CN107400510A - 一种植物生长灯用高光效稀土离子铽铕双掺杂磷酸铋红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种植物生长灯用高光效稀土离子铽铕双掺杂磷酸铋红色荧光粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种植物生长灯用高光效稀土离子铽铕双掺杂磷酸铋红色荧光粉及其制备方法，先将Bi(NO3)3·5H20、Tb(NO3)3和Eu(NO3)3溶于酸液中，得到溶液A；按照Bi3+、Tb3+和Eu3+的摩尔总数与PO4 3‑的摩尔数之比为1:1，将NH4H2PO4溶液逐滴加入到溶液A中，搅拌均匀得到前驱体溶液；调节前驱体溶液的pH值在1～3；将调好pH值的前驱体溶液进行水热反应，生成沉淀；取出沉淀，洗涤干燥后得到植物生长灯用高光效稀土离子铽铕双掺杂磷酸铋红色荧光粉。本发明通过调节稀土离子的不同浓度来提高发光光效，并制出具有良好发光性能的荧光粉材料，该荧光粉的发光性能较单掺杂稀土离子有明显的提高，适合满足植物生长灯所需。

Description

一种植物生长灯用高光效稀土离子铽铕双掺杂磷酸铋红色荧 光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及无机发光材料制备领域，特别是涉及一种植物生长灯用高光效稀土离子铽铕双掺杂磷酸铋红色荧光粉及其制备方法。
背景技术
近年来，人们对于灯光照明的要求日益提高，节能灯照明产品越来越受到各行各业的广泛重视。其中植物生长灯可用于提高植物光合作用的效率、促进作物增产增质增收，从而受到广大种植业主的欢迎。为了获得高光效的植物生长灯，在其设计和制造过程中会用到稀土发光材料，以提供合适的光源来满足不同植物的生长需求。
磷酸铋材料具有结构的多变性、高的化学稳定性和耐热、耐摩擦等性能，使其在光催化材料、发光基质材料、有机反应催化剂等领域具有潜在的应用价值。然而，要使其作为可应用于各种领域的发光材料，其发光性能仍有待进一步提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供一种植物生长灯用高光效稀土离子铽铕双掺杂磷酸铋红色荧光粉及其制备方法，使植物生长灯的发光光效更高。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
包括以下步骤：
(1)将Bi(NO3)3·5H20、Tb(NO3)3和Eu(NO3)3溶于酸液中，得到溶液A；按照Bi3+、Tb3+和Eu3+的摩尔总数与PO4 3-的摩尔数之比为1:1，将NH4H2PO4溶液逐滴加入到溶液A中，搅拌均匀得到前驱体溶液；
(2)调节前驱体溶液的pH值在1～3；
(3)将调好pH值的前驱体溶液进行水热反应，生成沉淀；
(4)取出沉淀，洗涤干燥后得到植物生长灯用高光效稀土离子铽铕双掺杂磷酸铋红色荧光粉。
进一步地，步骤(1)中Tb3+占Bi3+、Tb3+和Eu3+的总摩尔百分数为10％，Eu 3+占Bi3+、Tb3+和Eu3+的总摩尔百分数为1％～11％。
进一步地，步骤(1)中的Eu(NO3)3来源于浓度为0.1mol/L的Eu(NO3)3溶液。
进一步地，步骤(1)中NH4H2PO4溶液的浓度为0.4mol/L。
进一步地，步骤(1)中的酸液是浓度为0.15mol/L～0.25mol/L的稀硝酸，Bi3+、Tb3+和Eu3+的总摩尔数与稀硝酸的体积比为4mmol：10ml。
进一步地，步骤(2)中采用硝酸和氨水调节前驱体溶液的pH值。
进一步地，步骤(3)中的水热反应在内衬为聚四氟乙烯的反应釜中进行，填充比为70％～85％。
进一步地，步骤(3)中的水热反应条件为：水热温度160℃～200℃，水热时间10h～14h。
进一步地，步骤(4)中采用去离子水和无水乙醇分别进行洗涤沉淀，离心后在60℃～80℃干燥12h～16h。
一种利用如上所述制备方法制得的植物生长灯用高光效稀土离子铽铕双掺杂磷酸铋红色荧光粉。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明方法中以Bi(No3)3·5H2O、Tb(NO3)3·6H2O、Eu(NO3)3和NH4H2PO4为反应原料，以水作为溶剂，采用水热法这一绿色合成方法，工艺简单，操作方便，制备周期短；通过调节稀土离子的不同浓度来提高发光光效，并制出具有良好发光性能的荧光粉材料，拓宽了荧光粉材料的结构、形貌以及发光性能的调控手段；本发明在未使用高污染性、有毒物质的条件下制得了高光效的BiPO4：Tb3+/Eu3+红色荧光粉，结晶度高。本发明利用能量传递理论，采用稀土离子双掺杂的方法得到一种BiPO4：Tb3+/Eu3+荧光粉，该荧光粉的发光性能较单掺杂稀土离子有更明显的提高，是一种适合满足植物生长灯所需的高光效发光材料；本发明采用Tb3+/Eu3+双离子掺杂所得到的红色荧光粉相比采用单离子Eu3+掺杂得到的红色荧光粉的发光光效明显增强，提高了大约1.85倍。
本发明用Tb、Eu等稀土离子掺杂的BiPO4可以发射红色的荧光，提高磷酸铋的发光性能，在高性能发光器件和三基色荧光粉等方面具有较大的应用潜力，可用于开发植物生长灯用所需的高光效荧光粉材料。
附图说明
图1是在不同Eu3+浓度掺杂下制备的BiPO4：Tb3+/Eu3+晶体的XRD图。
图2是监测波长为395nm激发下BiPO4：Tb3+/Eu3+荧光粉的发射光谱。
图3是监测波长为395nm激发下BiPO4：10％Tb3+/7％Eu3+荧光粉和BiPO4：7％Eu3+荧光粉的发射光谱对比图。
图4是CIE色坐标图谱。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细说明。
本发明提供一种植物生长灯用高光效BiPO4：Tb3+/Eu3+红色荧光粉的制备方法，可使植物灯发光光效高，从而满足植物生长的需求，具体包括下述步骤：
1)将Bi(NO3)3·5H20、Tb(NO3)3和Eu(NO3)3溶于10ml浓度为0.15mol/L～0.25mol/L的稀硝酸中搅拌均匀后得到溶液A，其中Eu(NO3)3添加的是浓度为0.1mol/L的Eu(NO3)3溶液。将NH4H2PO4溶于去离子水中得到浓度为0.4mol/L的溶液B。按照(Bi3++Tb3++Eu3+)：PO4 3-＝1:1的摩尔配比，将溶液B逐滴加入溶液A，搅拌均匀得到反应前驱体溶液。Tb3+占(Bi3++Tb3++Eu3+)的摩尔百分数为10％，Eu 3+占Bi3++Tb3++Eu 3+总摩尔数的1～11％。
2)采用稀硝酸和氨水调节前驱体溶液的PH为1～3。稀硝酸的浓度为0.15mol/L～0.25mol/L。
3)将反应前驱体转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，填充比为70％～85％；密封水热反应釜后，采用水热法，在温度为160℃～200℃的条件下，进行充分反应10h～14h，反应结束后自然冷却到室温，得到白色沉淀物。
4)将生成的白色沉淀取出，采用去离子水和无水乙醇分别进行洗涤，离心，在60～80℃干燥12～16h后得到BiPO4：Tb3+/Eu3+荧光粉。
下面通过具体的实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
步骤1：将3.56mmol的Bi(NO3)3·5H2O和0.4mmol的Tb(NO3)3·6H2O、0.4ml浓度为0.1mol/L的Eu(NO3)3溶液溶于10ml浓度为0.15mol/L的稀硝酸中，搅拌至均匀，得溶液A，此时Eu 3+占Bi3++Tb3++Eu 3+总摩尔数的1％。将4mmol的NH4H2PO4溶于10ml去离子水中，搅拌至均匀，得浓度为0.4mol/L的溶液B。将溶液B逐滴加入到溶液A中，得到前驱液，搅拌30分钟至均匀。
步骤2：用氨水和稀硝酸调节前驱液的值为1。
步骤3：将前驱液转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，水热反应釜的填充比为75％，密封水热反应釜。
步骤4：将水热反应釜放入烘箱中，时间从室温升温到180℃，再在180℃条件下保温12h，然后自然冷却至室温。
步骤5：将水热反应釜中生成的沉淀取出，用去离子水和无水乙醇共洗涤3次，在60℃下干燥16h，得到粉体。
实施例2
步骤1：将3.48mmol的Bi(NO3)3·5H2O和0.4mmol的Tb(NO3)3·6H2O、1.2ml浓度为0.1mol/L的Eu(NO3)3溶液溶于10ml浓度为0.15mol/L的稀硝酸中，搅拌至均匀，得溶液A，此时Eu 3+占Bi3++Tb3++Eu 3+总摩尔数的3％。将4mmol的NH4H2PO4溶于10ml去离子水中，搅拌至均匀，得浓度为0.4mol/L的溶液B。将溶液B逐滴加入到溶液A中，得到前驱液，搅拌30分钟至均匀。
步骤2：用氨水和稀硝酸调节前驱液的值为1.5。
步骤3：将前驱液转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，水热反应釜的填充比为75％，密封水热反应釜。
步骤4：将水热反应釜放入烘箱中，用的时间从室温升温到180℃，再在180℃条件下保温12h，然后自然冷却至室温。
步骤5：将水热反应釜中生成的沉淀取出，用去离子水和无水乙醇共洗涤3次，在60℃下干燥16h，得到、粉体。
实施例3
步骤1：将3.40mmol的Bi(NO3)3·5H2O和0.4mmol的Tb(NO3)3·6H2O、2ml浓度为0.1mol/L的Eu(NO3)3溶液溶于10ml浓度为0.2mol/L的稀硝酸中，搅拌至均匀，得溶液A，此时Eu 3+占Bi3++Tb3++Eu 3+总摩尔数的5％。将4mmol的NH4H2PO4溶于10ml去离子水中，搅拌至均匀，得浓度为0.4mol/L的溶液B。将溶液B逐滴加入到溶液A中，得到前驱液，搅拌30分钟至均匀。
步骤2：用氨水和稀硝酸调节前驱液的值为2。
步骤3：将前驱液转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，水热反应釜的填充比为70％，密封水热反应釜。
步骤4：将水热反应釜放入烘箱中，用的时间从室温升温到160℃，再在160℃条件下保温14h，然后自然冷却至室温。
步骤5：将水热反应釜中生成的沉淀取出，用去离子水和无水乙醇共洗涤3次，在70℃下干燥14h，得到粉体。
实施例4
步骤1：将3.32mmol的Bi(NO3)3·5H2O和0.4mmol的Tb(NO3)3·6H2O、2.8ml浓度为0.1mol/L的Eu(NO3)3溶液溶于10ml浓度为0.2mol/L的稀硝酸中，搅拌至均匀，得溶液A，此时Eu 3+占Bi3++Tb3++Eu 3+总摩尔数的7％。将4mmol的NH4H2PO4溶于10ml去离子水中，搅拌至均匀，得浓度为0.4mol/L的溶液B。将溶液B逐滴加入到溶液A中，得到前驱液，搅拌30分钟至均匀。
步骤2：用氨水和稀硝酸调节前驱液的值为2.5。
步骤3：将前驱液转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，水热反应釜的填充比为70％，密封水热反应釜。
步骤4：将水热反应釜放入烘箱中，用的时间从室温升温到170℃，再在170℃条件下保温13h，然后自然冷却至室温。
步骤5：将水热反应釜中生成的沉淀取出，用去离子水和无水乙醇共洗涤3次，在70℃下干燥14h，得到粉体。
实施例5
步骤1：将3.24mmo l的Bi(NO3)3·5H2O和0.4mmol的Tb(NO3)3·6H2O、3.6ml浓度为0.1mol/L的Eu(NO3)3溶液溶于10ml浓度为0.25mol/L的稀硝酸中，搅拌至均匀，得溶液A，此时Eu 3+占Bi3++Tb3++Eu3+总摩尔数的9％。将4mmol的NH4H2PO4溶于10ml去离子水中，搅拌至均匀，得浓度为0.4mol/L的溶液B。将溶液B逐滴加入到溶液A中，得到前驱液，搅拌30分钟至均匀。
步骤2：用氨水和稀硝酸调节前驱液的值为3。
步骤3：将前驱液转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，水热反应釜的填充比为80％，密封水热反应釜。
步骤4：将水热反应釜放入烘箱中，用的时间从室温升温到190℃，再在190℃条件下保温11h，然后自然冷却至室温
步骤5：将水热反应釜中生成的沉淀取出，用去离子水和无水乙醇共洗涤3次，在80℃下干燥12h，得到粉体。
实施例6
步骤1：将3.16mmol的Bi(NO3)3·5H2O和0.4mmol的Tb(NO3)3·6H2O、4.4ml浓度为0.1mol/L的Eu(NO3)3溶液溶于10ml浓度为0.25mol/L的稀硝酸中，搅拌至均匀，得溶液A，此时Eu 3+占Bi3++Tb3++Eu 3+总摩尔数的11％。将4mmol的NH4H2PO4溶于10ml去离子水中，搅拌至均匀，得浓度为0.4mol/L的溶液B。将溶液B逐滴加入到溶液A中，得到前驱液，搅拌30分钟至均匀。
步骤2：用氨水和稀硝酸调节前驱液的值为2。
步骤3：将前驱液转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，水热反应釜的填充比为85％，密封水热反应釜。
步骤4：将水热反应釜放入烘箱中，用的时间从室温升温到200℃，再在200℃条件下保温10h，然后自然冷却至室温。
步骤5：将水热反应釜中生成的沉淀取出，用去离子水和无水乙醇共洗涤3次，在80℃下干燥12h，得到粉体。
对比例1
步骤1：将3.72mmol的Bi(NO3)3·5H2O和2.8ml浓度为0.1mol/L的Eu(NO3)3溶液溶于10ml浓度为0.2mol/L的稀硝酸中，搅拌至均匀，得溶液A，此时Eu 3+占Bi3++Eu 3+总摩尔数的7％。将4mmol的NH4H2PO4溶于10ml去离子水中，搅拌至均匀，得浓度为0.4mol/L的溶液B。将溶液B逐滴加入到溶液A中，得到前驱液，搅拌30分钟至均匀。
步骤2：用氨水和稀硝酸调节前驱液的值为2.5。
步骤3：将前驱液转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，水热反应釜的填充比为70％，密封水热反应釜。
步骤4：将水热反应釜放入烘箱中，用的时间从室温升温到170℃，再在170℃条件下保温13h，然后自然冷却至室温。
步骤5：将水热反应釜中生成的沉淀取出，用去离子水和无水乙醇共洗涤3次，在70℃下干燥14h，得到BiPO4：Eu3+粉体。
图1是本发明在不同Eu3+浓度掺杂下的制备的BiPO4：Tb3+/Eu3+晶体的XRD图，其中A为实施例2制得的Tb3+掺杂浓度为10％，Eu3+掺杂浓度为3％的BiPO4：Tb3+/Eu3+晶体的XRD图；B为实施实例4制得的Tb3+掺杂浓度为10％，Eu3+掺杂浓度为7％的BiPO4：Tb3+/Eu3+晶体的XRD图；C为实施实例6制得的Tb3+掺杂浓度为10％，Eu3+掺杂浓度为11％的BiPO4：Tb3+/Eu3+晶体的XRD图。由图可知：当Eu3+掺杂浓度为3％时，在21度时会出现较弱的衍射峰，此时出现六方相，随着掺杂浓度持续增大，衍射角在20.091度出现的衍射峰越发强烈，表明Eu3+和Tb3+的共掺杂可以引起BiPO4的相变。不同类型，大小和不同离子的价态都可能对结晶状态以及产物的组成产生影响。当Eu3+和Tb3+在系统中共掺杂时，掺杂离子可能对所得产物的结晶相具有协同的影响，因此导致BiPO4出现两相。虽然A、B、C都有由单斜相到六方相的转变，但通过比较三者的衍射峰发现A、B两组数据在由单斜相转变的六方相的趋势较弱。
图2为在378nm的激发下BiPO4：Tb3+/Eu3+的发射光谱，在BiPO4:10％Tb3+中，仅观察到Tb3+的特征发射。通过掺入Eu3+，还可以观察到Eu3+(595nm)的特征发射。随着Eu3+浓度的增加，Tb3+发射强度开始下降，Eu3+发射强度进一步增加。这表明在Tb3+和Eu3+之间发生了能量转移。图2中给出了BiPO4:Tb3+/Eu3+(Tb摩尔百分数为10％，Eu所占百分数为1％、3％、5％、7％、9％、11％)，可以看出：在10％Tb3+掺杂样品中观察到的545nm处的Tb3+敏化剂(能量给体)的PL发射峰强度随着Eu3+(能量受体)离子浓度的增加而单调减小。
如图2所示，双掺杂荧光粉中Eu3+的相对发光强度在7％时达到最大值，并由于浓度淬灭效应而开始减弱。在395nm的激发下，可以观察到与Eu3+的4F6配置的跃迁5D0-7FJ(J＝1，2，3，4)相关的典型发射峰。在586-597nm和612-623nm范围内的发射带分别对应于磁偶极子跃迁5D0-7F1和电子偶极子转移5D0-7F2。654nm和684-704nm处的弱发射峰分别归因于跃迁5D0-7F3和5D0-7F4。
如图3所示为对比例1所得BiPO4：7％Eu3+产物和实施例4所得BiPO4：10％Tb3+/7％Eu3+产物在监测波长为395nm激发下的发射光谱对比图。可以看出：双掺杂离子BiPO4：Tb3+/Eu3+荧光粉的相对发光强度明显高于单掺离子BiPO4：Eu3+荧光粉，约为1.85倍。双掺杂Tb3+/Eu3+稀土离子可显著提高BiPO4基质材料的发光性能。
表1不同Eu3+浓度掺杂下BiPO4:Tb3+/Eu3+荧光粉的CIE色度坐标
如表1所示为BiPO4：Tb3+/Eu3+发光材料的CIE色度坐标，对于BiPO4：Tb3+来讲，CIE色度坐标应处于绿色区域，而对于BiPO4：Eu3+，CIE色度坐标应处于红色区域，当这两种离子进行双掺杂时，随着Eu3+掺杂浓度的增加，其色坐标会由绿色区域向红色区域移动，如图4所示。
本发明采用水热法，利用Bi(No3)3·5H2O和Tb(NO3)3·6H2O、Eu(NO3)3与NH4H2PO4反应合成BiPO4：Tb3+/Eu3+粉体。按照摩尔比(Bi3++Tb3++Ce3+)：PO4 3-＝1：1的条件，将铋、铽、铀的混合物和磷酸盐分别溶于稀硝酸和去离子水中，混合，超声分散搅拌均匀，调节反应PH值为1，后将其移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，利用水热法进行材料粉体的合成反应，反应完成后待自然冷却至室温，将生成的白色沉淀物取出，清洗离心干燥后，得到BiPO4：Tb3+/Eu3+粉体。本发明采用简单温和的水热合成法，制备稀土离子铽铕双掺杂磷酸铋红色荧光粉，其制备条件简单温和、可获得高光效的红色荧光粉，用于植物生长灯需求。
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种植物生长灯用高光效稀土离子铽铕双掺杂磷酸铋红色荧光粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将Bi(NO3)3·5H20、Tb(NO3)3和Eu(NO3)3溶于酸液中，得到溶液A；按照Bi3+、Tb3+和Eu3+的摩尔总数与PO4 3-的摩尔数之比为1:1，将NH4H2PO4溶液逐滴加入到溶液A中，搅拌均匀得到前驱体溶液；
(2)调节前驱体溶液的pH值在1～3；
(3)将调好pH值的前驱体溶液进行水热反应，生成沉淀；
(4)取出沉淀，洗涤干燥后得到植物生长灯用高光效稀土离子铽铕双掺杂磷酸铋红色荧光粉。
2.根据权利要求1所述的一种植物生长灯用高光效稀土离子铽铕双掺杂磷酸铋红色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤(1)中Tb3+占Bi3+、Tb3+和Eu3+的总摩尔百分数为10％，Eu3 +占Bi3+、Tb3+和Eu3+的总摩尔百分数为1％～11％。
3.根据权利要求1所述的一种植物生长灯用高光效稀土离子铽铕双掺杂磷酸铋红色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的Eu(NO3)3来源于浓度为0.1mol/L的Eu(NO3)3溶液。
4.根据权利要求1所述的一种植物生长灯用高光效稀土离子铽铕双掺杂磷酸铋红色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤(1)中NH4H2PO4溶液的浓度为0.4mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种植物生长灯用高光效稀土离子铽铕双掺杂磷酸铋红色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的酸液是浓度为0.15mol/L～0.25mol/L的稀硝酸，Bi3+、Tb3+和Eu3+的总摩尔数与稀硝酸的体积比为4mmol：10ml。
6.根据权利要求1所述的一种植物生长灯用高光效稀土离子铽铕双掺杂磷酸铋红色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤(2)中采用硝酸和氨水调节前驱体溶液的pH值。
7.根据权利要求1所述的一种植物生长灯用高光效稀土离子铽铕双掺杂磷酸铋红色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤(3)中的水热反应在内衬为聚四氟乙烯的反应釜中进行，填充比为70％～85％。
8.根据权利要求1所述的一种植物生长灯用高光效稀土离子铽铕双掺杂磷酸铋红色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤(3)中的水热反应条件为：水热温度160℃～200℃，水热时间10h～14h。
9.根据权利要求1所述的一种植物生长灯用高光效稀土离子铽铕双掺杂磷酸铋红色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤(4)中采用去离子水和无水乙醇分别进行洗涤沉淀，离心后在60℃～80℃干燥12h～16h。
10.一种利用权利要求1所述制备方法制得的植物生长灯用高光效稀土离子铽铕双掺杂磷酸铋红色荧光粉。
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