CN101037222A - 一种微米级硫化锌粉末的制备方法 - Google Patents

一种微米级硫化锌粉末的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101037222A
CN101037222A CN 200710014200 CN200710014200A CN101037222A CN 101037222 A CN101037222 A CN 101037222A CN 200710014200 CN200710014200 CN 200710014200 CN 200710014200 A CN200710014200 A CN 200710014200A CN 101037222 A CN101037222 A CN 101037222A
Authority
CN
China
Prior art keywords
hours
powder
zns
present
zns powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN 200710014200
Other languages
English (en)
Other versions
CN100548887C (zh
Inventor
吕孟凯
周媛媛
邱子凤
顾锋
张爱玉
马谦
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong University
Original Assignee
Shandong University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong University filed Critical Shandong University
Priority to CNB2007100142002A priority Critical patent/CN100548887C/zh
Publication of CN101037222A publication Critical patent/CN101037222A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN100548887C publication Critical patent/CN100548887C/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Luminescent Compositions (AREA)
  • Electroluminescent Light Sources (AREA)

Abstract

本发明提供了一种微米级ZnS粉末的制备方法。该方法的具体步骤是:(1)按摩尔比1∶(1.0~2.0)将氯化锌或硝酸锌和硫代乙酰胺溶于去离子水中,用盐酸或硝酸调节溶液pH值在1.5~4之间;(2)将上述溶液在室温下陈化24~48小时后,在80~100℃回流30~60分钟,得到白色沉淀物;(3)将所得沉淀物过滤、洗涤,在80℃烘干6小时,得到平均粒径0.5~3.0μm的ZnS粉末。本发明的水溶液回流法制备工艺简单、安全,不需要高温反应,采用本发明制备的ZnS粉末粒径较大,属微米级,颗粒尺寸分布均匀,且颗粒形貌均呈球形或近球形,可作为高质量荧光粉的基质材料。

Description

一种微米级硫化锌粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及微米级硫化锌ZnS粉末的制备方法,属于无机材料制备技术领域。
背影技术
荧光材料由于在信息显示和照明技术中的广泛应用而一直受到重视。硫化锌(ZnS)是一种性能独特的荧光基质材料,通过改变其中的掺杂剂可以得到不同波段的高效可见辐射。现阶段以ZnS为基体的发光材料已广泛应用于多种仪器仪表中,如平板显示器、光激发二极管、太阳能电池等。
材料颗粒形态、粒度的大小及分布对ZnS基发光材料的性能的影响很大。在实际应用中,荧光材料尤其是荧光粉末材料的颗粒形貌有着十分重要的意义,荧光材料的质量完全取决于粉末的粒度的均匀度和颗粒的形貌。基本上对高质量的荧光粉的要求是形貌为球形,而且粒度分布范围要窄。目前,制备纳米级ZnS粉末的方法较多,大致可分为三种:固相法、液相法和气相法。然而,在信息显示和照明领域大量应用的仍是微米级大颗粒(平均粒径>2μm)掺杂ZnS粉体,这主要是因为纳米ZnS缺陷较多,各种缺陷相互作用降低了ZnS荧光粉的发光效率。制备微米级ZnS粉末,除在高温下固相合成外,没有其他方法,而高温固相合成方法制备出的颗粒分布不均匀,形貌不规则,难以实现对颗粒形貌和大小的控制。
发明内容
本发明针对现有高温固相法制备微米级ZnS粉末存在的颗粒形貌和大小难以控制的问题,提供一种粒度分布均匀、颗粒形貌呈球形的微米级ZnS粉末的制备方法。
本发明采用水溶液回流法制备微米级ZnS球形粉末,具体步骤如下:
(1)按摩尔比1∶(1.0~2.0)将氯化锌或硝酸锌和硫代乙酰胺(TAA)溶于去离子水中,用盐酸或硝酸调节溶液pH值在1.5~4之间;
(2)将上述溶液在室温下陈化24~48小时后,在80~100℃回流30~60分钟,得到白色沉淀物;
(3)将所得沉淀物过滤、洗涤,在80℃烘干6小时,即得到平均粒径0.5~3.0μm的ZnS粉末。
本发明以氯化锌或硝酸锌作为锌源,以硫代乙酰胺作为硫源,采用水溶液回流法,制备工艺简单、安全,不需要高温反应,采用本发明制备的ZnS粉末粒径较大,属微米级,颗粒尺寸分布均匀,且颗粒形貌均呈球形或近球形,可作为高质量荧光粉的基质材料。
具体实施方式
实施例1
分别称取1.40克氯化锌(ZnCl2)和1克硫代乙酰胺溶于100毫升去离子水中,用盐酸调节溶液pH值为3,陈化30小时后转移至三口烧瓶中在100℃回流30分钟,将所得沉淀物过滤、洗涤,在80℃烘干6小时即可得平均粒径1.0~1.5μm的ZnS粉末。
实施例2
分别称取1.77克氯化锌(ZnCl2)和1克硫代乙酰胺溶于100毫升去离子水中,用硝酸调节溶液pH值为2,陈化30小时后转移至三口烧瓶中在80℃回流30分钟,将所得沉淀物过滤、洗涤,在80℃烘干6小时即可得平均粒径1.0~2.0μm的ZnS粉末。
实施例3
分别称取3.0克硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)和1克硫代乙酰胺溶于100毫升去离子水中,用硝酸调pH值为2,陈化24小时后在100℃回流40分钟,将所得沉淀物过滤、洗涤,80℃烘干6小时即可得平均粒径1.0~2.5μm的ZnS粉末。
实施例4
分别称取4.0克硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)和1克硫代乙酰胺溶于100毫升去离子水中,用盐酸调pH值为3,陈化30小时后在100℃回流40分钟,将所得沉淀物过滤、洗涤,80℃烘干6小时即可得平均粒径0.5~1.5μm的ZnS粉末。

Claims (1)

1.一种微米级硫化锌粉末的制备方法,其特征是:具体步骤如下:
(1)按摩尔比1∶(1.0~2.0)将氯化锌或硝酸锌和硫代乙酰胺溶于去离子水中,用盐酸或硝酸调节溶液pH值在1.5~4之间;
(2)将上述溶液在室温下陈化24~48小时后,在80~100℃回流30~60分钟,得到白色沉淀物;
(3)将所得沉淀物过滤、洗涤,在80℃烘干6小时,即得到平均粒径0.5~3.0μm的ZnS粉末。
CNB2007100142002A 2007-04-23 2007-04-23 一种微米级硫化锌粉末的制备方法 Expired - Fee Related CN100548887C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2007100142002A CN100548887C (zh) 2007-04-23 2007-04-23 一种微米级硫化锌粉末的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2007100142002A CN100548887C (zh) 2007-04-23 2007-04-23 一种微米级硫化锌粉末的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101037222A true CN101037222A (zh) 2007-09-19
CN100548887C CN100548887C (zh) 2009-10-14

Family

ID=38888430

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB2007100142002A Expired - Fee Related CN100548887C (zh) 2007-04-23 2007-04-23 一种微米级硫化锌粉末的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN100548887C (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102515255A (zh) * 2012-01-09 2012-06-27 西南大学 硫化锌纳米球的制备方法
CN103143371A (zh) * 2013-03-18 2013-06-12 新疆大学 一种异质结构硫化锌光催化剂的固相制备
CN107128940A (zh) * 2017-04-25 2017-09-05 安徽博硕科技有限公司 一种纳米钛酸锶/纳米氧化锡/纳米硫化锌复合改性凹凸棒土隔热单元材料的制备方法
CN116947089A (zh) * 2023-09-20 2023-10-27 艾肯希红外科技(广东)有限公司 金属硫化物及其应用、含有该金属硫化物的树脂组合物

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100417079B1 (ko) * 2001-05-08 2004-02-05 주식회사 엘지화학 형광체용 단결정 황화아연 분말의 제조방법

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102515255A (zh) * 2012-01-09 2012-06-27 西南大学 硫化锌纳米球的制备方法
CN103143371A (zh) * 2013-03-18 2013-06-12 新疆大学 一种异质结构硫化锌光催化剂的固相制备
CN107128940A (zh) * 2017-04-25 2017-09-05 安徽博硕科技有限公司 一种纳米钛酸锶/纳米氧化锡/纳米硫化锌复合改性凹凸棒土隔热单元材料的制备方法
CN116947089A (zh) * 2023-09-20 2023-10-27 艾肯希红外科技(广东)有限公司 金属硫化物及其应用、含有该金属硫化物的树脂组合物
CN116947089B (zh) * 2023-09-20 2024-01-30 广东鑫达新材料科技有限公司 金属硫化物及其应用、含有该金属硫化物的树脂组合物

Also Published As

Publication number Publication date
CN100548887C (zh) 2009-10-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Zhang et al. Hydroxyapatite nano-and microcrystals with multiform morphologies: controllable synthesis and luminescence properties
CN106750466B (zh) 可逆热致变色薄膜及其制备方法
Wang et al. Lotus-root-like In2O3 nanostructures: fabrication, characterization, and photoluminescence properties
CN102515255A (zh) 硫化锌纳米球的制备方法
CN102976344B (zh) 一种硅酸锌纳米材料的制备方法
CN105731535A (zh) 一种氧化锌/二氧化钛复合纳米材料的制备方法
CN101214990B (zh) 一种纳米氧化锌的常温合成方法
CN101074093A (zh) 一系列椭球形金属硫化物颗粒及其制备方法和用途
CN114085665B (zh) 钙钛矿团簇溶液及其制备方法、光电器件
CN100548887C (zh) 一种微米级硫化锌粉末的制备方法
CN101613121A (zh) 一种椭球状氧化锌的制备方法
Ge et al. Self-assembled flower-like antimony trioxide microstructures with high infrared reflectance performance
CN101407333A (zh) 氧化锌纳米棒组成的花状纳米结构的合成方法
CN109731613A (zh) 一种PVDF/六棱柱形ZnO纳米线纤维膜及其制备方法和用途
Li et al. Improved luminescence of lanthanide (III)-doped nanophosphors by linear aggregation
Tian et al. Egg albumin-assisted sol–gel synthesis and photo-catalytic activity of SnO 2 micro/nano-structured biscuits
Karpuraranjith et al. Hybrid structure of biotemplate-zinc-tin oxide for better optical, morphological and photocatalytic properties
Xie et al. Synthesis of carbon dots@ Mg (OH) 2 solid-state composites with blue, red emitting for horticultural application
Seetha et al. Optical investigations on indium oxide nano-particles prepared through precipitation method
He et al. Fluoride source-induced tuning of morphology and optical properties of YF3: Eu3+, Bi3+ and its application for luminescent inks
CN1238574C (zh) 利用水热技术制备高光致发光效率CdTe纳米晶的方法
CN107163941B (zh) 一种碱土金属钨钼酸盐红色荧光粉及其制备方法
CN101177551A (zh) 一种氧化硅改性的硫化锌纳米材料的制备方法
CN103204634A (zh) 一种半导体硫化物生物高分子纳米复合薄膜的制备方法
Hu et al. Assembly of shell/core CDs@ CaF2 nanocomposites to endow polymers with multifunctional properties

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20091014

Termination date: 20110423