CN108130080B - Ce3+激活的Ca7(PO4)2(SiO4)2荧光粉及其制备方法 - Google Patents

Ce3+激活的Ca7(PO4)2(SiO4)2荧光粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及发光材料领域，公开了一种Ce3+激活的Ca7(PO4)2(SiO4)2荧光粉及其制备方法，荧光粉的化学组成表示式为：Ca7(1‑2x)(PO4)2(SiO4)2:xCe3+,xLi+；x为稀土离子的摩尔浓度，0.2%≤x≤4%；按照Ca:P:Si:Ce:Li的物质的量之比为(1‑2x):(2/7):(2/7):x:x的比例分别称取CaCO3、(NH4)2HPO4、SiO2、CeO2和Li2CO3原料，控制x的取值为0.2~4%；然后将各原料混合研磨后煅烧得最终样品。本发明的方法制备出的荧光粉在近紫外光激发下发蓝光，在365nm光激发下其发光亮度略高于商用BAM蓝色荧光粉材料。

Description

Ce3+激活的Ca7(PO4)2(SiO4)2荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及无机发光材料领域，特别涉及一种Ce3+激活的Ca7(PO4)2(SiO4)2荧光粉及其制备方法。
背景技术
无机发光材料在许多器件中都有实际的应用，例如阴极射线管、平板显示器及场发射显示等。其中，发光二极管（LEDs）作为照明光源及显示器件的组件自初步发展以来就得到了关注，尤其是近年来因其高效节能、绿色环保、结构简单等优点已备受重视，被誉为二十一世纪的绿色照明光源。到目前为止，利用LEDs产生白光主要有两种流行方式：一是将InGaN基的蓝光芯片和黄色荧光粉材料相复合，如与商用的Y3Al5O12:Ce3+ (YAG:Ce3+)荧光粉复合；另一种方式是将近紫外LED芯片和红、绿、蓝三基色荧光粉相组合。前者因缺乏红光组分，获得的白光偏冷，具有较高的相关色温和低的显色指数；后者由于具有红绿蓝三种发光组分，可以实现光色及色温的可调，因此这种实现白光的方法具有很大的应用前景。而现有的商用蓝色荧光粉材料为BaMgAl10O17:Eu2+（BAM），其制备烧结温度很高，一般高于1500℃，在节能减排方面还有待于改善。在另一方面，BAM的发光热劣化性能也有很大的缺陷，而荧光粉的发光性质直接影响着白光LEDs器件的性能，因此开发具有优异发光性质的荧光粉已成为目前亟需进行的工作，而在近紫外波长区域获得具有宽且强的吸收来吻合LED芯片的发射波长是目前开发新型荧光粉的主要要求之一。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种Ce3+激活的Ca7(PO4)2(SiO4)2荧光粉及其制备方法，通过该方法制备出的荧光粉在近紫外光激发下发出蓝光，在365nm光激发下其发光亮度略高于商用BAM蓝色荧光粉材料，其烧结温度低于BAM的烧结温度，可大大降低能源损耗，实现节能减排。
技术方案：本发明提供了一种Ce3+激活的Ca7(PO4)2(SiO4)2荧光粉，其化学组成表示式为：Ca7(1-2x)(PO4)2(SiO4)2:xCe3+,xLi+；其中，所述x为稀土离子的摩尔浓度，且0.2% ≤x ≤ 4%。
本发明还提供了一种Ce3+激活的Ca7(PO4)2(SiO4)2荧光粉材料的制备方法，包含以下步骤：S1：按照Ca:P:Si:Ce:Li的物质的量之比为(1-2x):(2/7):(2/7):x:x的比例分别称取CaCO3、(NH4)2HPO4、SiO2、CeO2和Li2CO3原料，并控制所述x的取值为0.2%~4%；S2：将上述称量好的原料放入玛瑙研钵中，加入无水乙醇后研磨混合均匀，待乙醇挥发完全后将研磨后的混合物转移到刚玉坩埚中；S3：将刚玉坩埚在管式气氛炉中、还原气氛下进行烧结，升温速率控制在6~7℃/min，升温至1400℃后，保温4h，随后以7.5℃/min的速率降温到500℃，然后随炉冷却到室温获得产物，最后将该产物从刚玉坩埚中取出，置于瓷研钵中研磨成粉体即获得最终样品。
优选地，在所述S3中，所述还原气氛为体积比N2 : H2 = 95% : 5%。还原气氛中H2的含量不能太高或太低，太低不能达到还原的目的，太高由于H2易燃易爆，在烧结中有潜在的危险。
优选地，在所述S2中，所述CaCO3、(NH4)2HPO4、SiO2、CeO2和Li2CO3的纯度分别为99%、99%、99%、99.99%和99%。
优选地，在所述S2中，所述CaCO3、(NH4)2HPO4、SiO2、CeO2和Li2CO3的总量与无水乙醇的混合比为1g/4~6mL，研磨时间大于或等于20min。
有益效果：本发明开发一种Ce3+离子激活的Ca7(PO4)2(SiO4)2荧光粉材料，以Ca7(PO4)2(SiO4)2为基质材料，掺杂Ce3+离子，并用Li+作为荧光粉材料的电荷补偿剂，采用高温固相法合成Ca7(PO4)2(SiO4)2:Ce3+,Li+，简写为CPS:xCe3+,xLi+，制备工艺简单、发光质量好；本发明选取的基质材料为硅磷酸盐Ca7(PO4)2(SiO4)2，综合了硅酸盐和磷酸盐的优点，是一种在LED用荧光粉材料方面很有潜质的基质材料，通过在硅磷酸盐中掺杂Ce3+激活剂离子，并以Li2CO3作为烧结过程中的助熔剂，成功制备出在近紫外光激发下发蓝光的荧光粉材料，并发现在365nm光激发下，该荧光粉材料的发光亮度略高于商用BAM蓝色荧光粉材料，但其烧结温度低于BAM的烧结温度，可大大降低能源损耗，实现节能减排。
附图说明
图1为实施方式1至6中CPS:xCe3+,xLi+ (x分别等于0.2%、0.5%、1%、2%、3%和4%)系列样品的X射线衍射图谱；
图2为实施方式1至6中CPS:xCe3+,xLi+ (x分别等于0.2%、0.5%、1%、2%、3%和4%)系列样品在365nm激发下的发射光谱；
图3为样品的色坐标图；
图4为实施方式1至6中CPS:xCe3+,xLi+（x分别等于0.2%、0.5%、1%、2%、3%和4%）系列样品的浓度猝灭曲线；
图5为实施方式5中得到的CPS:3%Ce3+,3%Li+（即x等于3%）样品在439nm监控下的激发光谱；
图6为实施方式5中得到的CPS:3%Ce3+,3%Li+（即x等于3%）样品与商用BAM样品在365nm激发下的发射光谱及积分强度（亮度）和量子产率的比较；
图7为实施方式5中得到的CPS:3%Ce3+,3%Li+（即x等于3%）样品与商用BAM样品发射光谱的半高宽比较。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细的介绍。
实施方式1：
本实施方式提供了一种Ce3+激活的Ca7(PO4)2(SiO4)2荧光粉，其化学组成表示式简写为： CPS:0.2%Ce3+,0.2%Li+，其制备方法如下：
S1：设定目标产物CPS:0.2%Ce3+,0.2%Li+为1g，按照Ca:P:Si:Ce:Li的物质的量之比为(1-2*0.2%):(2/7):(2/7):0.2%:0.2%的比例称取CaCO3(99%)、(NH4)2HPO4(99%)、SiO2(99%)、CeO2 (99.99%)和Li2CO3(99%)原料；
S2：将上述称量好的原料放入玛瑙研钵中，加入5mL无水乙醇后研磨混合均匀（约20~30min），待乙醇挥发完全后将研磨后的混合物转移到刚玉坩埚中；
S3：将刚玉坩埚在管式气氛炉中、还原气氛（体积比N2 : H2 = 95% : 5%）下进行烧结，升温速率控制在6~7℃/min，升温至1400℃后，保温4h，随后以7.5℃/min的速率降温到500℃，然后随炉冷却到室温获得产物，最后将该产物从刚玉坩埚中取出，置于瓷研钵中研磨成粉体即获得最终样品。
实施方式2：
本实施方式提供了一种Ce3+激活的Ca7(PO4)2(SiO4)2荧光粉，其化学组成表示式为： CPS:0.5%Ce3+,0.5%Li+，其制备方法如下：
S1：设定目标产物CPS:0.5%Ce3+,0.5%Li+为1g，按照Ca:P:Si:Ce:Li的物质的量之比为(1-2*0.5%):(2/7):(2/7):0.5%:0.5%的比例称取CaCO3(99%)、(NH4)2HPO4(99%)、SiO2(99%)、CeO2 (99.99%)和Li2CO3(99%)原料；
然后经过与实施方式1完全相同的方式进行混合研磨（S2）和煅烧（S3）后得最终样品。
实施方式3：
本实施方式提供了一种Ce3+激活的Ca7(PO4)2(SiO4)2荧光粉，其化学组成表示式为： CPS:1%Ce3+,1%Li+，其制备方法如下：
S1：设定目标产物CPS:1%Ce3+,1%Li+为1g，按照Ca:P:Si:Ce:Li的物质的量之比为(1-2*1%):(2/7):(2/7):1%:1%的比例称取CaCO3(99%)、(NH4)2HPO4(99%)、SiO2(99%)、CeO2(99.99%)和Li2CO3(99%)原料；
然后经过与实施方式1完全相同的方式进行混合研磨（S2）和煅烧（S3）后得最终样品。
实施方式4：
本实施方式提供了一种Ce3+激活的Ca7(PO4)2(SiO4)2荧光粉，其化学组成表示式为： CPS:2%Ce3+,2%Li+，其制备方法如下：
S1：设定目标产物CPS:2%Ce3+,2%Li+为1g，按照Ca:P:Si:Ce:Li的物质的量之比为(1-2*2%):(2/7):(2/7):2%:2%的比例称取CaCO3(99%)、(NH4)2HPO4(99%)、SiO2(99%)、CeO2(99.99%)和Li2CO3(99%)原料；
然后经过与实施方式1完全相同的方式进行混合研磨（S2）和煅烧（S3）后得最终样品。
实施方式5：
本实施方式提供了一种Ce3+激活的Ca7(PO4)2(SiO4)2荧光粉，其化学组成表示式为： CPS:3%Ce3+,3%Li+，其制备方法如下：
S1：设定目标产物CPS:3%Ce3+,3%Li+为1g，按照Ca:P:Si:Ce:Li的物质的量之比为(1-2*3%):(2/7):(2/7):3%:3%的比例称取CaCO3(99%)、(NH4)2HPO4(99%)、SiO2(99%)、CeO2(99.99%)和Li2CO3(99%)原料；
然后经过与实施方式1完全相同的方式进行混合研磨（S2）和煅烧（S3）后得最终样品。
实施方式6：
本实施方式提供了一种Ce3+激活的Ca7(PO4)2(SiO4)2荧光粉，其化学组成表示式为： CPS:4%Ce3+,4%Li+，其制备方法如下：
S1：设定目标产物CPS:4%Ce3+,4%Li+为1g，按照Ca:P:Si:Ce:Li的物质的量之比为(1-2*4%):(2/7):(2/7):4%:4%的比例称取CaCO3(99%)、(NH4)2HPO4(99%)、SiO2(99%)、CeO2(99.99%)和Li2CO3(99%)原料；
然后经过与实施方式1完全相同的方式进行混合研磨（S2）和煅烧（S3）后得最终样品。
实施方式1至6中CPS:xCe3+,xLi+（x分别等于0.2%、0.5%、1%、2%、3%和4%）系列样品的X射线衍射图谱见图1；可见，所制备的系列样品均和标准PDF卡片（JCPDS#110676）的衍射峰相符合，证明成功制备了单相的样品。
实施方式1至6中CPS:xCe3+,xLi+（x分别等于0.2%、0.5%、1%、2%、3%和4%）系列样品在365nm激发下的发射光谱见图2；可见，随着Ce3+掺杂浓度的不同，发射谱强度发生了变化，但其峰形基本保持一致，发射峰最强位置位于439nm附近，计算其色坐标为(0.18, 0.18)，从图3的色坐标图中可以看出，样品的发光颜色落在了蓝色区域（见星号位置）。
实施方式1至6中CPS:xCe3+,xLi+（x分别等于0.2%、0.5%、1%、2%、3%和4%）系列样品的浓度猝灭曲线见图4；可见随着Ce3+掺杂浓度的增加，样品的发光强度逐渐增加，当达到3%的时候，强度获得最大值，再继续增加Ce3+浓度，反而会使得发光强度降低，因此，该系列样品中最佳的Ce3+掺杂浓度为3%。
图5为实施方式5中得到的最佳样品CPS:3%Ce3+,3%Li+（即x等于3%）在439nm监控下的激发光谱；可见，激发光谱覆盖了从250nm到400nm广阔的波段，尤其可以和近紫外LED芯片的发射波长相吻合，展示了该荧光粉材料在LED照明方面潜在的应用，
图6为实施方式5中得到的最佳样品CPS:3%Ce3+,3%Li+（即x等于3%）与商用BAM样品在365nm激发下的发射光谱及积分强度（亮度）的比较；可见，本样品的光谱最强峰位强度约为商用BAM最强峰位强度的46.6%，但其积分强度（亮度）约为商用BAM的101.2%，测试其量子产率得到BAM和CPS:3%Ce3+,3%Li+的值分别为86.5和90.4%，说明CPS:3%Ce3+,3%Li+样品具有很强的发光亮度。同时该样品比商用粉BAM具有更大得半高宽（见图7），这十分有利于在实际应用中提高白光的色饱和度。
上述实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种Ce3+激活的Ca7(PO4)2(SiO4)2荧光粉，其特征在于，其化学组成表示式为：Ca7(1-2x)(PO4)2(SiO4)2:xCe3+,xLi+；其中，所述x为稀土离子的摩尔浓度，且2% ≤ x ≤ 4%。
2.如权利要求1所述的Ce3+激活的Ca7(PO4)2(SiO4)2荧光粉的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
S1：按照Ca:P:Si:Ce:Li的物质的量之比为(1-2x):(2/7):(2/7):x:x的比例分别称取CaCO3、(NH4)2HPO4、SiO2、CeO2和Li2CO3原料，并控制所述x的取值为2%~4%；
S2：将上述称量好的原料放入玛瑙研钵中，加入无水乙醇后研磨混合均匀，待乙醇挥发完全后将研磨后的混合物转移到刚玉坩埚中；
S3：将刚玉坩埚在管式气氛炉中、还原气氛下进行烧结，升温速率控制在6~7℃/min，升温至1400℃后，保温4h，随后以7.5℃/min的速率降温到500℃，然后随炉冷却到室温获得产物，最后将该产物从刚玉坩埚中取出，置于瓷研钵中研磨成粉体即获得最终样品；
其中，所述还原气氛为体积比为95% : 5% 的N2 和H2。
3.根据权利要求2所述的Ce3+激活的Ca7(PO4)2(SiO4)2荧光粉的制备方法，其特征在于，在所述S2中，所述CaCO3、(NH4)2HPO4、SiO2、CeO2和Li2CO3的纯度分别为99%、99%、99%、99.99%和99%。
4.根据权利要求2所述的Ce3+激活的Ca7(PO4)2(SiO4)2荧光粉的制备方法，其特征在于，在所述S2中，CaCO3、(NH4)2HPO4、SiO2、CeO2和Li2CO3的总量与无水乙醇的混合比为1g/4~6mL，研磨时间大于等于20min。
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