CN109536168B - 一种Eu2+离子掺杂的高光效蓝色荧光粉及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Eu2+离子掺杂的高光效蓝色荧光粉及其制备方法和应用。Eu2+离子掺杂的高光效蓝色荧光粉的组成表达式为β‑Ca2‑ xP2O7:xEu2+，x为Eu2+离子取代Ca2+离子的掺杂摩尔数，x＝0.045‑0.055。所述的高光效蓝色荧光粉由尿素燃烧法制备得到。所述高光效蓝色荧光粉纯度高、颗粒一致性好以及热稳定性好，是一种紫外激发的蓝色荧光粉，可以用作白光LED三基色的蓝粉。其制备方法操作简单、条件温和易控制、制备效率高、能耗少、适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于蓝色荧光粉领域，具体涉及一种Eu2+离子掺杂的高光效蓝色荧光粉及其制备方法和应用。
背景技术
随着照明技术的发展，LED的研究也越来越成熟。目前，白光LED的获得方法主要有两种：一种是蓝光LED芯片直接激发黄色荧光粉，两者发出的光混合而形成白光。这种方法目前是最成熟的，但是这种方式得到的白光缺少红色的那一部分，会导致发出光的显色性不好，色温也偏高。另一种是在紫外光激发下，三种颜色的荧光粉(红、蓝、绿)发出的光混合在一起，形成白光，由这种激发方式制得的白光LED具有显色性和发光效率高，节能环保等优点，可以应用于显示和照明等方面。
稀土离子掺杂的荧光粉中，稀土离子是发光中心。在紫外光或者其它能量激发下，电子会从基态跃迁到激发态，由于激发态是亚稳态，电子又回到基态并发射出光，这种现象我们称之为荧光现象。在荧光的产生过程中，由于存在各种形式的无辐射跃迁，损失能量，所以它们的最大发射波长都会向长波方向移动。稀土离子的浓度会影响荧光粉的发光强度。当基质材料改变或稀土离子浓度改变时，晶体中的局部的环境会发生改变，使得局部晶体场强度发生变化，影响到光谱的发射强度。
近紫外光激发下的蓝色荧光粉是比较少的，荧光粉技术上大都停留在以中、长波长(绿、红光)发生波段，由于缺少短波长的蓝光波段，使得LED在整体的应用上仍旧显得有些不足。因此，白光用LED蓝色荧光粉体的研发，对于光致发光领域有着巨大的市场前景及应用价值。
因此，有必要研究一种具有能量利用率高、发光效率高、材料易制备的蓝色荧光粉。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种Eu2+离子掺杂的高光效蓝色荧光粉，所述高光效蓝色荧光粉具有能量利用率高、发光效率高、易于制备的优点，对于光致发光领域有着巨大的市场前景及应用价值。本发明还提供所述高光效蓝色荧光粉的制备方法，具有操作简单、条件温和易控制、制备效率高、能耗少、适合大规模生产的优点。本发明还提供了所述Eu2+离子掺杂的高光效蓝色荧光粉在白光LED发光材料中的应用。
本发明采用以下技术方案：
一种Eu2+离子掺杂的高光效蓝色荧光粉，其组成表达式为β-Ca2-xP2O7:xEu2+，x为Eu2+离子取代Ca2+离子的掺杂摩尔数，x＝0.045-0.055。更优选的，x＝0.05。
优选的，所述高光效蓝色荧光粉的平均粒径为50-100nm。纳米颗粒的大小对于材料的发光性能有较直接的影响，主要是有利于光散射效应的发生从而提高发光效率。颗粒尺寸偏大或偏小都不利于光的散射，会降低发光效率。本发明所述的高光效蓝色荧光粉的平均粒径为 50-100nm，有利于光散射的发生，能显著提高发光效率。
优选的，所述高光效蓝色荧光粉的发射波长为420-460nm。这种波长的荧光粉发出的蓝光可以有效地补偿450nm以下的蓝光，有利于拓宽蓝光光谱，尤其是对于植物补光灯的设计和应用。
优选的，所述高光效蓝色荧光粉的激发波长为330-340nm。
所述的高光效蓝色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
1)按照β-Ca2-xP2O7:xEu2+的化学计量比称取碳酸钙、磷酸氢二铵和氧化铕；
2)往步骤1)称量好的碳酸钙中加入稀硝酸，再加入磷酸氢二铵、氧化铕、尿素和去离子水，进行加热反应，得到白色固体物质；
3)将步骤2)得到的白色固体物质进行燃烧；
4)降温，研磨，即得Eu2+离子掺杂的高光效蓝色荧光粉。
优选的，步骤1)中，x为Eu2+离子取代Ca2+离子的掺杂摩尔数，x＝0.045-0.055。更优选的，x＝0.05。
优选的，步骤2)中，稀硝酸的浓度为10-30％。更优选的，稀硝酸的浓度为20％。
步骤2)中，首先往步骤1)称量好的碳酸钙中加入稀硝酸，主要目的是首先把Ca2+离子置换出来，这样再加入磷酸氢二铵的时候就可以有效避免剧烈反应，同时可以逐渐溶解氧化铕。
在步骤2)中，稀硝酸主要是用来溶解碳酸钙、磷酸氢二铵、氧化铕和尿素，本领域技术人员可以根据实际需要调整稀硝酸的体积。
优选的，步骤2)中，磷酸氢二铵和尿素的摩尔比为1:1-3。更优选的，磷酸氢二铵和尿素的摩尔比为1:1。
优选的，步骤2)中，加热反应的温度为60-90℃，加热反应的时间为1.5-3h。更优选的，加热反应的温度为80℃，加热反应的时间为2h。
优选的，步骤3)中，将步骤2)得到的白色固体物质放入马弗炉中进行燃烧，燃烧的温度为850-950℃，燃烧的时间为1-4h。更优选的，燃烧的温度为900℃，燃烧的时间为2h。
优选的，步骤4)中，研磨的时间为4-6h，研磨至平均粒径为50-100nm。
所述的高光效蓝色荧光粉可应用在白光LED发光材料中。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
1.本发明提供的一种Eu2+离子掺杂的高光效蓝色荧光粉具有很好的原材料配比，通过合理设计Eu2+在基质材料中的掺杂比例，该高光效蓝色荧光粉在紫外光的激发下可以发射很强的蓝色荧光，与现有的蓝色荧光粉相比，其发光效率有明显的提高。本发明的Eu2+离子掺杂的高光效蓝色荧光粉可用于白光LED用发光材料中。
2.本发明提供的一种Eu2+离子掺杂的高光效蓝色荧光粉的平均粒径为50-100nm，有利于光散射的发生，能显著提高发光效率。
3.本发明提供的一种Eu2+离子掺杂的高光效蓝色荧光粉的发射波长为420-460nm，激发波长为330-340nm，这种波长的荧光粉发出的蓝光可以有效地补偿450nm以下的蓝光，有利于拓宽蓝光光谱，尤其是对于植物补光灯的设计和应用。
4.本发明提供的一种Eu2+离子掺杂的高光效蓝色荧光粉具有粉体纯度高、色纯度好、颗粒一致性好以及热稳定性好的优点。
5.本发明还提供了一种Eu2+离子掺杂的高光效蓝色荧光粉的制备方法，制备工艺简单易操作，燃烧温度低，比固相法烧结温度低500℃以上，因此，制备此类发光材料所消耗的能量少，条件温和易控制，制备得到的样品纯度高，得率高，成本低，适合大规模生产。
附图说明
图1为实施例1制备的β-Ca1.95P2O7:0.05Eu2+高光效蓝色荧光粉的X射线衍射图。
图2为实施例1制备的β-Ca1.95P2O7:0.05Eu2+高光效蓝色荧光粉的扫描电镜图。
图3为实施例1制备的β-Ca1.95P2O7:0.05Eu2+高光效蓝色荧光粉的发射光谱图。
图4为实施例1制备的β-Ca1.95P2O7:0.05Eu2+高光效蓝色荧光粉的激发光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种Eu2+离子掺杂的高光效蓝色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
1)按照β-Ca1.95P2O7:0.05Eu2+的化学计量比称取碳酸钙(1.95g，19.5mmol)、磷酸氢二铵 (2.64g，20mmol)和氧化铕(88mg，0.25mmol)；
2)往步骤1)称量好的碳酸钙中加入20％稀硝酸，再加入磷酸氢二铵、氧化铕、尿素(1.2g， 20mmol)和去离子水，80℃水浴进行加热反应2h，得到白色固体物质；
3)将步骤2)得到的白色固体物质放入马弗炉中，在900℃温度下进行燃烧2h；
4)降温，研磨4h，即得β-Ca1.95P2O7:0.05Eu2+高光效蓝色荧光粉。
对制备得到的Eu2+离子掺杂的高光效蓝色荧光粉进行表征和光谱测试，测试结果如下：
图1为实施例1制备的β-Ca1.95P2O7:0.05Eu2+高光效蓝色荧光粉的X射线衍射图，与JCPDS 标准图谱中β-Ca2P2O7的图谱进行对比，能很好地吻合，说明燃烧后生成的高光效蓝色荧光粉的晶相主要为β-Ca2P2O7，这是因为掺杂的Eu2+的量极少，并不会影响生成产物的晶相。
图2为实施例1制备的β-Ca1.95P2O7:0.05Eu2+高光效蓝色荧光粉的扫描电镜图，从图上可见，β-Ca1.95P2O7:0.05Eu2+高光效蓝色荧光粉的颗粒均匀完整，平均粒径为50-100nm。
图3为实施例1制备的β-Ca1.95P2O7:0.05Eu2+高光效蓝色荧光粉的发射光谱图，从图中看到，最大发射波长为440nm，说明制备的荧光粉具有优异的发光性能，发出的光为蓝光。
图4为实施例1制备的β-Ca1.95P2O7:0.05Eu2+高光效蓝色荧光粉的激发光谱图，从图中看到，最大激发波长为332nm，属于紫外激发。
通过分析，可以推断β-Ca1.95P2O7:0.05Eu2+是一种紫外激发的蓝色荧光粉，可以用来做白光LED三基色的蓝粉。
实施例2
一种Eu2+离子掺杂的高光效蓝色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
1)按照β-Ca1.955P2O7:0.045Eu2+的化学计量比称取碳酸钙(0.98g，9.78mmol)、磷酸氢二铵(1.32g，10mmol)和氧化铕(39.6mg，0.112mmol)；
2)往步骤1)称量好的碳酸钙中加入10％稀硝酸，再加入磷酸氢二铵、氧化铕、尿素(1.2g， 20mmol)和去离子水，60℃水浴进行加热反应3h，得到白色固体物质；
3)将步骤2)得到的白色固体物质放入马弗炉中，在850℃温度下进行燃烧4h；
4)降温，研磨5h，即得β-Ca1.955P2O7:0.045Eu2+高光效蓝色荧光粉。
实施例3
一种Eu2+离子掺杂的高光效蓝色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
1)按照β-Ca1.945P2O7:0.055Eu2+的化学计量比称取碳酸钙(1.95g，19.45mmol)、磷酸氢二铵(2.64g，20mmol)和氧化铕(96.8mg，0.275mmol)；
2)往步骤1)称量好的碳酸钙中加入30％稀硝酸，再加入磷酸氢二铵、氧化铕、尿素(3.6g， 60mmol)和去离子水，70℃水浴进行加热反应2.5h，得到白色固体物质；
3)将步骤2)得到的白色固体物质放入马弗炉中，在950℃温度下进行燃烧1h；
4)降温，研磨6h，即得β-Ca1.945P2O7:0.055Eu2+高光效蓝色荧光粉。
实施例4
一种Eu2+离子掺杂的高光效蓝色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
1)按照β-Ca1.95P2O7:0.05Eu2+的化学计量比称取碳酸钙(0.98g，9.75mmol)、磷酸氢二铵(1.32g，10mmol)和氧化铕(44mg，0.125mmol)；
2)往步骤1)称量好的碳酸钙中加入25％稀硝酸，再加入磷酸氢二铵、氧化铕、尿素(0.9g， 15mmol)和去离子水，90℃水浴进行加热反应1.5h，得到白色固体物质；
3)将步骤2)得到的白色固体物质放入马弗炉中，在925℃温度下进行燃烧3h；
4)降温，研磨4h，即得β-Ca1.95P2O7:0.05Eu2+高光效蓝色荧光粉。
实施例1-4所制备的高光效蓝色荧光粉的光谱参数如表1所示。
表1实施例1-4所制备的高光效蓝色荧光粉的光谱参数
| 产品 | x取值 | 最大发射波长(nm) | 最大激发波长(nm) |
| 实施例1 | 0.05 | 440 | 332 |
| 实施例2 | 0.045 | 455 | 340 |
| 实施例3 | 0.055 | 424 | 331 |
| 实施例4 | 0.05 | 430 | 330 |
通过分析，实施例1-4所制备的高光效蓝色荧光粉均为紫外激发的蓝色荧光粉，可以用作白光LED三基色的蓝粉。
Claims (2)
1.一种Eu2+离子掺杂的高光效蓝色荧光粉，其特征在于，高光效蓝色荧光粉的组成表达式为β-Ca2-xP2O7:xEu2+，x为Eu2+离子取代Ca2+离子的掺杂摩尔数，x=0.045-0.05；
所述高光效蓝色荧光粉是一种紫外激发的蓝色荧光粉，其发射波长为440-460nm，激发波长为330-340nm，平均粒径为50-100nm，制备方法包括以下步骤：
1）按照β-Ca2-xP2O7:xEu2+，x为Eu2+离子取代Ca2+离子的掺杂摩尔数，x=0.045-0.05的化学计量比称取碳酸钙、磷酸氢二铵和氧化铕；
2）往步骤1）称量好的碳酸钙中加入浓度为20%的稀硝酸，再加入磷酸氢二铵、氧化铕、尿素和去离子水，磷酸氢二铵和尿素的摩尔比为1:1-3，60-90℃条件下进行加热反应，反应时间为1.5-3h，得到白色固体物质；
3）将步骤2）得到的白色固体物质在850-900℃下燃烧，燃烧的时间为2-4h；
4）降温，研磨，研磨的时间为4-6h，研磨至平均粒径为50-100nm,即得高光效蓝色荧光粉。
2.权利要求1中所述的高光效蓝色荧光粉在白光LED发光材料中的应用。
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| 磷酸锶、磷酸钙白光LED蓝色荧光粉的合成及发光性能研究;塔娜;《中南民族大学硕士学位论文》;20111215;第3章 * |
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