CN101037222A - 一种微米级硫化锌粉末的制备方法 - Google Patents

一种微米级硫化锌粉末的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种微米级ZnS粉末的制备方法。该方法的具体步骤是：(1)按摩尔比1∶(1.0～2.0)将氯化锌或硝酸锌和硫代乙酰胺溶于去离子水中，用盐酸或硝酸调节溶液pH值在1.5～4之间；(2)将上述溶液在室温下陈化24～48小时后，在80～100℃回流30～60分钟，得到白色沉淀物；(3)将所得沉淀物过滤、洗涤，在80℃烘干6小时，得到平均粒径0.5～3.0μm的ZnS粉末。本发明的水溶液回流法制备工艺简单、安全，不需要高温反应，采用本发明制备的ZnS粉末粒径较大，属微米级，颗粒尺寸分布均匀，且颗粒形貌均呈球形或近球形，可作为高质量荧光粉的基质材料。

Description

一种微米级硫化锌粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及微米级硫化锌ZnS粉末的制备方法，属于无机材料制备技术领域。
背影技术
荧光材料由于在信息显示和照明技术中的广泛应用而一直受到重视。硫化锌(ZnS)是一种性能独特的荧光基质材料，通过改变其中的掺杂剂可以得到不同波段的高效可见辐射。现阶段以ZnS为基体的发光材料已广泛应用于多种仪器仪表中，如平板显示器、光激发二极管、太阳能电池等。
材料颗粒形态、粒度的大小及分布对ZnS基发光材料的性能的影响很大。在实际应用中，荧光材料尤其是荧光粉末材料的颗粒形貌有着十分重要的意义，荧光材料的质量完全取决于粉末的粒度的均匀度和颗粒的形貌。基本上对高质量的荧光粉的要求是形貌为球形，而且粒度分布范围要窄。目前，制备纳米级ZnS粉末的方法较多，大致可分为三种：固相法、液相法和气相法。然而，在信息显示和照明领域大量应用的仍是微米级大颗粒(平均粒径＞2μm)掺杂ZnS粉体，这主要是因为纳米ZnS缺陷较多，各种缺陷相互作用降低了ZnS荧光粉的发光效率。制备微米级ZnS粉末，除在高温下固相合成外，没有其他方法，而高温固相合成方法制备出的颗粒分布不均匀，形貌不规则，难以实现对颗粒形貌和大小的控制。
发明内容
本发明针对现有高温固相法制备微米级ZnS粉末存在的颗粒形貌和大小难以控制的问题，提供一种粒度分布均匀、颗粒形貌呈球形的微米级ZnS粉末的制备方法。
本发明采用水溶液回流法制备微米级ZnS球形粉末，具体步骤如下：
(1)按摩尔比1∶(1.0～2.0)将氯化锌或硝酸锌和硫代乙酰胺(TAA)溶于去离子水中，用盐酸或硝酸调节溶液pH值在1.5～4之间；
(2)将上述溶液在室温下陈化24～48小时后，在80～100℃回流30～60分钟，得到白色沉淀物；
(3)将所得沉淀物过滤、洗涤，在80℃烘干6小时，即得到平均粒径0.5～3.0μm的ZnS粉末。
本发明以氯化锌或硝酸锌作为锌源，以硫代乙酰胺作为硫源，采用水溶液回流法，制备工艺简单、安全，不需要高温反应，采用本发明制备的ZnS粉末粒径较大，属微米级，颗粒尺寸分布均匀，且颗粒形貌均呈球形或近球形，可作为高质量荧光粉的基质材料。
具体实施方式
实施例1
分别称取1.40克氯化锌(ZnCl2)和1克硫代乙酰胺溶于100毫升去离子水中，用盐酸调节溶液pH值为3，陈化30小时后转移至三口烧瓶中在100℃回流30分钟，将所得沉淀物过滤、洗涤，在80℃烘干6小时即可得平均粒径1.0～1.5μm的ZnS粉末。
实施例2
分别称取1.77克氯化锌(ZnCl2)和1克硫代乙酰胺溶于100毫升去离子水中，用硝酸调节溶液pH值为2，陈化30小时后转移至三口烧瓶中在80℃回流30分钟，将所得沉淀物过滤、洗涤，在80℃烘干6小时即可得平均粒径1.0～2.0μm的ZnS粉末。
实施例3
分别称取3.0克硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)和1克硫代乙酰胺溶于100毫升去离子水中，用硝酸调pH值为2，陈化24小时后在100℃回流40分钟，将所得沉淀物过滤、洗涤，80℃烘干6小时即可得平均粒径1.0～2.5μm的ZnS粉末。
实施例4
分别称取4.0克硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)和1克硫代乙酰胺溶于100毫升去离子水中，用盐酸调pH值为3，陈化30小时后在100℃回流40分钟，将所得沉淀物过滤、洗涤，80℃烘干6小时即可得平均粒径0.5～1.5μm的ZnS粉末。

Claims (1)

1.一种微米级硫化锌粉末的制备方法，其特征是：具体步骤如下：
(1)按摩尔比1∶(1.0～2.0)将氯化锌或硝酸锌和硫代乙酰胺溶于去离子水中，用盐酸或硝酸调节溶液pH值在1.5～4之间；
(2)将上述溶液在室温下陈化24～48小时后，在80～100℃回流30～60分钟，得到白色沉淀物；
(3)将所得沉淀物过滤、洗涤，在80℃烘干6小时，即得到平均粒径0.5～3.0μm的ZnS粉末。
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