CN114316983B - 一种钡锆磷酸盐荧光基质材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钡锆磷酸盐荧光基质材料及其制备方法和应用，属于无机发光材料技术领域。该钡锆磷酸盐荧光基质材料按照以下步骤制备得到：将钡源、锆源、磷酸根源溶解于水中，搅拌均匀后得到悬浊液；将悬浊液进行均相水热反应，制得钡锆磷酸盐荧光基质材料。该制备方法操作简单、生产成本低且环保节能，制备得到的新型钡锆磷酸盐荧光基质，可用于制备荧光粉。
Description
技术领域
本发明涉及无机发光材料技术领域，更具体的涉及一种钡锆磷酸盐荧光基质材料及其制备方法和应用。
背景技术
固态光源在降低能源消耗、减少大气污染(CO2，SO2的排放)方面有着巨大的贡献。发光二极管(LED)作为最有前途的新一代固态光源，因其使用寿命长，节能高效，绿色环保等优点，在照明、生物成像、显示等与国民经济生活密切相关的领域发挥着非常重要的作用。目前，白光LED的实现方式主要是芯片与荧光粉组合，包括蓝光LED芯片与黄色荧光粉组成，蓝光LED芯片与红/绿色荧光粉组成，以及近紫外LED芯片与红绿蓝三基色荧光粉或白光荧光粉组成。
稀土离子激活的荧光粉具有较窄的发射光谱，较强的发光强度和优良的稳定性成为了广大科研工作者关注的焦点。磷酸盐作为一类性能优良的基质材料，具有光效高、制备温度低、来源丰富以及物理化学性能稳定等显著优点已被广泛地用为稀土离子的基质材料。如J.Dalal等人合成的Ca9Bi(PO4)7:Eu3+红色荧光粉，蕉蒙蒙等人合成的KSrSc2(PO4)3:Ce3+/Eu2+/Tb3+白色荧光粉。在正磷酸盐AB(PO4)2磷酸盐结构中A位阳离子任意排布，且四面体的磷酸根形成三维网络结构，易实现稀土离子在刚性网络结构中的稳定，更是一种出色的发光材料基质。但是，相关领域内大多研究工作都是围绕基于已有报道化合物的掺杂改性而展开，或是对较成熟基质的一系列同构化合物进行研究，而探索新型基质材料的工作则相对少见。
另外，高温固相法是目前荧光粉最常用的生产方法，但此方法具有合成温度高，反应时间长，能耗高等缺点。如中国专利CN111440612A公开一种钡铟磷酸盐荧光基质材料及其制备方法和应用，其通过在1000-1200℃下进行长时间的反复烧结。
发明内容
针对以上问题，本发明提供了一种钡锆磷酸盐荧光基质材料及其制备方法和应用，该制备方法操作简单、生产成本低且环保节能，制备得到一种新型钡锆磷酸盐荧光基质，可用于制备荧光粉。
本发明的第一个目的是提供一种钡锆磷酸盐荧光基质材料的制备方法，按照以下步骤制备得到：
S1、将钡源、锆源、磷酸根源溶解于水中，搅拌均匀后得到悬浊液；
S2、将S1中的悬浊液进行均相水热反应，制得钡锆磷酸盐荧光基质材料。
优选的，S1中，钡源的浓度为0.05-0.2mol/L，锆源的浓度为0.05-0.2mol/L，磷酸根源的浓度为0.1-0.4mol/L。
优选的，S1中，钡源为氢氧化钡，锆源为二氯氧锆、磷酸根源为磷酸二氢铵。
优选的，S2中，均相水热反应的温度为160-220℃，水热反应时间为6-48h。
优选的，S2中，水热反应结束后，进行离心和干燥。
优选的，S2中，干燥条件为在50～80℃条件下干燥10～24h。
本发明的第二个目的是提供一种根据上述制备方法制备得到的钡锆磷酸盐荧光基质材料。
本发明的第三个目的是提供上述钡锆磷酸盐荧光基质材料在制备荧光粉中的应用。
优选的，钡锆磷酸盐荧光基质材料作为基底材料，采用稀土离子对钡锆磷酸盐荧光基质材料中的阳离子位置进行掺杂。制备得到荧光粉。
优选的，所述荧光粉的化学式为Ba1-xZr(PO4)2：xRe；Re为Dy、Eu、Tb、Sm中的至少一种元素；x为摩尔数，x为0.01～0.20。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明首次通过水热合成成功的制备了一种新型的可以作为荧光粉基质材料的磷酸盐化合物。
2、本发明的制备方法简单、条件温和、生产效率高、环保无污染；相比于传统的高温固相法，本发明的制备方法操作更为简便，所得产物颗粒尺寸相似，省去研磨步骤。得到的产物纯度更高，发光性能更好；可产生巨大的社会效益和经济效益，适合普遍推广使用。
3.本发明制备的BaZr(PO4)2：Eu3+和BaZr(PO4)2：Tb3+荧光粉化学性质稳定，发光性能优异，能够在近紫外光的激发下有效的实现红光和绿光发光。
附图说明
图1为实施例1制备得到的材料的晶体结构图；
图2为实施例1-3制备得到的材料的XRD图谱；
图3为实施例1制备得到的材料的扫描电镜图；
图4为实施例1-3制备得到的材料的紫外-可见漫反射光谱图；插图是(αhν)1/2vs.hν的曲线图；
图5为实施例2制备得到的材料的激发谱和发射谱；
图6为实施例3制备得到的材料的激发谱和发射谱；
图7为实施例2、4、5制备得到的材料的荧光发射谱；
图8为实施例3、6、7制备得到的材料的荧光发射谱；
图9为实施例2、3制备得到的材料的CIE坐标图；
图10为实施例8、9制备得到的材料的XRD图谱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供了一种钡锆磷酸盐荧光基质材料的制备方法，按照以下步骤制备得到：
按化学计量比称取5mmol Ba(OH)2、5mmol ZrOCl2、10mmol NH4H2PO4溶解于50mL水中,搅拌30min，得到悬浊液；
将悬浊液进行均相水热反应，反应温度为200℃，反应时间为10h，水热反应结束后，将所得的反应物转移到离心管中，用水和乙醇溶液进行反复洗涤，离心，得到白色沉淀；离心转速为8000rpm，离心时间是10min，离心次数为3次；将离心得到的白色沉淀放入烘箱，在80℃干燥12h，冷却至室温后，所制得的白色粉末即为BaZr(PO4)2荧光基质材料。
实施例2
本实施例提供了一种BaZr(PO4)2荧光基质材料在制备荧光粉中的应用。
所述荧光粉按照以下步骤制备得到：
按化学计量比称取4.9mmol Ba(OH)2、5mmol ZrOCl2、10mmol NH4H2PO4溶解于30mL水中，搅拌30min，得到悬浊液；将按比例称好的0.1mmol TbCl3·6H2O溶解于20mL水中,搅拌10min；最后将TbCl3溶液缓慢加入悬浊液；
将悬浊液进行均相水热反应，反应温度为200℃，反应时间为10h，水热反应结束后，将所得的反应物转移到离心管中，用水和乙醇溶液进行反复洗涤，离心，得到白色沉淀；离心转速为8000rpm，离心时间是10min，离心次数为3次；将离心得到的白色沉淀放入烘箱，在80℃干燥12h，冷却至室温后，所制得材料即为Ba0.98Zr(PO4)2：0.02Tb3+绿色荧光粉。
实施例3
本实施例提供了一种BaZr(PO4)2荧光基质材料在制备荧光粉中的应用。
所述荧光粉按照以下步骤制备得到：
按化学计量比称取4.9mmol Ba(OH)2、5mmol ZrOCl2、10mmol NH4H2PO4溶解于30mL水中,搅拌30min，得到悬浊液；将按比例称好的0.1mmol EuCl3·6H2O溶解于20mL水中,搅拌10min；最后将EuCl3溶液缓慢加入悬浊液；
将悬浊液进行均相水热反应，反应温度为200℃，反应时间为10h，水热反应结束后，将所得的反应物转移到离心管中，用水和乙醇溶液进行反复洗涤，离心，得到白色沉淀；离心转速为8000rpm，离心时间是10min，离心次数为3次；将离心得到的白色沉淀放入烘箱，在80℃干燥12h，冷却至室温后，所制得材料即为Ba0.98Zr(PO4)2：0.02Eu3+红色荧光粉。
实施例4
本实施例提供了一种BaZr(PO4)2荧光基质材料在制备荧光粉中的应用。
所述荧光粉按照以下步骤制备得到：
按化学计量比称取4.7mmol Ba(OH)2、5mmol ZrOCl2、10mmol NH4H2PO4溶解于30mL水中,搅拌30min，得到悬浊液；将按比例称好的0.5mmol TbCl3·6H2O溶解于20mL水中,搅拌10min；最后将TbCl3溶液缓慢加入悬浊液；
将悬浊液进行均相水热反应，反应温度为200℃，反应时间为10h，水热反应结束后，将所得的反应物转移到离心管中，用水和乙醇溶液进行反复洗涤，离心，得到白色沉淀；离心转速为8000rpm，离心时间是10min，离心次数为3次；将离心得到的白色沉淀放入烘箱，在80℃干燥12h，冷却至室温后，所制得材料即为Ba0.94Zr(PO4)2：0.06Tb3+绿色荧光粉。
实施例5
本实施例提供了一种BaZr(PO4)2荧光基质材料在制备荧光粉中的应用。
所述荧光粉按照以下步骤制备得到：
按化学计量比称取4.5mmol Ba(OH)2、5mmol ZrOCl2、10mmol NH4H2PO4溶解于30mL水中,搅拌30min，得到悬浊液；将按比例称好的0.5mmol TbCl3·6H2O溶解于20mL水中,搅拌10min；最后将TbCl3溶液缓慢加入悬浊液；
将悬浊液进行均相水热反应，反应温度为200℃，反应时间为10h，水热反应结束后，将所得的反应物转移到离心管中，用水和乙醇溶液进行反复洗涤，离心，得到白色沉淀；离心转速为8000rpm，离心时间是10min，离心次数为3次；将离心得到的白色沉淀放入烘箱，在80℃干燥12h，冷却至室温后，所制得材料即为Ba0.9Zr(PO4)2：0.1Tb3+绿色荧光粉。
实施例6
本实施例提供了一种BaZr(PO4)2荧光基质材料在制备荧光粉中的应用。
所述荧光粉按照以下步骤制备得到：
按化学计量比称取4.7mmol Ba(OH)2、5mmol ZrOCl2、10mmol NH4H2PO4溶解于30mL水中,搅拌30min，得到悬浊液；将按比例称好的0.3mmol EuCl3·6H2O溶解于20mL水中,搅拌10min；最后将EuCl3溶液缓慢加入悬浊液；
将悬浊液进行均相水热反应，反应温度为200℃，反应时间为10h，水热反应结束后，将所得的反应物转移到离心管中，用水和乙醇溶液进行反复洗涤，离心，得到白色沉淀；离心转速为8000rpm，离心时间是10min，离心次数为3次；将离心得到的白色沉淀放入烘箱，在80℃干燥12h，冷却至室温后，所制得材料即为Ba0.94Zr(PO4)2：0.06Eu3+绿色荧光粉。
实施例7
本实施例提供了一种BaZr(PO4)2荧光基质材料在制备荧光粉中的应用。
所述荧光粉按照以下步骤制备得到：
按化学计量比称取4.5mmol Ba(OH)2、5mmol ZrOCl2、10mmol NH4H2PO4溶解于30mL水中,搅拌30min，得到悬浊液；将按比例称好的0.5mmol EuCl3·6H2O溶解于20mL水中,搅拌10min；最后将EuCl3溶液缓慢加入悬浊液；
将悬浊液进行均相水热反应，反应温度为200℃，反应时间为10h，水热反应结束后，将所得的反应物转移到离心管中，用水和乙醇溶液进行反复洗涤，离心，得到白色沉淀；离心转速为8000rpm，离心时间是10min，离心次数为3次；将离心得到的白色沉淀放入烘箱，在80℃干燥12h，冷却至室温后，所制得材料即为Ba0.9Zr(PO4)2：0.1Eu3+绿色荧光粉。
实施例8
本实施例提供了一种钡锆磷酸盐荧光基质材料的制备方法，按照以下步骤制备得到：
按化学计量比称取2.5mmol Ba(OH)2、2.5mmol ZrOCl2、5mmol NH4H2PO4溶解于50mL水中,搅拌30min，得到悬浊液；
将悬浊液进行均相水热反应，反应温度为200℃，反应时间为48h，水热反应结束后，将所得的反应物转移到离心管中，用水和乙醇溶液进行反复洗涤，离心，得到白色沉淀；离心转速为8000rpm，离心时间是10min，离心次数为3次；将离心得到的白色沉淀放入烘箱，在50℃干燥24h，冷却至室温后，所制得的白色粉末即为BaZr(PO4)2荧光基质材料。
实施例9
本实施例提供了一种钡锆磷酸盐荧光基质材料的制备方法，按照以下步骤制备得到：
按化学计量比称取10mmol Ba(OH)2、10mmol ZrOCl2、20mmol NH4H2PO4溶解于50mL水中,搅拌30min，得到悬浊液；
将悬浊液进行均相水热反应，反应温度为220℃，反应时间为6h，水热反应结束后，将所得的反应物转移到离心管中，用水和乙醇溶液进行反复洗涤，离心，得到白色沉淀；离心转速为8000rpm，离心时间是10min，离心次数为3次；将离心得到的白色沉淀放入烘箱，在70℃干燥10h，冷却至室温后，所制得的白色粉末即为BaZr(PO4)2荧光基质材料。
实施例10
本实施例提供了一种钡锆磷酸盐荧光基质材料的制备方法，按照以下步骤制备得到：
按化学计量比称取5mmol Ba(OH)2、5mmol ZrOCl2、10mmol NH4H2PO4溶解于50mL水中,搅拌30min，得到悬浊液；
将悬浊液进行均相水热反应，反应温度为160℃，反应时间为25h，水热反应结束后，将所得的反应物转移到离心管中，用水和乙醇溶液进行反复洗涤，离心，得到白色沉淀；离心转速为8000rpm，离心时间是10min，离心次数为3次；将离心得到的白色沉淀放入烘箱，在80℃干燥12h，冷却至室温后，所制得的白色粉末即为BaZr(PO4)2荧光基质材料。
实施例11
本实施例提供了一种BaZr(PO4)2荧光基质材料在制备荧光粉中的应用。
所述荧光粉按照以下步骤制备得到：
按化学计量比称取4.9mmol Ba(OH)2、5mmol ZrOCl2、10mmol NH4H2PO4溶解于30mL水中，搅拌30min，得到悬浊液；将按比例称好的0.1mmol DyCl3·6H2O溶解于20mL水中，搅拌10min；最后将DyCl3溶液缓慢加入悬浊液；
将悬浊液进行均相水热反应，反应温度为200℃，反应时间为10h，水热反应结束后，将所得的反应物转移到离心管中，用水和乙醇溶液进行反复洗涤，离心，得到白色沉淀；离心转速为8000rpm，离心时间是10min，离心次数为3次；将离心得到的白色沉淀放入烘箱，在80℃干燥12h，冷却至室温后，所制得材料即为Ba0.98Zr(PO4)2：0.02Dy3+荧光粉。
实施例12
本实施例提供了一种BaZr(PO4)2荧光基质材料在制备荧光粉中的应用。
所述荧光粉按照以下步骤制备得到：
按化学计量比称取4.9mmol Ba(OH)2、5mmol ZrOCl2、10mmol NH4H2PO4溶解于30mL水中，搅拌30min，得到悬浊液；将按比例称好的0.1mmol SmCl3·6H2O溶解于20mL水中，搅拌10min；最后将SmCl3溶液缓慢加入悬浊液；
将悬浊液进行均相水热反应，反应温度为200℃，反应时间为10h，水热反应结束后，将所得的反应物转移到离心管中，用水和乙醇溶液进行反复洗涤，离心，得到白色沉淀；离心转速为8000rpm，离心时间是10min，离心次数为3次；将离心得到的白色沉淀放入烘箱，在80℃干燥12h，冷却至室温后，所制得材料即为Ba0.98Zr(PO4)2：0.02Sm3+荧光粉。
图1为实施例1制备得到的材料的晶体结构图；说明BaZr(PO4)2基质材料可以给稀土离子提供掺杂位点；
图2为实施例1-3制备得到的材料的XRD图谱；从图2中可以看出，实施例1-3所制得的样品XRD图谱中的衍射峰均能与无机晶体结构数据库的BaZr(PO4)2(ISCD-153124)很好的匹配，说明本发明中的实施例1所制得的产品是纯相的BaZr(PO4)2。实施例2和3说明了稀土掺杂不会改变BaZr(PO4)2基质材料的结构。
图3为实施例1制备得到的材料的扫描电镜图；图3很清晰的展示了BaZr(PO4)2荧光基质材料的纳米结构，所有的颗粒都是纳米级的。
图4为实施例1-3制备得到的材料的紫外-可见漫反射光谱图；插图是(αhν)1/2vs.hν的曲线图；BaZr(PO4)2的带隙约为4.9eV，大的带隙使它成为优异的荧光基质材料，同时稀土离子的掺杂会改变带隙大小。
图5为实施例2制备得到的材料的激发谱和发射谱；激发谱的监测波长为548纳米，激发谱在320、356、368和378纳米处出现的峰属于Tb3+的f-f本征跃迁，分别对应基态7F6到激发态5D0、5L10、5G5和5G6的跃迁，其中375纳米处的激发峰强度最大。在378纳米激发下测试了实施例2的发射谱，主要的发射峰位于488、498、542、548、584、599和620纳米处，对应于Tb3+的5D4能级到7F6-3能级的跃迁。其中，5D4到7F5跃迁(542和548纳米)的发射占主导地位，这说明实施例2可以被紫外芯片很好的激发产生绿光，是一种有潜力的绿色荧光粉替代源。
图6为实施例3制备得到的材料的激发谱和发射谱；激发谱的监测波长为615纳米，激发谱中较为明显的峰分别是298、320、364、386、395、416、465和532纳米，这是来源于Eu3+离子的7F0到5I6、5H6、5D4、5L7、5L6、5D3、5D2和5D1能级的跃迁，其中395纳米处的激发峰强度最大。在375纳米激发下测试了实施例3的发射谱，主要的发射峰位于592、615和700纳米处，对应于Tb3+的5D0能级到7F1，2，4能级的跃迁。其中，5D0到7F2跃迁(615纳米)的发射占主导地位，这说明实施例3可以被紫外芯片很好的激发产生红光，是一种有潜力的红色荧光粉替代源。
图7为实施例2、4、5制备得到的材料的荧光发射谱；说明稀土Tb3+离子的掺杂浓度可以影响Ba1-xZr(PO4)2：xTb3+绿色荧光粉的发光强度。
图8为实施例3、6、7制备得到的材料的荧光发射谱；说明稀土Eu3+离子的掺杂浓度可以影响Ba1-xZr(PO4)2：xEu3+红色荧光粉的发光强度。
图9为实施例2、3制备得到的材料的CIE坐标图。清晰的展示了实施例2和3的发光位置，进一步说明Ba1-xZr(PO4)2：xRe是有潜力的荧光粉替代源。
图10为实施例8、9制备得到的材料的XRD图谱；从图中可以看出，实施例8，9所制得的样品XRD图谱中的衍射峰均能与无机晶体结构数据库的BaZr(PO4)2(ISCD-153124)很好的匹配，说明本发明中的实施例8、9所制得的产品是纯相的BaZr(PO4)2。实施例8和9说明了一定范围内改变初始原料浓度、反应时间和反应温度不会改变BaZr(PO4)2基质材料的结构。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (5)
1.一种钡锆磷酸盐荧光基质材料的制备方法，其特征在于，按照以下步骤制备得到：
S1、将钡源、锆源、磷酸根源溶解于水中，搅拌均匀后得到悬浊液；
S2、将S1中的悬浊液进行均相水热反应，制得钡锆磷酸盐荧光基质材料BaZr(PO4)2；均相水热反应的温度为160-220℃，水热反应时间为6-48 h。
2.根据权利要求1所述的一种钡锆磷酸盐荧光基质材料的制备方法，其特征在于，S1中，钡源的浓度为0.05-0.2mol/L，锆源的浓度为0.05-0.2mol/L，磷酸根源的浓度为0.1-0.4mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种钡锆磷酸盐荧光基质材料的制备方法，其特征在于，S1中，钡源为氢氧化钡，锆源为二氯氧锆、磷酸根源为磷酸二氢铵。
4.根据权利要求1所述的一种钡锆磷酸盐荧光基质材料的制备方法，其特征在于，S2中，水热反应结束后，进行离心和干燥。
5.根据权利要求1所述的一种钡锆磷酸盐荧光基质材料的制备方法，其特征在于，S2中，干燥条件为在50~80℃条件下干燥10~24 h。
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