CN101503621B - 铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉的制备方法 - Google Patents
铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101503621B CN101503621B CN2009100214264A CN200910021426A CN101503621B CN 101503621 B CN101503621 B CN 101503621B CN 2009100214264 A CN2009100214264 A CN 2009100214264A CN 200910021426 A CN200910021426 A CN 200910021426A CN 101503621 B CN101503621 B CN 101503621B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tetragonal
- fluorescent powder
- red fluorescent
- preparation
- europium activated
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02B—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO BUILDINGS, e.g. HOUSING, HOUSE APPLIANCES OR RELATED END-USER APPLICATIONS
- Y02B20/00—Energy efficient lighting technologies, e.g. halogen lamps or gas discharge lamps
Landscapes
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
一种铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉的制备方法,该铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉用通式AgGd1-yEuy(WO4)2表示的材料组成,式中y为Eu原子的摩尔数,0.1≤y≤0.8,制备方法包括下述原料的预处理、配料、烧结、制备铕激活的钨酸钆银红色荧光粉步骤。本发明以Eu3+为激活剂,工艺简单、稳定、易于工业化生产,所制备的红色荧光粉可有效地吸收紫外光和蓝色光,发出红色光,中心波长为613nm,激发光谱由394nm和465nm的激发峰组成,通过调整原料配比铕和钼的摩尔数,以调整红色荧光粉的发光强度,能满足白光发光二极管发光材料的要求,可作为制备白色发光二极管等发光器件的材料。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域,具体涉及一种采用高温烧结制备铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉。
背景技术
目前,稀土发光材料已经成为信息显示、照明光源、光电器件、发光器件等技术领域的主要材料之一,因此,新型荧光材料的研究和应用一直是材料化学和材料物理研究方面的重要领域之一。白色发光二极管具有体积小、重量轻、能耗低、寿命长、亮度高、环境污染小等优点。目前使发光二极管发出白光的最理想的方法是在发光二极管器件前加装红色和绿色发光材料,在发光二极管蓝光的激发下分别发出不同颜色的光,与发光二极管蓝光组合后即可得到白色光。目前发光二极管使用的荧光粉都是在原来其它用途荧光粉的基础上加以改进而得到的,存在激发光谱不匹配、亮度低、色纯度低以及颗粒形状不规则等缺点,严重制约了白色发光二极管的发展速度。
发光二极管器件通常采用GaN芯片,其发射波长在465nm和395nm,要求适合发光二极管器件的荧光粉在这两个波长附近有较强的吸收,同时能将吸收的能量以光能的形式散发出去。
有研究人员[V.Sivakumar and U.V.Varadaraju,J.Electrochem.Soc.,152(10),H168-H171(2005)]采用传统的高温固相法制备出了红色荧光粉AgGd1-xEuxW2O8,式中x为Eu原子的摩尔数,0.1≤x≤1。该红色荧光粉的制备中烧结温度为850℃,所制备的红色荧光粉具有单斜结构,红色荧光粉的发光强度不高。在发光材料技术领域当前需解决的一个技术问题是提供一种发光强度较高的红色荧光粉的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服上述荧光粉的缺点,提供一种工艺简单、稳定、易于工业化生产,所制备的红色荧光粉发光强度可调、色纯度好的铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉的制备方法。
解决上述技术问题所采用的技术方案是:用通式AgGd1-yEuy(W1-xMox)2O8表示的材料组成,式中x为Mo原子的摩尔数,y为Eu原子的摩尔数,0≤x≤0.7,0.1≤y≤0.8,其制备方法包括下述步骤:
1、原料的预处理
将氧化钆、氧化铕在高温炉中于850℃下预烧2小时,除去其中的水分。
2、配料
按通式AgGd1-yEuy(W1-xMox)2O8,式中0≤x≤0.7,0.1≤y≤0.8进行配料,称取Ag2O、WO3、MoO3、Gd2O3、Eu2O3,在研钵中混合研磨20分钟,制备成混合物。
3、烧结
将配料步骤2制备的混合物装入刚玉坩埚内,刚玉坩埚置于高温炉内,900~1100℃烧结3~6小时,反应结束后,自然冷却至室温。
4、制备铕激活的钨酸钆银红色荧光粉
将步骤3制备的产物在研钵中研磨到100目细度,制备成铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉。
5、测试
所制备的铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉采用X-射线粉末衍射仪、PE荧光光谱仪测试,对其结构、发光性能进行测试。
在本发明的配料步骤2中,按通式AgGd1-yEuy(W1-xMox)2O8,式中x的优选取值范围为0.1~0.7,y的优选取值范围为0.3~0.8进行配料,称取Ag2O、WO3、MoO3、Gd2O3、Eu2O3,在研钵中混合研磨20分钟,制备成混合物;在烧结步骤3中,将配料步骤2制备的混合物装入刚玉坩埚内,刚玉坩埚置于高温炉内,优选900~1050℃烧结3~5小时,反应结束后,自然冷却至室温。
在本发明的配料步骤2中,按通式AgGd1-yEuy(W1-xMox)2O8,式中x最佳为0.3,y最佳为0.6进行配料,称取Ag2O、WO3、MoO3、Gd2O3、Eu2O3,在研钵中混合研磨20分钟,制备成混合物;在烧结步骤3中,将配料步骤2制备的混合物装入刚玉坩埚内,刚玉坩埚置于高温炉内,最佳950℃烧结4小时,反应结束后,自然冷却至室温。
本发明以Eu3+为激活剂,工艺简单、稳定、易于工业化生产,在烧结步骤中,本发明采用,900~1100℃烧结,采用本发明所制备的铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉,可有效地吸收紫外光和蓝色光,发出红色光,中心波长为613nm,激发光谱由394nm和465nm的激发峰组成,通过调整原料配比铕和钼的摩尔数,以调整红色荧光粉的发光强度,能满足白光发光二极管发光材料的要求,可作为制备白色发光二极管等发光器件的材料。
附图说明
图1是实施例1制备的铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉的X射线衍射图。
图2是实施例1制备的铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉监控波长为613nm时的激发光谱。
图3是实施例1制备的铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉激发波长为394nm时的发射光谱。
图4是实施例1制备的铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉激发波长为465nm时的发射光谱。
图5是实施例2制备的铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉监控波长为613nm时的激发光谱。
图6是实施例2制备的铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉激发波长为394nm时的发射光谱。
图7是实施例2制备的铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉激发波长为465nm时的发射光谱。
图8是实施例4制备的铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉激发波长为394nm时的发射光谱。
图9是实施例4制备的铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉激发波长为465nm时的发射光谱。
图10是实施例5制备的铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉激发波长为394nm时的发射光谱。
图11是实施例5制备的铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉激发波长为465nm时的发射光谱。
图12是不同烧结温度制备的铕激活的钨酸钆银红色荧光粉的X射线衍射图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明,但本发明不限于这些实施例。
实施例1
以制备用通式AgGd0.4Eu0.6(W0.7Mo0.3)2O8(通式中x为0.3,y为0.6)表示的铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉10g为例,所用的原料及其制备方法如下:
1、原料的预处理
将氧化钆、氧化铕在高温炉中于850℃下预烧2小时,除去其中的水分和杂质。
2、配料
按通式AgGd0.4Eu0.6(W0.7Mo0.3)2O8(通式中x为0.3,y为0.6)进行配料,称取1.677g纯度为98%的Ag2O、4.609g纯度为99.9%的WO3、1.231g纯度为99.5%的MoO3、1.029g Gd2O3、1.498g Eu2O3,在研钵中混合研磨20分钟,制备成混合物。
3、烧结
混合物装入刚玉坩埚内,将刚玉坩埚置于高温炉内,950℃烧结4小时,反应结束后,自然冷却至室温。
4、制备铕激活的钨酸钆银红色荧光粉
将步骤3制备的产物在研钵中研磨到100目细度,制备成铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉。
5、测试
所制备的铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉采用X-射线粉末衍射仪和PE荧光光谱仪对其结构、发光性能进行测试。
实施例2
以制备用通式AgGd0.9Eu0.1W2O8(通式中x为0,y为0.1)表示的铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉10g为例,所用的原料及其制备方法如下:
在配料步骤2中,按通式AgGd0.9Eu0.1W2O8(通式中x为0,y为0.1)进行配料,称取1.555g纯度为98%的Ag2O、6.105g纯度为99.9%的WO3、2.146g Gd2O3、0.231g Eu2O3,在研钵中混合研磨20分钟,制备成混合物。其它步骤与实施例1相同,制备成铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉。所制备的铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉用X-射线粉末衍射仪、PE荧光光谱仪对其结构和发光性能进行测试,X-射线衍射见图12中烧结温度为950℃的曲线,荧光光谱图见图5~7。由图12可见,烧结温度为950℃时所制备的铕激活的钨酸钆银红色荧光粉为四方结构。由图5可见,铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉在波长为394、465nm处有很高的激发强度。由图6、7可见,在不同入射光的激发下,铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉在613、590nm处各出现一个发射峰,613nm处的发光强度较高,且远远大于590nm处的发光强度。说明,铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉可有效地吸收紫外光和蓝色光,发出红色光,中心波长为613nm,发光强度高,色纯度好。
实施例3
以制备用通式AgGd0.2Eu0.8(W0.3Mo0.7)2O8(通式中x为0.7,y为0.8)表示的铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉10g为例,所用的原料及其制备方法如下:
在配料步骤2中,按通式AgGd0.2Eu0.8(W0.3Mo0.7)2O8(通式中x为0.7,y为0.8)进行配料,称取1.866g纯度为98%的Ag2O、2.198g纯度为99.9%的WO3、3.197g纯度为99.5%的MoO3、0.572g Gd2O3、2.222g Eu2O3,在研钵中混合研磨20分钟,制备成混合物。其它步骤与实施例1相同,制备成铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉。
实施例4
以制备用通式AgGd0.2Eu0.8W2O8(通式中x为0,y为0.8)表示的铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉10g为例,所用的原料及其制备方法如下:
在配料步骤2中,按通式AgGd0.2Eu0.8W2O8(通式中x为0,y为0.8)进行配料,称取1.898g纯度为98%的Ag2O、6.135g纯度为99.9%的WO3、0.479g Gd2O3、1.861g Eu2O3,在研钵中混合研磨20分钟,制备成混合物。其它步骤与实施例1相同,制备成铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉。所制备的铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉用PE荧光光谱仪对其发光性能进行测试,荧光光谱图见图8、9。由图8、9可见,在不同入射光的激发下,铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉在613、590nm处各出现一个发射峰,613nm处的发光强度很高,且远远大于590nm处的发光强度。从而说明,铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉可发出红色光,发光强度高,色纯度好。
实施例5
以制备用通式AgGd0.9Eu0.1(W0.3Mo0.7)2O8(通式中x为0.7,y为0.1)表示的铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉10g为例,所用的原料及其制备方法如下:
在配料步骤2中,按通式AgGd0.9Eu0.1(W0.3Mo0.7)2O8(通式中x为0.7,y为0.1)进行配料,称取1.855g纯度为98%的Ag2O、2.185g纯度为99.9%的WO3、3.178g纯度为99.5%的MoO3、2.560g Gd2O3、0.276gEu2O3,在研钵中混合研磨20分钟,制备成混合物。其它步骤与实施例1相同,制备成铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉。所制备的铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉用PE荧光光谱仪对其发光性能进行测试,荧光光谱图见图10、11。由图10、11可见,在不同入射光的激发下,铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉在613、590nm处各出现一个发射峰,613nm处的发光强度很高,且远远大于590nm处的发光强度。从而说明,铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉可发出红色光,发光强度高,色纯度好。
实施例6
以制备用通式AgGd0.7Eu0.3(W0.9Mo0.1)2O8(通式中x为0.1,y为0.3)表示的铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉10g为例,所用的原料及其制备方法如下:
在配料步骤2中,按通式AgGd0.7Eu0.3(W0.9Mo0.1)2O8(通式中x为0.1,y为0.3)进行配料,称取1.594g纯度为98%的Ag2O、5.633g纯度为99.9%的WO3、0.390g纯度为99.5%的MoO3、1.711g Gd2O3、0.712g Eu2O3,在研钵中混合研磨20分钟,制备成混合物。其它步骤与实施例1相同,制备成铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉。
实施例7
以制备用通式AgGd1-yEuy(W1-xMox)2O8(通式中0≤x≤0.7,0.1≤y≤0.8)表示的铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉10g为例,所用的原料及其制备方法如下:
在以上的实施例1~6的配料步骤2中,通式中的x、y的取值与相应的实施例相同,所用的原料以及原料的用量与相应的实施例相同,该步骤中的其它步骤与实施例1相同制备成混合物。在烧结步骤3中,将配料步骤2制备的混合物装入刚玉坩埚内,刚玉坩埚置于高温炉内,900℃烧结6小时,反应结束后,自然冷却至室温。其它步骤与实施例1相同,制备成铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉。
实施例8
以制备用通式AgGd1-yEuy(W1-xMox)2O8(通式中0≤x≤0.7,0.1≤y≤0.8)表示的铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉10g为例,所用的原料及其制备方法如下:
在以上的实施例1~6的配料步骤2中,通式中的x、y的取值与相应的实施例相同,所用的原料以及原料的用量与相应的实施例相同,该步骤中的其它步骤与实施例1相同制备成混合物。在烧结步骤3中,将配料步骤2制备的混合物装入刚玉坩埚内,刚玉坩埚置于高温炉内,1100℃烧结3小时,反应结束后,自然冷却至室温。其它步骤与实施例1相同,制备成铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉。
实施例9
以制备用通式AgGd1-yEuy(W1-xMox)2O8(通式中0≤x≤0.7,0.1≤y≤0.8)表示的铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉10g为例,所用的原料及其制备方法如下:
在以上的实施例1~6的配料步骤2中,通式中的x、y的取值与相应的实施例相同,所用的原料以及原料的用量与相应的实施例相同,该步骤中的其它步骤与实施例1相同制备成混合物。在烧结步骤3中,将配料步骤2制备的混合物装入刚玉坩埚内,刚玉坩埚置于高温炉内,900℃烧结5小时,反应结束后,自然冷却至室温。其它步骤与实施例1相同,制备成铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉。
实施例10
以制备用通式AgGd0.2Eu0.8(W0.3Mo0.7)2O8(通式中x为0.7,y为0.8)表示的铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉10g为例,所用的原料及其制备方法如下:
在配料步骤2中,按通式AgGd0.2Eu0.8(W0.3Mo0.7)2O8(通式中x为0.7,y为0.8)进行配料,所用的原料以及原料的用量与实施例3相同,在研钵中混合研磨20分钟,制备成混合物。在烧结步骤3中,将配料步骤2制备的混合物装入刚玉坩埚内,刚玉坩埚置于高温炉内,1050℃烧结3小时,反应结束后,自然冷却至室温。其它步骤与实施例1相同,制备成铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉。
为了确定本发明的最佳工艺步骤,发明人进行了大量的实验室研究试验,各种试验情况如下:
试验仪器:X-射线粉末衍射仪,型号为Rigaku D/max 2000,由日本理学株式会社生产;PE荧光光谱仪,由美国PE公司生产。
1、确定Eu3+的掺杂量
制备8组通式为AgGd1-yEuyW2O8(通式中x为0,y为0.1~0.8)的铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉10g。分别称取8组纯度为98%的Ag2O、纯度为99.9%的WO3、Gd2O3、Eu2O3各组原料的用量见表1。
在研钵中研磨20分钟后,将研磨好的混合物装入刚玉坩埚中,置于高温炉中于950℃烧结4小时,反应结束后,待产物冷却至室温,将其在研钵中研磨至100目细度,制备成8组铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉,用PE荧光光谱仪测试发光强度。
测试结果见表2。
表1制备AgGd1-yEuyW2O8各组原料的用量
表2Eu3+掺杂量对铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉发光强度的影响
Eu3+掺杂量(mol) | 0.1 | 0.2 | 0.3 | 0.4 | 0.5 | 0.6 | 0.7 | 0.8 |
发光强度(a.u.) | 297 | 437 | 605 | 677 | 763 | 930 | 781 | 651 |
由表2可见,随着Eu3+掺杂量的增加,铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉的发光强度先升高后降低,y的取值范围为0.1~0.8时,铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉的发光强度较高,其中y为0.6时,发光强度最高。本发明选择铕原子的摩尔数y的取值范围为0.1~0.8,y最佳为0.6。
2、确定Mo6+掺杂量
制备10组通式为AgGd0.9Eu0.1(W1-xMox)2O8(通式中x为0~0.7,y为0.1)的铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉10g。分别称取10组纯度为98%的Ag2O、纯度为99.9%的WO3、纯度为99.5%的MoO3、Gd2O3、Eu2O3。
各组原料的用量见表3。
表3制备AgGd0.9Eu0.1(W1-xMox)2O8各组原料的用量
在研钵中研磨20分钟后,将研磨好的混合物装入刚玉坩埚中,置于高温炉中于950℃烧结4小时。反应结束后,待产物冷却至室温,将其在研钵中研磨至100目细度,制备成10组铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉,用PE荧光光谱仪测试发光强度,测试结果见表4。
表4Mo6+掺杂量对铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉发光强度的影响
Mo6+掺杂量(mol) | 0 | 0.1 | 0.2 | 0.3 | 0.4 | 0.5 | 0.6 | 0.7 | 0.8 | 0.9 |
发光强度(a.u.) | 575 | 636 | 690 | 907 | 763 | 700 | 672 | 621 | 554 | 496 |
由表4可见,随着Mo6+掺杂量的增加,铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉的发光强度先升高后降低,x的取值范围为0~0.7时,铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉的发光强度较高,其中x为0.3时,发光强度最高。本发明选择钼原子的摩尔数x的取值范围为0~0.7,x最佳为0.3。
3、确定烧结温度
制备7组通式为AgGd0.9Eu0.1W2O8(通式中x为0,y为0.1)的铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉10g。分别称取7组1.555g纯度为98%的Ag2O、6.105g纯度为99.9%的WO3、2.146g Gd2O3、0.231g Eu2O3,在研钵中研磨20分钟,装入刚玉坩埚中,置于高温炉内分别于800、850、900、950、1000、1050、1100℃烧结4小时。反应结束后,待产物冷却至室温后,将其在研钵中研磨至100目细度,制备成7组铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉。不同烧结温度所制备的铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉用X-射线粉末衍射仪测试其结构,测试结果见图12;用PE荧光光谱仪测试发光强度,测试结果见表5。
由图12可见,所制备的铕激活的钨酸钆银红色荧光粉具有两种不同的结构:烧结温度为800~850℃所制备的铕激活的钨酸钆银红色荧光粉为单斜结构,烧结温度为900~1100℃所制备的铕激活的钨酸钆银红色荧光粉为四方结构。
表5烧结温度对铕激活的钨酸钆银红色荧光粉发光强度的影响
烧结温度(℃) | 800 | 850 | 900 | 950 | 1000 | 1050 | 1100 |
发光强度(a.u.) | 731 | 751 | 780 | 975 | 936 | 907 | 829 |
由表5可见,随着烧结温度的升高,铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉的发光强度先升高后降低,烧结温度为900~1100℃时,所制备的铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉的发光强度较高,其中烧结温度为950℃时,发光强度最高。本发明选择烧结温度为900~1100℃,最佳烧结温度为950℃。
4、确定最佳烧结时间
制备4组通式为AgGd0.9Eu0.1W2O8(通式中x为0,y为0.1)铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉10g。分别称取4组1.555g纯度为98%的Ag2O、6.105g纯度为99.9%的WO3、2.146g Gd2O3、0.231g Eu2O3,在研钵中研磨20分钟,装入刚玉坩埚中,在高温炉中于950℃分别烧结3、4、5、6小时。反应结束后,待产物冷却至室温,将其在研钵中研磨至100目细度,制备成4组铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉。用PE荧光光谱仪测试铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉的发光强度,测试结果见表6。
表6烧结时间对铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉发光强度的影响
烧结时间(小时) | 3 | 4 | 5 | 6 |
发光强度(a.u.) | 840 | 875 | 849 | 814 |
由表6可见,随着烧结时间的增加,所制备的铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉发光强度先升高后降低,烧结时间为3~6小时,所制备的四方钨酸钆银红色荧光粉的发光强度较高,其中烧结时间为4小时时,发光强度最高。本发明选择制备铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉的烧结时间为3~6小时,最佳烧结时间为4小时。
为了验证本发明的有益效果,发明人将本发明实施例1制备的铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉进行了测试,各种测试情况如下:
测试物品:铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉。
测试方法:采用X-射线粉末衍射仪、PE荧光光谱仪按仪器操作方法进行测试,X-射线粉末衍射见图1,荧光光谱图见图2~4。
由图1可见,烧结温度为950℃时所制备的铕激活的钨酸钆银红色荧光粉为四方结构。由图2可见,铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉在波长为394、465nm处有非常高的激发强度。由图3、4可见,在不同波长入射光的激发下,铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉在613、590nm处各出现一个发射峰,613nm处的发光强度非常高,且远远大于590nm处的发光强度。从而说明,铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉可有效地吸收紫外光和蓝色光,发出红色光,中心波长为613nm,发光强度高,色纯度好。
Claims (2)
1.一种铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉的制备方法,该铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉用通式AgGd1-yEuy(WO4)2表示的材料组成,式中y为Eu原子的摩尔数,0.1≤y≤0.8,其特征在于其制备方法包括下述步骤:
(1)原料的预处理
将氧化钆、氧化铕在高温炉中于850℃下预烧2小时,除去其中的水分和杂质;
(2)配料
按通式AgGd1-yEuy(WO4)2,式中0.1≤y≤0.8进行配料,称取Ag2O、WO3、Gd2O3、Eu2O3,在研钵中混合研磨20分钟,制备成混合物;
(3)烧结
将配料步骤(2)制备的混合物装入刚玉坩埚内,刚玉坩埚置于高温炉内,900~1100℃烧结3~6小时,反应结束后,自然冷却至室温;
(4)制备铕激活的钨酸钆银红色荧光粉
将步骤(3)制备的产物在研钵中研磨到100目细度,制备成铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉。
2.按照权利要求1所述铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉的制备方法,其特征在于:在配料步骤(2)中,按通式AgGd1-yEuy(WO4)2,式中y为0.6进行配料,称取Ag2O、WO3、Gd2O3、Eu2O3,在研钵中混合研磨20分钟,制备成混合物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2009100214264A CN101503621B (zh) | 2009-03-09 | 2009-03-09 | 铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2009100214264A CN101503621B (zh) | 2009-03-09 | 2009-03-09 | 铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101503621A CN101503621A (zh) | 2009-08-12 |
CN101503621B true CN101503621B (zh) | 2012-10-31 |
Family
ID=40976005
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2009100214264A Expired - Fee Related CN101503621B (zh) | 2009-03-09 | 2009-03-09 | 铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN101503621B (zh) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102120931B (zh) * | 2010-12-03 | 2013-06-19 | 深圳职业技术学院 | 一种红色荧光体及其制备方法 |
CN102071023B (zh) * | 2010-12-03 | 2013-06-12 | 陕西师范大学 | 钨酸钆银上转换材料及其制备方法 |
CN103059852A (zh) * | 2011-10-19 | 2013-04-24 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 钨酸盐上转换发光的荧光粉及其制备方法和应用 |
-
2009
- 2009-03-09 CN CN2009100214264A patent/CN101503621B/zh not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
V.Sivakumar et al.Intense Red-Emitting Phosphors for White Light Emitting Diodes.《Journal of The Electrochemical Society》.2005,第152卷(第10期),H168-H171. * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN101503621A (zh) | 2009-08-12 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103113884A (zh) | 一种基于氮化物红色荧光粉的led植物生长灯 | |
CN103980900B (zh) | 一种硅酸盐蓝光荧光粉及其制备方法 | |
Dong et al. | Realizing broadband spectral conversion in novel Ce3+, Cr3+, Ln3+ (Ln= Yb, Nd, Er) tridoped near-infrared phosphors via multiple energy transfers | |
CN103725285B (zh) | 一种用于白光led的单一基质白光荧光粉及其制备方法 | |
CN102173773A (zh) | 用于高亮度白光发光二极管的透明陶瓷及其制备方法 | |
CN102585819B (zh) | 一种硼钨酸镧红色荧光粉及其制备方法 | |
CN101503621B (zh) | 铕激活的四方钨酸钆银红色荧光粉的制备方法 | |
CN107353900B (zh) | 一种铌酸盐荧光粉、其制备方法及发光二极管 | |
CN102391857A (zh) | 稀土激活单一相硅酸盐白光发射荧光粉及其制备方法 | |
CN104830335B (zh) | 一种铕掺杂的硼酸盐基荧光粉及其制备方法 | |
CN102604633A (zh) | 一种四钨酸盐红色荧光粉及其制备方法 | |
CN111647406A (zh) | 一种荧光粉及其制备方法 | |
CN104059640B (zh) | 一种硼酸盐荧光粉基质及荧光粉的制备方法 | |
CN110791291A (zh) | 一种磷硅酸盐白光发射荧光粉的合成方法 | |
CN103740367B (zh) | 一种暖白光led用单一基质白光荧光粉及其制备方法 | |
CN103450893A (zh) | 一种白光led用含氮硅酸盐黄绿色发光材料及其制备 | |
CN106590657B (zh) | 一种镥铝酸盐绿色荧光粉及其制备方法和应用 | |
CN102559175B (zh) | Sr2SiO4:XEu2+荧光粉及其制备方法 | |
Wu et al. | Triple luminescent center energy transfer enables color tuning in Na3Y (PO4) 2: RE3+ (RE= Tb/Eu/Tm) for w-LEDs | |
CN105038772A (zh) | 一种硅基氮氧化物led荧光粉及其制备方法 | |
CN102320833B (zh) | 一种Eu3+掺杂氧化镧钇透明陶瓷的制备方法 | |
CN104910916B (zh) | 一种发光颜色可调的新型磷灰石结构发光材料及其应用 | |
CN104277851B (zh) | 一种硅酸盐绿光发射荧光粉及其制备方法 | |
CN102504814B (zh) | 一种紫外光激发的直接白光荧光材料及其制备方法和应用 | |
CN113174254A (zh) | 一种led植物补光灯用蓝红光双波段发射荧光粉 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20121031 Termination date: 20150309 |
|
EXPY | Termination of patent right or utility model |