CN111748345A - 一种Mn4+激活的氟化物红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Mn4+激活的氟化物红色荧光粉及其制备方法，其中，Mn4+激活的氟化物红色荧光粉的化学组成为：A2MF7:xMn4+，其中，A代表Na、K、Rb或Cs，M代表Nb或Ta，x为掺杂的Mn4+离子相对Nb5+或Ta5+离子所占的摩尔百分比系数，x的取值为0.01~0.12。该氟化物红色荧光粉制备工艺简单、安全且激活剂浓度可控，制备过程所需的HF量很少。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料技术领域，尤其涉及一种氟化物红色荧光粉及其制备方法。
背景技术
白光LED因其能耗低、效率高、使用寿命长等优点，被誉为21世纪的新一代绿色固体光源。目前投入商业生产的主要有以下三种方式：1）通过红、绿、蓝三基色多芯片组合的方式得到白光，即直接由红、绿、蓝三种单色光半导体芯片组合。由于这种方式不需要荧光粉的参与，进而避免了能量转换损失，具有发光效率高的特点且其光色和色域可调。但是，三种芯片元件的驱动电流、热稳定性及老化速度不同，随照明时间的延长会出现光色漂移的现象，且涉及复杂的控制电路，对封装技术要求高。2）利用近紫外LED(n-UV)和三基色荧光粉组合得到白光，该方法中红色荧光粉起着至关重要的作用。3）由InGaN蓝光芯片与YAG:Ce3+黄色荧光粉组合封装的方式来实现，其是最成熟最常见的途径，但其会因为缺失有效红光成分导致器件的显色指数和色温不佳(Ra<80，CCT>4000 K)。以此，开发适用的高效红色荧光粉成为了国内外的需求。
近年来，Mn4+掺杂氟化物窄带发射的红色荧光粉因其具有发光效率高、热稳定性好、色纯度高、可以液相合成等突出优点受到了广泛关注，加上谱峰比商用氮化物红色荧光粉更窄，使其在白光LED及宽色域液晶显示背光源应用中有广阔的商业前景。但是，目前此类荧光粉的外量子效率普遍偏低，难以达到商用的要求，且合成过程往往需要消耗大量HF，人体和环境均会造成危害。
发明内容
本发明的目的是提供一种Mn4+激活的氟化物红色荧光粉及其制备方法，有效解决现有氟化物红色荧光粉外量子效率偏低、合成过程中需要消耗大量HF等技术问题。
本发明提供的技术方案如下：
一种Mn4+激活的氟化物红色荧光粉，化学组成为：A2MF7:xMn4+，其中，A代表Na、K、Rb或Cs，M代表Nb或Ta，x为掺杂的Mn4+离子相对Nb5+或Ta5+离子所占的摩尔百分比系数，x的取值为0.01~0.12。
在本技术方案的基质化合物中，Mn4+掺杂离子占据基质晶格M5+晶格位置，Mn4+和氟离子配位形成[MnF7]八面体，七个F-位于顶点。该氟化物红色荧光粉的发光中心为Mn4+离子，具有宽广的紫外与蓝光吸收（250~550 nm），在紫外或者蓝光的激发下Mn4+离子发出波段为600~650 nm的窄带线状光谱。
本发明还提供了一种Mn4+激活的氟化物红色荧光粉制备方法，用于制备上述氟化物红色荧光粉，所述制备方法中包括：
S1 按照A3MOF6的化学计量比，将M2O5和AHF2混合均匀，在340~380 ℃下保温反应2~6 h得到A3MOF6；
S2 按照A2MF7:xMn4+的化学计量比称取K2MnF6和A3MOF6放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，并添加氢氟酸溶液，其中，A3MOF6的质量与氢氟酸溶液的体积比为1 g : 2.80~4.00 mL，在磁力搅拌器上搅拌4~10分钟之后在密闭条件下80~160 ℃保温反应0.5~2 h；
S3 将温度冷却至常温，产物用无水乙醇洗涤数次后在60~100 ℃干燥，得到Mn4+激活的氟化物红色荧光粉。
本发明提供的Mn4+激活的氟化物红色荧光粉及其制备方法，至少能够带来以下有益效果：
本发明采用固相法与水热法相结合合成了Mn4+激活的氟化物红色荧光粉，相比于其他Mn4+激活的氟化物红色荧光粉具有如下优点：
1.本发明提供的氟化物红色荧光粉的制备工艺简单、原料易得、反应过程易于控制、合成温度低且能耗小。
2.本发明提供的氟化物红色荧光粉能被近紫外光和蓝光有效激发，可发射出波段位于600~650 nm的窄带发射峰，色纯度高。
3.本发明提供的氟化物红色荧光粉中的Mn4+所处的八面体结构（[MnF7]八面体）不具备中心对称，宇称禁戒和自旋禁戒2Eg - 4A2跃迁得到放松，变成受迫电偶极允许跃迁，使发射光谱位于620 nm附近出现强烈的零声子线发射峰，有助于提高器件的显色指数。
4.本发明提供的红色荧光粉量子产率高，在471 nm蓝光激发下，其发光量子产率大于72%。
5.本发明提供的氟化物红色荧光粉制备方法中激活剂的比例可控，不会造成激活剂原料浪费，且所需的HF量很少，绿色环保。
附图说明
下面将以明确易懂的方式，结合附图说明优选实施方式，对上述特性、技术特征、优点及其实现方式予以进一步说明。
图1是实施例1制备的K2NbF7:0.04Mn4+红色荧光粉的X射线衍射图；
图2是实施例1~3制备的K2NbF7:0.04Mn4+、K2NbF7:0.05Mn4+、K2NbF7:0.06Mn4+红色荧光粉的发射光谱图；
图3是实施例2制备的K2NbF7:0.05Mn4+红色荧光粉的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和实例进一步说明本发明的实质内容，但本发明的内容并不限于此。
以下实施例1~8中所用的K2MnF6制备方法为：将2.25g KMnO4和45g KHF2添加到150ml HF（49wt％）溶液中，置于塑料烧杯中并持续保持搅拌30分钟，然后使用冰浴迅速冷却溶液至0-5℃；之后将2ml H2O2（30％）在搅拌的过程中缓缓滴入（烧杯中逐渐产生黄色沉淀）。将沉淀收集起来，然后用无水乙醇清洗几次，去除残留物质，最后在70 ℃干燥2小时就可以获得目标产物黄色K2MnF6粉末。
实施例1
步骤1、按照K3NbOF6的化学计量比，将0.8860g Nb2O5和1.5620g KHF2混合均匀，转移至坩埚中，在360 ℃保温3 h，反应完成后，自然降至常温，得到K3NbOF6。
步骤2、按照K2NbF7:0.04Mn4+的化学计量比称取0.0462g K2MnF6和1.5910g K3NbOF6放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，并向聚四氟乙烯内衬中添加5 ml氢氟酸(氟化氢质量分数为49%)，在磁力搅拌器上搅拌5分钟，之后在密闭条件下120 ℃保温1.5 h。反应完成后冷却至常温，产物用无水乙醇洗涤数次后在80 ℃干燥，得到K2NbF7:0.04Mn4+红色荧光粉。
实施例2
本实施例的步骤1与实施例1相同，得到K3NbOF6。
本实施例的步骤2中，按照K2NbF7:0.05Mn4+的化学计量比称取0.0578g K2MnF6和1.5910g K3NbOF6，其他步骤与实施例1的步骤相同，得到K2NbF7:0.05Mn4+红色荧光粉。
实施例3
本实施例的步骤1与实施例1相同，得到K3NbOF6。
本实施例的步骤2中，按照K2NbF7:0.06Mn4+的化学计量比称取0.0693g K2MnF6和1.5910g K3NbOF6，其他步骤与实施例1的步骤相同，得到K2NbF7:0.06Mn4+红色荧光粉。
实施例1~3制备的荧光粉采用英国爱丁堡公司FLS980荧光光谱仪测试发射谱、采用美国FEI公司Quanta 200FEG扫描电子显微镜观察产物颗粒的形貌、采用德国布鲁克公司BrukerD8ADVANCE X射线衍射仪对产物进行物相分析，结果见图1~3，其中，图1是实施例1制备的K2NbF7:0.04Mn4+红色荧光粉的X射线衍射图，图2是实施例1~3制备的K2NbF7:0.04Mn4+、K2NbF7:0.05Mn4+、K2NbF7:0.06Mn4+红色荧光粉的发射光谱图，图3是实施例2制备的K2NbF7:0.05Mn4+红色荧光粉的扫描电镜照片。
由图1（横坐标为2θ（角度），纵坐标为相对强度，其中，图1(a)为X射线衍射图，图1(b)为ICSD（无机结晶结构数据库）13142号标准卡图）可见，实施例1所制备的荧光粉的衍射峰与标准卡片一致，且物相较纯，没有明显杂相。由图2（横坐标为波长（nm），纵坐标为相对强度，且曲线A对应实施例1、曲线B对应实施例2、曲线C对应实施例3）可见，实施例1~3所制备的红色荧光粉在471 nm激发光下，发射峰值位于629 nm处，属于2Eg - 4A2特征跃迁发射，说明样品发红光，且发光强度高，色纯度较好，可用于白光LED以及宽色域显示器背光源。由图3可见，实施例2中所制备的红色荧光粉呈现出片状。
实施例4
步骤1、按照Na3NbOF6的化学计量比，将0.8860g Nb2O5和1.2398g NaHF2混合均匀，转移至坩埚中，在340℃保温3h，反应完成后，自然降至常温，得到Na3NbOF6。
步骤2、按照Na2NbF7:0.01Mn4+的化学计量比称取0.0116g K2MnF6和1.3650gNa3NbOF6放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，并向聚四氟乙烯内衬中添加5 ml氢氟酸(氟化氢质量分数为30%)，在磁力搅拌器上搅拌4分钟，之后在密闭条件下80 ℃保温1 h。反应完成后冷却至常温，产物用无水乙醇洗涤数次后在60 ℃干燥，得到Na2NbF7:0.01Mn4+。
实施例5
步骤1、按照Rb3NbOF6的化学计量比，将0.8860g Nb2O5和2.4894g RbHF2混合均匀，转移至坩埚中，在350℃保温2h，反应完成后，自然降至常温，得到Rb3NbOF6。
步骤2、按照Rb2NbF7:0.04Mn4+的化学计量比称取0.0308g K2MnF6和1.4944gRb3NbOF6放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，并向聚四氟乙烯内衬中添加5 ml氢氟酸(氟化氢质量分数为35%)，在磁力搅拌器上搅拌6分钟，之后在密闭条件下100 ℃保温0.5 h。反应完成后冷却至常温，产物用无水乙醇洗涤数次后在70 ℃干燥，得到Rb2NbF7:0.04Mn4+红色荧光粉。
实施例6
步骤1、按照Cs3NbOF6的化学计量比，将0.8860g Nb2O5和3.4381g CsHF2混合均匀，转移至坩埚中，在360℃保温4h，反应完成后，自然降至常温，得到Cs3NbOF6。
步骤2、按照Cs2NbF7:0.07Mn4+的化学计量比称取0.0741g K2MnF6和1.4535gCs3NbOF6放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，并向聚四氟乙烯内衬中添加5 ml氢氟酸(氟化氢质量分数为40%)，在磁力搅拌器上搅拌7分钟，之后在密闭条件下120 ℃保温1 h。反应完成后冷却至常温，产物用无水乙醇洗涤数次后在80 ℃干燥，得到Cs2NbF7:0.07Mn4+红色荧光粉。
实施例7
步骤1、按照K3TaOF6的化学计量比，将1.4729g Ta2O5和1.5620g KHF2混合均匀，转移至坩埚中，在370℃保温5h，反应完成后，自然降至常温，得到K3TaOF6。
步骤2、按照K2TaF7:0.09Mn4+的化学计量比称取0.0754g K2MnF6和1.4535g K3TaOF6放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，并向聚四氟乙烯内衬中添加5 ml氢氟酸(氟化氢质量分数为45%)，在磁力搅拌器上搅拌9分钟，之后在密闭条件下140 ℃保温1.5 h。反应完成后冷却至常温，产物用无水乙醇洗涤数次后在90 ℃干燥，得到K2TaF7:0.09Mn4+红色荧光粉。
实施例8
步骤1、按照Na3TaOF6的化学计量比，将1.4729g Ta2O5和1.2398g NaHF2混合均匀，转移至坩埚中，在380℃保温6h，反应完成后，自然降至常温，得到Na3TaOF6。
步骤2、按照Na2TaF7:0.12Mn4+的化学计量比称取0.1005g K2MnF6和1.2895gNa3TaOF6放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，并向聚四氟乙烯内衬中添加5 ml氢氟酸(氟化氢质量分数为49%)，在磁力搅拌器上搅拌10分钟，之后在密闭条件下160 ℃保温2 h。反应完成后冷却至常温，产物用无水乙醇洗涤数次后在100 ℃干燥，得到Na2TaF7:0.12Mn4+红色荧光粉。
应当说明的是，上述实施例均可根据需要自由组合。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种Mn4+激活的氟化物红色荧光粉，其特征在于，化学组成为：A2MF7:xMn4+，其中，A代表Na、K、Rb或Cs，M代表Nb或Ta，x为掺杂的Mn4+离子相对Nb5+或Ta5+离子所占的摩尔百分比系数，x的取值为0.01~0.12。
2.如权利要求1所述的氟化物红色荧光粉，其特征在于，x的取值为0.02~0.1。
3.一种Mn4+激活的氟化物红色荧光粉制备方法，其特征在于，用于制备如权利要求1或2所述的氟化物红色荧光粉，所述制备方法中包括：
S1 按照A3MOF6的化学计量比，将M2O5和AHF2混合均匀，在340~380 ℃下保温反应2~6 h得到A3MOF6；
S2 按照A2MF7:xMn4+的化学计量比称取K2MnF6和A3MOF6放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，并添加氢氟酸溶液，其中，A3MOF6的质量与氢氟酸溶液的体积比为1 g : 2.80~4.00 mL，在磁力搅拌器上搅拌4~10分钟之后在密闭条件下80~160 ℃保温反应0.5~2 h；
S3 将温度冷却至常温，产物用无水乙醇洗涤数次后在60~100 ℃干燥，得到Mn4+激活的氟化物红色荧光粉。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，将M2O5和AHF2混合均匀在350~370 ℃下保温反应3~4 h得到A3MOF6。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，在磁力搅拌器上搅拌5~8分钟。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，在密闭条件下120~140 ℃保温反应1~1.5 h。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述A3MOF6的质量与氢氟酸溶液的体积比为1 g : 3.00~3.20 mL。
8.根据权利要求3或7所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述氢氟酸溶液中氟化氢的质量分数为30%~49%。
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| CN116333735A (zh) * | 2023-03-28 | 2023-06-27 | 上海应用技术大学 | 一种具有同质核壳结构的四价锰掺杂氟化物红色荧光材料及其制备方法 |
| CN116970394A (zh) * | 2023-07-31 | 2023-10-31 | 四川师范大学 | 一种固溶体氟化物红色荧光粉及其制备方法、应用 |
Citations (3)
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| US20090020775A1 (en) * | 2007-07-16 | 2009-01-22 | Lumination Llc | RED LINE EMITTING COMPLEX FLUORIDE PHOSPHORS ACTIVATED WITH Mn4+ |
| CN106554776A (zh) * | 2016-10-10 | 2017-04-05 | 云南民族大学 | 一种蓝光半导体发光二极管用氟化物红色荧光粉制备方法 |
| CN107474835A (zh) * | 2017-07-28 | 2017-12-15 | 陕西师范大学 | 一种Mn(IV)激活的氟氧铌酸盐红色荧光粉及其制备方法 |
-
2020
- 2020-05-21 CN CN202010433777.2A patent/CN111748345A/zh active Pending
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