CN109536168B - 一种Eu2+离子掺杂的高光效蓝色荧光粉及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Eu2+离子掺杂的高光效蓝色荧光粉及其制备方法和应用。Eu2+离子掺杂的高光效蓝色荧光粉的组成表达式为β‑Ca2‑ xP2O7:xEu2+,x为Eu2+离子取代Ca2+离子的掺杂摩尔数,x=0.045‑0.055。所述的高光效蓝色荧光粉由尿素燃烧法制备得到。所述高光效蓝色荧光粉纯度高、颗粒一致性好以及热稳定性好,是一种紫外激发的蓝色荧光粉,可以用作白光LED三基色的蓝粉。其制备方法操作简单、条件温和易控制、制备效率高、能耗少、适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于蓝色荧光粉领域,具体涉及一种Eu2+离子掺杂的高光效蓝色荧光粉及其制备方法和应用。
背景技术
随着照明技术的发展,LED的研究也越来越成熟。目前,白光LED的获得方法主要有两种:一种是蓝光LED芯片直接激发黄色荧光粉,两者发出的光混合而形成白光。这种方法目前是最成熟的,但是这种方式得到的白光缺少红色的那一部分,会导致发出光的显色性不好,色温也偏高。另一种是在紫外光激发下,三种颜色的荧光粉(红、蓝、绿)发出的光混合在一起,形成白光,由这种激发方式制得的白光LED具有显色性和发光效率高,节能环保等优点,可以应用于显示和照明等方面。
稀土离子掺杂的荧光粉中,稀土离子是发光中心。在紫外光或者其它能量激发下,电子会从基态跃迁到激发态,由于激发态是亚稳态,电子又回到基态并发射出光,这种现象我们称之为荧光现象。在荧光的产生过程中,由于存在各种形式的无辐射跃迁,损失能量,所以它们的最大发射波长都会向长波方向移动。稀土离子的浓度会影响荧光粉的发光强度。当基质材料改变或稀土离子浓度改变时,晶体中的局部的环境会发生改变,使得局部晶体场强度发生变化,影响到光谱的发射强度。
近紫外光激发下的蓝色荧光粉是比较少的,荧光粉技术上大都停留在以中、长波长(绿、红光)发生波段,由于缺少短波长的蓝光波段,使得LED在整体的应用上仍旧显得有些不足。因此,白光用LED蓝色荧光粉体的研发,对于光致发光领域有着巨大的市场前景及应用价值。
因此,有必要研究一种具有能量利用率高、发光效率高、材料易制备的蓝色荧光粉。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的是提供一种Eu2+离子掺杂的高光效蓝色荧光粉,所述高光效蓝色荧光粉具有能量利用率高、发光效率高、易于制备的优点,对于光致发光领域有着巨大的市场前景及应用价值。本发明还提供所述高光效蓝色荧光粉的制备方法,具有操作简单、条件温和易控制、制备效率高、能耗少、适合大规模生产的优点。本发明还提供了所述Eu2+离子掺杂的高光效蓝色荧光粉在白光LED发光材料中的应用。
本发明采用以下技术方案:
一种Eu2+离子掺杂的高光效蓝色荧光粉,其组成表达式为β-Ca2-xP2O7:xEu2+,x为Eu2+离子取代Ca2+离子的掺杂摩尔数,x=0.045-0.055。更优选的,x=0.05。
优选的,所述高光效蓝色荧光粉的平均粒径为50-100nm。纳米颗粒的大小对于材料的发光性能有较直接的影响,主要是有利于光散射效应的发生从而提高发光效率。颗粒尺寸偏大或偏小都不利于光的散射,会降低发光效率。本发明所述的高光效蓝色荧光粉的平均粒径为 50-100nm,有利于光散射的发生,能显著提高发光效率。
优选的,所述高光效蓝色荧光粉的发射波长为420-460nm。这种波长的荧光粉发出的蓝光可以有效地补偿450nm以下的蓝光,有利于拓宽蓝光光谱,尤其是对于植物补光灯的设计和应用。
优选的,所述高光效蓝色荧光粉的激发波长为330-340nm。
所述的高光效蓝色荧光粉的制备方法,包括以下步骤:
1)按照β-Ca2-xP2O7:xEu2+的化学计量比称取碳酸钙、磷酸氢二铵和氧化铕;
2)往步骤1)称量好的碳酸钙中加入稀硝酸,再加入磷酸氢二铵、氧化铕、尿素和去离子水,进行加热反应,得到白色固体物质;
3)将步骤2)得到的白色固体物质进行燃烧;
4)降温,研磨,即得Eu2+离子掺杂的高光效蓝色荧光粉。
优选的,步骤1)中,x为Eu2+离子取代Ca2+离子的掺杂摩尔数,x=0.045-0.055。更优选的,x=0.05。
优选的,步骤2)中,稀硝酸的浓度为10-30%。更优选的,稀硝酸的浓度为20%。
步骤2)中,首先往步骤1)称量好的碳酸钙中加入稀硝酸,主要目的是首先把Ca2+离子置换出来,这样再加入磷酸氢二铵的时候就可以有效避免剧烈反应,同时可以逐渐溶解氧化铕。
在步骤2)中,稀硝酸主要是用来溶解碳酸钙、磷酸氢二铵、氧化铕和尿素,本领域技术人员可以根据实际需要调整稀硝酸的体积。
优选的,步骤2)中,磷酸氢二铵和尿素的摩尔比为1:1-3。更优选的,磷酸氢二铵和尿素的摩尔比为1:1。
优选的,步骤2)中,加热反应的温度为60-90℃,加热反应的时间为1.5-3h。更优选的,加热反应的温度为80℃,加热反应的时间为2h。
优选的,步骤3)中,将步骤2)得到的白色固体物质放入马弗炉中进行燃烧,燃烧的温度为850-950℃,燃烧的时间为1-4h。更优选的,燃烧的温度为900℃,燃烧的时间为2h。
优选的,步骤4)中,研磨的时间为4-6h,研磨至平均粒径为50-100nm。
所述的高光效蓝色荧光粉可应用在白光LED发光材料中。
本发明与现有技术相比,具有如下有益效果:
1.本发明提供的一种Eu2+离子掺杂的高光效蓝色荧光粉具有很好的原材料配比,通过合理设计Eu2+在基质材料中的掺杂比例,该高光效蓝色荧光粉在紫外光的激发下可以发射很强的蓝色荧光,与现有的蓝色荧光粉相比,其发光效率有明显的提高。本发明的Eu2+离子掺杂的高光效蓝色荧光粉可用于白光LED用发光材料中。
2.本发明提供的一种Eu2+离子掺杂的高光效蓝色荧光粉的平均粒径为50-100nm,有利于光散射的发生,能显著提高发光效率。
3.本发明提供的一种Eu2+离子掺杂的高光效蓝色荧光粉的发射波长为420-460nm,激发波长为330-340nm,这种波长的荧光粉发出的蓝光可以有效地补偿450nm以下的蓝光,有利于拓宽蓝光光谱,尤其是对于植物补光灯的设计和应用。
4.本发明提供的一种Eu2+离子掺杂的高光效蓝色荧光粉具有粉体纯度高、色纯度好、颗粒一致性好以及热稳定性好的优点。
5.本发明还提供了一种Eu2+离子掺杂的高光效蓝色荧光粉的制备方法,制备工艺简单易操作,燃烧温度低,比固相法烧结温度低500℃以上,因此,制备此类发光材料所消耗的能量少,条件温和易控制,制备得到的样品纯度高,得率高,成本低,适合大规模生产。
附图说明
图1为实施例1制备的β-Ca1.95P2O7:0.05Eu2+高光效蓝色荧光粉的X射线衍射图。
图2为实施例1制备的β-Ca1.95P2O7:0.05Eu2+高光效蓝色荧光粉的扫描电镜图。
图3为实施例1制备的β-Ca1.95P2O7:0.05Eu2+高光效蓝色荧光粉的发射光谱图。
图4为实施例1制备的β-Ca1.95P2O7:0.05Eu2+高光效蓝色荧光粉的激发光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种Eu2+离子掺杂的高光效蓝色荧光粉的制备方法,包括以下步骤:
1)按照β-Ca1.95P2O7:0.05Eu2+的化学计量比称取碳酸钙(1.95g,19.5mmol)、磷酸氢二铵 (2.64g,20mmol)和氧化铕(88mg,0.25mmol);
2)往步骤1)称量好的碳酸钙中加入20%稀硝酸,再加入磷酸氢二铵、氧化铕、尿素(1.2g, 20mmol)和去离子水,80℃水浴进行加热反应2h,得到白色固体物质;
3)将步骤2)得到的白色固体物质放入马弗炉中,在900℃温度下进行燃烧2h;
4)降温,研磨4h,即得β-Ca1.95P2O7:0.05Eu2+高光效蓝色荧光粉。
对制备得到的Eu2+离子掺杂的高光效蓝色荧光粉进行表征和光谱测试,测试结果如下:
图1为实施例1制备的β-Ca1.95P2O7:0.05Eu2+高光效蓝色荧光粉的X射线衍射图,与JCPDS 标准图谱中β-Ca2P2O7的图谱进行对比,能很好地吻合,说明燃烧后生成的高光效蓝色荧光粉的晶相主要为β-Ca2P2O7,这是因为掺杂的Eu2+的量极少,并不会影响生成产物的晶相。
图2为实施例1制备的β-Ca1.95P2O7:0.05Eu2+高光效蓝色荧光粉的扫描电镜图,从图上可见,β-Ca1.95P2O7:0.05Eu2+高光效蓝色荧光粉的颗粒均匀完整,平均粒径为50-100nm。
图3为实施例1制备的β-Ca1.95P2O7:0.05Eu2+高光效蓝色荧光粉的发射光谱图,从图中看到,最大发射波长为440nm,说明制备的荧光粉具有优异的发光性能,发出的光为蓝光。
图4为实施例1制备的β-Ca1.95P2O7:0.05Eu2+高光效蓝色荧光粉的激发光谱图,从图中看到,最大激发波长为332nm,属于紫外激发。
通过分析,可以推断β-Ca1.95P2O7:0.05Eu2+是一种紫外激发的蓝色荧光粉,可以用来做白光LED三基色的蓝粉。
实施例2
一种Eu2+离子掺杂的高光效蓝色荧光粉的制备方法,包括以下步骤:
1)按照β-Ca1.955P2O7:0.045Eu2+的化学计量比称取碳酸钙(0.98g,9.78mmol)、磷酸氢二铵(1.32g,10mmol)和氧化铕(39.6mg,0.112mmol);
2)往步骤1)称量好的碳酸钙中加入10%稀硝酸,再加入磷酸氢二铵、氧化铕、尿素(1.2g, 20mmol)和去离子水,60℃水浴进行加热反应3h,得到白色固体物质;
3)将步骤2)得到的白色固体物质放入马弗炉中,在850℃温度下进行燃烧4h;
4)降温,研磨5h,即得β-Ca1.955P2O7:0.045Eu2+高光效蓝色荧光粉。
实施例3
一种Eu2+离子掺杂的高光效蓝色荧光粉的制备方法,包括以下步骤:
1)按照β-Ca1.945P2O7:0.055Eu2+的化学计量比称取碳酸钙(1.95g,19.45mmol)、磷酸氢二铵(2.64g,20mmol)和氧化铕(96.8mg,0.275mmol);
2)往步骤1)称量好的碳酸钙中加入30%稀硝酸,再加入磷酸氢二铵、氧化铕、尿素(3.6g, 60mmol)和去离子水,70℃水浴进行加热反应2.5h,得到白色固体物质;
3)将步骤2)得到的白色固体物质放入马弗炉中,在950℃温度下进行燃烧1h;
4)降温,研磨6h,即得β-Ca1.945P2O7:0.055Eu2+高光效蓝色荧光粉。
实施例4
一种Eu2+离子掺杂的高光效蓝色荧光粉的制备方法,包括以下步骤:
1)按照β-Ca1.95P2O7:0.05Eu2+的化学计量比称取碳酸钙(0.98g,9.75mmol)、磷酸氢二铵(1.32g,10mmol)和氧化铕(44mg,0.125mmol);
2)往步骤1)称量好的碳酸钙中加入25%稀硝酸,再加入磷酸氢二铵、氧化铕、尿素(0.9g, 15mmol)和去离子水,90℃水浴进行加热反应1.5h,得到白色固体物质;
3)将步骤2)得到的白色固体物质放入马弗炉中,在925℃温度下进行燃烧3h;
4)降温,研磨4h,即得β-Ca1.95P2O7:0.05Eu2+高光效蓝色荧光粉。
实施例1-4所制备的高光效蓝色荧光粉的光谱参数如表1所示。
表1实施例1-4所制备的高光效蓝色荧光粉的光谱参数
产品 | x取值 | 最大发射波长(nm) | 最大激发波长(nm) |
实施例1 | 0.05 | 440 | 332 |
实施例2 | 0.045 | 455 | 340 |
实施例3 | 0.055 | 424 | 331 |
实施例4 | 0.05 | 430 | 330 |
通过分析,实施例1-4所制备的高光效蓝色荧光粉均为紫外激发的蓝色荧光粉,可以用作白光LED三基色的蓝粉。
Claims (2)
1.一种Eu2+离子掺杂的高光效蓝色荧光粉,其特征在于,高光效蓝色荧光粉的组成表达式为β-Ca2-xP2O7:xEu2+,x为Eu2+离子取代Ca2+离子的掺杂摩尔数,x=0.045-0.05;
所述高光效蓝色荧光粉是一种紫外激发的蓝色荧光粉,其发射波长为440-460nm,激发波长为330-340nm,平均粒径为50-100nm,制备方法包括以下步骤:
1)按照β-Ca2-xP2O7:xEu2+,x为Eu2+离子取代Ca2+离子的掺杂摩尔数,x=0.045-0.05的化学计量比称取碳酸钙、磷酸氢二铵和氧化铕;
2)往步骤1)称量好的碳酸钙中加入浓度为20%的稀硝酸,再加入磷酸氢二铵、氧化铕、尿素和去离子水,磷酸氢二铵和尿素的摩尔比为1:1-3,60-90℃条件下进行加热反应,反应时间为1.5-3h,得到白色固体物质;
3)将步骤2)得到的白色固体物质在850-900℃下燃烧,燃烧的时间为2-4h;
4)降温,研磨,研磨的时间为4-6h,研磨至平均粒径为50-100nm,即得高光效蓝色荧光粉。
2.权利要求1中所述的高光效蓝色荧光粉在白光LED发光材料中的应用。
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