CN110373186A - 一种不含稀土的红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种不含稀土的红色荧光粉及其制备方法，该红色荧光粉的通式为：Li2Ge4O9:x Mn4+，式中x的取值为0.001～0.008，其制备原料包括以下化学计量比的氧化物组分：Li2CO3：(GeO2+MnCO3)＝1:4，(GeO2:MnCO3)＝(3.999～3.992):(0.001～0.008)；该红色荧光粉通过各原料组分进行固相反应制备得到。与现有技术相比，本发明具有具备宽带激发、窄带发射的特点，不仅可以有效地匹配紫外芯片及蓝光芯片，而且具备红光发光位置佳，单色性好的特点；并且其制备原料不含稀土，且在空气气氛条件下，通过固相反应合成法即可制得，具备操作简便，制作成本低的优势；本发明可广泛的应用于白光LED、高品质LED照明及显示等领域。
Description
技术领域
本发明涉及荧光粉制备技术领域，尤其是涉及一种不含稀土的红色荧光粉及其制备方法。
背景技术
白光LED具有功耗小、效率高、绿色环保、节能、寿命长、体积小、响应快、显色性好等显著优点，因此被誉为21世纪绿色照明光源，具有广阔的市场前景和巨大的社会经济效益。
一般来说，LED实现白光发射有三条路径：第一是混合使用三种颜色LED光；第二是利用紫外LED灯激发红绿蓝三种荧光粉，将这三种荧光粉的光混合成白光；第三是利用蓝光LED和相应的蓝光激发的黄光荧光粉。目前，实现白光的第三种方式已商业化，利用发射450-470nm蓝光的InGaN芯片和表面涂覆的蓝光激发黄光发射的Y3A15O12:Ce3+(YAG:Ce3+)荧光粉。但是由于缺少红光组分导致白光的高色温，低显色指数，不可避免地限制了其在室内照明中的应用。因此，研究一种能用于LED的红色荧光粉已成为趋势。
目前，Eu2+掺杂的氮化物荧光粉(如：CaAlSiN3:Eu2+)由于高效、高稳定而受到越来越多的关注，并且已实现商业化。但是由于其严重的重吸收现象，以及高昂的合成成本，研究学者把更多的关注转为非稀土的Mn4+掺杂的红色荧光粉，这种方法不仅合成成本低，而且有理想的光谱性质。Mn4+作为过渡金属离子，具有未满的3d3电子壳层，由于Mn4+明显的电子构型，Mn4+掺杂的物质都表现为宽激发带和窄发射带。Mn4+掺杂的氟化物红色荧光粉因具有红光窄带发射、能被紫外和蓝光激发以及原料便宜的特点，成为一个新的研究方向，但是这类物质主要使用液相法产量低，并使用有毒的HF，物理性能也不稳定。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种不含稀土的红色荧光粉及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种不含稀土的红色荧光粉，该红色荧光粉的通式为：Li2Ge4O9:xMn4+，式中x的取值为0.001～0.008；x表示Mn4+的掺杂量，即1mol Li2Ge4O9中掺杂的Mn4+的摩尔量。
其制备原料包括以下化学计量比的氧化物组分：Li2CO3：(GeO2+MnCO3)＝1:4，(GeO2:MnCO3)＝(3.999～3.992):(0.001～0.008)。
其制备原料还包括烧结助剂，该烧结助剂的添加量为氧化物组分总质量的0.008～0.012。
所述烧结助剂的添加量为氧化物组分总质量的0.01。
所述烧结助剂为NH4Cl。
在紫外光或蓝光的激发条件下，所述红色荧光粉发射中心波长位于671nm的红光；所述紫外光的波长范围为220～420nm，中心波长位于325nm；所述蓝光的波长范围为420～500nm，中心波长位于450nm。
本发明采用了助溶剂法，烧结助剂NH4Cl影响晶体的结构，根据布拉格方程(2dsinθ＝nλ)，掺杂Mn4+没有改变平面间距(d)，由于Mn4+和Ge4+的离子半径相同因此，得到了具备良好的单色性的红色荧光粉；并且，由于Li2Ge4O9中Ge4为八面体结构，为Mn4+发光提供了晶体场环境，本发明的制备原料中可以无需添加稀土元素；最后，由于Mn4+发红光，Mn4+为发光中心，四价的Mn较为稳定，因此，制备过程中无需引入还原气氛，即可得到发光效果较高的红色荧光粉。
本发明还提供了一种不含稀土的红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照化学配比称取Li2CO3、GeO2、MnCO3原料粉体以及烧结助剂，研磨使原料组分混合均匀；
(2)将步骤(1)得到的混合物置于坩埚中，在高温炉中进行固相反应，将反应产物冷却至室温、研磨处理即得到所述不含稀土的红色荧光粉。
其中，步骤(1)中，原料组分的研磨时间为15～40min。
步骤(2)中，固相反应的反应温度为800～900℃，反应时间为5～7小时。
优选地，步骤(2)中，固相反应的反应温度为900℃，反应时间为6小时。
本发明通过实验优选了固相反应的反应条件，如果反应温度过低，合成的样品中含有杂质；反应温度过高，样品呈熔融态，都无法形成符合要求的晶格。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)成本低：Li2Ge4O9:Mn4+红色荧光粉不含稀土元素，大大降低了荧光粉的制作成本；
(2)制备工艺简单：在空气气氛条件下，通过固相反应合成法即可制得，无需引入还原气氛等制备工艺；
(3)红光发射位置适用于高显色、暖白光照明且单色性好：本发明中Mn4+离子掺杂的单相红色荧光粉，能够在相应的紫外光或蓝光激发下，发射出波长位于671nm的红光，宽带激发，窄带发射，发光位置能够满足高品质、高显色暖白光LED对红光组分的需求，且由于发射峰的半峰宽窄，所给出的红光发射具备良好的单色性，在色彩调节方面具备显著的优势。
附图说明
图1为实施案例1～3得到的红色荧光粉的激发-发射光谱图；
图2为实施案例1～3得到的红色荧光粉的XRD图；
图3为实施案例5得到的红色荧光粉的激发-发射光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施案例1
一种不含稀土的红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)按化学计量比称取Li2CO3，GeO2，MnCO3原料粉体2g(各原料质量比为Li2CO3:GeO2:MnCO3＝0.3001:1.6994:0.0005)，即Li2CO3:(GeO2+MnCO3)＝1:4，(GeO2:MnCO3)＝3.999:0.001；再称取0.02g的NH4Cl，占原料氧化物粉体质量的1％。
(2)将上述原料置于玛瑙研钵中研磨20min后，使它们混合均匀。然后将混物装载至氧化铝坩埚中，放于马弗炉中，在900℃条件中煅烧6h，进行固相反应。待产物冷却至室温后研磨均匀即得Li2Ge4O9:0.001Mn4+红色荧光粉。
(3)使用荧光光谱仪(HITACHI F-7000)测试该荧光粉的光谱性质，得到红色荧光粉的激发-发射光谱图，如图1所示，测试结果表明，该荧光粉在325nm的激发下，得到发射峰波长位于671nm的红光发射。
(4)使用X射线衍射(Ultima IV-185)研究晶体结构，测试用Cu-Kα作为靶材，扫描角度2θ范围为5～80°，得到样品的XRD测试图谱，如图2所示，从图2中可以看出加入助溶剂后制得的样品与标准卡片一致，证明本发明合成了单相红色荧光粉，且具有很好的纯度。
实施案例2
(1)按化学计量比称取Li2CO3，GeO2，MnCO3原料粉体2g(各原料质量比为Li2CO3:GeO2:MnCO3＝0.3001:1.6990:0.0009)，再称取0.02g的NH4Cl。
(2)将上述原料置于玛瑙研钵中研磨20min后，使它们混合均匀，然后将混物装载至氧化铝坩埚中，放于马弗炉中，在900℃条件中煅烧6h，待产物冷却至室温后研磨均匀即得Li2Ge4O9:0.002Mn4+红色荧光粉。
(3)使用荧光光谱仪(HITACHI F-7000)测试该荧光粉的光谱性质，结果表明，该荧光粉在325nm的激发下，得到发射峰波长位于671nm的红光发射，该荧光粉的发射光谱如图1所示。
(4)使用X射线衍射(Ultima IV-185)研究晶体结构，测试用Cu-Kα作为靶材,扫描角度2θ范围为5～80°，得到样品的XRD测试图谱，从图2中可以看出加入助溶剂后制得的样品与标准卡片一致，证明本发明合成了单相红色荧光粉，且具有很好的纯度。
实施案例3
(1)按化学计量比称取Li2CO3，GeO2，MnCO3原料粉体2g(各原料质量比为Li2CO3:GeO2:MnCO3＝0.3001:1.6985:0.0014)再称取0.02g的NH4Cl。
(2)将上述原料置于玛瑙研钵中研磨20min后，使它们混合均匀。然后将混物装载至氧化铝坩埚中，放于马弗炉中，在900℃条件中煅烧6h。待产物冷却至室温后研磨均匀即得Li2Ge4O9:0.003Mn4+红色荧光粉。
(3)使用荧光光谱仪(HITACHI F-7000)测试该荧光粉的光谱性质，结果表明，该荧光粉在325nm的激发下，得到发射峰波长位于671nm的红光发射，该荧光粉的发射光谱如图1所示。
(4)使用X射线衍射(Ultima IV-185)研究晶体结构，测试用Cu-Kα作为靶材，扫描角度2θ范围为5～80°，得到样品的XRD测试图谱，从图2中可以看出加入助溶剂后制得的样品与标准卡片一致，证明本发明合成了单相红色荧光粉，且具有很好的纯度。
实施案例4
(1)按化学计量比称取Li2CO3，GeO2，MnCO3原料粉体2g(各原料质量比为Li2CO3:GeO2:MnCO3＝0.3001:1.6995:0.0037)，即Li2CO3:(GeO2+MnCO3)＝1:4，(GeO2:MnCO3)＝3.992:0.008；再称取0.02g的NH4Cl。
(2)将上述原料置于玛瑙研钵中研磨20min后，使它们混合均匀。然后将混物装载至氧化铝坩埚中，放于马弗炉中，在800℃条件中煅烧7h。待产物冷却至室温后研磨均匀即得Li2Ge4O9:0.008Mn4+红色荧光粉,。
(3)使用荧光光谱仪(HITACHI F-7000)测试该荧光粉的光谱性质，结果表明，该荧光粉在325nm的激发下，得到发射峰波长位于671nm的红光发射。
(4)使用X射线衍射(Ultima IV-185)研究晶体结构，测试用Cu-Kα作为靶材，扫描角度2θ范围为5～80°，得到样品的XRD测试图谱，并且该样品与标准卡片一致，证明合成了单相红色荧光粉，且具有很好的纯度。
实施案例5
一种不含稀土的红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)按化学计量比称取Li2CO3，GeO2，MnCO3原料粉体2g(各原料质量比为Li2CO3:GeO2:MnCO3＝0.3001:1.6994:0.0005)，即Li2CO3:(GeO2+MnCO3)＝1:4，(GeO2:MnCO3)＝3.999:0.001；再称取0.02g的NH4Cl，占原料氧化物粉体质量的1％。
(2)将上述原料置于玛瑙研钵中研磨20min后，使它们混合均匀。然后将混物装载至氧化铝坩埚中，放于马弗炉中，在900℃条件中煅烧5h，进行固相反应。待产物冷却至室温后研磨均匀即得Li2Ge4O9:0.001Mn4+红色荧光粉。
(3)使用荧光光谱仪(HITACHI F-7000)测试该荧光粉的光谱性质，得到红色荧光粉的激发-发射光谱图，测试结果表明，该荧光粉在450nm的激发下，得到发射峰波长位于671nm的红光发射，如图3所示。
(4)使用X射线衍射(Ultima IV-185)研究晶体结构，测试用Cu-Kα作为靶材，扫描角度2θ范围为5～80°，得到样品的XRD测试图谱，加入助溶剂后制得的样品与标准卡片一致，证明本发明合成了单相红色荧光粉，且具有很好的纯度。
本实施案例中的单相红色荧光粉，具备宽带激发、窄带发射的特点，不仅可以有效地匹配紫外芯片及蓝光芯片，而且具备红光发光位置佳，单色性好的特点。此外，本发明荧光粉体系中不含稀土，且在空气气氛条件下，通过固相反应合成法即可制得，具备操作简便，制作成本低的优势。该荧光粉可广泛的应用于白光LED、高品质LED照明及显示等领域。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (10)
1.一种不含稀土的红色荧光粉，其特征在于，该红色荧光粉的通式为：Li2Ge4O9:xMn4+，式中x的取值为0.001～0.008。
2.根据权利要求1所述的一种不含稀土的红色荧光粉，其特征在于，其制备原料包括以下化学计量比的氧化物组分：Li2CO3：(GeO2+MnCO3)＝1:4，GeO2:MnCO3＝3.999～3.992:0.001～0.008。
3.根据权利要求2所述的一种不含稀土的红色荧光粉，其特征在于，其制备原料还包括烧结助剂，该烧结助剂的添加量为氧化物组分总质量的0.008～0.012。
4.根据权利要求3所述的一种不含稀土的红色荧光粉，其特征在于，所述烧结助剂的添加量为氧化物组分总质量的0.01。
5.根据权利要求1所述的一种不含稀土的红色荧光粉，其特征在于，所述烧结助剂为NH4Cl。
6.根据权利要求1所述的一种不含稀土的红色荧光粉，其特征在于，在紫外光或蓝光的激发条件下，所述红色荧光粉发射中心波长位于671nm的红光；所述紫外光的波长范围为220～420nm；所述蓝光的波长范围为420～500nm。
7.一种如权利要求1所述的不含稀土的红色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照化学配比称取Li2CO3、GeO2、MnCO3原料粉体以及烧结助剂，研磨使各组分的原料粉体混合均匀；
(2)将步骤(1)得到的混合物置于坩埚中，在高温炉中进行固相反应，将反应产物冷却至室温、研磨处理即得到所述不含稀土的红色荧光粉。
8.根据权利要求7所述的一种不含稀土的红色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，原料组分的研磨时间为15～40min。
9.根据权利要求7所述的一种不含稀土的红色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，固相反应的反应温度为800～900℃，反应时间为5～7小时。
10.根据权利要求9所述的一种不含稀土的红色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，固相反应的反应温度为900℃，反应时间为6小时。
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-
2019
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Non-Patent Citations (2)
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|---|
| JUNPENG XUE ET AL.: "Influence of alkaline ions on the luminescent properties of Mn4+-doped MGe4O9 (M = Li2, LiNa and K2) red-emitting phosphors", 《JOURNAL OF LUMINESCENCE》 * |
| 洪广言编著: "《稀土发光材料——基础与应用》", 30 April 2011, 科学出版社 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116120928A (zh) * | 2023-02-20 | 2023-05-16 | 山东大学 | 一种超宽带发射近红外荧光粉及其制备方法 |
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