CN112480922A - 一种全色发光的单相荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种全色发光的单相荧光粉及其制备方法，属于发光材料制备应用技术领域。本发明提供了一种全色发光的单相荧光粉及其制备方法，化学组分为Ho3TaO7:0.04Bi,xEu其中0.15≤x≤0.45，及其制备方法，通过高温固相反应法制备了纯的荧光粉，通过引入少量的Eu3+，使得Bi3+和Eu3+离子之间存在的偶极‑四极子相互作用，同时实现了Bi3+离子的宽光谱发射和Eu3+离子的窄带发射，进而在336nm的激发下发射波段覆盖400~710nm的可见光区域。本发明提供的制备方法工艺简单，产品性能稳定，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明提供一种全色发光的单相荧光粉及其制备方法，属发光材料制备应用技术领域。
背景技术
随着白光LED近年来市场的快速发展，在世界范围内进行了广泛的研究。。直接白光发光单相荧光粉可以以较低的成本和较少的实验量克服现有的低CRI和高CCT、荧光粉颗粒间的重吸收等问题，因此，直接发光的白光单相荧光粉将是目前较好的替代品。由于它是一种与正紫外光LED共同产生白光的单相材料，因此它应该表现出覆盖整个可见光区域的宽广发射光谱。
Bi3+离子宽广的吸收和发射带可用于开发单相荧光粉。Bi3+的发射中心分布在整个可见光光谱区域，从紫外线（UV）到红色光谱范围。铋在可见光谱区的发射行为可以通过改变其在不同晶体体系中的化学环境和配位来改变。吸收和发射的过程是由于Bi3+离子的基态和激发态之间的过渡而发生的。这些从1S0到3P1和1P1的转变是通过自旋-轨道耦合实现的。这些荧光粉的发射带可以覆盖450～670nm的波段，这取决于晶体场的强度和主晶格的共价性。同时，由于铋等掺杂物的存在，使得所制备的荧光粉材料毒性低，甚至比食盐的毒性更低，且不致癌，但是其缺少共价性强、匹配好的离子来补充增强红光发射，使其覆盖整个可见光波段。
发明内容
1. 为了解决上述问题，本发明提供了一种全色发光的单相荧光粉及其制备方法。本发明提供了一种荧光粉， Ho3TaO7:0.04Bi,xEu其中0.15≤x≤0.45，及其制备方法，通过高温固相反应法制备了纯的荧光粉，通过引入少量的Eu3+，使得Bi3+和Eu3+离子之间存在的偶极-四极子相互作用，结合了Bi3+离子的宽光谱发射和Eu3+离子的窄带发射，进而覆盖可见光区域。本发明提供的制备方法工艺简单，产品性能稳定，适合工业化生产。
2. 本发明的技术方案如下：
按照化学计量比称量纯度大于99.9%的Ho2O3、Ta2O5、Bi2O3、Eu2O3。首先将原料在丙酮中研磨，充分混合后在90~100℃的马弗炉中干燥，重复三次。将得到的粉体在3~5小时内匀速升温至1300~1450℃，保温30~60分钟，重复两次，得到所述荧光粉。
本发明的有益效果在于：
1. 本发明提供的荧光粉在336nm的激发下发射波段覆盖400~710nm的可见光区域；
2. 本发明提供的方法在制备荧光粉的过程中，选用高纯的原料粉体，并严格控制杂质的引入，非常适合用于高纯荧光粉的制备；
3. 本发明提供的荧光粉的制备方法，产量和产率高，实验过程简单，对实验时间安排要求不苛刻，可有效提高产量和降低生产成本，非常适合工业化生产。
附图说明
图1实施例1、3、6制备粉体的XRD图像；
图2为实施例3制备粉体的SEM图像；
图3为实施例1、2、3、4、5制备荧光粉在336nm激发下的光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明做进一步的说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1：Ho3TaO7:0.04Bi
按照化学计量比称量纯度大于99.9%的Ho2O3、Ta2O5、Bi2O3、Eu2O3。首先将原料在丙酮中研磨，充分混合后在100℃的马弗炉中干燥，重复三次。将得到的粉体在3小时内匀速升温至1450℃，保温30分钟，重复两次，得到所述荧光粉。
实施例2：Ho3TaO7:0.04Bi,0.15Eu
按照化学计量比称量纯度大于99.9%的Ho2O3、Ta2O5、Bi2O3、Eu2O3。首先将原料在丙酮中研磨，充分混合后在90℃的马弗炉中干燥，重复三次。将得到的粉体在5小时内匀速升温至1300℃，保温60分钟，重复两次，得到所述荧光粉。
实施例3：Ho3TaO7:0.04Bi,0.20Eu
按照化学计量比称量纯度大于99.9%的Ho2O3、Ta2O5、Bi2O3、Eu2O3。首先将原料在丙酮中研磨，充分混合后在93℃的马弗炉中干燥，重复三次。将得到的粉体在4小时内匀速升温至1400℃，保温40分钟，重复两次，得到所述荧光粉。
实施例4：Ho3TaO7:0.04Bi,0.25Eu
按照化学计量比称量纯度大于99.9%的Ho2O3、Ta2O5、Bi2O3、Eu2O3。首先将原料在丙酮中研磨，充分混合后在100℃的马弗炉中干燥，重复三次。将得到的粉体在3小时内匀速升温至1450℃，保温30分钟，重复两次，得到所述荧光粉。
实施例5：Ho3TaO7:0.04Bi,0.30Eu
按照化学计量比称量纯度大于99.9%的Ho2O3、Ta2O5、Bi2O3、Eu2O3。首先将原料在丙酮中研磨，充分混合后在90℃的马弗炉中干燥，重复三次。将得到的粉体在5小时内匀速升温至1300℃，保温60分钟，重复两次，得到所述荧光粉。
实施例6：Ho3TaO7:0.04Bi,0.45Eu
按照化学计量比称量纯度大于99.9%的Ho2O3、Ta2O5、Bi2O3、Eu2O3。首先将原料在丙酮中研磨，充分混合后在93℃的马弗炉中干燥，重复三次。将得到的粉体在4小时内匀速升温至1400℃，保温40分钟，重复两次，得到所述荧光粉。
由图1 XRD图谱显示，通过本发明提供的方法成功合成了纯的Ho3TaO7:0.04Bi,xEu荧光粉，没有其它杂峰，说明掺杂离子完全进入了基质的晶格中。以实施例3为例，根据图2荧光粉的SEM图显示，实施例3制备的粉体形状规则，大小均匀。此外，如图3所示，实施例1~5制备的荧光粉在336nm的激发下在400~710nm的可见光波段均有发射。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (2)
1.一种全色发光的单相荧光粉的制备方法，其特征在于，所制备的荧光粉满足下式所示组分：
Ho3TaO7:0.04Bi,xEu
其中0.15≤x≤0.45；采用高温固相法制备，具体步骤如下：
按照化学计量比称量纯度大于99.9%的Ho2O3、Ta2O5、Bi2O3、Eu2O3；首先将原料在丙酮中研磨，充分混合后在90~100℃的马弗炉中干燥，重复三次；将得到的粉体在3~5小时内匀速升温至1300~1450℃，保温30~60分钟，重复两次，得到所述荧光粉。
2.一种全色发光的单相荧光粉，其特征在于，按权利要求1所述的制备方法制备而成，最终制备的荧光粉在336nm的激发下发射波段覆盖400~710nm的可见光区域。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN114292647A (zh) * | 2021-12-07 | 2022-04-08 | 华南理工大学 | 一种Eu2+掺杂的钽酸盐红色荧光粉及其制备方法 |
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- 2020-12-14 CN CN202011469833.4A patent/CN112480922A/zh active Pending
Non-Patent Citations (2)
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| CN114292647A (zh) * | 2021-12-07 | 2022-04-08 | 华南理工大学 | 一种Eu2+掺杂的钽酸盐红色荧光粉及其制备方法 |
| CN114292647B (zh) * | 2021-12-07 | 2022-11-18 | 华南理工大学 | 一种Eu2+掺杂的钽酸盐红色荧光粉及其制备方法 |
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