球磨使用的球磨介质为无水乙醇，有利于提高球磨混合的效果。
进一步地，当球磨方式采用湿式球磨时，球磨使用的球体的质量与原料以及无水乙醇的总质量的比值为(5-10)：1。作为示例性地，球磨使用的球体的质量与原料以及无水乙醇的总质量的比值6：1。
作为示例性地，球磨时使用的无水乙醇的纯度为分析纯。
当球磨为湿式球磨时，原料的混合物的制备步骤还包括：在进行球磨后，将球磨后的产物于50-85℃下干燥10-30h，有利于减少湿式球磨后原料的混合物的团聚，进而有利于避免由于原料的混合物团聚而带来的影响后续热压制得的闪烁陶瓷的发光性能。
作为示例性地，湿式球磨后干燥的温度可以为50℃、55℃、60℃、70℃或者85℃等等；湿式球磨后干燥的时间可以为10h、15h、20h、25h或者30h等等。
进一步地，干燥方式可以为真空干燥或者电热鼓风干燥等。上述干燥方式的干燥效果好且效率高，干燥后的粉体团聚较少。
在本申请中，将原料混合的步骤还包括：在球磨前，先将原料研磨60-80min，可以使得原料之间的混合更加均匀充分，以便于后续球磨混合，提高混合效果。
作为示例性地，研磨原料的时间可以为60min、65min、70min、75min或者80min等等。
在本申请中，将原料混合的步骤还包括：在进行球磨后，将球磨后的产物过100-200目筛，有利于去除球磨后的部分团聚体，以获得粒径均匀的原料的混合物，有利于后续热压过程中更好地反应，进而有利于进一步提高闪烁陶瓷的发光性能。
作为示例性地，过筛的目数可以为100目、120目、150目、180目或者200目等等。
S30，将原料的混合物煅烧。
在本申请中，将原料的混合物于800-1000℃下煅烧4-6h，可以去除原料的混合物中的水分和有机物杂质等，有利于形成更加纯净的闪烁陶瓷，以减少闪烁陶瓷内部的光散射中心，进而充分发挥闪烁陶瓷的光学性能。
作为示例性地，煅烧的温度可以为800℃、850℃、900℃、950℃或者1000℃等等；煅烧的时间为4h、4.5h、5h、5.5h或者6h等等。
进一步地，在本申请中，将原料的混合物在空气氛围下进行煅烧。
S40，将原料的混合物烧结。
在本申请中，将原料的混合物于1300-1500℃下烧结8-15h，不仅可以使原料的混合物可以初步成型以便于后续进行热压步骤，也可以初步成相形成陶瓷相以便于后续热压时形成更加纯净的闪烁陶瓷，以减少闪烁陶瓷内部的光散射中心，有利于充分发挥闪烁陶瓷的发光性能。
作为示例性地，烧结的温度可以为1300℃、1350℃、1400℃、1450℃或者1500℃等等；烧结的时间可以为8h、10h、12h、13h或者15h等等。
S50，将原料的混合物热压。
在本申请中，将原料的混合物于1400-1600℃、30-50MPa的真空条件下热压不少于80min。在上述热压条件下，有利于快速制备出具有稳定晶格结构、发光效率高、光产额高且衰减寿命短等优势的闪烁陶瓷。此外，热压可以去除在烧结以初步成相过程中产生的杂峰，以制备出更加纯净的闪烁陶瓷。
作为示例性地，热压的温度可以为1400℃、1450℃、1500℃、1550℃或者1600℃；热压的压强可以为30MPa、35MPa、40MPa、45MPa或50MPa等等。
进一步地，热压的时间为80-160min。作为示例性地，热压的时间可以为80min、90min、100min、120min、150min或者160min等等。
热压时的真空度为5×10-4-10-3Pa，上述条件可以有利于保证闪烁陶瓷的性能。
在本申请中，热压时的升温速率为5-10℃/min，不仅可以使得形成陶瓷相的反应更加充分，也可以保证热压的效率。若热压时升温的速率过快，原料之间来不及充分反应，不利于保证最终制得的闪烁陶瓷的发光性能；若热压时升温的速率过慢，热压步骤耗时较长。
S60，对热压后的产物进行退火处理。
在本申请中，将热压后的产物于1350-1450℃下退火5-10h。在上述条件下退火，有利于消除热压过程中形成的氧空位，进而有利于提高闪烁陶瓷的透过率，进而有利于提高闪烁陶瓷的发光性能。
作为示例性地，退火的温度可以为1350℃、1370℃、1400℃、1420℃或者1450℃等等；退火的时间可以为5h、5.5h、7h、8h、9h或者10h等等。
进一步地，在退火的步骤之后，还包括对退火后的产物进行抛光处理，以使得闪烁陶瓷的表面平整光滑。
本申请还提供一种电子设备，包括上述闪烁陶瓷。
由于本申请提供的闪烁陶瓷的发光效率高、光产额高且衰减寿命短，可以作为移波光纤或Anger相机、高分辨(10-100微米级别)中子成像系统、中子探测器的中子敏感材料；或者，也可以应用于X射线探测器或伽马探测器等。
以下结合实施例对本申请的闪烁陶瓷及其制备方法的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种闪烁陶瓷，闪烁陶瓷的化学组成通式为(Y0.2Gd0.79Ce0.01)3Al5O12，采用如下步骤制备：
(1)将0.1789g的Y2O3、1.1348g的Gd2O3、0.6734g的Al2O3和0.0156g的CeF3放入研钵中研磨混合60min。将研磨后的粉体放入含有直径为3mm的高纯氧化铝球和无水乙醇的球磨机中于350rpm下球磨混合10h。然后，将球磨后的物质于鼓风干燥机中80℃下干燥24h，然后用200目尼龙筛网过筛，得到原料的混合物。
其中，Y2O3、Gd2O3、Al2O3和CeF3的纯度为99.99％；高纯氧化铝球的质量与研磨后的粉体以及无水乙醇的总质量的比值为6：1。
(2)将步骤(1)得到的原料的混合物在空气氛围的马弗炉中800℃下煅烧4h；然后将煅烧后的物质于马弗炉中1350℃下烧结10h。
(3)将步骤(2)烧结后的产物于真空热压炉中以10℃/min的升温速率升温至1450℃，于真空度9×10-4Pa、压力30Mpa下热压2h，卸压后自然冷却至室温。
(4)将步骤(3)热压后的产物于马弗炉中1350℃下退火10h，冷却后经双面抛光处理至1mm厚，得到闪烁陶瓷。
实施例2
本实施例提供一种闪烁陶瓷，闪烁陶瓷的化学组成通式为(Y0.1Gd0.89Ce0.01)3Al5O12，本实施例提供的闪烁陶瓷的制备步骤与实施例1提供的闪烁陶瓷的制备步骤基本一致，不同在于步骤(1)中原料为：0.0871g的Y2O3、1.2447g的Gd2O3、0.6556g的Al2O3和0.0152g的CeF3。
实施例3
本实施例提供一种闪烁陶瓷，闪烁陶瓷的化学组成通式为(Y0.5Gd0.49Ce0.01)3Al5O12，本实施例提供的闪烁陶瓷的制备步骤与实施例1提供的闪烁陶瓷的制备步骤基本一致，不同在于步骤(1)中原料为：0.4869g的Y2O3、0.7661g的Gd2O3、0.7329g的Al2O3和0.0170g的CeF3。
实施例4
本实施例提供一种闪烁陶瓷，闪烁陶瓷的化学组成通式为(Y0.2Gd0.79Ce0.01)3Al5O12，本实施例提供的闪烁陶瓷的制备步骤与实施例1提供的闪烁陶瓷的制备步骤基本一致，不同在于：步骤(4)中退火的温度为1200℃。
实施例5
本实施例提供一种闪烁陶瓷，闪烁陶瓷的化学组成通式为(Y0.2Gd0.79Ce0.01)3Al5O12，本实施例提供的闪烁陶瓷的制备步骤与实施例1提供的闪烁陶瓷的制备步骤基本一致，不同在于：本实施例中不包括实施例1步骤(2)中的煅烧步骤。
实施例6
本实施例提供一种闪烁陶瓷，闪烁陶瓷的化学组成通式为(Y0.2Gd0.79Ce0.01)3Al5O12，本实施例提供的闪烁陶瓷的制备步骤与实施例1提供的闪烁陶瓷的制备步骤基本一致，不同在于：本实施例中不包括实施例1步骤(2)中的烧结步骤。
实施例7
本实施例提供一种闪烁陶瓷，闪烁陶瓷的化学组成通式为(Y0.2Gd0.79Ce0.01)3Al5O12，本实施例提供的闪烁陶瓷的制备步骤与实施例1提供的闪烁陶瓷的制备步骤基本一致，不同在于：步骤(1)中球磨的转速为200rpm。
实施例8
本实施例提供一种闪烁陶瓷，闪烁陶瓷的化学组成通式为(Y0.2Gd0.79Ce0.01)3Al5O12，本实施例提供的闪烁陶瓷的制备步骤与实施例1提供的闪烁陶瓷的制备步骤基本一致，不同在于：步骤(1)中的高纯氧化铝球的直径为10mm。
实施例9
本实施例提供一种闪烁陶瓷，闪烁陶瓷的化学组成通式为(Y0.2Gd0.79Ce0.01)3Al5O12，采用如下步骤制备：
(1)将粉状稀土氧化物(Gd2O3和Y2O3)分别溶于硝酸溶液中，加热溶解并去除过量的硝酸，均配成0.1mol/L稀土硝酸盐溶液。
(2)按照化学计量比(Y0.2Gd0.79Ce0.01)3Al5O12，量取稀土硝酸盐、Ce(NO3)3和Al(NO3)溶液进行混合，加入去离子水配成体积为100ml的溶液，搅拌10min，使母盐溶液混合均匀。
(3)称取适量NH4HCO3溶于去离子水，置于恒温水浴坩埚中，调节温度为30℃进行搅拌，直至NH4HCO3溶解。
(4)将步骤(2)所得母盐溶液液转移至漏斗中，在室温下将母盐溶液以7mL/min的速度滴入NH4HCO3沉淀剂溶液中，反应得到的悬浊液，滴定结束后搅拌50min。
(5)将步骤(4)所得悬浊液进行离心、清洗、干燥得到前驱粉体。
(6)将步骤(5)所得的前驱粉体经马弗炉800℃煅烧4h去除多余的水分和杂质。
(7)将步骤(6)所得的粉体装入直径20mm的模具中进行200Mpa冷等静压处理2min。
(8)将步骤(7)得到的陶瓷素胚装入真空炉中经1300℃烧结10h，最终获得(Y0.2Gd0.79Ce0.01)3Al5O12陶瓷。
对比例1
本对比例提供一种闪烁陶瓷，闪烁陶瓷的化学组成通式为(Y0.6Gd0.39Ce0.01)3Al5O12。本对比例提供的闪烁陶瓷的制备步骤与实施例1提供的闪烁陶瓷的制备步骤基本一致，不同在于步骤(1)中原料为：0.6020g的Y2O3、0.6282g的Gd2O3、0.7552g的Al2O3和0.0175g的CeF3。
对比例2
本对比例提供一种闪烁陶瓷，闪烁陶瓷的化学组成通式为(Y0.2Gd0.79Ce0.01)3Al5O12。本对比例提供的闪烁陶瓷的制备步骤与实施例1的区别在于：步骤(3)进行热压的温度为1000℃。
对比例3
本对比例提供一种闪烁陶瓷，闪烁陶瓷的化学组成通式为(Y0.2Gd0.79Ce0.01)3Al5O12。本对比例提供的闪烁陶瓷的制备步骤与实施例1的区别在于：步骤(3)进行热压的压力为10MPa。
对比例4
本对比例提供一种闪烁陶瓷，闪烁陶瓷的化学组成通式为(Y0.2Gd0.79Ce0.01)3Al5O12。本对比例提供的闪烁陶瓷的制备步骤与实施例1的区别在于：本对比例不包括实施例1步骤(4)中的退火处理。
实验例1
对实施例1与对比例1制得的闪烁陶瓷进行X射线衍射表征以及X射线辐射发光表征，实验结果如图2和图3所示；对实施例1、实施例9、对比例1制得的闪烁陶瓷以及现有的商业Li-6玻璃闪烁体(GS20)进行光产额表征，实验结果如图4所示。
从图2中可以看出，实施例1与对比例1制得的闪烁陶瓷XRD衍射峰与标准卡片YAG(PDF#33-0040)基本匹配。。
但是，从图3可以看出，对比例1制得的闪烁陶瓷的X射线辐射下的发光强度明显低于实施例1制得闪烁陶瓷，表明本申请限定的闪烁陶瓷的化学组成通式(YxGd0.99-xCe0.01)3Al5O12中Y3+的含量过高Gd3+过少时，制备得到的闪烁陶瓷的发光强度不佳，光产额有所下降。
从图4可以看出，Li-6玻璃闪烁体的脉冲高度谱的道数(CNGS20)为600道，实施例1制得的闪烁陶瓷的脉冲高度谱的道数(CN实施例1)为1100道，已知Li-6玻璃闪烁体的光产额(LYGS20)为6000ph/Mev；根据公式：LY实施例1＝(CN实施例1/CNGS20)LYGS20，实施例1制得的闪烁陶瓷的光产额(LY实施例1)为11000ph/Mev；显然，本申请实施例1制得的闪烁陶瓷的光产额(11000ph/Mev)，是传统Li-6玻璃闪烁体GS20的光产额(6000ph/Mev)的1.83倍，因此，本申请提供的闪烁陶瓷可替代传统的GS20玻璃。
进一步地，实施例1制得的闪烁陶瓷的脉冲高度谱的道数(CN实施例1)为1100道，实施例9制得的制得的闪烁陶瓷的脉冲高度谱的道数(CN实施例9)为950道，图4已知实施例1制得的闪烁陶瓷的光产额(LY实施例1)为11000ph/Mev，根据公式：LY实施例9＝(CN实施例9/CN实施例1)LY实施例1，实施例9制得的闪烁陶瓷的光产额(LY实施例9)为9500ph/Mev，表明相比实施例9的方案，采用实施例1的“真空热压后退火”的方法制备闪烁陶瓷，可以进一步提高制得的闪烁陶瓷的光产额。
实施例1制得的闪烁陶瓷的脉冲高度谱的道数(CN实施例1)为1100道，对比例1制得的闪烁陶瓷的脉冲高度谱的道数(CN对比例1)为810道，图4已知实施例1制得的闪烁陶瓷的光产额(LY实施例1)为11000ph/Mev；根据公式：LY对比例1＝(CN对比例1/CN实施例1)LY实施例1，对比例1制得的闪烁陶瓷的光产额(LY对比例1)为8100ph/Mev。显然，对比例1制得的闪烁陶瓷的光产额(LY对比例1)明显低于实施例1制得闪烁陶瓷的光产额(LY实施例1)，表明本申请限定的闪烁陶瓷的化学组成通式(YxGd0.99-xCe0.01)3Al5O12中Y的含量过高时，制备得到的闪烁陶瓷的光产额不佳。
实验例2
对实施例1-9以及对比例1-4制得的闪烁陶瓷分别进行光产额和衰减寿命的表征，表征结果如表1所示。
表1
从表1可以看出，实施例1-8制得的闪烁陶瓷的光产额均高于对对比例1至4制得的材料的光产额，表明本申请限定的闪烁陶瓷的化学组成通式(YxGd0.99-xCe0.01)3Al5O12(0.1≤x≤0.5)以及本申请限定的闪烁陶瓷的制备方法可以有效提高制得的材料的光产额。
通过实施例1-3与对比例1的对比可知，当闪烁陶瓷的化学组成通式(YxGd0.99- xCe0.01)3Al5O12中Y的含量过高Gd过少时，制备得到的闪烁陶瓷的光产额不佳。
通过实施例1与对比例2、4的对比可知，当热压的温度较低或热压后不进行退火处理时，无法制备形成与标准卡片YAG(PDF#33-0040)对应的物相，因而制得的材料不具有发光性能。
通过实施例1与对比例3的对比可知，当热压的压力过低时，制备得到的闪烁陶瓷的光产额也会明显降低。
通过实施例1与实施例4-8的对比可知，退火的温度、在烧结前进行煅烧、在退火前进行烧结、球磨混合的转速以及球的直径均能进一步影响制得的闪烁陶瓷的光产额。
通过实施例1-8与实施例9的对比可知，采用本申请的“真空热压后退火”的方法制备闪烁陶瓷，可以进一步提高制得的闪烁陶瓷的光产额。
综上，闪烁陶瓷的化学组成通式为(YxGd0.99-xCe0.01)3Al5O12，其中，0.1≤x≤0.5。本申请通过采用钇元素、钆元素、铈元素、铝元素和氧元素的配合，并调控各个元素之间的配比，使得形成的闪烁陶瓷具有稳定晶格结构、发光效率高、光产额高且衰减寿命短等优势，应用范围更广。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种闪烁陶瓷，其特征在于，所述闪烁陶瓷的化学组成通式为(YxGd0.99-xCe0.01)3Al5O12，其中，0.1≤x≤0.5。
2.根据权利要求1所述的闪烁陶瓷，其特征在于，所述闪烁陶瓷的光产额为10000-11000ph/Mev。
3.一种如权利要求1或2所述的闪烁陶瓷的制备方法，其特征在于，按照所述闪烁陶瓷的化学组成通式将原料的混合物于1400-1600℃、30-50MPa的真空条件下热压不少于80min，然后退火。
4.根据权利要求3所述的闪烁陶瓷的制备方法，其特征在于，所述退火的步骤包括：将所述热压后的产物于1350-1450℃下退火5-10h；
可选地，所述闪烁陶瓷的制备方法还包括：在所述退火的步骤之后，对所述退火后的产物进行抛光处理。
5.根据权利要求3或4所述的闪烁陶瓷的制备方法，其特征在于，所述闪烁陶瓷的制备方法还包括：在所述热压的步骤之前，将所述原料的混合物于1300-1500℃下烧结8-15h；
可选地，所述闪烁陶瓷的制备方法还包括：在所述烧结的步骤之前，将所述原料的混合物于800-1000℃下煅烧4-6h。
6.根据权利要求3所述的闪烁陶瓷的制备方法，其特征在于，所述原料的混合物为100-200目的筛下物。
7.根据权利要求3所述的闪烁陶瓷的制备方法，其特征在于，所述原料的混合物的制备步骤包括：将所述原料于350-450rpm下球磨混合10-12h；
可选地，所述球磨时使用的球体的直径为1-4mm；
可选地，所述球磨为湿式球磨，所述湿式球磨使用的球磨介质为无水乙醇；
可选地，当所述球磨为湿式球磨时，所述原料的混合物的制备步骤还包括：在进行所述球磨后，将所述球磨后的产物于50-85℃下干燥10-30h。
8.根据权利要求7所述的闪烁陶瓷的制备方法，其特征在于，所述原料的混合物的制备步骤还包括：在进行所述球磨前，先将所述原料研磨60-80min。
9.根据权利要求3所述的闪烁陶瓷的制备方法，其特征在于，所述热压时的升温速率为5-10℃/min。
10.如权利要求1或2所述的闪烁陶瓷在用于制备中子探测器、中子计数器、能谱仪、X射线探测器以及伽马探测器中的应用。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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